CN116590555A - 一种半蚀刻用c19400铜合金带材及其制备方法 - Google Patents

一种半蚀刻用c19400铜合金带材及其制备方法 Download PDF

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CN116590555A CN202310573135.6A CN202310573135A CN116590555A CN 116590555 A CN116590555 A CN 116590555A CN 202310573135 A CN202310573135 A CN 202310573135A CN 116590555 A CN116590555 A CN 116590555A
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Abstract

本发明公开了合金制备技术领域的一种半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法,包括以下步骤:S1.配料:将细铁丝、铜、锌和铜‑磷中间合金作为熔炼原料;S2.熔炼:对熔炼原料进行烘烤,烘烤后投入熔炼炉中熔化形成熔体;将熔体转移至保温炉静置;对熔体进行元素含量测定,当熔体中Fe元素含量低于2.1~2.6%时,以铜‑铁中间合金的形式向保温炉中进行补充;S3.铸造:将保温炉中静置后的熔体铸造成型得到铸锭;S4.热轧和在线淬火:将铸锭加热后进行热轧,热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内将铸锭加热至800℃,再进行开卷和在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭;S5.冷加工及热处理:将厚卷铜锭依次进行冷轧、第一次退火、精轧、第二次退火和矫直。

Description

一种半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法
技术领域
本发明属于合金制备技术领域,具体是一种半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法。
背景技术
C19400系Cu-Fe-P合金属于中强中导铜合金,有着优良的导电、导热和抗应力松弛等性能,广泛应运于电子和电器行业,是当前用量最多的引线框架铜合金带材;但是,当前少有厂家提供质量合格的半蚀刻用C19400铜合金带材,半蚀刻后材料的表面质量是该工艺过程关注的重点之一,其要求是得到表面平滑性良好的蚀刻面的半蚀刻材料,而当前国内生产的半蚀刻铜合金材料在半蚀刻后表面质量难以稳定控制。半蚀刻后表面质量控制主要通过提高半蚀刻前铜合金板材表面质量、控制第二相颗粒大小和数量、控制铜合金基体位错密度和织构组分等方式实现。
KAM即像素中心取向差值,它是与晶粒内的位错密度相关的参数,为电子束照射点测定全部邻接的点间的结晶方位差,也称为“邻接点方位差”。KAM值越大说明其局部变形越大,该值同样可表示晶粒内的晶格应变的量,即局部位错含量。KAM值能够采用化学组成、熔体化处理条件、中间冷轧条件、最终冷轧条件和低温退火条件来进行控制。
例如,中国专利公布号为CN 115287495 A公开了一种半蚀刻引线框架用铜合金带材及其制备方法,该铜合金的质量百分比组成为Fe:2.0~3.5%,P:0.03~0.05%,Zn:0.05~0.3%,Sn:0.01~0.05%,Nb:0.1~0.5%,余量铜及不可避免的微量杂质。通过控制Fe、P、Zn、Sn、Nb的添加量,细化晶粒明显,组织均匀,各向同向,同时具有抗拉强度在550MPa以上,导电率在60IACS%以上。通过控制中间轧制、成品轧制以及去应力退火控制铜合金带材的微观组织中再结晶组织面积占比为90%以上,位错组织的面积占比在10%以下,最终实现铜合金带材的板型度≤3I,半蚀刻后引线框架的翘曲度≤0.10mm。
但是,通过上述方法制备时,铜合金铸锭铸造时铁元素未能充分溶解,导致后续铜合金带材中大颗粒第二相个数多,从而影响半蚀刻后材料表面平滑性;并且上述方法中的KAM值未能得到很好地控制,进一步影响半蚀刻后材料表面平滑程度;因此,有必要提出一种半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法,用以有效解决C19400铜合金带材半蚀刻后表面的质量问题,获得强度和导电性好,半蚀刻后的表面凹凸少、平滑性好和半蚀刻后表面质量优异的C19400系铜合金带材。
发明内容
本发明的目的是提出一种半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法,用以有效解决C19400铜合金带材半蚀刻后表面的质量问题,获得强度和导电性好,半蚀刻后的表面凹凸少、平滑性好和半蚀刻后表面质量优异的C19400系铜合金带材。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,包括以下步骤:
S1.配料:将细铁丝、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料;S2.熔炼:对熔炼原料进行烘烤,烘烤后投入熔炼炉中熔化形成熔体;将熔体转移至保温炉静置;对熔体进行元素含量测定,当熔体中Fe元素含量低于2.1~2.6%时,以铜-铁中间合金的形式向保温炉中进行补充;S3.铸造:将保温炉中静置后的熔体铸造成型得到铸锭;S4.热轧和在线淬火:将铸锭加热后进行热轧,热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内将铸锭加热至800℃,再进行开卷和在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭;S5.冷加工及热处理:将厚卷铜锭依次进行冷轧、第一次退火、精轧、第二次退火和矫直。
进一步,S1中,细铁丝直径为0.5~0.7mm。
进一步,S1中,配制熔炼原料时,同时加入C19400铜合金边角料。
进一步,S1中,熔炼原料中的细铁丝采用工业纯铁丝,铜采用电解铜,锌采用工业纯锌,铜-磷中间合金中磷的重量含量为12~18%;S2中,铜-铁中间合金中铁的重量含量为18~25%。
进一步,S2中,保温炉的温度为1250~1300℃,静置过程的时长为35~45min;S3中,将静置后的熔体加入至结晶器中铸锭,在1150~1200℃的温度下以50~60mm/min的铸造速度铸造成型,在铸造成型的过程中,采用烘烤过的木炭覆盖在熔体的表面,覆盖厚度为10~15cm;结晶器中液面距离其边沿1~2cm,液穴深度为50~60cm,结晶器的振动频率为35~45Hz。
进一步,S4中,在对铸锭进行加热之前,先将铸锭的头尾各自进行锯切0.2~0.4m;铸锭加热的过程包括:将铸锭在955~965℃的加热炉内加热4~5h;热轧过程包括:将加热后的铸锭在双辊热轧机中进行7~9道次来回热轧,形成厚度14~15mm的带材。
进一步,S4中,淬火过程采用一次喷淋式淬火;采用卷取机进行收卷时,在得到厚卷铜锭之后,对其进行双面铣操作,每面铣去0.2~0.4mm厚度;S5中,冷轧时,将经过双面铣操作后的厚卷铜锭在双辊冷轧机上进行3~5道次的来回冷轧,冷轧之后的带卷厚度为0.5~0.7mm。
进一步,S5中,第一次退火的条件为:在540~560℃温度下退火7~9h;精轧之后的厚度为0.1~0.3mm;第二次退火在气垫式退火炉中进行,气垫式退火炉的温度为600~620℃,运行速度为35~45m/min。
进一步,半蚀刻用C19400铜合金带材,包括2.1~2.6%的Fe元素、0.05~0.20%的Zn元素、0.025~0.040%的P元素、≥97.0%的Cu元素和不可避免的杂质。
采用上述方案后实现了以下有益效果:
(1)本发明在铸锭熔炼过程中采用细铁丝代替传统的铁片,克服了由于铜合金中铁元素原料和铜元素原料熔点差造成的铁元素溶化不彻底和颗粒过大的技术难题,使铁元素在铜基体中分布更加均匀,从而形成更加细小的第二相颗粒,大幅度减少了大颗粒第二相的产生。
(2)热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内加热至800℃,随后再开卷和在线淬火,解决了热轧过程的散热问题,从而保证了固溶温度,使得第二相铁颗粒充分固溶,保证了时效后第二相粒子的弥散析出,从而进一步细化了第二相颗粒。
(3)热轧铣面后的合金,经过冷轧、钟罩炉退火、冷轧和气垫炉退火工艺后,设定适当的形变热处理参数,控制材料的KAM值大于2。
(4)按照本发明提供的制备工艺制得的C19400铜合金产品,铁元素含量成分稳定和组织均匀,铁元素富集和不均现象得到有效控制,大幅度减少了大颗粒第二相的产生,材料各部分的KAM值均大于2,提高了最终半蚀刻后表面质量;采用该方法制备的半蚀刻用C19400铜合金材料,其粗大第二相数量远小于传统材料,解决了半蚀刻后表面质量问题,可获得强度和导电性好,半蚀刻后的表面凹凸少,半蚀刻后表面质量优异的C19400系铜合金带材。
(5)本发明通过实验一、实验二和对比实验进行验证,结果表明:室温下采用QJ直流双臂电桥电阻率测试仪测定电阻值,测量精度为0.02%,试样标距长度为60cm~100cm。由测得的电阻值可计算出试样相对导电率(%IACS);实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材的相对导电率分别为67.2%、68.7%和62.4%;可见,采用本发明方法进行实验的实验一和实验二,导电率均远高于对比实验。
(6)本发明通过实验一、实验二和对比实验进行验证,结果表明:使用线切割将试样切割成标准试样,并清理表面的污物。试样取样方向为垂直与拉拔方向,试样长度为200mm。在拉伸试验机上进行材料的拉伸试验;实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材的抗拉强度分别为448MPa、460MPa和447MPa;可见,采用本发明方法进行实验的实验的实验一和实验二,抗拉强度均高于对比实验。
(7)本发明通过实验一、实验二和对比实验进行验证,结果表明:所测试样需平坦、无擦伤、无划痕,试样表面不应有污点和任何表面缺陷,测量前用酒精擦拭试样,烘干后立即测量。测量时,将试样平放在测试台上,仪器触针形成方向分别垂直和平行于轧至方向;各方向上分别测试3次,取6次结果的算数平均值为测量值;实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材半蚀刻后的表面粗糙度分别为0.063μm、0.067μm和0.236μm;可见,采用本发明方法进行实验的实验一和实验二,表面粗糙度均远低于对比实验。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图。
图2为本发明实施例实验一制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻表面的SEM形貌图。
图3为本发明实施例实验二制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻表面的SEM形貌图。
图4为本发明实施例对比实验制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻表面的SEM形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明:
实施例一
实施例基本如附图1-4所示:
一种半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,如附图1所示,包括以下步骤:S1.配料:将细铁丝、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料或用铜箔包裹的铁粉、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料,本实施例选取细铁丝、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料;S2.熔炼:对熔炼原料进行烘烤,烘烤后投入熔炼炉中熔化形成熔体;将熔体转移至保温炉静置;对熔体进行元素含量测定,当熔体中Fe元素含量低于2.1~2.6%时,以铜-铁中间合金的形式向保温炉中进行补充;S3.铸造:将保温炉中静置后的熔体铸造成型得到铸锭;S4.热轧和在线淬火:将铸锭加热后进行热轧,热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内将铸锭加热至800℃,再进行开卷和在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭;S5.冷加工及热处理:将厚卷铜锭依次进行冷轧、第一次退火、精轧、第二次退火和矫直。
S1中,细铁丝直径为0.5~0.7mm。
S1中,配制熔炼原料时,同时加入C19400铜合金边角料。
S1中,熔炼原料中的细铁丝采用工业纯铁丝,铜采用电解铜,锌采用工业纯锌,铜-磷中间合金中磷的重量含量为12~18%;S2中,铜-铁中间合金中铁的重量含量为18~25%。
S2中,保温炉的温度为1250~1300℃,静置过程的时长为35~45min;S3中,将静置后的熔体加入至结晶器中铸锭,在1150~1200℃的温度下以50~60mm/min的铸造速度铸造成型,在铸造成型的过程中,采用烘烤过的木炭覆盖在熔体的表面,覆盖厚度为10~15cm;结晶器中液面距离其边沿1~2cm,液穴深度为50~60cm,结晶器的振动频率为35~45Hz。
S4中,在对铸锭进行加热之前,先将铸锭的头尾各自进行锯切0.2~0.4m;铸锭加热的过程包括:将铸锭在955~965℃的加热炉内加热4~5h;热轧过程包括:将加热后的铸锭在双辊热轧机中进行7~9道次来回热轧,形成厚度14~15mm的带材。
S4中,淬火过程采用一次喷淋式淬火;采用卷取机进行收卷时,在得到厚卷铜锭之后,对其进行双面铣操作,每面铣去0.2~0.4mm厚度;S5中,冷轧时,将经过双面铣操作后的厚卷铜锭在双辊冷轧机上进行3~5道次的来回冷轧,冷轧之后的带卷厚度为0.5~0.7mm。
S5中,第一次退火的条件为:在540~560℃温度下退火7~9h;精轧之后的厚度为0.1~0.3mm;第二次退火在气垫式退火炉中进行,气垫式退火炉的温度为600~620℃,运行速度为35~45m/min。
并且本实施例还提供了一种半蚀刻用C19400铜合金带材,包括2.1~2.6%的Fe元素、0.05~0.20%的Zn元素、0.025~0.040%的P元素、≥97.0%的Cu元素和不可避免的杂质。
具体实施过程如下:
第一步,配料:将细铁丝、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料;其中,细铁丝直径为0.7mm;配制熔炼原料时,同时加入C19400铜合金边角料;细铁丝采用工业纯铁丝,铜采用电解铜,锌采用工业纯锌,铜-磷中间合金中磷的重量含量为18%。
第二步,熔炼:对熔炼原料进行烘烤,烘烤后投入熔炼炉中熔化形成熔体;将熔体转移至保温炉静置;对熔体进行元素含量测定,当熔体中Fe元素含量低于2.6%时,以铜-铁中间合金的形式向保温炉中进行补充,铜-铁中间合金中铁的重量含量为25%;保温炉的温度为1300℃,静置过程的时长为45min。
第三步,铸造:将保温炉中静置后的熔体铸造成型得到铸锭;将静置后的熔体加入至结晶器中铸锭,在1200℃的温度下以60mm/min的铸造速度铸造成型,在铸造成型的过程中,采用烘烤过的木炭覆盖在熔体的表面,覆盖厚度为15cm;结晶器中液面距离其边沿2cm,液穴深度为60cm,结晶器的振动频率为45Hz。
第四步,热轧和在线淬火:将铸锭加热后进行热轧,热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内将铸锭加热至800℃,再进行开卷和在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭。
在对铸锭进行加热之前,先将铸锭的头尾各自进行锯切0.4m;铸锭加热的过程包括:将铸锭在965℃的加热炉内加热5h;热轧过程包括:将加热后的铸锭在双辊热轧机中进行9道次来回热轧,形成厚度115mm的带材。
淬火过程采用一次喷淋式淬火;采用卷取机进行收卷时,在得到厚卷铜锭之后,对其进行双面铣操作,每面铣去0.4mm厚度;S5中,冷轧时,将经过双面铣操作后的厚卷铜锭在双辊冷轧机上进行5道次的来回冷轧,冷轧之后的带卷厚度为0.7mm。
第五步,冷加工及热处理:将厚卷铜锭依次进行冷轧、第一次退火、精轧、第二次退火和矫直;第一次退火的条件为:在560℃温度下退火9h;精轧之后的厚度为0.3mm;第二次退火在气垫式退火炉中进行,气垫式退火炉的温度为620℃,运行速度为45m/min。
制得的半蚀刻用C19400铜合金带材,包括2.6%的Fe元素、0.20%的Zn元素、0.040%的P元素、≥97.0%的Cu元素和不可避免的杂质。
实验验证
实验一:
配料:按照合金成分配比称取标准电解铜、直径0.5-0.7mm的工业纯铁丝、工业纯锌锭、磷元素含量为15%的铜-磷中间合金及少许C19400铜合金边角料,作为熔炼原料;按重量百分比计,熔炼原料中包含:2.1~2.6%的Fe元素、0.05~0.20%的Zn元素、0.025~0.040%的P元素、≥97.0%的Cu元素和不可避免的杂质。另准备铁元素含量为20%的铜-铁中间合金备用。
熔炼:将熔炼原料混合并经过烘烤后加入熔炼炉熔化,得到熔体随后转炉至保温炉,转炉温度约为1290℃,静置时间约40min。对熔体进行元素含量分析,当熔体中需要补加铁元素时,以铜-铁中间合金的形式直接加入保温炉中。
铸造:随后在1181℃的温度下以55mm/min的铸造速度铸锭,采用烘烤过的木炭覆盖,覆盖厚度为10~15cm,液面距离结晶器边沿约1~2cm,液穴深度50~60cm,结晶器振动频率为40Hz,最终铸锭质量约9.7吨。
冷热加工及热处理:铸锭锯切头尾约0.3m长,随后铸锭在957℃的天然气加热炉内经4.5h加热,采用双辊热轧机对加热后的铜锭进行9道次的来回热轧,热轧最后带材厚度为14.47mm,热轧后采用带加热装置的收卷机收卷,并在收卷机内加热至800℃,随后再开卷、在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭。由于热轧过程中铜锭的表面氧化严重,所以热轧后随即进行了双面铣操作,每面铣去0.3mm厚度。双面铣后的厚铜卷随后在二机架设备上进行冷初轧至约0.5mm,4个道次冷轧后带卷厚度为0.6mm。完成切边后在550℃温度下进行8h进行退火处理,随后进行清洗操作,进一步精轧至成品厚度,按用户需求分别轧成0.1~0.3mm厚度精轧带材。对精轧后的带材进行气垫式退火,气垫式退火炉设置温度为610℃,运行速度为40m/min,最后经清洗、精整矫直、剪切后进行成品检验,在剪切的过程中会通过成像设备自动地将缺陷部分剪切去除。
实验二:
半蚀刻后表面质量良好的C19400铜合金板含有Fe:2.1~2.6%、Zn:0.05~0.20%、P:0.025~0.040%、Cu≥97.0%,其余为不可避免的杂质。在实验一的基础上,进一步优化了熔炼过程物料添加顺序。
配料:按照合金成分配比称取标准电解铜、直径0.5-0.7mm的工业纯铁丝、锌锭、铜-磷中间合金、铜-铁中间合金以及C19400铜合金边角料少许。各种配料经过烘烤后,投料顺序为:第一部分铜先投入熔炼炉进行熔化形成铜水,然后将纯铁丝、铜-磷中间合金、锌加入至铜水中,再将第二部分铜以铜屑的形式覆盖在表面,最后将第三部分铜、C19400铜合金边角料投入,全部熔化形成熔体。
熔炼:将纯铁丝混合铜屑后,加入铜水中,保证铁丝表面均被铜屑覆盖,并加入铜-磷中间合金、锌,随后加入剩余铜、C19400铜合金边角料,熔化形成熔体,防止铁元素浮于表面。随后转炉至保温炉,转炉温度约为1290℃,静置时间约40min,对熔化的液态原料进行元素含量分析,当熔液中需要补加铁元素时,以铜-铁中间合金的形式直接加入保温炉中。
铸造:随后在1181℃的温度下以55mm/min的铸造速度铸造而成,采用烘烤过的木炭覆盖,覆盖厚度10~15cm,液面距离结晶器边沿约1~2cm,液穴深度50~60cm,结晶器振动频率为40Hz,最终铸锭质量约9.7吨。
冷热加工及热处理:铸锭锯切头尾约0.3m长,随后铸锭在957℃的天然气加热炉内经4.5h加热,采用双辊热轧机对加热后的铜锭进行9道次的来回热轧,热轧后采用带加热装置的收卷机收卷,并在收卷机内加热至800℃,随后再开卷、在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭。热轧最后带材厚度为14.47mm。由于热轧过程中铜锭的表面氧化严重,所以热轧后随即进行了双面铣操作,每面铣去0.3mm厚度。双面铣后的厚铜卷随后在二机架设备上进行冷初轧至约0.5mm,4个道次冷轧后带卷厚度为0.6mm。完成切边后在550℃温度下进行8h进行退火处理,随后进行厚带洗操作,进一步精轧至成品厚度,约0.1~0.3mm。并对精轧后的成品进行气垫式退火,该批次气垫式退火炉设置温度为610℃,运行速度为40m/min,最后经清洗、精整矫直、剪切后进行成品检验,在剪切的过程中会通过成像设备自动地将缺陷部分剪切去除。
对比实验:
对比例为常规生产工艺,C19400铜合金板含有Fe:2.1~2.6%、Zn:0.05~0.20%、P:0.025~0.040%、Cu≥97.0%,其余为不可避免的杂质。
配料:按照合金成分配比称取标准电解铜、3-4mm厚的铁片、锌锭、铜-磷中间合金、铜-铁中间合金以及C19400铜合金边角料少许,各种配料经过烘烤后投料;
熔炼:各种配料经过烘烤后加入熔炼炉熔化,随后转炉至保温炉,转炉温度约为1290℃,静置时间约40min,对熔化的液态原料进行元素含量分析,当熔液中需要补加铁元素时,以Cu-Fe中间合金的形式直接加入保温炉中。
铸造:随后在1181℃的温度下以55mm/min的铸造速度铸造而成,采用烘烤过的木炭覆盖,覆盖厚度10~15cm,液面距离结晶器边沿约1~2cm,液穴深度50~60cm,结晶器振动频率为40Hz,最终铸锭质量约9.7吨。
冷热加工及热处理:铸锭锯切头尾约0.3m长,随后铸锭在957℃的天然气加热炉内经4.5h加热,采用双辊热轧机对加热后的铜锭进行9道次的来回热轧,保持终轧温度在700℃以上,热轧最后带材厚度为14.47mm。热轧完成后进行一次喷淋式淬火,然后在卷取机卷成厚卷铜锭。由于热轧过程中铜锭的表面氧化严重,所以热轧后随即进行了双面铣操作,每面铣去0.3mm厚度。双面铣后的厚铜卷随后在二机架设备上进行冷初轧至约0.5mm,4个道次冷轧后带卷厚度为0.6mm。完成切边后在550℃温度下进行8h进行退火处理,随后进行厚带洗操作,进一步精轧至成品厚度,约0.1~0.3mm。并对精轧后的成品进行气垫式退火,该批次气垫式退火炉设置温度为610℃,运行速度为40m/min,最后经清洗、精整矫直、剪切后进行成品检验,在剪切的过程中会通过成像设备自动地将缺陷部分剪切去除。
如附图2、附图3和附图4所示,KAM值是一个统计结果,选定不到15°的邻接点方位差的测定值,求出得其平均值。如表1所示,
表1
当C19400合金材料在KAM大于2时,能得到较平整的半蚀刻基底,而当KAM小于2时,材料表面“沟壑”起伏明显。说明材料半蚀刻后表面粗糙度不仅受到大颗粒第二相数量的影响,同样受到了KAM值大小的影响。
结果表征:
对材料板面(轧制面)进行电解抛光,采用体积分数30%的HPO4水溶液,在15V电压下抛光10s,使第二相粒子露出观察面,采用SEM观察该面。图2为实验一制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻表面的SEM照片,其中(a)、(b)为不同位置相同放大倍数下(5000倍)照片;图3为实验二中制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻表面的SEM图,其中(a)、(b)为不同位置相同放大倍数下(5000倍)照片;图4为对比实验中制备得到的C19400铜合金带材的半蚀刻后表面SEM图,其中其中(a)、(b)为不同位置相同放大倍数下(5000倍)照片。需说明,下面的第二相粒子的个数密度是很多张照片统计所得,此处所列照片仅作为代表。
用SEM图像上所观测的长径1.0μm以上的第二相粒子的总个数除以观察总面积(mm2)得的值,作为粗大第二相粒子个数密度(个/mm2)。观察总面积采用随机设定的不重复的多个观察视野,其面积合计0.01mm2以上。对于视野边界的第二相粒子只要长径为1.0μm以上,就设为计数对象。最终结果是实验一、实验二和对比实验的个数密度分别为:123个/mm2、84个/mm2和312个/mm2。规定最终长径1.0μm以上的粗大第二相粒子数密度为200个/mm2以下为合格。故其中实验一和实验二统计合格,对比实验不合格。
电性能测试:室温下采用QJ直流双臂电桥电阻率测试仪测定电阻值,测量精度为0.02%,试样标距长度为60cm~100cm。由测得的电阻值可计算出试样相对导电率(%IACS)。实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材的相对导电率分别为67.2%、68.7%和62.4%。
强度测试:使用线切割将试样切割成标准试样,并清理表面的污物。试样取样方向为垂直与拉拔方向,试样长度为200mm。在拉伸试验机上进行材料的拉伸试验。实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材的抗拉强度分别为448MPa、460MPa和447MPa。
表面粗糙度测试:所测试样需平坦、无擦伤、无划痕,试样表面不应有污点和任何表面缺陷,测量前用酒精擦拭试样,烘干后立即测量。测量时,将试样平放在测试台上,仪器触针形成方向分别垂直和平行于轧至方向;各方向上分别测试3次,取6次结果的算数平均值为测量值。实验一、实验二和对比实验制备得到的C19400铜合金带材半蚀刻后的表面粗糙度分别为0.063μm、0.067μm和0.236μm。
实施例二
与上述实施例的不同之处在于:本实施例选取用铜箔包裹的铁粉、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料,其余步骤与上述实施例一致,亦可达到上述实施例的效果;且本实施例中,采用铜箔包裹的铁粉进行熔炼,熔炼效率更高。
实施例三
与上述实施例的不同之处在于:S4中,在热轧辊道上安装了加热线圈,加热线圈用以保持热轧温度,在一定程度上提高热轧效率。
以上所述的仅是本发明的实施例,方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述,所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识,能够获知该领域中所有的现有技术,并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力,所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下,结合自身能力完善并实施本方案,一些典型的公知结构或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出,对于本领域的技术人员来说,在不脱离本发明结构的前提下,还可以作出若干变形和改进,这些也应该视为本发明的保护范围,这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准,说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.配料:将细铁丝、铜、锌和铜-磷中间合金作为熔炼原料;
S2.熔炼:对熔炼原料进行烘烤,烘烤后投入熔炼炉中熔化形成熔体;将熔体转移至保温炉静置;对熔体进行元素含量测定,当熔体中Fe元素含量低于2.1~2.6%时,以铜-铁中间合金的形式向保温炉中进行补充;
S3.铸造:将保温炉中静置后的熔体铸造成型得到铸锭;
S4.热轧和在线淬火:将铸锭加热后进行热轧,热轧后采用收卷机收卷,并在收卷机内将铸锭加热至800℃,再进行开卷和在线淬火,然后收卷形成厚卷铜锭;
S5.冷加工及热处理:将厚卷铜锭依次进行冷轧、第一次退火、精轧、第二次退火和矫直。
2.根据权利要求1所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S1中,细铁丝直径为0.5~0.7mm。
3.根据权利要求2所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S1中,配制熔炼原料时,同时加入C19400铜合金边角料。
4.根据权利要求3所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S1中,熔炼原料中的细铁丝采用工业纯铁丝,铜采用电解铜,锌采用工业纯锌,铜-磷中间合金中磷的重量含量为12~18%;S2中,铜-铁中间合金中铁的重量含量为18~25%。
5.根据权利要求4所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S2中,保温炉的温度为1250~1300℃,静置过程的时长为35~45min;S3中,将静置后的熔体加入至结晶器中铸锭,在1150~1200℃的温度下以50~60mm/min的铸造速度铸造成型,在铸造成型的过程中,采用烘烤过的木炭覆盖在熔体的表面,覆盖厚度为10~15cm;结晶器中液面距离其边沿1~2cm,液穴深度为50~60cm,结晶器的振动频率为35~45Hz。
6.根据权利要求5所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S4中,在对铸锭进行加热之前,先将铸锭的头尾各自进行锯切0.2~0.4m;铸锭加热的过程包括:将铸锭在955~965℃的加热炉内加热4~5h;热轧过程包括:将加热后的铸锭在双辊热轧机中进行7~9道次来回热轧,形成厚度14~15mm的带材。
7.根据权利要求6所述的半蚀刻用C19400铜合金带材及其制备方法,其特征在于:S4中,淬火过程采用一次喷淋式淬火;采用卷取机进行收卷时,在得到厚卷铜锭之后,对其进行双面铣操作,每面铣去0.2~0.4mm厚度;S5中,冷轧时,将经过双面铣操作后的厚卷铜锭在双辊冷轧机上进行3~5道次的来回冷轧,冷轧之后的带卷厚度为0.5~0.7mm。
8.根据权利要求7所述的半蚀刻用C19400铜合金带材制备方法,其特征在于:S5中,第一次退火的条件为:在540~560℃温度下退火7~9h;精轧之后的厚度为0.1~0.3mm;第二次退火在气垫式退火炉中进行,气垫式退火炉的温度为600~620℃,运行速度为35~45m/min。
9.一种半蚀刻用C19400铜合金带材,其特征在于:根据权利要求1-8的制备方法制备的半蚀刻用C19400铜合金带材,包括2.1~2.6%的Fe元素、0.05~0.20%的Zn元素、0.025~0.040%的P元素、≥97.0%的Cu元素和不可避免的杂质。
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