CN116589019A - 一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料及制备方法，按质量份计，制备原料包括：200～500份活性炭、20～80份粘结剂、5～20份缓释复合材料，制备方法包括以下步骤：原料混合后，进行挤出造粒，然后切割，并进行吹灰操作，得到尺寸均一的长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料。本发明将具有长效缓释性能的复合材料与活性炭通过挤出成型的工艺制备得到的功能滤芯材料，可以去除水中的余氯和消毒副产物，并能除色除臭，滤芯材料中的包合药物可以长效释放出具有杀菌消炎或抗氧化功能的药物，赋予水新的功能，能够适合于人饮水、洗浴用水、美容用水等多种场景。
Description
技术领域
本发明涉及A61K9/70领域，更具体涉及一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料及制备方法。
背景技术
随着人们观念的转变，对健康生活的要求越来越高，生活用水的需求也在发生转变，不仅仅要去除有害物质，还要赋予水不同的功能，例如抑菌/杀菌、消炎、美容养颜、美白等。滤芯材料不仅是去除水中有害成分的功能单元，也是能赋予水不同功能的载体。
活性炭滤芯材料是最常用的滤芯材料，不仅可以除味去色、去除余氯和消毒副产物，还能与其他功能材料结合制备不同功能的滤芯材料。CN 111955478 A提供了一种缓释型碳基抗菌抗病毒复合材料，该材料是将纳米零价铁、纳米银与石墨烯、活性炭进行复合，然后通过向溶液中缓慢释放银离子达到杀菌和抗病毒的效果。CN110559990A公开了一种低纳米零价铁和纳米银负载量净水炭复合材料的制备方法，制备得到的低纳米零价铁和纳米银负载量净水炭复合材料具有高的比表面积，复合材料中的铁的负载量和银的负载量低，纳米零价铁和纳米银的颗粒粒径均小于20nm，该净水炭复合材料可同时吸附和转化或降解饮用水中多种污染物，且铁与银释放量极低，是一种极具应用价值的净水材料。
然而，当前用于溶解性药物或其他物质的长效缓释滤芯材料较为缺乏，限制了功能型滤芯的开发和应用。
发明内容
针对于上述问题，本发明公开了一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料，按质量份计，制备原料包括：200～500份活性炭、20～80份粘结剂、5～20份缓释复合材料。
在一种实施方式中，所述活性炭可以为不同来源的粉末或颗粒状活性炭，包括但不限于椰壳活性炭、木质活性炭、果壳活性炭、煤质活性炭。
在一种实施方式中，所述粘结剂为天然粘结剂和/或人工粘结剂。
优选的，所述粘结剂的熔融温度为50～150℃。
进一步优选的，所述粘结剂的平均分子量为20000～300000。包括但不限于低分子量的聚乙烯(分子量50000～200000)、聚丙烯酸酯(分子量100000～200000)、淀粉(分子量10000～50000)、明胶(分子量50000～100000)。
在一种实施方式中，所述缓释复合材料为包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料。
优选的，所述药物为需要缓释的可溶性药物，包括但不限于杀菌药物、消炎药物、抗病毒药物、维生素。
所述包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料的制备方法包括以下步骤：将药物和的环糊精加入到碱性溶液中，搅拌至完全溶解后，完成包合后，将溶解在酸性溶液中的壳聚糖加入到上述溶液中，加热到50℃以上，在溶液中滴加交联剂，搅拌反应2～7h，过滤获得包合药物的CD-CS复合交联聚合物。将聚乳酸完全溶解于溶剂中，并加入上述制备的包合药物的CD-CS复合交联聚合物，在室温下搅拌均匀后，升高温度去除溶剂，形成包合药物的PLA/CD-CS复合水凝胶材料，然后使用偶联剂进行改性，过滤干燥制得最终的包合药物的改性PLA/CS-CD复合水凝胶材料。
上述制备方法中，涉及到的溶剂，交联剂，偶联剂等，本领域技术人员依据实际情况进行选择即可。
本发明另一方面公开了所述长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料的制备方法，包括以下步骤：原料混合后，进行挤出造粒，然后切割，并进行吹灰操作，得到尺寸均一的长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料。
在一种实施方式中，所述原料混合的时间为20～40分钟。
在一种实施方式中，所述挤出造粒过程的工作温度根据药物的热稳定性设定，确保药物在该工作温度下不发生热分解，通常为60-200℃。
优选的，所述挤出造粒过程的温度在5～40分钟内升温到指定温度。
进一步优选的，所述挤出造粒过程的温度的升温速率小于10℃/min。
在一种实施方式中，所述挤出造粒过程的时间为10～60分钟。
在一种实施方式中，所述挤出造粒过程的挤出机螺杆的转速为200～400转/分钟，下料螺杆的转速为30～80转/分钟。
活性炭是具有丰富的孔隙构造的炭化物，吸附能力强，可以去除部分余氯，吸附异味，净化水质，令水质口感清甜，椰壳活性炭是以椰子壳为原料生产的优质活性炭，强度高，吸附能力强、低阻力常被应用于净水过程，但是椰壳活性炭吸附过多的有机物质，这些有机物质将成为细菌等微生物的养份，细菌可在椰壳活性炭的微孔中大量繁殖、增殖，并可能导致出水细菌总数超标，并且，在微生物的催化作用下，将水中氨氮转化成亚硝酸盐氮，与水中胺类物质反应产生的亚硝酸胺是强致癌物，这严重危害用水健康。为了降低上述危害，一方面选择斯里兰卡进口的优质椰壳炭强度高、易再生、经济耐用，第二方面，将具有长效缓释性能的复合材料与活性炭通过挤出成型的工艺制备PLA/CS-CD/活性炭滤芯材料，材料中不含毒性成分，也不会向水中释放有害成分，还能有效除臭、除味、去除余氯及消毒副产物，除此之外，制备得到的滤芯材料在过水时可以长期缓慢释放药物，不仅可以减少微生物的滋生，防止椰壳活性炭的变质，还使得水中含有杀菌、消炎、抗氧化等功能的物质，分别可以适用于净水器、洗浴用水和美容用水等场景中，解决人们饮水健康和用水健康的问题，并且赋予生活用水更多的功能。除此之外，活性炭对PLA/CS-CD复合材料的复合可以进一步提高PLA/CS-CD的缓释性能，使得释放周期更长、释放浓度更加稳定。但是其形状一般为破碎颗粒状、片状，为了保证挤出造粒相容性好，需要对控制挤出造粒过程的温度的升温速率小于10℃/min，升温速率过快，受热不均匀，熔体强度过低，出现细颈，引起挤出物的不均匀。
聚乙烯没有支链，链段十分顺滑而且能垒很高，因此现有技术中，聚乙烯作为粘合剂需要先进行改性，但是在本体系中，选择平均分子量为50000～200000的聚乙烯，无需改性，就可以起到很好的粘结作用，并且，还进一步提高了材料的耐温性能，机械性能，提高了使用寿命，可能的原因是，通过控制聚乙烯的链段长度，可以使其很好的穿插于空间网状体系中，其顺滑的特性，也保证了原料分散的均匀性，进一步保证了挤出物的均匀。
本发明公开的滤芯材料制备方法简单，反应条件相对温和，可以制备不同结构尺寸的滤芯材料，该材料用作净水滤芯可以连续使用3～6个月(5～10吨水)，在净水和健康用水领域均具有较好的应用前景。
有益效果
1、选择斯里兰卡进口的优质椰壳炭，其强度高、易再生、经济耐用，可以从原料层面，减少有害物质的产生。
2、将具有长效缓释性能的复合材料与活性炭通过挤出成型的工艺制备PLA/CS-CD/活性炭滤芯材料，材料中不含毒性成分，也不会向水中释放有害成分，还能有效除臭、除味、去除余氯及消毒副产物，除此之外，制备得到的滤芯材料在过水时可以长期缓慢释放药物，不仅可以减少微生物的滋生，防止椰壳活性炭的变质，还使得水中含有杀菌、消炎、抗氧化等功能的物质。
3、控制挤出造粒过程的温度的升温速率小于10℃/min，可以保证挤出造粒相容性好，颗粒均匀，可能的原因是升温速率过快，受热不均匀，熔体强度过低，出现细颈，引起挤出物的不均匀。
4、选择平均分子量为50000～200000的聚乙烯可以进一步提高相容性，无需改性，就可以起到很好的粘结作用，并且，还进一步提高了材料的耐温性能，机械性能，提高了使用寿命，可能的原因是，通过控制聚乙烯的链段长度，可以使其很好的穿插于空间网状体系中，其顺滑的特性，也保证了原料分散的均匀性，进一步保证了挤出物的均匀。
5、滤芯材料中不含毒性成分，也不会向水中释放有害成分，还能有效除臭、除味、去除余氯及消毒副产物。
6、本发明制备的滤芯材料释放周期更长、释放浓度更加稳定，可以适用于净水器、洗浴用水和美容用水等场景中，解决人们饮水健康和用水健康的问题，并且赋予生活用水更多的功能，可以连续使用3～6个月(5～10吨水)，在净水和健康用水领域均具有较好的应用前景。
7、本发明所述材料的制备方法简单，反应条件相对温和，可以制备不同结构尺寸的滤芯材料。
具体实施方式
实施例1
本实施例1公开了一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料，按质量份计，制备原料为：200份活性炭、30份粘结剂、10份缓释复合材料。
所述活性炭为椰壳活性炭粉末，为斯里兰卡进口椰壳炭。
所述粘结剂为聚乙烯，平均分子量为100000，购自于美国塞拉尼斯公司。
所述缓释复合材料为包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料。
所述药物为醋酸氯己定。
所述包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料的制备方法如下：将1.0g的醋酸氯己定和18.2g的β-环糊精加入到50mL氢氧化钠溶液(16wt％)中，搅拌至完全溶解后，继续搅拌10h，完成包合后，将溶解在100mL稀盐酸(0.1M)溶液中的壳聚糖(含20g CS)加入到上述溶液中，加热到50℃，在溶液中滴加14.8g环氧氯丙烷，搅拌反应3h，过滤获得包合醋酸氯己定的β-环糊精和壳聚糖的交联聚合物(CD-CS复合交联聚合物)。将20g聚乳酸完全溶解于50mL二氯甲烷中，并加入上述制备的交联聚合物，在室温下搅拌均匀后，升高温度到70℃去除二氯甲烷，形成包合醋酸氯己定的聚乳酸包裹的CD-CS复合水凝胶材料(PLA/CD-CS复合水凝胶材料)。将10g有机硅氧烷加入到50mL稀盐酸溶液(0.2M)中进行水解，水解完成后加入上述制备的PLA/CS-CD复合水凝胶材料，加热到60℃，搅拌反应2h，对PLA/CS-CD复合水凝胶材料进行表面的疏水改性。过滤干燥制得最终的包合醋酸氯己定的改性PLA/CS-CD复合水凝胶材料。
本实施例1另一方面公开了所述长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料的制备方法，步骤如下：将包合醋酸氯己定的改性PLA/CS-CD复合材料10份、椰壳活性炭粉末200份和低分子聚乙烯(分子量100000)30份进行30min的充分混合。将混匀后的物料倒入挤出机的装料漏斗中，40min内将挤出机温度升高至150℃，在挤出机螺杆的转速为300转/分钟，下料螺杆的转速为50转/分钟的条件下对物料进行挤出成型，得到包合醋酸氯己定的PLA/CS-CD/活性炭复合材料。对上述获得的复合材料进行切割，并进行吹灰操作，获得包合醋酸氯己定的PLA/CS-CD/活性炭复合滤芯材料。
实施例2
本实施例2公开了一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料，按质量份计，制备原料为：200份活性炭、30份粘结剂、10份缓释复合材料。
所述活性炭为椰壳活性炭粉末，为斯里兰卡进口椰壳炭。
所述粘结剂为聚乙烯，平均分子量为100000，购自于美国塞拉尼斯公司。
所述缓释复合材料为包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料。
所述药物为维生素C。
所述包合药物的改性PLA/CS-CD复合材料的制备方法如下：将0.28g的维生素C和18.2g的β-环糊精加入到50mL氢氧化钠溶液(16wt％)中，搅拌至完全溶解后，继续搅拌10h，完成包合后，将溶解在100mL稀盐酸(0.1M)溶液中的壳聚糖(含20g CS)加入到上述溶液中，加热到50℃，在溶液中滴加14.8g环氧氯丙烷，搅拌反应3h，过滤获得包合维生素C的β-环糊精和壳聚糖的交联聚合物(CD-CS复合交联聚合物)。将20g聚乳酸完全溶解于50mL二氯甲烷中，并加入上述制备的交联聚合物，在室温下搅拌均匀后，升高温度到70℃去除二氯甲烷，形成包合维生素C的聚乳酸包裹的CD-CS复合水凝胶材料(PLA/CD-CS复合水凝胶材料)。将10g有机硅氧烷加入到50mL稀盐酸(0.2M)溶液中进行水解，水解完成后加入上述制备的PLA/CS-CD复合水凝胶材料，加热到60℃，搅拌反应，对PLA/CS-CD复合水凝胶材料进行表面的疏水改性。过滤干燥制得最终的包合维生素C的改性PLA/CS-CD复合水凝胶材料。
本实施例2另一方面公开了所述长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料的制备方法，步骤如下：将包合维生素C的改性PLA/CS-CD复合材料10份、椰壳活性炭粉末200份和低分子聚乙烯(分子量100000)30份进行30min的充分混合。将混匀后的物料倒入挤出机的装料漏斗中，10min内将挤出机温度升高至70℃，在挤出机螺杆的转速为200转/分钟，下料螺杆的转速为30转/分钟的条件下对物料进行挤出成型，得到包合维生素C的PLA/CS-CD/活性炭复合材料。对上述获得的复合材料进行切割，并进行吹灰操作，获得包合维生素C的PLA/CS-CD/活性炭复合滤芯材料。
性能测试
将制备包合醋酸氯己定的PLA/CS-CD/活性炭复合滤芯材料装入滤芯中，进行过水实验，测试不同过水量时出水中醋酸氯己定的浓度，评价滤芯材料对醋酸氯己定的缓释效果；并测试出水中大肠杆菌和菌落数量计算杀菌率，来评价释放到水中的醋酸氯己定的杀菌效果。具体结果见表1。
表1.实施例1得到的滤芯材料对醋酸氯己定的缓释及杀菌效果
将制备包合维生素C的PLA/CS-CD/活性炭复合滤芯材料装入滤芯中，进行过水实验，测试不同过水量时出水中维生素C的浓度，评价滤芯材料对维生素C的缓释效果。具体结果见表2。
表2实施例2得到的滤芯材料对维生素C的缓释及杀菌效果
Claims (10)
1.一种长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料，其特征在于，按质量份计，制备原料包括：200～500份活性炭、20～80份粘结剂、5～20份缓释复合材料。
2.根据权利要求1所述的功能滤芯材料，其特征在于，所述活性炭为粉末和/或颗粒状活性炭。
3.根据权利要求1所述的功能滤芯材料，其特征在于，所述粘结剂为天然粘结剂和/或人工粘结剂。
4.根据权利要求3所述的功能滤芯材料，其特征在于，所述粘结剂的熔融温度为50～150℃。
5.根据权利要求4所述的功能滤芯材料，其特征在于，所述粘结剂的平均分子量为20000～300000。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的功能滤芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：原料混合后，进行挤出造粒，然后切割，并进行吹灰操作，得到尺寸均一的长效缓释型杀菌及抗氧化功能滤芯材料。
7.根据权利要求6所述的功能滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述原料混合的时间为20～40分钟。
8.根据权利要求7所述的功能滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒过程的工作温度为60～200℃。
9.根据权利要求8所述的功能滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒过程的时间为10～60分钟。
10.根据权利要求9所述的功能滤芯材料的制备方法，其特征在权利要求书
于，所述挤出造粒过程的挤出机螺杆的转速为200～400转/分钟。
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