CN116565147A - 一种钠电硬碳负极极片的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钠电硬碳负极极片的制作方法，包括：使用双行星式搅拌设备，分别同时进行硬碳材料和石墨材料混料；使用挤压式涂布机，涂布中间区域为负极极片的硬碳区域，硬碳区域两侧边缘为石墨区域，石墨区域两侧为铝箔留白区域，采用一出二方式涂布；对涂布后的产品采用常规一次冷压方式；使用激光模切或五金模切，对辊压后的产品进行模切。本发明通过在硬碳负极极片边缘区域采用人造石墨作为边缘涂层，解决在不同方式模切设备上造成的铝箔熔珠、边缘毛刺加工缺陷的问题及其缺陷对电池自放电、安全、存储的不良影响，同时节省因切刀更换频率增加、极片合格率低等综合成本的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及锂电子电池制造技术领域，尤其涉及一种钠电硬碳负极极片的制作方法。
背景技术
这两年储能行业的大发展，将钠电池推向产业化的风口。由于可再生能源发电不太稳定，容易出现弃风弃光的现象，需要储能协同发展。而发电侧和电网侧对储能的关注点主要在于经济性、安全性和寿命，能量密度的优先级较低，钠离子电池的特性与储能场景要求高度贴合。
在钠电体系开发中，硬碳材料自身的短程有序长程无序的结构就决定了其低膨胀的特性，同时它本身具有的一些乱层。我们所说的这些特性和它的微孔结构都有利于钠离子在其中的存储，相比于石墨0.335nm的层间距，硬碳层间距可达0.36-0.38nm，钠离子可以从硬碳的层间空隙中迅速嵌入和脱出，材料克容量高，倍率性能优异，所以硬碳可以作为钠电负极体系主材的理想方案，同时，考虑成本及存储安全性及质量能量密度，钠电负极一般可采用铝箔作为集流体。
在实际负极极片制作过程中，由于硬碳材料自身比表面积大，容易吸附空气中水分与氧气，在表面形成各种C-H官能团，钠离子与这些官能团反应时产生损耗，提高了不可逆容量，首次效率较低，同时材料自身很低的振实密度（＜0.7g/cm3）极片压实密度低，钠电设计时，综合考虑成本因素，负极极片辊压后厚度一般在190-210um,比锂电设计负极极片人造石墨厚度偏厚60-80um，且由于硬碳的无序化程度更高，乱层其微观结构中碳层的堆叠和交联等相互作用，发生的弹性应变更大，极片硬度也更高，在极片制成中，用激光模切和五金模切都存在一些缺陷，激光模切由于极片厚度偏厚偏硬，需要较高的激光能量去进行切割，热影响区域大，造成铝箔熔珠现象，电池绝缘测试值偏低，电池自放电大。另一种五金模切方式，由于极片厚度偏厚偏硬，模切后易造成平面及端面边缘毛刺过大，切刀寿命短，电池自放电大，安全性降低及加工成本的增加。
发明内容
为了克服上述的现有技术的缺点与不足，本发明旨在提出一种钠电硬碳负极片制作方式，解决边缘切割铝箔熔珠和毛刺等加工缺陷。
本发明通过在硬碳负极极片边缘区域采用人造石墨作为边缘涂层，通过涂敷面密度设计的控制，在硬碳适应的辊压参数条件下，人造石墨涂层厚度的变化方式，解决在不同方式模切设备上造成的铝箔熔珠、边缘毛刺加工缺陷的问题及其缺陷对电池自放电、安全、存储的不良影响，同时节省因切刀更换频率增加、极片合格率低等综合成本的浪费，另外，边缘石墨成本相对硬碳成本较低且边缘石墨区域涂布面密度低，直接降低了原材料采购成本。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种钠电硬碳负极极片的制作方法，包括如下步骤：
（1）混料：使用常规双行星式搅拌设备，其中需使用2个搅拌设备分别同时进行硬碳材料和石墨材料混料，并将完成的浆料打入不同的中转罐中，待涂布。
（2）涂布：使用挤压式涂布机，涂布机采用与涂布尺寸相符的特别定制的模头垫片，涂布中间区域为硬碳区域，硬碳区域两侧边缘为石墨区域，石墨区域两侧为铝箔留白区域，其中要求硬碳区域和石墨区域相融合，根据生产电池型号涂布采用一出二方式，即涂布中间为料区，两侧为留白，辊压后分切将涂布极片一分为二后再将两侧各自模切成极片的形状。
（3）辊压：对涂布后的产品采用常规一次冷压方式。
（4）模切：使用激光模切或五金模切，极片使用叠片工艺，以模切看其中从上到下分为三部分，极耳铝箔留白区域、石墨区域和硬碳区域。
负极极片面密度，压实密度根据钠电正极材料对应负极匹配进行设计。
其中，步骤（1）中，双行星搅拌设备的分散盘直径8-20cm，搅拌公转15-40rpm，自转1500-4500rpm，分散后浆料粘度在3000-4000 mPa·s，浆料可满足150目筛网过滤要求。
其中，所述石墨材料为人造石墨，人造石墨的质量分数94-96%，分散剂的质量分数1-2%，粘结剂的质量分数2-4%。
进一步地，所述分散剂为羧甲基纤维素钠（CMC）、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠等具有分散性能物质的一种或几种的组合；所述粘结剂为丁苯橡胶（SBR）、橡胶类、聚烯烃类、氟化橡胶类、聚氨酯等可提升极片粘结力物质的一种或几种的组合，优选丁苯橡胶（SBR）。
其中，所述石墨区域的高度为4-6mm，满足模切位置在人造石墨区域，模切后剩余石墨区域高度大于1mm且小于设计极限尺寸（一般设计极限尺寸为2-3mm，一侧负极超正极高度值），保证涂层石墨区域尽量不参与钠电化学体系反应。采用外置小模头对涂布两侧边缘进行人造石墨部分涂敷，硬碳部分采用挤压涂布机进行涂敷。
其中，所述硬碳材料中，硬碳质量分数88-92%，导电剂质量分数3-5%，分散剂质量分数1-2%，粘结剂质量分数3-5%。
进一步地，所述导电剂为乙炔黑、炭黑、碳纤维、导电石墨、碳黑、碳纳米管中的一种或几种的组合，优选炭黑；所述粘结剂为丁苯橡胶、橡胶类、聚烯烃类、氟化橡胶类、聚氨酯等可提升极片粘结力物质一种或几种的组合；所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的组合。
其中，所述铝箔留白区域中箔材为钠电常用箔材，箔材厚度为12-16um。
本发明的有益效果是：
本发明通过在硬碳负极极片边缘区域采用人造石墨作为边缘涂层，通过涂敷面密度设计的控制，在硬碳合适的辊压参数条件下，人造石墨涂层厚度的变化规律及人造石墨与硬碳两者因为结构无序化程度不同及硬碳乱层造成硬度上差异，解决在不同方式模切设备上造成的铝箔熔珠、边缘毛刺加工缺陷的问题，及其缺陷对电池自放电、安全、存储的不良影响，提高了极片合格率，降低了生产成本，提高了产品质量稳定性，从而直接增加了企业经济效益；因模切更薄且硬度更低的石墨涂层极片，熔珠和毛刺出现概率也大大减少，质量稳定性得到提升；切刀或激光元器件使用寿命更长，降低了切刀或激光元器件的更换频率，提高了生产效率并减少了切刀或激光元器件更换或修理成本；边缘石墨成本相对硬碳成本较低且边缘石墨区域涂布面密度低，直接降低了原材料采购成本。
附图说明
图1为本发明的钠电硬碳负极极片的制作方法中涂布时的结构示意图。
图2为本发明的钠电硬碳负极极片的制作方法中模切后负极片的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种钠电硬碳负极极片的制作方法，包括如下步骤：
（1）混料：使用常规双行星式搅拌设备，其中需使用2个搅拌设备分别同时进行硬碳材料和石墨材料混料，并将完成的浆料打入不同的中转罐中，待涂布。
（2）涂布：使用挤压式涂布机，涂布机采用与涂布尺寸相符的特别定制的模头垫片，涂布中间区域为硬碳区域1，硬碳区域1两侧边缘为石墨区域2，石墨区域2两侧为铝箔留白区域3，如图1所示，其中要求硬碳区域1和石墨区域2相融合，根据生产电池型号涂布采用一出二方式。
（3）辊压：对涂布后的产品采用常规一次冷压方式。
（4）模切：使用激光模切或五金模切，极片使用叠片工艺，以模切看其中从上到下分为三部分，极耳铝箔留白区域4、石墨区域2和硬碳区域1，如图2所示。
其中，切割部分采用相同的人造石墨制成浆料进行涂敷，涂敷宽度为4±0.5mm，负极超正极极限尺寸为2.5mm；极片人造石墨部分为2mm；其中硬碳质量分数88-92%，导电剂选用炭黑类，质量分数3-5%，分散剂选用羧甲基纤维素钠(CMC)，质量分数1-2%，粘结剂选用丁苯橡胶，质量分数3-5%，单面设计面密度90-100g/m2。
下面结合以下实施例和对比例来进一步阐述本发明。
实施例1
人造石墨A质量分数96%，分散剂CMC质量分数1.5%，粘结剂SBR质量分数2.5%。单面面密度设计70g/m2,采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3158mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
实施例2
人造石墨A质量分数94.8%，分散剂CMC质量分数2%，粘结剂SBR质量分数3.2%。单面面密度设计50g/m2,采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3485mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
实施例3
人造石墨A质量分数94%，分散剂CMC质量分数1%，粘结剂SBR质量分数4%。单面面密度设计40g/m2，采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3015mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
对比例1：人造石墨A质量分数95.5%，分散剂CMC质量分数1.2%，粘结剂SBR质量分数3.3%。单面面密度设计110g/m2,采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3124mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
对比例2：人造石墨A质量分数95%，分散剂CMC质量分数2%，粘结剂SBR质量分数3%。单面面密度设计90g/m2，采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3624mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
对比例3：人造石墨A质量分数96%，分散剂CMC质量分数2%，粘结剂SBR质量分数2%。单面面密度设计30g/m2，采用双行星搅拌设备，分散盘直径8cm，搅拌公转要求35±5rpm,自转要求4000±500rpm，分散后浆料粘度在3586 mPa·s，满足150目筛网过滤要求。
按上述参数进行边缘涂层的混料，涂布制成，其中辊压工序按硬碳负极设计将厚度辊压至195um-205um，辊压机压力设置60-90t，辊缝厚度设定为170-180um，边缘厚度根据此压力辊压后测量实际厚度值，统计数据如下：
从以上数据可知，对比例1、2中当石墨区域涂布后厚度大于或者接近硬碳区域辊压厚度时，由于两者材料自身振实密度的差异，再按以硬碳设计压实厚度的辊压压力和辊缝条件下，石墨区域辊压后厚度会高于辊缝设置值，略低于硬碳区域厚度，对比例3，和实施例1、2、3中，当石墨区域涂布后厚度小于辊缝厚度设置时，由于辊缝大，尽管压力大，辊压后厚度不会再明显减少，和人造石墨区域涂布后厚度基本一致。
辊压后边缘状态如下总结：
通过数据看，对比例3由于面密度设计小，人造石墨区域辊压后厚度与硬碳区域差异大时，一是由于自身厚度薄，二是边缘交界处有轻微塌边，影响叠片工序规整效果，所以面密度应设置高于一定数值，在此验证条件下，单面面密度设计需大于40(g/m2)。
按以上对比例和实施例极片辊压后分别进行激光模切和五金模切验证，结果统计如下表：
从激光模切和五金模切效果看，人造石墨区域辊压后厚度的减薄，由于自身需要激光能量的降低和切刀行程的减少，会减少毛刺发生大的大小及铝渣严重程度，本数据体现，辊压厚度小于153um，实施例1、2、3及对比例3均可以明显改善原由于硬碳设计厚度偏厚及硬碳材料自身结构无序化程度更高及乱层影响，硬度更大，模切后造成的铝箔熔珠、边缘毛刺问题。
综上，实施例1-3均可以解决钠电负极硬碳模切工序的缺陷，且在工艺适配性允许范围内，可以优选实施例2进行降低成本考虑。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）混料：使用双行星式搅拌设备，分别同时进行硬碳材料和石墨材料混料，并将完成的浆料打入不同的中转罐中，待涂布；
（2）涂布：使用挤压式涂布机，涂布中间区域为负极极片的硬碳区域，硬碳区域两侧边缘为石墨区域，石墨区域两侧为铝箔留白区域，其中要求硬碳区域和石墨区域相融合，采用一出二方式涂布；
（3）辊压：对涂布后的产品采用常规一次冷压方式；
（4）模切：使用激光模切或五金模切，对辊压后的产品进行模切，极片使用叠片工艺，其中从上到下分为三部分，极耳铝箔留白区域、石墨区域和硬碳区域。
2.根据权利要求1所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：步骤（1）中，双行星搅拌设备的分散盘直径8-20cm，搅拌公转15-40rpm，自转1500-4500rpm，分散后浆料粘度在3000-4000 mPa·s，浆料可满足150目筛网过滤要求。
3.根据权利要求1所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述石墨材料为人造石墨，人造石墨的质量分数94-96%，分散剂的质量分数1-2%，粘结剂的质量分数2-4%。
4.根据权利要求3所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的组合；所述粘结剂为丁苯橡胶、橡胶类、聚烯烃类、氟化橡胶类、聚氨酯中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求3所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述石墨区域的高度为4-6mm，模切后剩余石墨区域高度大于1mm且小于设计极限尺寸，保证涂层石墨区域尽量不参与钠电化学体系反应。
6.根据权利要求1所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述硬碳材料中，硬碳质量分数88-92%，导电剂质量分数3-5%，分散剂质量分数1-2%，粘结剂质量分数3-5%。
7.根据权利要求6所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述导电剂为乙炔黑、炭黑、碳纤维、导电石墨、碳黑、碳纳米管中的一种或几种的组合；所述粘结剂为丁苯橡胶、橡胶类、聚烯烃类、氟化橡胶类、聚氨酯中的一种或几种的组合；所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的钠电硬碳负极极片的制作方法，其特征在于：所述铝箔留白区域中箔材为钠电常用箔材，箔材厚度为12-16um。
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