CN116555915A - 磺酰胺晶体及其生长方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磺酰胺晶体及其生长方法和用途。本发明的磺酰胺晶体的化学式为SO2(NH2)2，所述晶体的尺寸范围为毫米级；所述晶体的任意一条边的长度至少达到约1毫米。本发明的晶体通过水溶液降温法制备得到，其毫米级的尺寸满足了物性测试要求，为进一步研究该晶体的性能和应用提供了可行性。
Description
技术领域
本发明涉及一种磺酰胺晶体，特别是SO2(NH2)2单晶及其生长方法和用途。
背景技术
200nm以下的深紫外光在半导体光刻技术、激光光谱学、生物物理、光电子能谱、激光医学等方面有着重要的应用。经过数十年的探索，目前来看非线性光学晶体的频率转换范围已经可以基本覆盖从深紫外到中红外整个光学波段。但从实用的角度来看，目前还没有一种非线性光学晶体可以满足200nm以下的深紫外光区的应用。目前仍然是依靠近红外的基波激光光源，如Nd:YAG、Nd:YVO4等来产生深紫外激光，然后再通过非线性光学晶体的频率变换产生高次谐波。但考虑到近红外区域与深紫外区域的波长差距较大，为了减小频率变换次数，有效提高总转换效率，应该尽量采用直接倍频的方法。目前只有KBe2BO3F2(KBBF)和Sr2Be2B2O7(SBBO)两种非线性光学晶体可以在200nm以下的深紫外区域实现直接倍频，但受制于晶体生长困难，所以并未得到推广应用。近期，国家对于小功率全固态深紫外激光器的需求十分强烈。所以开发可实用的深紫外非线性晶体不仅可以填补现有倍频材料在深紫外区域的空白，而且对于有效推动相关学科以及工业技术的发展来说至关重要。
现有技术中虽已有报道过SO2(NH2)2的晶体结构，其为双轴晶体。但至今尚未见到具有足以供物性测试用的尺寸的磺酰胺单晶的报道，也没有关于将磺酰胺单晶用于非线性光学性能测试或将磺酰胺单晶用于制作非线性光学器件的报道。
发明内容
本发明提供一种磺酰胺晶体，其化学式为SO2(NH2)2，所述晶体的尺寸范围为毫米级。所述“毫米级”指晶体的任意一条边的长度至少达到约1毫米，例如为1毫米～20毫米，比如1毫米、2毫米、3毫米、5毫米、8毫米、10毫米、11毫米、12毫米、13毫米、14毫米、15毫米、17毫米、20毫米或所列两两数据之间的任意值。
根据本发明，所述晶体为磺酰胺(SO2(NH2)2)单晶。
根据本发明，所述晶体不具有对称中心，所述晶体属于正交晶系，其空间群为Fdd2，其晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°。
根据本发明，所述晶体具有基本上如图2所示的X射线粉末衍射图谱。
根据本发明，所述晶体具有基本上如图4所示的晶胞结构。
根据本发明，所述晶体为无色透明晶体。
根据本发明，所述晶体的紫外吸收边为160±3nm，例如为160nm。
根据本发明，所述晶体的输入波长范围为355nm-1064nm，输出波长范围为177nm-532nm。
根据本发明，所述晶体能够实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频以及4倍频输出。
根据本发明，所述晶体的粉末倍频效应分别为KH2PO4(KDP)的4.0倍以及BaB2O4(BBO)的0.8倍。
本发明还提供上述磺酰胺晶体的生长方法，所述生长方法包括：在恒温T1环境下，将磺酰胺原料完全溶解于溶剂中，将温度从T1缓慢降至T2，得到所述磺酰胺晶体；
T1＝38-42℃，T1-T2＝12℃；
优选地，缓慢降温的速度为0.004-0.008℃/小时，例如为0.006℃/小时。
根据本发明，所述磺酰胺原料和溶剂的质量体积比为(600-700)g:500mL，例如为675.2g:500mL。
根据本发明，所述溶剂选自水，例如为去离子水。
根据本发明，所述晶体的生长方法包括如下步骤：在恒温T1的外水浴环境下，将磺酰胺原料完全溶解于去离子水中，然后以0.006℃/小时的速度缓慢下降，进行单晶生长，晶体生长参数为生长温度T1→T2，T1＝38-42℃，T1-T2＝12℃，得到所述磺酰胺晶体；优选地，所述磺酰胺晶体的尺寸为1～14毫米。
本发明还提供上述磺酰胺晶体作为非线性光学材料的应用，优选作为深紫外非线性光学材料的应用。
本发明还提供上述磺酰胺晶体在非线性光学器件中的应用。
根据本发明，所述非线性光学器件为频率变换光学器件、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件及光波导器件。
根据本发明，所述非线性光学器件为深紫外非线性光学器件。
本发明还提供一种非线性光学器件，所述非线性光学器件包括上述磺酰胺晶体。优选地，所述非线性光学器件具有如上文所述含义。
根据本发明，所述光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块非线性光学晶体后，产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置，其中，所述非线性光学晶体选自上述磺酰胺晶体。
根据本发明，所述入射电磁辐射的波长范围为355nm-1064nm，例如为输出辐射波长的2倍、3倍、4倍。
根据本发明，所述输出辐射的波长范围为177.5nm-532nm。
根据本发明，所述非线性光学器件为光参量器件，能产生波长177至532nm的光输出。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种磺酰胺单晶及其生长方法和在非线性光学器件中的应用，尤其是在深紫外非线性光学器件中的应用。使用粉末倍频测试方法测量了SO2(NH2)2单晶的相位匹配力，试验证明SO2(NH2)2单晶可以实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频以及4倍频输出，且其粉末倍频效应分别为KH2PO4(KDP)的4.0倍以及BaB2O4(BBO)的0.8倍。本发明的晶体在355nm的入射波长下，可观察到177.3nm倍频深紫外光输出。
另外，本发明的晶体的紫外吸收边可达160nm，并且无色透明，机械性能好，不易碎裂和潮解，适合激光器激光输出的频率变换，尤其适合深紫外波段激光变频的需要，可用其制作深紫外非线性光学器件。
该单晶通过水溶液降温法制备得到，其毫米级的尺寸满足了物性测试要求，为进一步研究该晶体的性能和应用提供了可行性。
附图说明
图1是本发明的光学器件的示意图，其中1-Nd:YAG激光器，2-入射激光束，3-倍频晶体，4-出射激光束，5-滤波片。
图2是实施例1制备得到的SO2(NH2)2单晶研磨成粉末后的衍射图。
图3是实施例1制备得到的SO2(NH2)2单晶的照片。
图4是SO2(NH2)2晶体的单胞结构示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
采用水溶液降温方法制备SO2(NH2)2单晶
制备方法具体操作步骤如下：在操作箱内将675.2g磺酰胺粉末样品(厂家：Adamas，纯度为98％)称好后，倒入水溶液生长装置中，将水浴温度缓慢升温至40℃，加入500ml去离子水，待粉末样品完全溶解之后，开始降温；其中降温速度为0.006℃/小时，由40℃降温至18℃后结束。待降温结束之后，即可获得如图3所示的晶体，其尺寸为1～14毫米的磺酰胺晶体。由图3可以看出，本发明制备得到的SO2(NH2)2晶体为无色透明晶体。
本实施例制得的SO2(NH2)2晶体的X射线粉末衍射图谱如图2所示。由图2可知，本实施例所获得的SO2(NH2)2晶体为单一纯相，为单晶。
该晶体不具有对称中心，属于正交晶系，其空间群为Fdd2，其晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，z＝8，单胞体积为V＝692.13。
下述应用例1-3的非线性光学器件的结构如图1所示，Nd:YAG激光器1发射一束入射激光束2经过倍频晶体3后产生至少一束频率不同于入射激光束的出射激光束4，经滤波片5输出。
应用例1
取实施例1制备得到的SO2(NH2)2单晶，加工切割，定向，抛光后得到尺寸为3mm×3mm×2mm的单晶，作为图1所示光学器件中的单晶3，在室温下，用调Q Nd:YAG激光做输入光源，入射波长为1064nm，观察到明显的532nm倍频绿光输出，SO2(NH2)2单晶的输出强度约为同等条件KDP的4.0倍。
应用例2
将实施例1制备得到的SO2(NH2)2单晶参照应用例1进行加工后作为图1所示光学器件中的单晶3，在室温下，用调Q Nd:YAG激光的倍频光做输入光源，入射波长为532nm，观察到明显的266nm倍频紫外光输出，SO2(NH2)2的输出强度约为同等条件BBO的0.8倍。
应用例3
将实施例1制备得到的SO2(NH2)2晶体参照应用例1进行加工后作为图1所示光学器件中的单晶3，在室温下，用调Q Nd:YAG激光的三倍频倍频光做输入光源，入射波长为355nm，可观察到177.3nm倍频深紫外光输出。
因此，本发明制备得到的SO2(NH2)2单晶适用于激光器激光输出的频率变换，尤其适合深紫外波段激光变频的需要，可用于制作深紫外非线性光学器件。
以上对本发明示例性的实施方式进行了说明。但是，本申请的保护范围不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磺酰胺晶体，其特征在于，其化学式为SO2(NH2)2，所述晶体的尺寸范围为毫米级；所述晶体的任意一条边的长度至少达到1毫米。
2.根据权利要求1所述的磺酰胺晶体，其特征在于，所述晶体的任意一条边的长度为1毫米～20毫米。
优选地，所述晶体为磺酰胺单晶。
3.根据权利要求1或2所述的磺酰胺晶体，其特征在于，所述晶体不具有对称中心，所述晶体属于正交晶系，其空间群为Fdd2，其晶胞参数为： α＝β＝γ＝90°。
4.根据权利要求1-3任一项所述的磺酰胺晶体，其特征在于，所述晶体具有基本上如图2所示的X射线粉末衍射图谱。
优选地，所述晶体具有基本上如图4所示的晶胞结构。
优选地，所述晶体为无色透明晶体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的磺酰胺晶体，其特征在于，所述晶体的紫外吸收边为160±3nm。
优选地，所述晶体的输入波长范围为355nm-1064nm，输出波长范围为177nm-532nm。
优选地，所述晶体能够实现Nd:YAG(λ＝1.064μm)的2倍频以及4倍频输出。
优选地，所述晶体的粉末倍频效应分别为KH2PO4(KDP)的4.0倍以及BaB2O4(BBO)的0.8倍。
6.权利要求1-5任一项所述的磺酰胺晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：在恒温T1环境下，将磺酰胺原料完全溶解于溶剂中，将温度从T1缓慢降至T2，得到所述磺酰胺晶体；
T1＝38-42℃，T1-T2＝12℃；
优选地，缓慢降温的速度为0.004-0.008℃/小时。
优选地，所述磺酰胺原料和溶剂的质量体积比为(600-700)g:500mL。
优选地，所述溶剂选自水。
7.根据权利要求6所述的生长方法，其特征在于，所述晶体的生长方法包括如下步骤：在恒温T1的外水浴环境下，将磺酰胺原料完全溶解于去离子水中，然后以0.006℃/小时的速度缓慢下降，进行单晶生长，晶体生长参数为生长温度T1→T2，T1＝38-42℃，T1-T2＝12℃，得到所述磺酰胺晶体；优选地，所述磺酰胺晶体的尺寸为1～14毫米。
8.权利要求1-5任一项所述的磺酰胺晶体作为非线性光学材料的应用，优选作为深紫外非线性光学材料的应用。
9.权利要求1-5任一项所述的磺酰胺晶体在非线性光学器件中的应用。
优选地，所述非线性光学器件为频率变换光学器件、紫外区的谐波发生器、光参量与放大器件及光波导器件。
优选地，所述非线性光学器件为深紫外非线性光学器件。
10.一种非线性光学器件，其特征在于，所述非线性光学器件包括权利要求1-5任一项所述的磺酰胺晶体。
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