CN116589716A - 一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物薄膜制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物薄膜制备及应用，属于薄膜技术领域。按照质量比将丙烯酸酯类单体、交联剂、光引发剂搅拌至均匀状态；将二氧化钒纳米颗粒分散到有机溶剂中，搅拌均匀放置于一密闭容器中在避光条件下抽真空，使有机溶剂甲苯完全挥发得到复合薄膜溶液。将溶液滴涂在石英基片上制备成三明治结构并在紫外光下固化成膜，复合薄膜具有良好的柔韧性，在近红外波段有一个良好的调制，并且薄膜具有快速图案化的特点，在智能窗和红外防伪领域有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物复合薄膜材料及制备方法和应用，属于薄膜技术领域。
背景技术
微纳光子器件是当前光学乃至现代科学技术发展中具有重大科学意义和应用前景的前沿研究领域。随着全球科技的日益发展，尤其是近年来光信息科学与技术的迅猛发展，人们对材料提出了越来越高的要求，如器件的微型化、多功能化、集成化、智能化等。二氧化钒是一种具有金属-绝缘体可逆相变的材料。在从单斜晶体结构结构转变为四方金红石结构的相变过程中，二氧化钒薄膜在红外波段的光学透过率和折射率都发生了显著突变。更重要的是，二氧化钒的相变温度68℃附近，其值略高于室温。这一优异的性能使二氧化钒成为了研究的热点，在智能窗、近红外光调制器、自适应热伪装、太赫兹调制器等方面都有应用。并且二氧化钒掺杂钨后还会极大的降低其相变温度，从而达到室温下相变的效果。
然而，现有二氧化钒自支撑薄膜制备技术主要依赖原子层沉积、化学气相沉积、物理气相沉积等方法，这些方法具有制备流程复杂，厚度控制较难，薄膜均匀性较差等缺点。光引发自由基聚合反应体系通常是由一种或多种单体，光引发剂、交联剂等成分组成，光引发剂在特定波长光的照射下吸收光能，产生自由基，从而引发单体聚合的反应，得到固化的光致聚合物。光引发自由基聚合反应体系优势在于聚合反应前为溶液相是良好的掺杂主体，因此，将二氧化钒与光致聚合物结构相结合，可以实现对红外波段有效调控的光子器件构筑。
因此，利用光致聚合物作为二氧化钒纳米颗粒的载体，在实现面向红外伪装等应用的自支撑柔性红外调控器件方面有着巨大的发展潜力。
发明内容
本发明的目的是针对现有的薄膜制备方法和二氧化钒器件的问题，提供一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能聚合物薄膜材料及制备和应用。
一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜以及图案化薄膜，其特征在于，原料组成包括如下所示：
表1：材料组成及其作用
丙烯酸酯类单体选自三环癸二甲醇二丙烯酸酯(A-DCP)；交联剂选自二季戊四醇戊-/己-丙烯酸；光引发剂选自安息香双甲醚(DMPA)；二氧化钒纳米颗粒作为纳米材料掺杂剂，所述的二氧化钒纳米颗粒为自制的二氧化钒纳米颗粒或商业化的钨掺杂二氧化钒纳米颗粒，采用甲苯溶液分散储备。
一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜的制备：
(1)制备二氧化钒聚合物薄膜所需的聚合物溶液；在洗净的棕瓶中按比例将三环癸二甲醇二丙烯酸酯和二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，并一直不断搅拌均匀，并在其中加入光引发剂DMPA，然后加入二氧化钒纳米颗粒的甲苯分散液，以上操作都在避光且搅拌条件下完成；最后抽真空，将溶液中的甲苯完全去除；
(2)准备洁净的石英基片，使用移液枪将步骤(1)制备好的材料滴涂在石英基片表面，将两片平整的垫片平铺在该石英基片上滴涂材料的两侧以控制材料的厚度，随后再在材料以及两片垫片上再放置一层石英基片，夹住固定，在紫外光(365nm)下固化，得到二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜(优选控制薄膜厚度约50μm-100μm)；随着二氧化钒浓度的增高，薄膜的可见光透过率越来越低。
上述所得平面薄膜可以作为自然智能窗，利用一年四季自然外部条件达到控制室内温度和透光度的要求。二氧化钒聚合物薄膜近红外透射率测试。通过掺杂与未掺杂二氧化钒的薄膜对比，证明了二氧化钒对近红外光透射率的调制，同时1wt.％二氧化钒聚合物薄膜对近红外透射率的调制可达37％。由于随着浓度的增加，二氧化钒聚合物薄膜在未相变前会使近红外光透过率逐渐降低，所以高浓度的二氧化钒聚合物薄膜相变后的近红外透射率调制也会随之降低。
二氧化钒聚合物图案化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钒聚合物薄膜所需的聚合物溶液；在洗净的棕瓶中按比例将三环癸二甲醇二丙烯酸酯和二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，并一直不断搅拌均匀，并在其中加入光引发剂DMPA，然后加入二氧化钒纳米颗粒的甲苯分散液，以上操作都在避光且搅拌条件下完成；最后抽真空，将溶液中的甲苯完全去除；
(2)准备洁净的石英基片，使用移液枪将步骤(1)制备好的材料滴涂在石英基片表面，将两片平整的垫片平铺在该石英基片上滴涂材料的两侧以控制材料的厚度(优选控制薄膜厚度约50μm-100μm)，随后再在材料以及两片垫片上再放置一层石英基片，制备成“三明治”结构；
(3)随后利用具有图案化如蝴蝶形状的PET纸(紫外光透过率极低)，将其贴在石英片的表面，再对其进行紫外曝光，拆去两侧的石英基片，将样品浸泡在丙酮中除去没有固化的聚合物溶液，就可以得到蝴蝶形状的二氧化钒聚合物图案化薄膜。
所得图案化薄膜可以作为红外热成像防伪材料，在室温条件下图案不显现，采用红外加热达到相变温度或相变温度以上显现图案，然后凉至室温图案再次隐藏。
本发明的优点：
1.通过纳米颗粒掺杂工艺，将光致聚合物的应用范围拓展到红外波段。
2.通过将二氧化钒纳米颗粒掺杂到聚合物中实现了一种简单的制备二氧化钒自支撑薄膜的方法。
附图说明
图1试剂分子结构(a)三环癸二甲醇二丙烯酸酯(A-DCP)(b)二季戊四醇戊-/己-丙烯酸(c)安息香双甲醚(DMPA)(d)钨掺杂二氧化钒；
图2钨掺杂二氧化钒纳米颗粒TEM表征；(a)二氧化钒纳米颗粒尺寸表征(b)二氧化钒晶格间距。
图3常温下不同浓度的二氧化钒聚合物薄膜可见光透过率(a)未掺杂二氧化钒的聚合物薄膜(b)掺杂1wt.％二氧化钒的聚合物薄膜(c)掺杂2wt.％二氧化钒的聚合物薄膜(d)掺杂4wt.％二氧化钒的聚合物薄膜；
图4二氧化钒纳米颗粒的复合薄膜随温度变化的近红外光谱(a)二氧化钒聚合物薄膜相变曲线；掺杂(b)0wt.％，(c)1wt.％，(d)2wt.％，(e)3wt.％，(f)4wt.％；(应用到智能窗，夏天温度升高，复合薄膜相变，红外透过率下降，同时屋内温度下降)。
图5红外热防伪二氧化钒聚合物薄膜图案化流程；
图6掺杂二氧化钒(3wt.％)的聚合物薄膜在红外热成像仪下的图像(a)25℃(b)60℃(c)25℃；(在室温下图案不显示，加热到相变温度图案显示出来，冷却回室温图案又隐藏起来，应用于红外热防伪)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能聚合物光子晶体薄膜材料，其特征在于，原料组成包括如下所示：
材料组成及其作用
丙烯酸酯类单体选自三环癸二甲醇二丙烯酸酯(A-DCP)；交联剂选自二季戊四醇戊-/己-丙烯酸；光引发剂选自安息香双甲醚(DMPA)；纳米材料掺杂剂选自商业化的钨掺杂二氧化钒纳米颗粒，采用甲苯分散(杭州吉康新材料有限公司)。
(1)制备二氧化钒聚合物薄膜所需的聚合物溶液。在洗净的小棕瓶中加入干净的磁子，以7：3的比例将三环癸二甲醇二丙烯酸酯和二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入小棕瓶中，并在其中加入0.5wt.％的光引发剂DMPA，然后加入不同质量分数的二氧化钒纳米颗粒(0wt.％-5wt.％),注意以上操作都需要在避光条件下完成。最后将试剂瓶放置到磁力搅拌器上，设置转速为500r/min，抽真空，将溶液中的甲苯完全去除。准备洁净的石英基片，使用移液枪将制备好的材料滴涂在玻璃表面，将厚度为50μm平整的垫片平铺在该玻璃两侧以控制材料的厚度，随后在材料上再放置一层玻璃，用长尾夹固定(图3)，在紫外光(365nm)下固化，得到二氧化钒聚合物薄膜(约50μm)。随着二氧化钒浓度的增高，薄膜的可见光透过率越来越低。
二氧化钒聚合物薄膜近红外透射率测试。首先测量了钨掺杂二氧化钒聚合物薄膜的相变曲线(图4中a)，相变温度为46℃，随后对二氧化钒聚合物薄膜在近红外光的调制进行了初步的测试：对薄膜进行加热处理，温度每升高5℃记录一次光谱，测试结果如图4所示，通过掺杂与未掺杂二氧化钒的薄膜对比，证明了二氧化钒对近红外光透射率的调制，同时1wt.％二氧化钒聚合物薄膜对近红外透射率的调制可达37％。由于随着浓度的增加，二氧化钒聚合物薄膜在未相变前会使近红外光透过率逐渐降低，所以高浓度的二氧化钒聚合物薄膜相变后的近红外透射率调制也会随之降低。
(2)二氧化钒聚合物薄膜图案化研究。使用100μm垫片制备成“三明治”结构(图5中a)，随后利用具有蝴蝶形状的PET纸(紫外光透过率极低)，将其贴在石英片的表面(图5中b)，再对其进行紫外曝光，最后将样品浸泡在丙酮中除去没有固化的聚合物溶液，就可以得到蝴蝶形状的二氧化钒聚合物薄膜(图5中c)。
使用红外热成像仪测试图案化后二氧化钒聚合物薄膜。将图案化的二氧化钒聚合物薄膜贴在加热板上，使用红外热成像仪和近红外相机进行成像，以此研究相变前后的变化。制备了蝴蝶形状的掺杂二氧化钒光致聚合物薄膜，在红外波段有着极好的伪装效果(图6中a)，通过红外热成像仪观察，当达到二氧化钒相变温度后(图6中b)，伪装的图案可以清晰地呈现出来，并且冷却回25℃后蝴蝶图案又可以隐藏起来(图6中c)。实验结果表明，所制备的复合薄膜在面向红外伪装方面有着巨大的应用潜力。
Claims (7)
1.一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜或图案化薄膜，其特征在于，原料组成包括如下所示：
材料组成及其作用
丙烯酸酯类单体选自三环癸二甲醇二丙烯酸酯(A-DCP)；交联剂选自二季戊四醇戊-/己-丙烯酸；光引发剂选自安息香双甲醚(DMPA)；二氧化钒纳米颗粒作为纳米材料掺杂剂，所述的二氧化钒纳米颗粒为自制的二氧化钒纳米颗粒或商业化的钨掺杂二氧化钒纳米颗粒。
2.权利要求1所述的一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钒聚合物薄膜所需的聚合物溶液；在洗净的棕瓶中按比例将三环癸二甲醇二丙烯酸酯和二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，并一直不断搅拌均匀，并在其中加入光引发剂DMPA，然后加入二氧化钒纳米颗粒的甲苯分散液，以上操作都在避光且搅拌条件下完成；最后抽真空，将溶液中的甲苯完全去除；
(2)准备洁净的石英基片，使用移液枪将步骤(1)制备好的材料滴涂在石英基片表面，将两片平整的垫片平铺在该石英基片上滴涂材料的两侧以控制材料的厚度，随后再在材料以及两片垫片上再放置一层石英基片，夹住固定，在紫外光(365nm)下固化，得到二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜。
3.按照权利要求2所述的平面薄膜的制备方法，其特征在于，控制薄膜厚度为50μm-100μm。
4.权利要求1所述的一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物平面薄膜的应用，作为自然智能窗，利用一年四季自然外部条件达到控制室内温度和透光度的要求。二氧化钒聚合物薄膜近红外透射率测试。
5.权利要求1所述的一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物图案化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备二氧化钒聚合物薄膜所需的聚合物溶液；在洗净的棕瓶中按比例将三环癸二甲醇二丙烯酸酯和二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，并一直不断搅拌均匀，并在其中加入光引发剂DMPA，然后加入二氧化钒纳米颗粒的甲苯分散液，以上操作都在避光且搅拌条件下完成；最后抽真空，将溶液中的甲苯完全去除；
(2)准备洁净的石英基片，使用移液枪将步骤(1)制备好的材料滴涂在石英基片表面，将两片平整的垫片平铺在该石英基片上滴涂材料的两侧以控制材料的厚度，随后再在材料以及两片垫片上再放置一层石英基片，制备成“三明治”结构；
(3)随后利用具有图案化如蝴蝶形状的PET纸(紫外光透过率极低)，将其贴在石英片的表面，再对其进行紫外曝光，拆去两侧的石英基片，将样品浸泡在丙酮中除去没有固化的聚合物溶液，就可以得到蝴蝶形状的二氧化钒聚合物图案化薄膜。
6.按照权利要求5所述的图案化薄膜的制备方法，其特征在于，控制薄膜厚度为50μm-100μm。
7.权利要求1所述的一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物图案化薄膜的应用，作为红外热成像防伪材料，在室温条件下图案不显现，采用红外加热达到相变温度或相变温度以上显现图案，然后冷却至室温图案再次隐藏。
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| CN202310023380.XA CN116589716A (zh) | 2023-01-07 | 2023-01-07 | 一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物薄膜制备及应用 |
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| CN202310023380.XA CN116589716A (zh) | 2023-01-07 | 2023-01-07 | 一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物薄膜制备及应用 |
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| CN116589716A true CN116589716A (zh) | 2023-08-15 |
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| CN202310023380.XA Pending CN116589716A (zh) | 2023-01-07 | 2023-01-07 | 一种二氧化钒纳米颗粒掺杂的高性能光致聚合物薄膜制备及应用 |
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2023
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