CN116559301A - 皂草苷在瞿麦样品质量检测中的应用以及相应的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及皂草苷在瞿麦样品质量检测中的应用以及相应的质量检测方法。本发明提供了一种瞿麦样品的质量检测方法，其包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、液相色谱检测和数据分析，其中，所述数据分析包括计算所述瞿麦样品中皂草苷的含量。本发明提供了皂草苷在瞿麦样品质量检测中的用途，为瞿麦样品的质量检测提供新的分析手段。本发明操作简单，重现性、稳定性好，回收率可靠，检测成本低，检测效率高。

Description

皂草苷在瞿麦样品质量检测中的应用以及相应的质量检测 方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及皂草苷在瞿麦样品质量检测中的应用，以及利用皂草苷对瞿麦样品进行质量检测的方法。
背景技术
瞿麦为一味传统中药，又名巨句麦，大兰，山瞿麦，南天竺草，剪绒花，竹节草等，药用历史悠久[1]。《中国药典》(2020年版)一部收载瞿麦为石竹科植物瞿麦(Dianthussuperbus L.)或石竹(Dianthus chinensis L.)的干燥地上部分。其功能与主治为利尿通淋，活血通经。用于热淋，血淋，石淋，小便不通，淋沥涩痛，经闭瘀阻[2]。文献报道瞿麦含有皂苷类、环肽类、黄酮类、酚酸类、蒽醌类、酰胺类、香豆素类及挥发油等多种化学成分[3～6]，现代药理学研究表明其具有免疫、抑菌、杀虫、利尿、抗脂质过氧化、溶血、兴奋子宫、抗肿瘤、神经保护及成骨细胞增殖等多种药理作用[7-12]。
《中国药典(2020年版)》收载了针对瞿麦的薄层鉴别项目，未收载含量测定项目[2]。目前多采用紫外分光光度法对瞿麦中某一类成分进行测定，如廖志雄、陈建平等采用紫外分光光度法测定瞿麦(Dianthus superbus L.)中总黄酮[13,14]，陈建平等采用紫外分光光度法建立了瞿麦(Dianthus superbus L.)中总皂苷[15]、总酚类成分的含量测定方法[16]。对其中单一成分的含量测定研究较少，仅邹晶晶等建立了高效液相色谱法测定瞿麦(Dianthus superbus L.)中大黄素的含量测定方法[17]。有关石竹(Dianthus chinensisL.)的含量测定未见报道。关于瞿麦(Dianthus superbus L.)和石竹(Dianthus chinensisL.)质量控制方法尚无专利申请。
经过研究，瞿麦(Dianthus superbus L.)和石竹(Dianthus chinensis L.)中均存在一种黄酮苷类化合物，名为皂草苷(Saponarin，5-Hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-6-[(2S,3R,4R,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl]-7-{[(2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl]oxy}-4H-chromen-4-one)，分子式：C27H30O15，CAS号：20310-89-8，其结构式如下：
目前，尚未见将皂草苷用于瞿麦(Dianthus superbus L.)和石竹(Dianthuschinensis L.)的质量评价的有关报道。
参考文献
[1]中药大辞典编委会.中药大辞典(第二版)[M].上海:上海科技出版社，2005:3814-3816.
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[17]邹晶晶，承伟.瞿麦中大黄素的含量测定[J].安徽农业科学，2012，40(6):3284-3285.
发明内容
发明要解决的问题
针对目前瞿麦样品(例如生药、饮片、标准汤剂及制剂)中可以作为质量评价指标的单一成分含量测定研究少，导致缺乏相应质量检测方法的问题，本发明提出将皂草苷应用于瞿麦样品的质量检测，并提供以液相色谱为分析手段的瞿麦样品中皂草苷含量的测定方法，以加强对瞿麦样品的质量控制，并丰富分析手段。
用于解决问题的方案
[1].一种瞿麦样品的质量检测方法，其包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、液相色谱检测和数据分析，其中，所述数据分析包括计算所述瞿麦样品中皂草苷的含量。
[2].根据[1]所述的质量检测方法，其特征在于，所述瞿麦样品选自瞿麦和/或石竹的药材、饮片、提取物、标准汤剂和配方颗粒中的一种或多种。
[3].根据[1]或[2]所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件包括：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为乙腈和/或甲醇，优选的流动相A为体积比为7:3的甲醇和乙腈的混合溶液；流动相B为甲酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液或水，优选的流动相B为浓度以磷酸的体积百分比计为0.1％的磷酸水溶液。
[4].根据[3]所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件还包括：利用所述流动相A与流动相B进行等度洗脱或梯度洗脱；进行等度洗脱时，流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90～80)；进行梯度洗脱时，0～12分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90～80)，12～13分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(15～35):(85～65)，13～16分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(25～45):(75～55)；流速为0.20-0.40mL/min，优选的流速为0.25-0.35mL/min；柱温为25-50℃，优选的柱温为35-45℃；采用紫外检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器或电雾式检测器，优选地采用紫外检测器；检测波长在250nm～280nm或300nm～360nm之间，优选地采用270nm或335nm。
[5].根据[1]至[4]中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：取瞿麦样品粉末，精密称定，置容器中，精密加入提取溶剂，密塞，称定重量，提取后，放冷，再称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
[6].根据[5]所述的质量检测方法，其特征在于，所述瞿麦样品粉末与所述提取溶剂的质量体积比为1g:(15～200mL)。
[7].根据[5]或[6]所述的质量检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为水、醇类或醇类水溶液；优选地，所述提取溶剂为甲醇水溶液；更优选地，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％～70％。
[8].根据[5]至[7]中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述提取采用超声、加热回流或振摇的方式进行，所述提取的时间为5-60min。
[9].根据[1]至[8]中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：取皂草苷对照品，精密称定，加入溶剂，混匀至溶清，即得；其中，所述溶剂为水、醇类或醇类水溶液；优选地，所述溶剂为甲醇水溶液；更优选地，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％～70％。
[10].皂草苷在瞿麦样品质量检测中的用途；优选地，所述瞿麦样品选自瞿麦和/或石竹的药材、饮片、提取物、标准汤剂、配方颗粒以及含有瞿麦和/或石竹的经典名方物质基准和成品颗粒中的一种或多种。
发明的效果
通过上述技术方案的实施，本发明通过对液相色谱条件进行合理控制，基于液相色谱法建立了瞿麦样品中皂草苷含量的测定方法，可以为瞿麦样品的质量检测提供新的分析手段。
同时，本发明提供了皂草苷在瞿麦样品质量检测中的用途，以皂草苷为指标成分，不仅适用于瞿麦(Dianthus superbus L.)和石竹(Dianthus chinensis L.)的药材、饮片、提取物的质量检测，还适合于采用水提取制备的瞿麦(Dianthus superbus L.)和石竹(Dianthus chinensis L.)标准汤剂、配方颗粒。
本发明的方法操作简单，重现性、稳定性好，回收率可靠，检测成本低，检测效率高，为规范瞿麦和石竹药材及制剂市场和合理开发提供依据。
附图说明
图1为皂草苷对照品的液相色谱图。
图2为采用不同溶剂提取的瞿麦(Dianthus superbus L.)药材的液相色谱图。
图3为采用不同方式提取的瞿麦(Dianthus superbus L.)药材的液相色谱图。
图4为采用不同体积溶剂提取的瞿麦(Dianthus superbus L.)药材的液相色谱图。
图5为采用不同时间提取的瞿麦(Dianthus superbus L.)药材的液相色谱图。
图6为皂草苷对照品在液相色谱中进样量与峰面积线性关系图。
图7为瞿麦(Dianthus superbus L.)药材含量测定专属性实验结果。
图8为不同流速考察结果的液相色谱图。
图9为不同色谱柱温度考察结果液相色谱图。
图10为不同色谱柱测定瞿麦(Dianthus superbus L.)配方颗粒中皂草苷的液相色谱图。
图11为瞿麦(Dianthus superbus L.)饮片含量测定的液相色谱图。
图12为瞿麦(Dianthus superbus L.)标准汤剂含量测定的液相色谱图。
图13为石竹(Dianthus chinensis L.)药材含量测定的液相色谱图。
图14为石竹(Dianthus chinensis L.)饮片含量测定的液相色谱图。
图15为石竹(Dianthus chinensis L.)标准汤剂含量测定的液相色谱图。
图16为石竹(Dianthus chinensis L.)配方颗粒含量测定的液相色谱图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于此。本发明不限于以下说明的各构成，在发明请求保护的范围内可以进行各种变更，而适当组合不同实施方式、实施例中各自公开的技术手段而得到的实施方式、实施例也包含在本发明的技术范围中。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方式”、“另一些具体/优选的实施式”、“实施方式”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方式有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方式中，并且可存在于其它实施方式中或者可不存在于其它实施方式中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方式中。
除非另有定义，本发明所用的技术和科学术语具有与本发明所属技术领域中的普通技术人员所通常理解的相同含义。
在本发明中，使用“数值A～数值B”或“数值A-数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
在本发明中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。
在本发明中，术语“一(a)”或“一(an)”或“一(the)”可以指“一个”，也可以指“一个或多个”、“至少一个”以及“一个或多于一个”。
在本发明中，术语“约”可以表示：一个值包括测定该值所使用的装置或方法的误差的标准偏差。用以界定本发明的数值范围与参数皆是约略的数值，此处已尽可能精确地呈现具体实施例中的相关数值。然而，任何数值本质上不可避免地含有因前述测试装置或方法所致的标准偏差。因此，除非另有明确的说明，应当理解本发明所用的所有范围、数量、数值与百分比均经过“约”的修饰。在此处，“约”通常是指实际数值在某一特定数值或范围的±10％、±5％、±1％或±0.5％之内。
在本发明中，术语“包括”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含一系列步骤或单元的过程、方法或系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本发明中，“瞿麦”为Dianthus superbus L.，“石竹”为Dianthus chinensisL.。
在本发明中，“药材”或“生药”是指未经加工或未制成成品的中药原料。
在本发明中，“饮片”是指中药根据需要，经过炮制处理而形成的供配方用的中药，或可直接用于中医临床的中药。
在本发明中，“提取物”是指按规范化的生产工艺制得的符合一定质量标准的提取物，例如，醇(如甲醇、乙醇等)提物、水提物等。
在本发明中，“标准汤剂”是指以中医理论为指导、临床应用为基础，参考现代提取方法，经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂。
在本发明中，“配方颗粒”是由单味中药饮片按传统标准炮制后经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。
在本发明中，“经典名方物质基准”是指以古代医籍中记载古代经典名方制备方法为依据制备而得的中药药用物质，除成型工艺外，其余制备方法应与古代医籍记载基本一致。
在本发明中，“经典名方成品颗粒”或“经典名方标准颗粒”是指由古代医籍中记载的古代经典名方经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。
在本发明中，“供试品”是指用作检测或鉴定的实验样品。
在本发明中，“对照品”是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。
在本发明中，“液相色谱仪”是指一类以液体作为流动相的分析和分离仪器，可以分为普通液相色谱(通常被称为HPLC)和超高效液相色谱(通常被称为UPLC或UHPLC)。
[瞿麦样品]
在一些实施方式中，本发明的瞿麦样品选自瞿麦(Dianthus superbus L.)和/或石竹(Dianthus chinensis L.)药材、饮片、提取物、标准汤剂、配方颗粒以及含有瞿麦(Dianthus superbus L.)和/或石竹(Dianthus chinensis L.)的经典名方物质基准和成品颗粒中的一种或多种。在一些具体的实施方式中，本发明的瞿麦样品包括瞿麦(Dianthussuperbus L.)和/或石竹(Dianthus chinensis L.)药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒中的一种或多种。
[供试品溶液的制备]
在一些具体的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备包括如下步骤：取瞿麦样品粉末，精密称定，置容器(例如具塞锥形瓶)中，精密加入提取溶剂，密塞，称定重量，提取(例如超声、加热或振摇)后，放冷，再称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
在本发明中，提取溶剂可以是水、醇类(例如甲醇、乙醇、丁醇或戊醇等)，也可以为醇类水溶液，例如甲醇水溶液。
在一些具体的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备中，所述提取溶剂为醇类水溶液，例如甲醇水溶液；优选地，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％-90％，具体可以为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％；为了进一步提高提取效率，优选所述甲醇水溶液的浓度为30％-70％。
在本发明中，本发明的供试品溶液的制备中，所述瞿麦样品粉末与所述甲醇水溶液的质量体积比为1g:(5～300mL)，样品浓度太小或者太大，有可能超出线性关系范围。
在一些具体的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备中，所述瞿麦样品粉末与所述甲醇水溶液的质量体积比为1g:(15～200mL)，优选为1g:(15～100mL)，具体可以为1g:15mL、1g:25mL、1g:50mL、1g:100mL；为了进一步优化提取效果和物料用量，优选所述瞿麦样品粉末与所述甲醇水溶液的质量体积比为1g:(15～50mL)，甚至更优选为1g:25mL。
在一些具体的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备中，可以采用超声、加热回流或振摇的方式来进行提取处理。为了使提取操作简便，可以优选采用超声处理的方式，超声的功率、频率对本发明影响不大。在一些优选的实施方式中，所述超声处理的功率为250W，频率为40kHz。
在一些具体的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备中，提取的处理时间为5～60min，具体可以为5min、10min、15min、30min、45min或60min。为了进一步优化提取效果和处理周期，优选超声处理的时间为15～60min，甚至更优选为15～45min。
在一些优选的实施方式中，本发明的供试品溶液的制备包括如下步骤：取瞿麦样品粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓度为30％～70％的甲醇水溶液，密塞，称定重量，超声或加热或振摇提取15-60min后，放冷，再称定重量，用相应的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；其中，所述瞿麦样品粉末与所述甲醇水溶液的质量体积比为1g:(15～100mL)。
[对照品溶液的制备]
在一些具体的实施方式中，本发明的对照品溶液的制备包括如下步骤：取皂草苷对照品，精密称定，加入溶剂，混匀至溶清，即得。
在一些具体的实施方式中，本发明的对照品溶液的制备中，所述溶剂为水、醇类或醇类水溶液(例如甲醇或甲醇水溶液)；优选地，为了简化实操步骤，制备对照品溶液所使用的溶剂可以与制备供试品溶液所使用的提取溶剂相同，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％-70％，具体可以为30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％；相应地，也可以优选所述甲醇水溶液的浓度为50％-70％。
在一些具体的实施方式中，本发明的对照品溶液的制备中，所述皂草苷对照品在溶剂中的浓度为40μg/mL。
在一些具体的实施方式中，本发明的皂草苷对照品为商品化的皂草苷。
[液相色谱检测]
在一些具体的实施方式中，本发明的瞿麦样品的质量检测方法采用的是液相色谱法。在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的是超高效液相色谱。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的色谱柱柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm或1.8μm。
在一些实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相A为乙腈或甲醇。在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相A为甲醇和乙腈的混合溶液。在一些优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相A为体积比为7:3的甲醇和乙腈的混合溶液。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相B为甲酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液或水。在一些优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相B为磷酸水溶液。在一些更优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相B为浓度以磷酸的体积百分比计为0.1％的磷水溶液。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用等度洗脱，所述流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90:80)，具体可以为10:90、11:89、12:88、13:87、14:86、15:85、16:84、17:83、18:82、19:81或20:80，优选为(15～20):(85～80)，甚至更优选为18:82。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的流动相流速为0.20-0.40mL/min，具体可以为0.20mL/min、0.25mL/min、0.30mL/min、0.35mL/min或0.40mL/min，优选为0.25-0.40mL/min，甚至更优选为0.25-0.35mL/min。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件为：0～12分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90～80)，12～13分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(15～35):(85～65)，13～16分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(25～45):(75～55)。在一些优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用梯度洗脱，所述梯度洗脱的条件为：以体积百分比计，0～12分钟内，流动相A的比例为18％，流动相B的比例为82％；12～13分钟内，流动相A的比例为18％→30％，流动相B的比例为82％→70％；13～16分钟内，流动相A的比例为30％，流动相B的比例为70％。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的色谱柱柱温为15-50℃，具体可以为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，优选为25-50℃，甚至更优选为35-45℃。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用紫外检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器或电雾式检测器。在一些优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用紫外检测器，检测波长在250nm～280nm或300nm～360nm之间，优选地采用270nm或335nm。
在一些具体的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的条件为：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为乙腈和/或甲醇或二者混合溶剂，流动相B为甲酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液或水，进行等度洗脱或梯度洗脱，流速为0.20-0.40mL/min；柱温为25-50℃；采用紫外检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器或电雾式检测器。
在一些优选的实施方式中，本发明的液相色谱检测采用的条件为：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为体积比为7:3的甲醇和乙腈的混合溶液，流动相B为浓度以磷酸的体积百分比计为0.1％的磷酸水溶液，进行等度洗脱，流动相A与流动相B的体积比为18:82，流速为0.25-0.35mL/min；柱温为35-45℃；采用紫外检测器，检测波长为270nm或335nm。
在一些具体的实施方式中，本发明利用液相色谱检测对照品溶液与供试品溶液中的皂草苷的峰面积，根据进样量和峰面积的数值以外标一点法计算得到供试品中皂草苷的含量，以便进行瞿麦样品的质量检测。
为更清楚地表述本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明，但不能用于限制本发明，此仅是本发明的部分实施例。除非另有说明，本发明中使用的仪器、试剂、材料、实验动物等均可通过常规商业手段获得。
实施例1：瞿麦(瞿麦，Dianthus superbus L.)药材含量测定方法的构建
1.仪器、试剂与样品
Agilent Technologies 1290Infinity超高效液相色谱仪；KQ-250E超声清洗机(昆山超声仪器有限公司)；METTLER TOLEDO XP6百万分之一天平(梅特勒-托利多(上海)仪器有限公司)；ME204E/02型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)；纯水系统(Sartorius公司)；GKC114型控温水浴锅(南通华泰实验仪器有限公司)；AS165W型离心机(亚速旺(上海)商贸有限公司)。乙腈(色谱纯，Thermo Fisher公司)；甲醇(色谱纯，ThermoFisher公司)；磷酸(色谱纯，Aladdin公司)；其它试剂均为分析纯。
皂草苷对照品(编号：ST0820120MG)购于上海诗丹德生物技术有限公司，供含量测定用，含量以98.0％计，使用前无须处理。瞿麦(Dianthus superbus L.)药材由江阴天江药业有限公司提供。
2.对照品溶液的制备
取皂草苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每lmL含40μg的溶液，即得。对其进行超高效液相色谱检测，结果见图1。
3.供试品溶液的制备
取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.分析方法的确定
4.1色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm)；以甲醇-乙腈(体积比7:3)为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，二者比例为18∶82，等度洗脱；紫外检测器检测，检测波长为270nm。理论板数按皂草苷峰计算应不低于5000。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μL，注入液相色谱仪，测定。以外标一点法计算，即得。
结果显示，检测基线平稳，目标成分分离度良好，检测时间12分钟内可完成。
4.2供试品溶液的制备
(1)提取溶剂的考察
结论：采用甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、水作为提取溶剂时，发现水或甲醇作为提取溶剂皂草苷含量较低，50％甲醇提取得到的含量较高，因此确定提取溶剂为50％甲醇。
考察方法：取本品约1g，共5组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇、70％甲醇、50％甲醇、30％甲醇、水25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再次称定重量，用相应的溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取各供试液1μL，注入液相色谱仪，按“4.1”项下色谱条件进样，计算皂草苷含量，结果见表1，图2。
表1不同提取溶剂的比较
(2)提取方式的考察
结论：当采用超声处理、加热回流、振摇提取时，皂草苷的含量无显著差异，考虑到超声处理操作简便，因此选择超声处理。
考察方法：取本品约1g，共3组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，密塞，称定重量，分别超声处理(功率250W，频率40kHz)、加热回流、振摇提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取各供试液1μL，注入液相色谱仪，按“4.1”项下色谱条件进样，计算皂草苷含量。结果见表2，图3。
表2提取方式的比较
(3)提取溶剂体积的考察
结论：当提取体积为15mL、25mL、50mL时，得到的皂草苷含量相差不大，说明提取溶剂为15mL时已经提取较为充分。考虑到不同批次样品差异，为确保提取充分，因此溶剂加入量选择25mL。
考察方法：取本品约1g，共4组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入50％甲醇15mL、25mL、50mL、100mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取各供试液1μL，注入液相色谱仪，按“4.1”项下色谱条件进样，计算皂草苷含量。结果见表3，图4。
表3提取体积的比较
(4)提取时间的考察
结论：不同超声处理时间，得到的皂草苷含量相差不大，说明提取时间为15分钟时已经提取较为充分。考虑到不同批次样品差异，为确保提取充分，提取时间采用30分钟。
考察方法：取本品约1g，共4组，每组平行2份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，密塞，称定重量，分别超声处理(功率250W，频率40kHz)15min、30min、45min、60min，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取各供试液1μL，注入液相色谱仪，按“4.1”项下色谱条件进样，计算皂草苷含量。结果见表4，图5。
表4提取时间的比较
最终确定供试品溶液的制备方法为：
取本品粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(5)不同批次的检测
取不同批次样品10批，按“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备样品，按“4.1”项下色谱条件进样分析，具体结果如下：
表5不同批次瞿麦中皂草苷的含量
从结果来看，不同批次瞿麦样品中皂草苷含量在0.06～0.24％之间，差异较大，可能是受到产地及采收等因素影响，说明该指标对于瞿麦的质量评价具有一定的参考意义。
实施例2：含量测定构建方法的方法学验证
1.线性关系
结果表明：皂草苷进样量在0.0104174～0.1458436μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
精密吸取皂草苷对照品溶液(浓度为0.104174mg/mL)0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4μL，注入液相色谱仪，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程：Y＝7010549.3242X-11835.837772，R＝0.9999，结果见表6，图谱见图6。
表6对照品峰面积与进样量关系
2.精密度试验
2.1仪器精密度试验
结果：峰面积RSD为1.19％，仪器精密度试验良好。
精密吸取瞿麦(Dianthus superbus L)药材供试品溶液1μL，注入液相色谱仪，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，连续进样6次，记录皂草苷峰面积的测量值，计算相对标准偏差，结果见表7。
表7仪器精密度试验
2.2重复性试验
结果：峰面积RSD为0.73％，重复性试验良好。
取同一批次瞿麦(Dianthus superbus L)药材约1g，精密称定，平行6份，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备样品，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样分析，测得皂草苷的峰面积，计算含量及RSD值，结果见表8。
表8瞿麦药材样品含量的重复性试验
2.3中间精密度
结果：皂草苷含量RSD为1.67％，中间精密度试验良好。
取同一批次瞿麦(Dianthus superbus L)药材3份，分别由不同实验员按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备样品，按实施例1“4.1”项下色谱条件分别于不同时间在相同仪器上分别进样1μL，测定皂草苷峰面积值，并计算其含量及RSD，结果见表9。
表9中间精密度试验
3.准确度试验
结果：皂草苷平均回收率为99.41％，RSD为1.59％，准确度试验良好。
取已知含量的瞿麦(Dianthus superbus L)药材(皂草苷含量0.11％)0.5g，平行六份，精密称定，分别加入与0.5g样品所含皂草苷相对应的对照品溶液，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制成加样回收供试品溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，分别进样1μL，以下列公式计算回收率及RSD，结果见表10。
表10准确度实验
4.专属性试验
结论：由结果可知，空白溶剂对皂草苷的测定没有干扰，该方法专属性强。
取空白溶剂、皂草苷对照品溶液、瞿麦(Dianthus superbus L.)药材供试品溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图7。
5.耐用性试验
5.1稳定性试验
结果：供试品溶液在12小时内稳定性良好(RSD％＜2.0％)。
取瞿麦(Dianthus superbus L)药材1份，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试液，在0、2、4、6、8、12小时进样3μL，测定峰面积值，计算其RSD值。结果见表11。
表11稳定性试验测定结果
5.2不同流速考察
结果：流速0.25mL/min～0.35mL/min之间，测定结果无差异，耐用性良好。
取瞿麦(Dianthus superbus L)药材1份，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，考察0.25mL/min、0.30mL/min、0.35mL/min三个流速下对色谱峰分离及含量结果的影响。结果见表12、图8。
表12不同流速考察
5.3柱温考察
结果：柱温在35℃～45℃之间，测定结果无显著差异，耐用性良好。
取瞿麦(Dianthus superbus L)药材1份，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，考察35℃、40℃、45℃三个温度，结果见表13、图9。
表13不同柱温的考察
实施例3：不同色谱柱测定瞿麦(Dianthus superbus L.)配方颗粒中皂草苷的含量
结果：三种不同型号十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的分离效果均较好，保留时间适中，说明色谱柱对样品的测定结果影响较小。
取样品1份约0.5g，精密称定，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备供试液，分别采用柱1：Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm，1.8μm)、柱2：SB-C18(2.1mm×100mm，1.8μm)、柱3：BEH Shield(2.1×100mm，1.7μm)三种色谱柱进行分析，结果见表14、图10。
表14不同色谱柱的比较
实施例4：瞿麦(Dianthus superbus L.)饮片中皂草苷的含量测定的专属性试验。
结论：由结果可知，溶剂对瞿麦饮片中的皂草苷测定没有干扰，该方法专属性强。
取瞿麦饮片约1g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备饮片溶液，再取空白溶剂，分别按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图11。
实施例5：瞿麦(Dianthus superbus L.)标准汤剂中皂草苷的含量测定的专属性试验结论：由结果可知，溶剂对瞿麦标准汤剂的皂草苷测定没有干扰，该方法专属性强。
取瞿麦标准汤剂约0.5g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备标准汤剂溶液，再取空白溶剂，分别按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图12。
实施例6：石竹(Dianthus chinensis L.)药材中皂草苷的含量测定。
结论：由结果可知，该方法适用于石竹(Dianthus chinensis L.)药材中皂草苷的含量测定。
取石竹药材约1g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备药材溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图13。
实施例7：石竹(Dianthus chinensis L.)饮片中皂草苷的含量测定。
结论：由结果可知，该方法适用于石竹(Dianthus chinensis L.)饮片中皂草苷的含量测定。
取石竹饮片约1g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备饮片溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图14。
实施例8：石竹(Dianthus chinensis L.)标准汤剂中皂草苷的含量测定。
结论：由结果可知，该方法适用于石竹(Dianthus chinensis L.)标准汤剂中皂草苷的含量测定。
取石竹标准汤剂约0.5g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备标准汤剂溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图15。
实施例9：石竹(Dianthus chinensis L.)配方颗粒中皂草苷的含量测定。
结论：由结果可知，该方法适用于石竹(Dianthus chinensis L.)配方颗粒中皂草苷的含量测定。
取石竹配方颗粒约1g，按实施例1“4.2”项下供试品溶液的制备方法制备配方颗粒溶液，按实施例1“4.1”项下色谱条件进样，结果见图16。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方法，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所述权利要求为准。

Claims (10)

1.一种瞿麦样品的质量检测方法，其包括如下步骤：对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、液相色谱检测和数据分析，其中，所述数据分析包括计算所述瞿麦样品中皂草苷的含量。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述瞿麦样品选自瞿麦和/或石竹的药材、饮片、提取物、标准汤剂和配方颗粒中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件包括：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为乙腈和/或甲醇，优选的流动相A为体积比为7:3的甲醇和乙腈的混合溶液；流动相B为甲酸水溶液、醋酸水溶液、磷酸水溶液或水，优选的流动相B为浓度以磷酸的体积百分比计为0.1％的磷酸水溶液。
4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测采用的条件还包括：利用所述流动相A与流动相B进行等度洗脱或梯度洗脱；进行等度洗脱时，流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90～80)；进行梯度洗脱时，0～12分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(10～20):(90～80)，12～13分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(15～35):(85～65)，13～16分钟内，流动相A与流动相B的体积比为(25～45):(75～55)；流速为0.20-0.40mL/min，优选的流速为0.25-0.35mL/min；柱温为25-50℃，优选的柱温为35-45℃；采用紫外检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器或电雾式检测器，优选地采用紫外检测器；检测波长在250nm～280nm或300nm～360nm之间，优选地采用270nm或335nm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备包括如下步骤：取瞿麦样品粉末，精密称定，置容器中，精密加入提取溶剂，密塞，称定重量，提取后，放冷，再称定重量，用所述提取溶剂补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。
6.根据权利要求5所述的质量检测方法，其特征在于，所述瞿麦样品粉末与所述提取溶剂的质量体积比为1g:(15～200mL)。
7.根据权利要求5或6所述的质量检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为水、醇类或醇类水溶液；优选地，所述提取溶剂为甲醇水溶液；更优选地，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％～70％。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述提取采用超声、加热回流或振摇的方式进行，所述提取的时间为5-60min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的质量检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包括如下步骤：取皂草苷对照品，精密称定，加入溶剂，混匀至溶清，即得；其中，所述溶剂为水、醇类或醇类水溶液；优选地，所述溶剂为甲醇水溶液；更优选地，所述甲醇水溶液的浓度以甲醇的体积百分比计为30％～70％。
10.皂草苷在瞿麦样品质量检测中的用途；优选地，所述瞿麦样品选自瞿麦和/或石竹的药材、饮片、提取物、标准汤剂、配方颗粒以及含有瞿麦和/或石竹的经典名方物质基准和成品颗粒中的一种或多种。
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