CN116574482A - 一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽带CoNiFe‑MOF复合吸波材料及其制备方法，使用该方法制备的宽带吸波材料，具有核壳结构有利于电磁波在其内部的多次随机反射和散射，同时其表面丰富的缺陷极化、偶极极化和界面极化，利于增强极化损耗，使吸收电磁波转化为热能。
Description
技术领域
本发明涉及吸波、电磁防护材料制备技术领域，具体涉及一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的高速发展，从日常生活中的家用电器、手机，到军事领域中雷达探测、电磁波干扰等技术，电磁波的应用已无处不在。电磁波的应用极大地提高了社会发展效率，但也给当今的信息安全和健康带来了更多的隐患。长期暴露在电磁辐射的环境下会对人体健康造成威胁，电磁波在数字设备之间的传播也会降低电子器件的使用寿命。为了有效减少电磁波辐射带来的危害，新一代薄、宽、强吸波材料的研发迫在眉睫。
理论和实验均证实材料各向异性化后，由于电磁波可在其内部实现多次随机反射和散射，且存在丰富的缺陷极化、偶极极化和界面极化，利于增强极化损耗，使吸收电磁波转化为热能，从而提高吸波性能。由金属原子和高表面积有机配体构成的金属有机框架(MOF)具有较高的金属含量和稳定的碳骨架，在高温退火时，有机配体碳化形成碳骨架，金属离子则会进行成核生长形成金属化合物，在一定条件下，能够形成分散在碳织构中、具有高各向异性核壳结构的碳基复合材料。同时，通过调节制备过程中金属和有机配体的种类及配比，改变工艺流程，可获得不同形貌、不同性能的MOF，从而原位热解为碳基磁性复合吸波材料，应用于不同领域。
现为了满足薄匹配厚度、宽吸收频带、高吸收率的吸波材料的需求而提供一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多元素复合的宽带CoNiFe-MOF吸波材料及其制备方法。该吸波材料的制备可在低氧环境下进行，且制得的吸波材料具有较薄的匹配厚度、密度小、吸收强的特点。
该材料匹配厚度为2.2mm时，在6.27-18GHz频段内具有70％以上的电磁波有效吸收，匹配厚度为1.5mm时，在15.28-18GHz频段内具有90％以上的电磁波有效吸收。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)CoNiFe-MOF前驱体的制备：
将普鲁士蓝(PB)溶于草酸溶液，再将六水硝酸钴、六水硝酸镍、二甲基咪唑分别溶解于甲醇中；随后将二甲基咪唑溶液倒入钴镍复合溶液中，并倒入普鲁士蓝溶液，磁力搅拌反应；将反应后的混合溶液经过离心洗涤、干燥后得到CoNiFe-MOF前驱体粉末；
(2)宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备：
将所述CoNiFe-MOF前驱体粉末置于低氧环境下的马弗炉中煅烧，结束后随炉冷却至室温，获得所述宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料。
可选地，步骤(1)中，所述普鲁士蓝与草酸的摩尔比为1：9.5，所述六水硝酸钴、六水硝酸镍和二甲基咪唑的摩尔比为1：1：21.2。
需要说明的是，所述的草酸溶液是将适量草酸加入去离子水中搅拌，直至草酸完全溶解制得；且将二甲基咪唑溶液倒入钴镍复合溶液中，并倒入普鲁士蓝溶液时，应使二甲基咪唑溶液匀速倒入置于磁力搅拌台上处于搅拌状态下的钴镍复合溶液中。
且，所述的洗涤方法为将搅拌均匀的复合溶液置于离心管中，倒入甲醇溶液，震荡离心管直至无明显沉淀物残留在底部，随后在12000r/min转速下离心洗涤10分钟后，倒掉上方溶液，只保留沉淀，并重复操作3次或以上，直至上方溶液颜色较淡。
进一步地，磁力搅拌反应温度为16℃，反应时间为24h；干燥温度为70℃，干燥时间为24h。
可选地，所述步骤(2)中的煅烧工艺参数如下：
升温至600～700℃并保温4h，马弗炉升温速率为5℃/min。
进一步地，所述的放置CoNiFe-MOF前驱体粉末的容器为封闭坩埚，但未密闭。具体为将CoNiFe-MOF前驱体粉末置于坩埚中，并用可完全盖住下方坩埚的盖子将装有粉末的坩埚完全盖住，以在烧结过程中实现低氧环境。
本发明第二技术目的是提供利用上述方法制备的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料。
本发明第三技术目的是提供所述宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料在吸收1～18GHz频率范围内电磁波中的应用。
需要说明的是，该材料在6.27～18GHz的频率范围内显示较高的电磁波吸收效率。如图3所示，在复合材料中融入4％wt的石蜡，压制成厚度为2mm的圆环后，采用同轴法在1～18GHz的频率范围测得在其匹配厚度为2.2mm时，电磁波吸收达到-5dB的频率范围达到11.73GHz，可实现70％的电磁波有效吸收。匹配厚度为1.5mm时，吸收达到-10dB(可实现90％的电磁波有效吸收)的频率范围大于2.72GHz，是良好的电磁波衰减功能材料，可以用于军事装备的雷达隐身或民用建筑的电磁污染防治。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料及其制备方法与应用，具有如下优异效果：
(1)本发明采用的烧结工艺无需在惰性或真空环境中进行，只需要在烧结时将CoNiFe-MOF前驱体粉末置于封闭但未密闭的坩埚中，使前驱体粉末在烧结过程中处于低氧环境中；
(2)本发明所制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料具有高各向异性的核壳结构，该结构的形成有利于电磁波在其内部的多次随机反射和散射，形成丰富的缺陷极化、偶极极化和界面极化，利于增强极化损耗，使吸收电磁波转化为热能，从而提高吸波性能；
(3)本发明所制备的复合材料在匹配厚度为1.5mm时，在6.27～18GHz频段内具有70％以上的电磁波有效吸收，匹配厚度为2.2mm时，在15.28～18GHz频段内具有90％以上的电磁波有效吸收。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例2制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料的(a1-a2)SEM图像和(b)TEM图像。
图2为实施例1制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料在1～18GHz、不同厚度下的微波反射损耗示意图。
图3为实施例2制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料在1～18GHz的(a)介电常数和(b)磁导率示意图。
图4为实施例2制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料在1～18GHz、不同厚度下的微波反射损耗示意图。
图5为实施例3制备的CoNiFe-MOF复合吸波材料在1～18GHz、不同厚度下的微波反射损耗示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法。
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
下面，将结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)CoNiFe-MOF前驱体的制备：
将2g草酸溶于去离子水中制备草酸溶液，再取2g普鲁士蓝粉末倒入草酸溶液中，搅拌使其溶解；将2.5g六水硝酸钴和2.5g六水硝酸镍溶解于200ml甲醇中，另取15g二甲基咪唑溶解于200ml甲醇中，将二甲基咪唑溶液匀速倒入正处于磁力搅拌过程中的钴镍溶液中，磁力搅拌24h，将反应后溶液置于离心管中，震荡离心管直至无明显沉淀物残留在底部，在12000r/min转速下，离心洗涤10分钟，倒掉上方溶液只保留沉淀，加入甲醇溶液重复洗涤3次或以上，直至上方溶液颜色较淡。将洗涤后的沉淀置于70℃的真空干燥箱中，干燥24h直至残留的甲醇溶液全部挥发，取出后得到CoNiFe-MOF前驱体粉末。
(2)CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备：
将CoNiFe-MOF前驱体粉末置于坩埚中，并用可完全盖住下方坩埚的盖子将装有粉末的坩埚完全盖住，将其送入马弗炉中，设置温度为600℃，升温速度5℃每分钟，并保温4h，反应结束后随炉冷却至室温后获得CoNiFe-MOF复合吸波材料。
实施例2
一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)CoNiFe-MOF前驱体的制备：
将2g草酸溶于去离子水中制备草酸溶液，再取2g普鲁士蓝粉末倒入草酸溶液中，搅拌使其溶解。将2.5g六水硝酸钴和2.5g六水硝酸镍溶解于200ml甲醇中，另取15g二甲基咪唑溶解于200ml甲醇中，将二甲基咪唑溶液匀速倒入正处于磁力搅拌过程中的钴镍溶液中，磁力搅拌24h，将反应后溶液置于离心管中，震荡离心管直至无明显沉淀物残留在底部，在12000r/min转速下，离心洗涤10分钟，倒掉上方溶液只保留沉淀，加入甲醇溶液重复洗涤3次或以上，直至上方溶液颜色较淡。将洗涤后的沉淀置于70℃的真空干燥箱中，干燥24h直至残留的甲醇溶液全部挥发，取出后得到CoNiFe-MOF前驱体粉末。
(2)宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备
将CoNiFe-MOF前驱体粉末置于坩埚中，并用可完全盖住下方坩埚的盖子将装有粉末的坩埚完全盖住，将其送入马弗炉中，设置温度为650℃，升温速度5℃每分钟，并保温4h，反应结束后随炉冷却至室温后获得宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料。
实施例3
一种CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)CoNiFe-MOF前驱体的制备：
将2g草酸溶于去离子水中制备草酸溶液，再取2g普鲁士蓝粉末倒入草酸溶液中，搅拌使其溶解。将2.5g六水硝酸钴和2.5g六水硝酸镍溶解于200ml甲醇中，另取15g二甲基咪唑溶解于200ml甲醇中，将二甲基咪唑溶液匀速倒入正处于磁力搅拌过程中的钴镍溶液中，磁力搅拌24h，将反应后溶液置于离心管中，震荡离心管直至无明显沉淀物残留在底部，在12000r/min转速下，离心洗涤10分钟，倒掉上方溶液只保留沉淀，加入甲醇溶液重复洗涤3次或以上，直至上方溶液颜色较淡。将洗涤后的沉淀置于70℃的真空干燥箱中，干燥24h直至残留的甲醇溶液全部挥发，取出后得到CoNiFe-MOF前驱体粉末；
(2)CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备：
将CoNiFe-MOF前驱体粉末置于坩埚中，并用可完全盖住下方坩埚的盖子将装有粉末的坩埚完全盖住，将其送入马弗炉中，设置温度为700℃，升温速度5℃每分钟，并保温4h，反应结束后随炉冷却至室温后获得CoNiFe-MOF复合吸波材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)CoNiFe-MOF前驱体的制备：
将普鲁士蓝(PB)溶于草酸溶液，再将六水硝酸钴、六水硝酸镍、二甲基咪唑分别溶解于甲醇中；随后将二甲基咪唑溶液倒入钴镍复合溶液中，并倒入普鲁士蓝溶液，磁力搅拌反应；将反应后的混合溶液经过离心洗涤、干燥后得到CoNiFe-MOF前驱体粉末；
(2)宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备：
将所述CoNiFe-MOF前驱体粉末置于低氧环境下的马弗炉中煅烧，结束后随炉冷却至室温，获得所述宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述普鲁士蓝与草酸的摩尔比为1：9.5，所述六水硝酸钴、六水硝酸镍和二甲基咪唑的摩尔比为1：1：21.2。
3.根据权利要求1或2所述的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二甲基咪唑溶液是被匀速倒入正处于磁力搅拌过程中的钴镍溶液中的，磁力搅拌反应温度为16℃，反应时间为24h；洗涤后的干燥温度为70℃，干燥时间为24h。
4.根据权利要求1～3任一所述的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的洗涤方法是将反应后溶液置于离心管中，震荡直至底部无明显沉淀，在12000r/min转速的离心机中离心洗涤10分钟，保留沉淀，并加入甲醇溶液重复洗涤3次或以上。
5.根据权利要求1所述的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的煅烧工艺如下：
将粉末置于可用盖子完全盖住的坩埚中；
升温至600～700℃并保温4h，马弗炉升温速率为5℃/min。
6.一种如权利要求1所述方法制备的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料，其特征在于，所述材料具有高各向异性的核壳结构。
7.一种如权利要求1所述方法制备的宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料或如权利要求6所述宽带CoNiFe-MOF复合吸波材料在吸收1～18GHz频率范围内电磁波中的应用。
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| CN (1) | CN116574482A (zh) |
-
2023
- 2023-04-23 CN CN202310440252.5A patent/CN116574482A/zh active Pending
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