CN116589411A - 咪唑的制备方法 - Google Patents
咪唑的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116589411A CN116589411A CN202310597210.2A CN202310597210A CN116589411A CN 116589411 A CN116589411 A CN 116589411A CN 202310597210 A CN202310597210 A CN 202310597210A CN 116589411 A CN116589411 A CN 116589411A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- imidazole
- solution
- wet
- obtaining
- condensate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 title description 2
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 537
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 59
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 43
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 43
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 29
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 claims abstract description 17
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 47
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 46
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 23
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 22
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 21
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 15
- 230000009615 deamination Effects 0.000 claims description 14
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 6
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 2
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- -1 for example Chemical compound 0.000 description 1
- MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;hydrate Chemical compound O.O=C MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
- C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D233/56—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms
- C07D233/58—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to ring nitrogen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种咪唑的制备方法，该咪唑的制备方法，包括如下步骤：通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；对含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；对含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；将咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃‑25℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；对含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；对湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。该咪唑的制备方法能解决在制备咪唑时，咪唑结晶工序人工多，岗位环境差的问题。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，特别涉及一种咪唑的制备方法。
背景技术
相关技术采用乙二醛、甲醛和氨源（氨水）通过Radziszewski反应来合成咪唑，在得到含咪唑的溶液后，还要需要依次经过浓缩工序、精馏工序、结晶工序、离心工序和烘干工序，才能获得成品咪唑。而在相关技术中的结晶工序，通常为釜外结晶，釜外结晶需要较多的人供，且岗位环境差。
发明内容
本发明提供一种咪唑的制备方法，旨在解决在制备咪唑时，咪唑结晶工序人工多，岗位环境差的问题。
一种咪唑的制备方法，包括如下步骤：
通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；
对所述含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；
对所述含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；
将所述咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；
对所述含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；以及
对所述湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。
在一个实施例中，所述得到含咪唑的初始溶液的步骤包括如下步骤：
将质量浓度为40%的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7%的甲醛水溶液按照1.0：0.56的比例混合均匀，得到混醛溶液；
将质量浓度为20%的氨水打入合成釜，同时向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热，其中，氨水与混醛溶液的体积比为（3.5～4.0）：（2.8～3.0）；
当合成釜内的氨水达到50～60℃时，用泵定量地向合成釜内滴加混醛溶液，同时在搅拌、常压和向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热的条件下，使得合成釜内的液体达到60～75℃并进行缩合反应生成咪唑。
在一个实施例中，在所述得到混醛溶液的步骤中，将乙二醛水溶液和甲醛水溶液由各自的原料储罐泵入各自计量槽中，按照1.0:0.56的比例计量后由料泵打入密闭混醛搅拌槽中，循环搅拌20～30分钟，搅拌过程中产生的气体，由密闭管道进入水吸收塔喷淋吸收；和/或
在所述进行缩合反应时，混醛溶液的滴加速度为4000～5000ml/min,合成釜挥发出的气体由合成釜的釜顶送入水吸收塔喷淋吸收；和/或
当合成釜内的液体的温度大于75℃时，向合成釜的旁管通入冷却水，以使得合成釜内的液体的温度维持60～75℃。
在一个实施例中，在所述得到含咪唑的浓缩溶液的步骤中，将所述含咪唑的初始溶液由泵打入浓缩塔中，于浓缩塔抽真空至-0.05～-0.1MPa，浓缩塔的塔顶温度65～75℃，浓缩塔的塔底温度110～120℃条件下进行精馏脱水。
在一个实施例中，向浓缩塔的旁管通入蒸汽以对所述含咪唑的初始溶液进行加热；和/或
经浓缩塔的塔顶出来的蒸汽经浓缩塔的塔顶的循环水冷凝器冷凝后收集于废水槽，将废水槽内的冷凝废水由泵打入脱氨塔后，于常压、90～100℃温度条件下，使得冷凝废水中的氨气及部分水由脱氨塔的塔顶蒸出，经脱氨塔的塔顶的一级循环水冷凝器冷凝后，得到不凝气和质量浓度为8～9%的氨水，将不凝气排入水吸收塔喷淋吸收，脱氨塔的塔底废水经废水冷却器降温后，排入厂区污水处理站进行处理。
在一个实施例中，在所述得到咪唑冷凝液的步骤中，将含咪唑的浓缩溶液真空抽入蒸馏釜，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至70～110℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的回收再利用冷凝液，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至110～265℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的咪唑冷凝液；
其中，所述回收再利用冷凝液作为所述含咪唑的初始溶液的一部分。
在一个实施例中，在所述得到湿品咪唑的步骤与所述得到产品咪唑的步骤之间，还包括于密闭结晶房内对所述湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤。
在一个实施例中，在所述得到含咪唑晶体的固液的步骤中，于温度为20℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶72小时，得到含咪唑晶体的固液；和/或
在所述得到湿品咪唑的步骤中与在所述对湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤中，产生于密闭结晶房内的废气采用负压装置收集，收集后的废气依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。
在一个实施例中，在所述得到湿品咪唑的步骤中，收集离心母液，并将所述离心母液作为所述含咪唑的初始溶液的一部分；和/或
在所述得到湿品咪唑的步骤中，湿品咪唑的含湿率为0.5%-1.5%。
在一个实施例中，在所述得到产品咪唑的步骤中，采用采用振动流化床干燥器对所述湿品咪唑进行干燥，将所述湿品咪唑放入振动流化床干燥器内，并控制振动流化床干燥器内的热风温度达到65～80℃，持续干燥，得到产品咪唑，所述产品咪唑的含湿率小于等于0.2%。
在上述咪唑的制备方法中，咪唑结晶工序位于结晶釜内，釜内结晶，可以提升岗位环境，安全环保，可以使得咪唑结晶工序具有较高的机械化程度，减少人工，降低成本。同时，结晶釜位于密闭结晶房内，从而结晶工序产生于密闭结晶房内的废气可以采用负压装置收集，进而可以进一步提升岗位环境，安全环保。此外，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，结晶工序简单，费用低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本发明一实施例中的咪唑的制备方法的流程图；
图2是图1中的步骤S110的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后……），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”的含义为，包括三个并列的方案，以 “A和/或B”为例，包括A方案，或B方案，或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
如图1所示，本发明提供一种咪唑的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110，通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液。
如图2所示，在本实施例中，步骤S110包括如下步骤：
步骤S112，将质量浓度为40%的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7%的甲醛水溶液按照1.0：0.56的比例混合均匀，得到混醛溶液。其中，质量浓度为40%的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7%的甲醛水溶液均为外购，并分别存储于各自的原料储罐。在步骤S112中，将乙二醛水溶液和甲醛水溶液由各自的原料储罐泵入各自计量槽中，按照1.0:0.56的比例计量后由料泵打入密闭混醛搅拌槽中，循环搅拌20～30分钟。搅拌过程中产生的气体（主要为甲醛气体和乙二醛气体），由密闭管道进入水吸收塔喷淋吸收。如此，可以使得混醛溶液的配制具有较高的机械化程度，减少人工，并提升岗位环境，安全环保。
步骤S114，将质量浓度为20%的氨水打入合成釜，同时向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热，其中，氨水与混醛溶液的体积比为（3.5～4.0）：（2.8～3.0）。
步骤S116，当合成釜内的氨水达到50～60℃时，用泵定量地向合成釜内滴加混醛溶液，同时在搅拌、常压和向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热的条件下，使得合成釜内的液体达到60～75℃并进行缩合反应生成咪唑。步骤S114与步骤S116配合，不仅可以使得缩合反应自动化，减少人工，并提升岗位环境，安全环保，还利于提高咪唑的合成率。
在本实施例中，在步骤S116中，混醛溶液的滴加速度为4000～5000ml/min。如此，更利于提高咪唑的合成率。
在本实施例中，在步骤S116中，合成釜挥发出的气体（气态甲醛、气态乙二醛和氨气）由合成釜的釜顶送入水吸收塔喷淋吸收。如此，可以提升岗位环境，安全环保。
缩合反应生成咪唑的反应为放热反应，合成釜内的液体的温度会逐渐升高。在本实施例中，在步骤S116中，当合成釜内的液体的温度大于75℃时，向合成釜的旁管通入循环冷却水，以使得合成釜内的液体的温度维持60～75℃。也即当合成釜内的液体的温度大于75℃时，停止加热，将加热蒸汽切换为循环冷却水。如此，可以将反应温度维持在60～75℃，更利于提高咪唑的合成率。
步骤S120，对含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液。
在本实施例中，在步骤S120中，将含咪唑的初始溶液由泵打入浓缩塔（脱水塔）中，于浓缩塔抽真空至-0.05～-0.1MPa，浓缩塔的塔顶温度65～75℃，浓缩塔的塔底温度110～120℃条件下进行精馏脱水。如此，可以快速除去大部分的氨和水，使得大部分的氨和水从浓缩塔的塔顶蒸出，得到含咪唑的浓缩溶液。具体地，在本实施例中，向浓缩塔的旁管通入蒸汽以对含咪唑的初始溶液进行加热，也即在本实施例中，采用蒸汽间接加热浓缩塔内的含咪唑的初始溶液。
在本实施例中，经浓缩塔的塔顶出来的蒸汽（成分主要为氨和水，及少量甲醛、乙二醛）经浓缩塔的塔顶的循环水冷凝器冷凝后收集于废水槽。如此，可以提升岗位环境，安全环保。
具体地，在本实施例中，将废水槽内的冷凝废水由泵打入脱氨塔后，于常压、90～100℃温度条件下，使得冷凝废水中的氨气及部分水由脱氨塔的塔顶蒸出，经脱氨塔的塔顶的一级循环水冷凝器冷凝后，得到不凝气和质量浓度为8～9%的氨水（该过程即为脱氨），将不凝气（主要成分为甲醛、乙二醛和氨）排入水吸收塔喷淋吸收，脱氨塔的塔底废水经废水冷却器降温后，排入厂区污水处理站进行处理。如此，不仅可以提升岗位环境，安全环保，还可以回收再利用氨水，例如，可以将质量浓度为8～9%氨水收集于罐区氨水回收罐再利用。
步骤S130，对含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液。
在本实施例中，在步骤S130中，将含咪唑的浓缩溶液真空抽入蒸馏釜，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至70～110℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的回收再利用冷凝液（前馏分，成分为甲醛、氨、咪唑、水溶液），于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至110～265℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的咪唑冷凝液（后馏分，咪唑及少量水）。其中，回收再利用冷凝液作为含咪唑的初始溶液的一部分。也即在本实施例中，升温阶段为低温阶段和高温两个阶段，如此，不仅利于获得咪唑冷凝液，而且可以回收再利用70～110℃温度段的冷凝液。
在本实施例中，向蒸馏釜的旁管管通入导热油，以加热蒸馏釜内的含咪唑的浓缩溶液。
在本实施例中，在获得回收再利用冷凝液的同时还获得第一不凝气，在获得咪唑冷凝液的同时还得第二不凝气，第一不凝气和第二不凝气均被送入水吸收塔喷淋吸收。
在本实施例中，蒸馏釜的釜底残渣主要成分为高聚物，作为危废委托有相关资质单位代为处理。热敏性物料是遇热不稳定的一类物料；遇热极易发生分解、聚合、氧化等变质反应。在本实施例中，蒸馏残渣均是经高温蒸馏剩余残渣，不存在热敏性物质。
步骤S140，将咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液。具体地，在本实施例中，咪唑冷凝液由密闭罐车运至密闭结晶房。
在本实施例中，在得到含咪唑晶体的固液的步骤中，于温度为20℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶72小时，得到含咪唑晶体的固液。如此，更利于得到含咪唑晶体的固液。
在本实施例中，在得到湿品咪唑的步骤中，产生于密闭结晶房内的废气（主要成分为氨气）采用负压装置收集，收集后的废气依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。如此，可以进一步提升岗位环境，安全环保。
步骤S150，对含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑。具体地，在本实施例中，含咪唑晶体的固液由转运车运至离心机中，进行固液离心分离。
在本实施例中，在步骤S150中，湿品咪唑的含湿率为0.5%-1.5%。具体地，在本实施例中，在步骤S150中，湿品咪唑的含湿率为1%。
在本实施例中，在步骤S150中，收集离心母液，并将离心母液作为含咪唑的初始溶液的一部分，实现回收再利用。
步骤S160，对湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。
在本实施例中，在步骤S160中，采用振动流化床干燥器对湿品咪唑进行干燥，将湿品咪唑放入振动流化床干燥器内，并控制振动流化床干燥器内的热风温度达到65～80℃，持续干燥，得到产品咪唑，产品咪唑的含湿率小于等于0.2%。
在本实施例中，振动流化床干燥器主要包括蒸汽换热器、流化床、振动主机、旋风分离器、脉冲布袋除尘器、引风机等组成，该振动硫化床干燥器采用蒸汽间接加热。振动流化干燥是由振动电机产生的激振力使电机振动，物料在空气布板上跳跃前进，同时干燥床底输入的热风使物料处于流化状态，并与热风充分接触，进行热质传递。冷空气由换热器加热后，经流化床给风口进入干燥机风室中。湿物料均匀、连续的从进料口进入流化床，在振动电机产生的振动和经空气分布板均匀分布热气流的双重作用下，呈悬浮态与热气流充分接触，在此过程完成干燥。干燥完成后物料首先经旋风分离器与空气分离（分离效率85%），落入干燥器内部的收料器中，未分离的物料及湿空气经应为经布袋除尘处理后，一级水洗后高空排放。
在本实施例中，在步骤S150与步骤S160之间，还包括步骤S150a，于密闭结晶房内对湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤。在步骤S150中，结晶过程会有部分产品结晶成块，形成大块的湿品咪唑，影响产品外观和后续的烘干效果，因此采用粉碎机将结晶块粉碎为晶体状，然后再进行烘干，可以使得产品大小均匀，且利于烘干。
在本实施例中，在步骤S150a中，产生于密闭结晶房内的废气采用负压装置收集，收集后的废气依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。
步骤S170，将产品咪唑包装入库。
在本实施例中，产品咪唑中咪唑含量达到99%以上，由人工定量包装装袋、缝包，最后由叉车将堆码好的袋装运至成品仓库贮存待售。
需要说明的是，在本实施例中，来自密闭混醛搅拌槽、合成釜、脱水塔、蒸馏釜和脱氨塔的挥发气主要成分为甲醛、乙二醛、氨气和咪唑等，进入水吸收塔进行喷淋吸收，此过程部分气体由水吸收，水吸收液收集储存于罐区氨回收罐，作为原料回用于合成工序，未吸收气体则收集至“水喷淋+活性炭吸附-脱附+RCO催化氧化装置”， 依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。
在上述咪唑的制备方法中，咪唑结晶工序位于结晶釜内，釜内结晶，可以提升岗位环境，安全环保，可以使得咪唑结晶工序具有较高的机械化程度，减少人工，降低成本。同时，结晶釜位于密闭结晶房内，从而结晶工序产生于密闭结晶房内的废气可以采用负压装置收集，进而可以进一步提升岗位环境，安全环保。此外，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，结晶工序简单，费用低。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种咪唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；
对所述含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；
对所述含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；
将所述咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；
对所述含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；以及
对所述湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。
2.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，所述得到含咪唑的初始溶液的步骤包括如下步骤：
将质量浓度为40%的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7%的甲醛水溶液按照1.0：0.56的比例混合均匀，得到混醛溶液；
将质量浓度为20%的氨水打入合成釜，同时向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热，其中，氨水与混醛溶液的体积比为（3.5～4.0）：（2.8～3.0）；
当合成釜内的氨水达到50～60℃时，用泵定量地向合成釜内滴加混醛溶液，同时在搅拌、常压和向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热的条件下，使得合成釜内的液体达到60～75℃并进行缩合反应生成咪唑。
3.如权利要求2所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到混醛溶液的步骤中，将乙二醛水溶液和甲醛水溶液由各自的原料储罐泵入各自计量槽中，按照1.0:0.56的比例计量后由料泵打入密闭混醛搅拌槽中，循环搅拌20～30分钟，搅拌过程中产生的气体，由密闭管道进入水吸收塔喷淋吸收；和/或
在所述进行缩合反应时，混醛溶液的滴加速度为4000～5000ml/min,合成釜挥发出的气体由合成釜的釜顶送入水吸收塔喷淋吸收；和/或
当合成釜内的液体的温度大于75℃时，向合成釜的旁管通入冷却水，以使得合成釜内的液体的温度维持60～75℃。
4.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到含咪唑的浓缩溶液的步骤中，将所述含咪唑的初始溶液由泵打入浓缩塔中，于浓缩塔抽真空至-0.05～-0.1MPa，浓缩塔的塔顶温度65～75℃，浓缩塔的塔底温度110～120℃条件下进行精馏脱水。
5.如权利要求4所述的咪唑的制备方法，其特征在于，向浓缩塔的旁管通入蒸汽以对所述含咪唑的初始溶液进行加热；和/或
经浓缩塔的塔顶出来的蒸汽经浓缩塔的塔顶的循环水冷凝器冷凝后收集于废水槽，将废水槽内的冷凝废水由泵打入脱氨塔后，于常压、90～100℃温度条件下，使得冷凝废水中的氨气及部分水由脱氨塔的塔顶蒸出，经脱氨塔的塔顶的一级循环水冷凝器冷凝后，得到不凝气和质量浓度为8～9%的氨水，将不凝气排入水吸收塔喷淋吸收，脱氨塔的塔底废水经废水冷却器降温后，排入厂区污水处理站进行处理。
6.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到咪唑冷凝液的步骤中，将含咪唑的浓缩溶液真空抽入蒸馏釜，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至70～110℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的回收再利用冷凝液，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至110～265℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的咪唑冷凝液；
其中，所述回收再利用冷凝液作为所述含咪唑的初始溶液的一部分。
7.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到湿品咪唑的步骤与所述得到产品咪唑的步骤之间，还包括于密闭结晶房内对所述湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤。
8.如权利要求7所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到含咪唑晶体的固液的步骤中，于温度为20℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶72小时，得到含咪唑晶体的固液；和/或
在所述得到湿品咪唑的步骤中与在所述对湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤中，产生于密闭结晶房内的废气采用负压装置收集，收集后的废气依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。
9.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到湿品咪唑的步骤中，收集离心母液，并将所述离心母液作为所述含咪唑的初始溶液的一部分；和/或
在所述得到湿品咪唑的步骤中，湿品咪唑的含湿率为0.5%-1.5%。
10.如权利要求1所述的咪唑的制备方法，其特征在于，在所述得到产品咪唑的步骤中，采用采用振动流化床干燥器对所述湿品咪唑进行干燥，将所述湿品咪唑放入振动流化床干燥器内，并控制振动流化床干燥器内的热风温度达到65～80℃，持续干燥，得到产品咪唑，所述产品咪唑的含湿率小于等于0.2%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310597210.2A CN116589411A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 咪唑的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310597210.2A CN116589411A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 咪唑的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116589411A true CN116589411A (zh) | 2023-08-15 |
Family
ID=87589578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310597210.2A Pending CN116589411A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 咪唑的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116589411A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104529902A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-04-22 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 连续管式气相催化反应制备咪唑的方法 |
| CN109422693A (zh) * | 2017-09-04 | 2019-03-05 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续合成咪唑的方法 |
| CN111250012A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-09 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种连续流微通道反应器及其制备咪唑的方法 |
| CN111285810A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-16 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种采用连续釜式反应器制备咪唑的方法 |
-
2023
- 2023-05-23 CN CN202310597210.2A patent/CN116589411A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104529902A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-04-22 | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 | 连续管式气相催化反应制备咪唑的方法 |
| CN109422693A (zh) * | 2017-09-04 | 2019-03-05 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续合成咪唑的方法 |
| CN111250012A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-09 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种连续流微通道反应器及其制备咪唑的方法 |
| CN111285810A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-06-16 | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 | 一种采用连续釜式反应器制备咪唑的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 陆忠民等: "咪唑合成工艺综述", 化工时刊, no. 2, pages 921 - 926 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101080378B (zh) | 纯化羟基羧酸的方法、制备环酯的方法以及制备聚羟基羧酸的方法 | |
| US5409505A (en) | Method and apparatus for crystallization of organic matter | |
| CN105130822B (zh) | 一种草甘膦母液中三乙胺回收、磷污染物去除和磷资源回收的方法 | |
| EP1216083B1 (en) | Recovery process for volatile compounds from solids in aqueous solution | |
| CN111214844A (zh) | 纤维素混合醚的清洁生产系统及生产工艺 | |
| EP0178669B1 (en) | Method of carrying out chemical dehydration reaction and an apparatus therefore | |
| CN104284881A (zh) | 回收单一或混合胺溶剂的系统和方法 | |
| CN107311878A (zh) | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 | |
| CN116589411A (zh) | 咪唑的制备方法 | |
| CN102614741A (zh) | 多晶硅生产的尾气回收处理方法 | |
| US8993283B2 (en) | Production method for biomass alcohol | |
| CN102030711B (zh) | 一种2-咪唑烷酮的合成方法 | |
| CN203754551U (zh) | 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理装置 | |
| CN102026952B (zh) | 精制对苯二甲酸分离母液的处理方法 | |
| CN111592469A (zh) | 一种三氯蔗糖生产中dmac残液的回收方法 | |
| US3539565A (en) | Method for producing a solution of cyanuric chloride from gaseous cyanuric chloride | |
| CN109053819A (zh) | 一种二茂铁连续分离精制装置及工艺 | |
| CN102775538A (zh) | 一种聚乙烯醇的生产方法 | |
| CN209790924U (zh) | 一种浓盐水结晶系统 | |
| JP4568264B2 (ja) | 有機性廃液の処理装置及び処理方法 | |
| CN113800701A (zh) | 一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法 | |
| CN112321394A (zh) | 一种从回收液中得到乙二醇和二甘醇的方法及设备 | |
| CN113307745A (zh) | 一种色酚as系列产品的生产方法及系统 | |
| CN207143154U (zh) | 一种聚醚醚酮生产过程中丙酮、二苯砜的回收装置 | |
| JP3464905B2 (ja) | ラクチドの連続製造装置及び連続製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |