CN113238410A - 一种光反射涂层及其制备方法和光学器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光反射涂层及其制备方法和光学器件，该光反射涂层的制备方法包括：将胆甾相液晶聚合物与第一溶剂不可聚合的非极性热致液晶混溶，制得混合溶液，而后将其涂布于基板上并平行取向，制得胆甾相液晶聚合物涂层，再去除胆甾相液晶聚合物涂层中的第一溶剂。通过以上方法制得的涂层具有平行取向的胆甾相结构，并呈现良好的选择性光反射性能。

Description

一种光反射涂层及其制备方法和光学器件
技术领域
本发明涉及光反射涂层制备技术领域，尤其是涉及一种光反射涂层及其制备方法和光学器件。
背景技术
液晶是一种兼有液体流动性和晶体光学各向异性的物质相态，基于液晶材料的器件尤其在显示领域特别常见。根据自组装的排列结构，热致液晶的相态主要有向列相、近晶相、胆甾相几种。胆甾相(Cholesteric，CLC)可以通过在向列相体系中添加具有旋光性的手性掺杂剂而获得。CLC具有螺旋结构，其中的液晶基元长轴在每一平行层间产生旋转，根据手性掺杂剂旋光性的不同，螺旋分为左螺旋和右螺旋。这种螺旋结构具有光学活性，能选择性地反射与螺距同一量级的波长的光。通过控制螺旋的手性以及螺距长度，不同的波长以及圆偏振光反射特性可任意调整。因此，CLC可广泛应用于各种光学器件中，比如红外反射智能窗、变色标签光学传感器等。
传统的小分子CLC液晶材料做成器件时通常处于密封状态，不与空气接触，所以其器件应用通常受限于两块基板之间(称为“液晶盒”)或者包覆于微胶囊中。这一缺点限制了CLC在其他形式的器件中的应用(例如涂层或者自撑薄膜)。相比之下，聚合物的CLC材料因其良好的机械力稳定性可适用于涂层器件，并被用于各种响应型光学材料中，相关成果有：能调控红外反射性的智能窗、温湿度响应的变色涂层、吸湿响应的变色图案等，见诸于各类文献。这些CLC涂层的常见制备方法为使用小分子的CLC单体作为预聚物，涂布于基板上以获得平行取向，然后通过把单体聚合成交联网络，涂层固化成型。
其中，CLC相的取向对于器件的光学性能尤为关键，唯有平行取向的单畴CLC才可获得完全透明的、选择性反射的特性，多畴的CLC相只能导致不透明的、无色散射状态。小分子CLC作为涂层的平行取向非常容易，依靠在胆甾相温度下，涂布过程产生的剪切力即可完成单畴平行取向，亦或在取向层材料的诱导下自发完成单畴取向。而有的CLC聚合物材料不能使用预聚物的方法来成型而只能直接合成而得，例如聚硅氧烷主链型的CLC。对于这些聚合物而言，上述的方法通常并不能导致CLC的单畴平行取向，其中的原因是，材料的粘度太高，不利于液晶分子之间的自由螺旋扭转以及单畴方向的自主装行为。通常地，会使用混入溶剂的方式来降低加工粘度，先将CLC材料用有机溶剂溶解，涂布后再挥发溶剂形成液晶相的膜。但现有的溶剂众多，不同溶剂的适用范围有差异，有些溶剂辅以取向层材料适用于小分子CLC，但不适用于CLC寡聚物和CLC聚合物，不能有效自组装成单畴态的取向；而有些溶剂虽然共混于CLC聚合物中可维持混合物的胆甾相相态，但难以实现平行取向，影响单畴的完整性，所生成的缺陷会使器件的光学性能下降。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种光反射涂层及其制备方法和光学器件。
本发明的第一方面，提出了一种光反射涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将胆甾相液晶聚合物与第一溶剂混溶，制得混合溶液；所述第一溶剂选自不可聚合的非极性热致液晶；
S2、将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向，制得胆甾相液晶聚合物涂层；
S3、去除所述胆甾相液晶聚合物涂层中的第一溶剂。
根据本发明实施例光反射涂层的制备方法，至少具有如下有益效果：该制备方法通过采用不可聚合的非极性热致液晶作为取向助剂共混于胆甾相液晶聚合物中，来辅助胆甾相液晶聚合物的涂布工艺，以获得单畴的、平行取向的胆甾相涂层。其中，通过不可聚合的非极性热致液晶的加入，胆甾相液晶聚合物的胆甾相排列得以保留，且粘度下降，以改善胆甾相液晶聚合物在涂布机械力下的平行取向性能，以便于在基板上的涂布取向。通过该制备方法制得的涂层具有平行取向的胆甾相结构，并呈现良好的选择性光反射性质；且该制备方法可使得胆甾相液晶聚合物的可加工性进一步提升，扩充了可加工为光学涂层器件的胆甾相液晶聚合物的范围。
其中，第一溶剂需可均匀地混入所要涂布的胆甾相液晶聚合物中，并保留其胆甾相特性，以保证后续成功实现涂布取向。
在本发明的一些实施方式中，所述不可聚合的非极性热致液晶为棒状结构，且为向列相液晶；
优选地，所述不可聚合的非极性热致液晶的结构式为：R1-M1-X-M2-R2，其中，-M1-、-M2-各自独立地选自
Figure BDA0003034241120000031
-X-选自以下基团中的任一种：
Figure BDA0003034241120000032
Figure BDA0003034241120000033
-R1、-R2各自独立地选自C1～C10的烷基或者烷氧基。以上材料呈现非极性，有利于保持液晶基元的平行取向。若使用极性液晶，液晶分子的极性会使其更亲近于空气界面，从而更倾向于垂直于基板表面的取向，并因此逐渐影响涂层内部液晶基元的平行取向。
步骤S1中，胆甾相液晶聚合物属于交联型或非交联型的均可。第一溶剂的用量取决于体系整体的粘度，在本发明的一些实施方式中，所述第一溶剂的用量占所述混合溶液的质量的20％～50％。胆甾相液晶聚合物的粘度越大，所需要的第一溶剂一般越多；且在使用前，需确定胆甾相液晶聚合物与第一溶剂能互溶。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1具体包括：将胆甾相液晶聚合物与第一溶剂加热至混溶，制得混合溶液；
或者，将胆甾相液晶聚合物、第一溶剂和第二溶剂混合溶解，而后挥发去除所述第二溶剂，制得混合溶液；其中，所述第二溶剂为可挥发有机溶剂，且所述第二溶剂的沸点低于所述第一溶剂的沸点。设置第二溶剂的沸点低于所述第一溶剂的沸点的目的是防止挥发去除第二溶剂以配制混合溶液时第一溶剂挥发。第二溶剂具体可采用四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯等。
在本发明的一些实施方式中，所述胆甾相液晶聚合物为胆甾相且具有丙烯酸基团的侧链聚硅氧烷寡聚物。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向，具体包括：将所述混合溶液涂布于基板上，并通过涂布过程中机械摩擦力平行取向；或者，先在基板上设置平行配向层，再将所述混合溶液涂布于所述平行配向层上，通过所述平行配向层诱导平行取向。为取得良好的单畴平行取向，涂布一般控制在混合溶液可呈现胆甾相的温度范围下进行。并且在实际操作过程中，可根据胆甾相液晶聚合物的粘度增减第一溶剂的用量，来控制混合溶液的粘度，以利于涂布取向。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向之后，进行固化处理；优选地，所述固化处理为紫外光照射固化。
另外，步骤S2中，涂布的方式选自线棒涂布、狭缝涂布、卷对卷制程、柔性印刷、3D打印中的任一种。基板可选自玻璃基板、热塑性塑料基板、硅片、纸张中的至少一种。
在完成涂布形成胆甾相液晶聚合物涂层后，其中的第一溶剂需从涂层中移除，仅保留固体的胆甾相液晶聚合物。在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，去除所述胆甾相液晶聚合物涂层中的第一溶剂的方式选自非极性有机溶剂洗脱、加热挥发、真空挥发中的至少一种。其中，由于第一溶剂的非极性特点，可采用非极性有机溶剂洗脱的方式去除涂层中的第一溶剂，非极性有机溶剂具体可采用环己烷、庚烷等。
本发明的第二方面，提出了一种光反射涂层，由本发明第一方面所提出的任一种光反射涂层的制备方法制得。该光放射涂层可适用于各种需要平行取向、基于胆甾相液晶聚合物涂层器件的制备，所获得的涂层器件同时兼具较高的透明性，以及保留其胆甾相的选择性反射的光学特性，对于红外反射隔热智能窗等光学器件的规模化生产具有重要价值。
本发明的第三方面，提出了一种光学器件，包括本发明第二方面所提出的任一种光反射涂层。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为对比例1所制得胆甾相液晶聚合物涂层在偏光显微镜下照片；
图2实施例1中所制得胆甾相液晶聚合物涂层和光反射涂层以及对比例1所制得胆甾相液晶聚合物涂层的透射光谱图；
图3为实施例1所制得光反射涂层和聚合物TP、液晶溶剂CM的核磁共振氢谱图；
图4为实施例1所制得光反射涂层的实物图；
图5为实施例1所制得光反射涂层在偏光显微镜下的照片；
图6为对比实验例所制备涂层在偏光显微镜下的照片；
图7为对比实验例中混合溶液在偏光显微镜下的照片。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例、对比例和对比实验例中所采用的CLC液晶聚合物TP、CLC液晶聚合物TetraP、液晶溶剂CM和液晶溶剂CM2均来源于实验室合成，光引发剂Irgracure 184和极性液晶溶剂E7为市面购买，各原料的化学结构等详情如表1所示。
表1
Figure BDA0003034241120000051
下面将发明人在研究过程中制备光反射涂层的部分实施例，以及为研究其特征等所进行部分对比研究列举如下，以进行更好地说明本发明的方案。具体如下：
对比例1
本对比例制备了一种胆甾相液晶聚合物涂层，具体过程包括：取胆甾相(CLC)液晶聚合物TP，以刮刀涂布的方式将直接涂布在玻璃基板上，涂布时玻璃基板的温度为51℃；涂布后，用紫外光进行固化，丙烯酸基团进一步聚合，制得胆甾相液晶聚合物涂层。
以上所采用CLC液晶聚合物TP是一种胆甾相的侧链聚硅氧烷寡聚物，它具有丙烯酸基团，能在紫外光的作用下进行进一步交联聚合，交联后的产物仍具有良好的温度响应性，能根据温度变化实现反射波长的红移或蓝移。但是，因其粘度较高，TP无法通过涂布的方法在直接玻璃上实现平行取向，仅直接涂布TP时，TP中液晶基元取向完全受到机械摩擦力方向的主导，因此无法自发形成胆甾相的螺旋扭转。采用偏光显微镜对本对比例所制得胆甾相液晶聚合物涂层进行观察，所得结果如图1所示，由图1可知，在偏光显微镜下，该涂层呈现出随着偏振角变化的各向异性，证明其所有的液晶基元都采取了单一方向的取向，而并非平行取向的胆甾相。另外，采用透射光谱仪对本对比例所制得胆甾相液晶聚合物涂层进行测试，所得结果如图2所示，在其散射光谱中没有观察到选择性的光反射性。
实施例1
本实施例制备了一种光反射涂层，具体过程包括以下步骤：
S1、将胆甾相液晶聚合物TP、液晶溶剂CM与光引发剂Irgragure 184按照75:25:0.5的质量比混合均匀，制得混合溶液；该混合溶液可在55℃以下呈现胆甾相；
S2、以刮刀涂布的方式将混合溶液涂布在玻璃基板上，涂布时玻璃基板的温度为51℃，在此温度下，混合物呈现胆甾相，并能在涂布后实现平行取向；涂布后，在光引发剂的诱导下，用紫外光进行固化，丙烯酸基团进一步聚合，获得含有液晶溶剂的胆甾相液晶聚合物涂层，该涂层显示出平行取向的胆甾相，如图2所示，其透射率光谱呈现出波峰为1600nm的放射波带，且可见光的透明度高；
S3、在常温下采用庚烷对步骤S2制得的胆甾相液晶聚合物涂层进行反复润洗并干燥，以去除胆甾相液晶聚合物涂层中的液晶溶剂CM，制得光反射涂层。
采用核磁共振仪检测反射涂层，所得核磁共振氢谱图如图3所示，由图3可知，光反射涂层的液晶溶剂CM特征峰消失，说明液晶溶剂CM被成功去除。在图2所示透射光谱图上，光反射涂层的反射波峰变为1200nm，这是部分液晶分子去除后螺距缩小的结果。如图4所示，其照片显示出光反射涂层具有较高的透明度，如图5所示，在偏光显微镜下观察到油丝状的微观织构。以上表征结果证实了实施例1所制得光反射涂层具有单畴的、平行取向的胆甾相结构。
对比实验例
本实验例采用胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP，分别与非极性液晶溶剂CM2及极性液晶溶剂E7混合，以刮刀涂布的方式将直接涂布在玻璃基板上，涂布后立即在偏光显微镜下进行观察和对比。其中，由于胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP分别与以上两种液晶溶剂混合所制得混合溶液的胆甾相温度不同，实施涂布的温度也有所差异。为了方便进行比较，选择涂布温度为清亮点以下2～3℃。具体组别设置和相应混合、涂布参数如下：
实验例：采用胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP与非极性液晶溶剂CM2按照质量比为0.82:1混合，制得混合溶液，该混合溶液可在82℃以下呈现胆甾相；而后以刮刀涂布的方式将混合溶液直接涂布在玻璃基板上，涂布时玻璃基板的温度为79℃。
对比实验例1：采用胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP与极性液晶溶剂E7按照质量比为0.56:1混合，制得混合溶液，该混合溶液可在72℃以下呈现胆甾相；而后以刮刀涂布的方式将混合溶液直接涂布在玻璃基板上，涂布时玻璃基板的温度为69℃。
以上各实验例和对比实验例1中涂布完成后，分别在涂布温度下通过偏光显微镜观察所得涂层的显微结构。所得结果如图6所示，图6中(a1)、(a2)为实验例制得涂层在偏光显微镜下旋转不同角度观察到的照片，图6中(b1)、(b2)为对比实验例1制得涂层在偏光显微镜下旋转不同角度观察到的照片。由图6可知，实验例中由胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP与非极性液晶溶剂CM2混合而成的混合溶液在涂布于玻璃基板过程中，借助机械力可实现良好的平行取向；而对比实验例1中采用胆甾相(CLC)液晶聚合物TetraP与极性液晶溶剂E7混合形成的混合溶液，在涂布于玻璃基板过程通过涂布摩擦力不能呈现完整的平行取向。另外，从显微镜影像可以看出，当旋转涂层角度时，呈现涂层织构和亮度的的变化，证明液晶基元倾向于单一方向的取向；织构中呈现的黑点也证明了部分液晶基元的取向倾向垂直于玻璃基板表面。
另外，将实验例中的混合溶液和对比实验例1中的混合溶液按照显微镜观察液晶性质通用制样方法分别制成检测试样1和检测试样2，分别在实验例和对比实验例1对应的涂布温度下通过偏光显微镜对检测试样1和检测试样2进行观察，所得结果如图7所示，图7中(a)为实验例中混合溶液在偏振光显微镜下的照片，(b)为对比实验例1中混合溶液在偏振光显微镜下的照片。由图7可知，实施例和对比实验例1中混合溶液混合均匀，并在对应的涂布温度下呈现胆甾相特征。由上，以上实施例和实验例中采用不可聚合的非极性热致液晶作为取向助剂共混于胆甾相液晶聚合物中，来辅助胆甾相液晶聚合物的涂布工艺，以获得单畴的、平行取向的胆甾相涂层。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光反射涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将胆甾相液晶聚合物与第一溶剂混溶，制得混合溶液；所述第一溶剂选自不可聚合的非极性热致液晶；
S2、将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向，制得胆甾相液晶聚合物涂层；
S3、去除所述胆甾相液晶聚合物涂层中的第一溶剂。
2.根据权利要求1所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，所述不可聚合的非极性热致液晶为棒状结构，且为向列相液晶；
优选地，所述不可聚合的非极性热致液晶的结构式为：R1-M1-X-M2-R2，其中，-M1-、-M2-各自独立地选自
Figure FDA0003034241110000011
-X-选自以下基团中的任一种：
Figure FDA0003034241110000012
Figure FDA0003034241110000013
-R1、-R2各自独立地选自C1～C10的烷基或者烷氧基。
3.根据权利要求1所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一溶剂的用量占所述混合溶液的质量的20％～65％。
4.根据权利要求1所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：将胆甾相液晶聚合物与第一溶剂加热至混溶，制得混合溶液；
或者，将胆甾相液晶聚合物、第一溶剂和第二溶剂混合溶解，而后挥发去除所述第二溶剂，制得混合溶液，其中，所述第二溶剂为可挥发有机溶剂，且所述第二溶剂的沸点低于所述第一溶剂的沸点。
5.根据权利要求1所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，所述胆甾相液晶聚合物为胆甾相且具有丙烯酸基团的侧链聚硅氧烷寡聚物。
6.根据权利要求1所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向，具体包括：将所述混合溶液涂布于基板上，并通过涂布过程中机械摩擦力平行取向；或者，先在基板上设置平行配向层，再将所述混合溶液涂布于所述平行配向层上，通过所述平行配向层诱导平行取向。
7.根据权利要求6所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将所述混合溶液涂布于基板上并平行取向之后，进行固化处理；优选地，所述固化处理为紫外光照射固化。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的光反射涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，去除所述胆甾相液晶聚合物涂层中的第一溶剂的方式选自非极性有机溶剂洗脱、加热挥发、真空挥发中的至少一种。
9.一种光反射涂层，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的光反射涂层的制备方法制得。
10.一种光学器件，其特征在于，包括权利要求9所述的光反射涂层。
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CN115093588A (zh) * 2022-07-14 2022-09-23 华南师范大学 一种纤维素纳米晶薄膜及其制备方法和应用
CN115093588B (zh) * 2022-07-14 2023-11-03 华南师范大学 一种纤维素纳米晶薄膜及其制备方法和应用

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