CN116586633B - 一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法，涉及由金属粉末制造制品技术领域，方法包括以下步骤：S1、选择铬粉和铜棒；S2、建立铬骨架模型，并将模型导入电子束3D打印设备内；S3、开始3D打印，打印完成后，得到铬骨架；S4、使铜棒熔化后渗入铬骨架中，渗铜完成后，冷却出炉，得到CuCr触头材料，本发明采用电子束3D打印制备铬骨架，铬骨架内部孔洞可以通过程序精准设计，铬颗粒之间粘接强度较高，且熔渗过程中铬骨架结构可以完整保留，不会被铜液冲刷破坏，避免内部富铜缺陷，且材料良率高，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及由金属粉末制造制品技术领域，具体是涉及一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法。
背景技术
触头材料是用于开关、继电器、电气连接及电气接插元件的电接触材料，其中，铜铬触头材料由于具备良好的传热、导电、抗压以及抗电弧焊接性能，因此，铜铬触头成为目前应用最广泛、性能最好的中高压开关用电触头材料。
目前制备CuCr触头材料的工艺有熔铸法、混粉烧结法、真空熔渗法及电弧熔炼法，真空熔铸法制备的CuCr触头材料，熔炼过程中易带入异质夹杂物，且熔铸法只能生产Cr含量40%及以下CuCr触头材料；混粉烧结法制备的CuCr触头，密度较低、颗粒之间结合强度低、抗电弧烧蚀及耐压稳定性较差；真空熔渗法制备的CuCr触头材料，Cr含量较低时无法保证骨架均匀性，且Cr颗粒比较粗大；电弧熔炼法制备的CuCr触头材料，因为没有形成铬骨架，抗电弧烧蚀性能较差。
专利CN106180654B中公开了一种采用放电等离子烧结制备熔渗铜铬触头材料的方法，是先通过等离子体加压烧结铬骨架，再渗铜制备铜铬触头材料，但是该方法生产效率较低，且铬骨架内孔洞不一致，无法精准设计均匀的孔洞结构。
因此，现急需一种铬骨架孔洞结构均匀的耐电弧烧蚀CuCr触头材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法。
本发明的技术方案是：一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法，包括以下步骤：
S1、准备原料
选取铬粉和铜棒，所述铬粉粒度为-80~320目，所述铜棒纯度为99.7%；
S2、建模
建立铬骨架模型，并将所述模型导入电子束3D打印设备内；
S3、3D打印
S3-1、将铬粉加入到所述电子束3D打印设备的粉末容器内，对电子束3D打印设备内抽真空至4 ~ 8× 10-3Pa；
S3-2、对电子束3D打印设备的基板进行预热；
S3-3、电子束3D打印设备开始打印，打印完成后，得到铬骨架；
S3-4、对铬骨架进行抛光处理；
S4、渗铜
S4-1、将所述铬骨架装入石墨模具中，将铜棒置于铬骨架上方；
S4-2、将所述石墨模具装入真空熔渗炉内，对所述熔渗炉进行抽真空，直至熔渗炉内真空度至5~7×10-2pa；
S4-3、开启熔渗炉加热，使铜棒熔化后渗入铬骨架中，渗铜完成后，冷却出炉，得到CuCr触头材料，加热过程为：升温 1.5h至350~450℃，保温2h；升温3h至1100~1200℃，保温1.5h。
说明：本发明采用电子束3D打印制备铬骨架，铬骨架内部孔洞可以通过程序精准设计，铬颗粒之间粘接强度较高，熔渗过程中铬骨架结构可以完整保留，不会被铜液冲刷破坏，且铜在铬骨架内均匀分布，可以避免内部富铜缺陷，材料良率高，且生产效率高，一次可以打印多片铬骨架。
进一步地，步骤S1中，所述铬粉的纯度为99.7%，氧含量小于400ppm，松装密度为3~3.5g/cm3。
说明：限定铬粉纯度和氧含量可以减少杂质，限定松装密度可确保成型后的铬骨架组织结构致密。
进一步地，步骤S3-2中，所述预热温度为400 ~ 600℃。
说明：预热可避免打印过程中底部与顶部温差过大而产生热应力，导致铬骨架内部出现裂纹。
进一步地，步骤S3-3中，所述打印过程中，电子束3D打印设备的电子束束斑为35 ~70μm，扫描束流为10 ~ 30mA，打印速率为 0 .5 ~ 1 .2m/s，扫描间距为50 ~ 100μm。
说明：限定3D打印设备参数可避免打印过程中铬骨架内部出现缺陷。
进一步地，步骤S3-3中，所述铬骨架为蜂窝状，且孔隙率P为50~60%。
说明：蜂窝状的铬骨架强度较高，限定孔隙率可保证铬骨架强度，避免变形。
进一步地，步骤S4-1中，所述铜棒外径跟铬骨架外径一致，铜棒高度h满足以下公式：
,
其中，V代表铬骨架体积，P代表铬骨架孔隙率，ρ 铜 代表铜棒密度，S代表铜棒横截面积。
说明：限定铜棒高度可以保证铜完全渗入铬骨架的孔隙，保证CuCr触头材料中铜与铬元素含量合格，且能避免材料浪费。
进一步地，步骤S4-1中，在所述石墨模具内垫石墨纸后，再将铬骨架装入至石墨模具中。
说明：垫入石墨纸后，便于后续CuCr触头材料的脱模。
进一步地，步骤S3-4中，所述抛光处理的步骤包括：
S3-4-1、将铬骨架浸泡至乙醇中超声清洗5~10min；将超声清洗后的铬骨架浸泡至水中，超声水洗3~6min；所述超声清洗和超声水洗的超声频率均为60-200kHz，超声功率均为800-5000w；
S3-4-2、超声水洗完成后，将铬骨架在120~160℃下干燥5~8min；
S3-4-3、将干燥完成后的铬骨架浸泡至15~25℃的抛光液中，向抛光液中放入石墨棒，以铬骨架作为阳极，石墨棒作为阴极，向抛光液中通电，通电电压20~25V，电流密度10~20A/dm2；同时对抛光液加热，使抛光液以5~10℃/min的速度升温，且抛光液的温度每升高10~15℃，通电电压降低5~8V，直至电压降至3V及以下时，停止通电，抛光液保温3~5min后取出铬骨架，将铬骨架在100~120℃下干燥5~10min。
说明：铬骨架经过抛光处理后，铬骨架表面与孔洞中的毛刺在电流与抛光液的共同作用下逐渐溶解，铬骨架的毛刺去除后，铜可以更好的渗入到铬骨架中，以提高CuCr触头的抗电弧烧蚀性能，且随着抛光液温度逐渐升高，以及通电电压的逐渐减小，毛刺的溶解速度先加快，再减慢，以避免铬骨架主体受到腐蚀。
进一步地，所述抛光液的成分按照重量份数计包括：磷酸溶液 30~45份、硝酸溶液5~15份、磷酸氢二铵 12~20份、乙烯基三甲氧基硅烷 5~10份、去离子水 25~35份，所述磷酸溶液的质量浓度为70%、硝酸溶液的质量浓度为35%。
说明：上述成分的抛光液在与电流的共同作用下可有效去除铬骨架内的毛刺，同时残留在铬骨架内的抛光液可提高铜颗粒与铬颗粒之间的结合强度，提高CuCr触头材料的耐压稳定性。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用电子束3D打印制备铬骨架，铬骨架内部孔洞可以通过程序精准设计，铬颗粒之间粘接强度较高，且熔渗过程中铬骨架结构可以完整保留，不会被铜液冲刷破坏，避免内部富铜缺陷，且材料良率高，生产效率高；
（2）本发明铬骨架经过抛光处理后，铬骨架表面与孔洞中的毛刺在电流与抛光液的共同作用下逐渐溶解，毛刺去除后，铜可以更好的渗入到铬骨架中，以提高CuCr触头的抗电弧烧蚀性能；
（3）本发明的抛光液在与电流的共同作用下可有效去除铬骨架内的毛刺，同时残留在铬骨架内的抛光液可提高铜颗粒与铬颗粒之间的结合强度，提高CuCr触头材料的耐压稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1的方法所制备的CuCr触头材料的金相图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1：一种3D打印制备耐电弧烧蚀CuCr触头材料的方法，包括以下步骤：
S1、准备原料
选取铬粉和铜棒，铬粉粒度为-80~320目，纯度为99.7%，氧含量为380ppm，松装密度为3.3g/cm3；铜棒纯度为99.7%，密度为8.96g/cm3；
S2、建模
建立铬骨架模型，并将模型导入电子束3D打印设备内；
S3、3D打印
S3-1、将铬粉加入到电子束3D打印设备的粉末容器内，对电子束3D打印设备内抽真空至6× 10-3Pa；
S3-2、对电子束3D打印设备的基板进行预热，预热温度为500℃；
S3-3、电子束3D打印设备开始打印，打印过程中，电子束3D打印设备的电子束束斑为60μm，扫描束流为20mA，打印速率为 0.8m/s，扫描间距为80μm，打印完成后，得到铬骨架，铬骨架为蜂窝状，且孔隙率P为55%；
S3-4、对铬骨架进行抛光处理，抛光处理方式为机械抛光；
S4、渗铜
S4-1、在石墨模具内垫石墨纸后，将铬骨架装入至石墨模具中，将铜棒置于铬骨架上方；
S4-2、将石墨模具装入真空熔渗炉内，对熔渗炉进行抽真空，直至熔渗炉内真空度至6×10-2pa；
S4-3、开启熔渗炉加热，使铜棒熔化后渗入铬骨架中，渗铜完成后，冷却出炉，得到CuCr触头材料，加热过程为：升温 1.5h至400℃，保温2h；升温3h至1150℃，保温1.5h；
步骤S4-1中，铜棒外径跟铬骨架外径均为30mm，铬骨架高度为15mm，铜棒高度h满足以下公式：
,
其中，V代表铬骨架体积，P代表铬骨架孔隙率，ρ 铜 代表铜棒密度，S代表铜棒横截面积；
计算得到铜棒高度h为111mm。
实施例2：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤S3-4中，抛光处理的步骤包括：
S3-4-1、将铬骨架浸泡至乙醇中超声清洗8min；将超声清洗后的铬骨架浸泡至水中，超声水洗5min；所述超声清洗和超声水洗的超声频率均为100kHz，超声功率均为2000w；
S3-4-2、超声水洗完成后，将铬骨架在140℃下干燥6min；
S3-4-3、将干燥完成后的铬骨架浸泡至20℃的抛光液中，向抛光液中放入石墨棒，以铬骨架作为阳极，石墨棒作为阴极，向抛光液中通电，通电电压22V，电流密度15A/dm2；同时对抛光液加热，使抛光液以8℃/min的速度升温，且抛光液的温度每升高12℃，通电电压降低6V，直至电压降至3V及以下时，停止通电，抛光液保温4min后取出铬骨架，将铬骨架在110℃下干燥8min；
抛光液的成分按照重量份数计包括：磷酸溶液 40份、硝酸溶液 10份、磷酸氢二铵16份、乙烯基三甲氧基硅烷 8份、去离子水 30份，磷酸溶液的质量浓度为70%、硝酸溶液的质量浓度为35%。
实施例3：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，预热温度为400℃。
实施例4：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，预热温度为600℃。
实施例5：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，电子束3D打印设备的电子束束斑为35μm，扫描束流为10mA，打印速率为 0.5m/s，扫描间距为50μm。
实施例6：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，电子束3D打印设备的电子束束斑为70μm，扫描束流为30mA，打印速率为 1.2m/s，扫描间距为100μm。
实施例7：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，加热过程为：升温 1.5h至350℃，保温2h；升温3h至1100℃，保温1.5h。
实施例8：本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，加热过程为：升温 1.5h至450℃，保温2h；升温3h至1200℃，保温1.5h。
实施例9：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将铬骨架浸泡至乙醇中超声清洗5min；将超声清洗后的铬骨架浸泡至水中，超声水洗3min；超声频率均为60kHz，超声功率均为800w。
实施例10：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将铬骨架浸泡至乙醇中超声清洗10min；将超声清洗后的铬骨架浸泡至水中，超声水洗6min；超声频率均为200kHz，超声功率均为5000w。
实施例11：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将干燥完成后的铬骨架浸泡至15℃的抛光液中。
实施例12：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将干燥完成后的铬骨架浸泡至25℃的抛光液中。
实施例13：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，向抛光液中通电，通电电压20V，电流密度10A/dm2。
实施例14：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，向抛光液中通电，通电电压25V，电流密度20A/dm2。
实施例15：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，使抛光液以5℃/min的速度升温，且抛光液的温度每升高10℃，通电电压降低5V，直至电压降至3V及以下时，停止通电。
实施例16：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，使抛光液以10℃/min的速度升温，且抛光液的温度每升高15℃，通电电压降低8V，直至电压降至3V及以下时，停止通电。
实施例17：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将铬骨架在100℃下干燥5min。
实施例18：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，将铬骨架在120℃下干燥10min。
实施例19：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，抛光液的成分按照重量份数计包括：磷酸溶液 30份、硝酸溶液 5份、磷酸氢二铵 12份、乙烯基三甲氧基硅烷 5份、去离子水 25份，磷酸溶液的质量浓度为70%、硝酸溶液的质量浓度为35%。
实施例20：本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于，抛光液的成分按照重量份数计包括：磷酸溶液 45份、硝酸溶液 15份、磷酸氢二铵 20份、乙烯基三甲氧基硅烷 10份、去离子水 35份，磷酸溶液的质量浓度为70%、硝酸溶液的质量浓度为35%。
实验例：如图1所示，对实施例1制得的触头材料进行金相检测，实施例1制得的触头材料内部结构均匀，致密度高，内部无富铜缺陷，同时分别对各实施例制得的触头材料进行性能测试，以探究不同工艺参数对触头材料性能的影响，具体探究如下：
1、探究预热温度对触头材料性能的影响：
以实施例1、3、4作为实验对比，得到不同预热温度下触头材料的性能，如下表1所示：
表1 不同预热温度的触头材料性能
由表1数据可知，实施例1制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例1的预热温度制得的触头材料致密性好、导电性好，拥有更高的耐电弧烧蚀性能，实施例1选择的预热温度最优。
2、探究3D打印设备参数对触头材料性能的影响：
以实施例1、5、6作为实验对比，得到3D打印设备不同参数下触头材料的性能，如下表2所示：
表2 3D打印设备不同参数制得的触头材料性能
由表2数据可知，实施例1制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例1的3D打印设备参数制得的触头致密性好、导电性好，拥有更高的耐电弧烧蚀性能，实施例1选择的3D打印设备参数最优。
3、探究不同加热温度曲线对触头材料性能的影响：
以实施例1、7、8作为实验对比，同时以实施例1为参照，温度均速升温至1150℃，保温1.5h作为对比例1，得到不同加热温度曲线下触头材料的性能，如下表3所示：
表3 不同加热温度曲线制得的触头材料性能
由表3数据可知，实施例1、7、8相比，实施例1制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例1的加热温度曲线制得的触头性能最好，实施例1选择的加热温度曲线最优；实施例1与对比例1相比，实施例1制得的触头材料硬度、密度、电导率更高，说明实施例1的加热升温方式更优。
4、探究铬骨架抛光处理对触头材料性能的影响：
以实施例1、2作为实验对比，得到经过抛光处理后触头材料的性能，如下表4所示：
表4 铬骨架抛光处理后制得的触头材料性能
由表4数据可知，实施例2经过抛光处理后触头材料的硬度、密度、电导率均得到了提高，说明实施例2的触头材料致密性更好、导电性更好，耐电弧烧蚀性能得到提高。
5、探究抛光处理时清洗参数对触头材料性能的影响：
以实施例2、9、10作为实验对比，得到不同清洗参数下触头材料的性能，如下表5所示：
表5 不同清洗参数制得的触头材料性能
由表5数据可知，实施例2与实施例9相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均更高，说明实施例2的清洗参数更优；实施例2与实施例10相比，二者性能数据相差不大，从时间成本考虑，实施例2的清洗参数更优。
6、探究抛光液初始温度对触头材料性能的影响：
以实施例2、11、12作为实验对比，得到不同抛光液初始温度下触头材料的性能，如下表6所示：
表6 不同抛光液初始温度制得的触头材料性能
由表6数据可知，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例2选择的抛光液初始温度最优。
7、探究通电初始参数对触头材料性能的影响：
以实施例2、13、14作为实验对比，得到不同通电初始参数下触头材料的性能，如下表7所示：
表7 不同通电初始参数制得的触头材料性能
由表7数据可知，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例2选择的通电初始参数最优。
8、探究电压变化参数对触头材料性能的影响：
以实施例2、15、16作为实验对比，同时以实施例2为参照，电压不发生变化作为对比例2，得到不同电压变化参数下触头材料的性能，如下表8所示：
表8 不同电压变化参数制得的触头材料性能
由表8数据可知，实施例2、15、16相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例2选择的电压变化参数最优；实施例2与对比例2相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均更高，说明实施例2的通电方式更优。
9、探究干燥参数对触头材料性能的影响：
以实施例2、17、18作为实验对比，同时以实施例2为参照，抛光处理完成后对铬骨架进行清洗，以去除残留的抛光液作为对比例3，得到不同干燥参数下触头材料的性能，如下表9所示：
表9 不同干燥参数制得的触头材料性能
由表9数据可知，实施例2、17、18相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例2选择的干燥参数最优；实施例2与对比例3相比，去除了残留抛光液后触头材料硬度、密度、电导率均降低，说明残留的抛光液可提高触头材料性能。
10、探究不同成分的抛光液对触头材料性能的影响：
以实施例2、19、20作为实验对比，同时以实施例2为参照，将抛光液中的乙烯基三甲氧基硅烷用去离子水进行替代作为对比例4，得到不同成分的抛光液下触头材料的性能，如下表10所示：
表10 不同成分的抛光液制得的触头材料性能
由表10数据可知，实施例2、19、20相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均最高，说明实施例2选择的抛光液成分最优；实施例2与对比例4相比，实施例2制得的触头材料硬度、密度、电导率均更高，说明去除了抛光液中的乙烯基三甲氧基硅烷后，抛光液的抛光效果降低了。
Claims (6)
1.一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备原料
选取铬粉和铜棒，所述铬粉粒度为-80~320目，所述铜棒纯度为99.7%；
S2、建模
建立铬骨架模型，并将所述模型导入电子束3D打印设备内；
S3、3D打印
S3-1、将铬粉加入到所述电子束3D打印设备的粉末容器内，对电子束3D打印设备内抽真空至4~8×10-3Pa；
S3-2、对电子束3D打印设备的基板进行预热；
S3-3、电子束3D打印设备开始打印，打印完成后，得到铬骨架；
S3-4、对铬骨架进行抛光处理；
所述抛光处理的步骤包括：
1）将铬骨架浸泡至乙醇中超声清洗5~10min；将超声清洗后的铬骨架浸泡至水中，超声水洗3~6min；
2）超声水洗完成后，将铬骨架在120~160℃下干燥5~8min；
3）将干燥完成后的铬骨架浸泡至15~25℃的抛光液中，向抛光液中放入石墨棒，以铬骨架作为阳极，石墨棒作为阴极，向抛光液中通电，通电电压20~25V，电流密度10~20A/dm2；同时对抛光液加热，使抛光液以5~10℃/min的速度升温，且抛光液的温度每升高10~15℃，通电电压降低5~8V，直至电压降至3V及以下时，停止通电，抛光液保温3~5min后取出铬骨架，将铬骨架在100~120℃下干燥5~10min；
所述抛光液的成分按照重量份数计包括：磷酸溶液 30~45份、硝酸溶液 5~15份、磷酸氢二铵 12~20份、乙烯基三甲氧基硅烷 5~10份、去离子水25~35份，所述磷酸溶液的质量浓度为70%、硝酸溶液的质量浓度为35%；
S4、渗铜
S4-1、将所述铬骨架装入石墨模具中，将铜棒置于铬骨架上方；
S4-2、将所述石墨模具装入真空熔渗炉内，对所述熔渗炉进行抽真空，直至熔渗炉内真空度至5~7×10-2pa；
S4-3、开启熔渗炉加热，使铜棒熔化后渗入铬骨架中，渗铜完成后，冷却出炉，得到CuCr触头材料，加热过程的温度曲线为：升温1.5h至350~450℃，保温2h；升温3h至1100~1200℃，保温1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铬粉的纯度为99.7%，氧含量小于400ppm，松装密度为3~3.5g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S3-2中，所述预热温度为400~600℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S3-3中，所述打印过程中，电子束3D打印设备的电子束束斑为35~70μm，扫描束流为10~30mA，打印速率为0.5~1.2m/s，扫描间距为50~100μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S3-3中，所述铬骨架为蜂窝状，且孔隙率P为50~60%。
6.根据权利要求1所述的一种耐电弧烧蚀CuCr触头材料的制备方法，其特征在于，步骤S4-1中，在所述石墨模具内垫石墨纸后，再将铬骨架装入。
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