CN116555850A - 一种金属件用电镀液及其制备方法和金属件电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种金属件用电镀液及其制备方法和金属件电镀工艺，包括如下重量份的原料：含锌试剂8‑16份、纳米二氧化硅3‑7份、氧化铝微球3‑7份、氢氧化钠8‑12份、络合剂8‑16份、开缸剂4‑8份、钴盐8‑12份、主光剂1‑3份、起位剂0.01‑0.03份、湿润剂1‑5份和去离子水60‑80份。本发明的电镀液镀膜后具有优异的防腐蚀性能、硬度、耐磨性能、光亮外观、耐水质能力和较好的走位性能、耐盐雾能力，在光亮剂以及络合剂的配合下，增强了镀层的光泽度，同时增强镀层和镀件之间的结合力，镀层不易褪色、不易剥离，实用性更好。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，具体涉及一种金属件用电镀液及其制备方法和金属件电镀工艺。
背景技术
随着工业技术的发展，对金属材料表面的性能提出了越来越高的要求，锌镍合金是一种公知的防护性镀层，其为金属基材提供了优秀的防腐蚀性能，光亮的外观和足够的硬度。现有金属铸件中锌合金拉链是通过在铸成型得到，其表面往往粗糙度较大，且色泽较差、不美观，通常会在锌合金拉链表面电镀上一层金属保护层。
电镀锌镍合金是在电镀锌基础上发展起来的，具有更多优良的特性，如优异的耐蚀性、热稳定性和低氢脆性等。与镀锌层相比，可提高耐蚀性3倍以上，其热稳定性、硬度和耐磨性有明显提高，其氢脆性又可大大降低。
由于拉链化学稳定性能差，遇酸、碱都容易溶解，故在电镀工艺中既不能采用强碱除油也不能采用强酸浸蚀，电镀溶液还需选择接近中性的工艺配方，否则就有可能在溶液中被溶解，与电位较正的金属发生置换作用，从而影响镀层的结合力并污染电镀溶液，再者现有电镀过程沉积速度快，镀层与镀件之间的结合力较小，镀层容易脱落、镀层的耐磨性差，而且镍含量过高时还对人体有一定毒性，影响人体健康。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种金属件用电镀液，该电镀液镀膜后具有优异的防腐蚀性能、硬度、耐磨性能、光亮外观、耐水质能力和较好的走位性能、耐盐雾能力，在光亮剂以及络合剂的配合下，增强了镀层的光泽度，同时增强镀层和镀件之间的结合力，镀层不易褪色、不易剥离，实用性更好。
本发明的另一目的在于提供一种金属件用电镀液的制备方法，该制备方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，利于工业化生产。
本发明的目的在于提供一种金属件的电镀工艺，该电镀工艺简单，质量可控性强，镀膜与拉链的结合强度高，色牢度高，适用于现有的生产设备，生产效率高、生产成本低，污染物少。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂8-16份、纳米二氧化硅3-7份、氧化铝微球3-7份、氢氧化钠8-12份、络合剂8-16份、开缸剂4-8份、钴盐8-12份、主光剂1-3份、起位剂0.01-0.03份、湿润剂1-5份和去离子水A60-80份。
本发明中的电镀液镀膜后具有优异的防腐蚀性能、硬度、耐磨性能、光亮外观、耐水质能力和较好的走位性能、耐盐雾能力，在光亮剂以及络合剂的配合下，增强了镀层的光泽度，同时增强镀层和镀件之间的结合力，镀层不易褪色、不易剥离，实用性更好。而纳米SiO2的加入使阴极极化程度增加，且阻止了Cu-Zn合金晶粒的长大，使镀层更加细化和紧密，减少了沉积层空隙率，形成了颗粒增强的金属基复合镀层，从而提高了镀层的耐腐蚀性；含锌试剂和钴盐沉积后得到的锌钴合金镀层厚度的均匀性、结合力，提高了电镀得到锌钴合金镀层的致密性，而且还可有效解决现有技术中存在的上述问题；而采用的氧化铝微球作为耐磨防腐强化材料，由于其具有空心、多孔性，可以在电镀的过程中能够有效地将金属层复合于微球内部，使微球与金属镀层形成一个整体，可以有效地提高镀层的耐磨性。
优选的，所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺1-3份、氯化铝10-15份、γ-氧化铝粉6-10份、无水乙醇20-40份、醋酸2-6份、1,4-环氧丁烷20-40份、去离子水B20-30份。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(1)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(2)将混合物A转移至密闭容器中加热至150-170℃保温4-8h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(3)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至140-160℃反应8-14h，得到反应体系，备用；
(4)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至500-700℃干燥1-3h，冷却后得到氧化铝微球。
本发明中的氧化铝微球通过采用上述原料和方法制得，而利用上述原料和方法制得氧化铝微球具有特殊的微纳结构形式，形成的介孔氧化铝微球为耐磨防腐强化材料，由于其具有空心、多孔性，可以在电镀的过程中能够有效地将金属层复合于微球内部，使微球与金属镀层形成一个整体，可以有效地提高镀层的耐磨性。
优选的，所述含锌试剂为氧化锌、氯化锌、氰化锌中的一种或多种。
优选的，所述钴盐为六水硫酸钴、七水硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或硝酸钴中的一种或多种。
本发明中用氧化锌、氯化锌等作为锌源，六水硫酸钴、七水硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或硝酸钴作为钴源，再配合特定的络合剂组合物、光亮剂等助剂，使得钴的沉积速度下降、电极电位较负的锌反而优先析出沉积，最终沉积得到锌钴合金镀层无论在高电流密度区还是在低电流密度区均能均匀沉积，避免了高区钴沉积过快导致的镀层厚度明显高于低区厚度，同时也避免了高区易烧焦的现象。
优选的，所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为0.8-1.2:0.4-0.8:0.1-0.5组成的混合物。
本发明中的可防止经还原后的钴分解，提升了采用该电镀液形成的钴层的稳定性。络合剂的主要与锌、钴离子络合，改变锌、钴离子的极化电位，控制钴离子过快沉积，改善镀层结晶结构，使得产品表面的钴沉积均匀分布，维持镀层的合金成分。
优选的，所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚、乙烯基乙二醇炔丙基醇酯、丙炔基氧代羟基丙烷磺酸钠、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐、环氧氯丙烷中的一种或多种；本发明中的主光剂起光亮作用，可使镀层更加饱满光亮，镀层细腻。
优选的，所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
本发明中通过适当添加十二烷基硫酸钠湿润剂时，合金镀层表面平整、光亮，十二烷基硫酸钠能够吸附在阴极表面上，降低电极与镀液间界面的张力，使气泡容易离开电极表面，可防止镀层出现针孔的现象。
优选的，所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5组成的混合物。
本发明中限定了起位剂组成和比例，有很好的深度能力和分散能力，能提高镀层的均匀性和光亮性，并减小中间镀层厚度与表面层的厚度；通过控制其中的HSO3 -和作为定位离子的氢氧化钠中的OH-，一起使表面电位增大，静电排斥作用增强，从而有利于镀液分散，形成稳定的保护膜，有利于增强耐腐蚀性能，还可以络合水里的钙镁离子，降低水的硬度，从而使镀层表面更光亮细腻。
本发明还提供了一种金属件用电镀液的制备方法，通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以200-400r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
本发明中电镀液通过上述方法制得，而利用上述方法制得电镀液具有具有优异的防腐蚀性能、硬度、耐磨性能、光亮外观、耐水质能力和较好的走位性能、耐盐雾能力。在步骤S2中氢氧化钠的溶解过程中会放热，需监控溶液温度，溶液温度不能超过80℃，以防止氢氧化钠堆积在槽底结块。
本发明还提了一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗30-150s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干2-6次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
优选的，步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为25-30℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
本发明的有益效果在于：本发明的电镀液镀膜后具有优异的防腐蚀性能、硬度、耐磨性能、光亮外观、耐水质能力和较好的走位性能、耐盐雾能力，在光亮剂以及络合剂的配合下，增强了镀层的光泽度，同时增强镀层和镀件之间的结合力，镀层不易褪色、不易剥离，实用性更好。
本发明一种金属件用电镀液的制备方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，利于工业化生产；利用该电镀液电镀金属件的电镀工简单，质量可控性强，镀膜与拉链的结合强度高，色牢度高，适用于现有的生产设备，生产效率高、生产成本低，污染物少。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂8份、纳米二氧化硅3份、氧化铝微球3份、氢氧化钠8份、络合剂8份、开缸剂4份、钴盐8份、主光剂1份、起位剂0.01份、湿润剂1份和去离子水A60份。
所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺1份、氯化铝10份、γ-氧化铝粉6份、无水乙醇20份、醋酸2份、1,4-环氧丁烷20份、去离子水B 20份；所述γ-氧化铝粉采用青海圣诺光电科技有限公司提供的CAS No.：1344-28-1的γ型氧化铝。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(1)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(2)将混合物A转移至密闭容器中加热至150℃保温4h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(3)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至140℃反应8h，得到反应体系，备用；
(4)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至500℃干燥1h，冷却后得到氧化铝微球。
所述含锌试剂为氧化锌。
所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为0.8:0.4:0.1组成的混合物。
所述开缸剂为1-苄基-3-羧基吡啶嗡氯化物。所述钴盐为六水硫酸钴。
所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚。所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为0.8:0.6:0.1组成的混合物。所述3-巯基丙烷磺酸钠盐采用武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的型号为17636-10-13-巯基丙烷磺酸钠盐。
所述金属件用电镀液通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以200r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗30s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干2次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为25℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
实施例2
一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂10份、纳米二氧化硅4份、氧化铝微球4份、氢氧化钠9份、络合剂10份、开缸剂5份、钴盐9份、主光剂1.5份、起位剂0.01份、湿润剂2份和去离子水A65份。
所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺1.5份、氯化铝11份、γ-氧化铝粉7份、无水乙醇25份、醋酸3份、1,4-环氧丁烷25份、去离子水B23份；所述γ-氧化铝粉采用青海圣诺光电科技有限公司提供的CAS No.：1344-28-1的γ型氧化铝。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(1)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(2)将混合物A转移至密闭容器中加热至155℃保温5h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(3)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至145℃反应9h，得到反应体系，备用；
(4)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至550℃干燥1.5h，冷却后得到氧化铝微球。
所述含锌试剂为氯化锌。
所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为0.9:0.5:0.2组成的混合物。
所述开缸剂为烯丙基磺酸钠。所述钴盐为七水硫酸钴。
所述主光剂为乙烯基乙二醇炔丙基醇酯。所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为0.9:0.7:0.2组成的混合物。所述3-巯基丙烷磺酸钠盐采用武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的型号为17636-10-13-巯基丙烷磺酸钠盐。
所述金属件用电镀液通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以250r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗60s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干3次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为26℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
实施例3
一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂12份、纳米二氧化硅5份、氧化铝微球5份、氢氧化钠10份、络合剂12份、开缸剂6份、钴盐10份、主光剂2份、起位剂0.02份、湿润剂3份和去离子水A70份。
所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺2份、氯化铝12份、γ-氧化铝粉8份、无水乙醇30份、醋酸4份、1,4-环氧丁烷30份、去离子水B 25份；所述γ-氧化铝粉采用青海圣诺光电科技有限公司提供的CAS No.：1344-28-1的γ型氧化铝。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(1)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(2)将混合物A转移至密闭容器中加热至160℃保温6h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(3)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至150℃反应10h，得到反应体系，备用；
(4)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至600℃干燥2h，冷却后得到氧化铝微球。
所述含锌试剂是由为氧化锌、氯化锌和氰化锌按照重量比为0.8:0.7:0.4组成的混合物。
所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为1.0:0.6:0.3组成的混合物。
所述开缸剂为1-苄基-3-羧基吡啶嗡氯化物、二甲基丙炔胺和硫酸钴按照重量比为1.0:0.8:0.5组成的混合物。
所述钴盐为六水硫酸钴、七水硫酸钴和硝酸钴按照重量比为0.5:0.6:0.4组成的混合物。
所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐和环氧氯丙烷按照重量比为0.6:0.4:0.7组成的混合物。
所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为1.0:0.8:0.3组成的混合物。所述3-巯基丙烷磺酸钠盐采用武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的型号为17636-10-13-巯基丙烷磺酸钠盐。
所述金属件用电镀液通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以300r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗90s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干4次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为28℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
实施例4
一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂14份、纳米二氧化硅6份、氧化铝微球6份、氢氧化钠11份、络合剂14份、开缸剂7份、钴盐11份、主光剂2.5份、起位剂0.02份、湿润剂4份和去离子水A75份。
所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺2.5份、氯化铝13份、γ-氧化铝粉9份、无水乙醇35份、醋酸5份、1,4-环氧丁烷35份、去离子水B28份；所述γ-氧化铝粉采用青海圣诺光电科技有限公司提供的CAS No.：1344-28-1的γ型氧化铝。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(5)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(6)将混合物A转移至密闭容器中加热至165℃保温7h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(7)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至155℃反应12h，得到反应体系，备用；
(8)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至650℃干燥2.5h，冷却后得到氧化铝微球。
所述含锌试剂为氰化锌。
所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为1.1:0.7:0.4组成的混合物。
所述开缸剂为二甲基丙炔胺。所述钴盐为醋酸钴。
所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚。所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为1.1:0.9:0.4组成的混合物。所述3-巯基丙烷磺酸钠盐采用武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的型号为17636-10-13-巯基丙烷磺酸钠盐。
所述金属件用电镀液通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以350r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗120s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干5次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为29℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
实施例5
一种金属件用电镀液，包括如下重量份的原料：含锌试剂16份、纳米二氧化硅7份、氧化铝微球7份、氢氧化钠12份、络合剂16份、开缸剂8份、钴盐12份、主光剂3份、起位剂0.03份、湿润剂5份和去离子水A80份。
所述氧化铝微球包括如下重量份的原料：聚丙烯酸酰胺3份、氯化铝15份、γ-氧化铝粉10份、无水乙醇40份、醋酸6份、1,4-环氧丁烷40份、去离子水B 30份；所述γ-氧化铝粉采用青海圣诺光电科技有限公司提供的CAS No.：1344-28-1的γ型氧化铝。
所述氧化铝微球通过如下步骤制得：
(1)按照重量份，将氯化铝、γ-氧化铝粉和1,4-环氧丁烷加入去离子水B中溶解，再将聚丙烯酸酰胺加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
(2)将混合物A转移至密闭容器中加热至170℃保温8h，冷却、过滤、洗涤、干燥，得到混合物B，备用；
(3)按照重量份，将无水乙醇和醋酸加入混合物B中，加热至160℃反应14h，得到反应体系，备用；
(4)将步骤(3)中得到的反应体系用乙醇洗涤，加热至700℃干燥3h，冷却后得到氧化铝微球。
所述含锌试剂为氧化锌。
所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为1.2:0.8:0.5组成的混合物。
所述开缸剂为二甲基丙炔胺。所述钴盐为六水硫酸钴。
所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚。所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为1.2:1.0:0.5组成的混合物。所述3-巯基丙烷磺酸钠盐采用武汉华翔科洁生物技术有限公司提供的型号为17636-10-13-巯基丙烷磺酸钠盐。
所述金属件用电镀液通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水A加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以400r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
一种金属件的电镀工艺，包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用上述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗150s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干6次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
步骤A4中，电镀时控制电镀液的温度为30℃、电流密度为2.0A/dm2的条件下，阳极与阴极面积比为2:1。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中电镀液的原料中没有添加氧化铝微球。本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中电镀液的原料中没有添加络合剂和主光剂。本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
对实施例3和对比例1-2制得电镀液进行附着力测试、弯曲法结合力、冷热法结合力、表面粗糙度和磷含量的测试；
附着力测试：采用划百格的方法，用锋利刀片(刀锋角度为15-30°)在测试样本表面积≥10mm2的地方划10×10个1mm×1mm小网格(划线间距1mm，横竖各11条直线)，每一条划线应深及涂镀层的底层；用毛刷将测试区域的碎片刷干净；用粘附力350g/cm2-400g/cm2的胶带(3M600号胶纸或等同)牢牢粘住被测试小网络，并用橡皮擦用力擦拭胶带，以加大胶带与被测区域的接触面积及力度；用手抓住胶带一端，然后和胶带垂直方向突然用力拉产品(小件垂直产品方向拉胶带)，使产品与胶带快速分离同一位置进行2次相同试验。
耐磨性表征：采用HXD-1000TM型维氏显微硬度计测量镀层的显微硬度(载荷为120g，加载时间为12s)；采用砂质橡皮(橡皮型号：LER902K)，施加不同的载荷法码，以60次/分钟的速度，以20mm左右的行程，在样本表面来回磨擦1000次个循环。
耐腐蚀性：将电镀件至于盐雾箱内，在35℃下用浓度为5％的氢氧化钠溶液喷涂电镀件2h后，取出再将电镀件置于另一个温度为40℃、相对湿度为80％的恒温箱中，观察电镀件，记录在多长时间后电镀件表面出现异常；
耐盐雾能力对比：根据GB/T2423.18-2000标准，采用盐雾机FR-1202-90进行耐盐雾试验，已耐受盐雾的时间来衡量产品耐盐雾的能力。结果如表1所示：
表1
| 项目 | 附着力(B) | 磨损量(mg) | 耐腐蚀性(h) | 耐盐雾性(μm) | 表面光泽度 |
| 实施例5 | ≥5 | 24.3 | 180 | 64 | 光泽度高 |
| 对比例1 | ≥3，＜5 | 89.3 | 172 | 61 | 光泽度一般 |
| 对比例2 | ≥2，＜4 | 74.1 | 158 | 43 | 无光泽度 |
由表中数据可知，本发明实施例3中制得的镀钴层具有很好的附着力、耐磨性、耐腐蚀性和耐盐雾能力，以及表面光泽度，本发明所得电镀液与国内同类产品相比，各项性能更加优越，具有广阔的市场前景和应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属件用电镀液，其特征在于：包括如下重量份的原料：含锌试剂8-16份、纳米二氧化硅3-7份、氧化铝微球3-7份、氢氧化钠8-12份、络合剂8-16份、开缸剂4-8份、钴盐8-12份、主光剂1-3份、起位剂0.01-0.03份、湿润剂1-5份和去离子水60-80份。
2.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述含锌试剂为氧化锌、氯化锌、氰化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述络合剂是由氯化铵、乙醇胺和酒石酸按照重量比为0.8-1.2:0.4-0.8:0.1-0.5组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述开缸剂为1-苄基-3-羧基吡啶嗡氯化物、烯丙基磺酸钠、二甲基丙炔胺和硫酸钴中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述钴盐为六水硫酸钴、七水硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或硝酸钴中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述主光剂为丙炔醇环氧乙烷醚、乙烯基乙二醇炔丙基醇酯、丙炔基氧代羟基丙烷磺酸钠、羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐、环氧氯丙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述湿润剂为十二烷基硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种金属件用电镀液，其特征在于：所述起位剂是由3-巯基丙烷磺酸钠盐、聚二硫二丙烷硫酸钠和聚乙烯亚胺按照重量比为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5组成的混合物。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的金属件用电镀液的制备方法，其特征在于：通过如下步骤制得：
S1、按照重量份，先将含锌试剂、纳米二氧化硅、氧化铝微球和去离子水加入反应装置中，再将钴盐加入，搅拌均匀，得到混合物A，备用；
S2、按照重量份，将氢氧化钠、络合剂、开缸剂、主光剂、起位剂和湿润剂入反步骤1)中得到的混合液A中混合，并以200-400r/min的速率持续搅拌至均匀，得到电镀液。
10.一种金属件的电镀工艺，其特征在于：包括如下步骤：
A1、前处理：对金属件除油、水洗，然后进行第一次活化；
A2、抛光：第一次抛光，然后水洗、除膜，进行第二次抛光，然后水洗，除膜；
A3、再处理：除酸，水洗，然后进行第二次活化；
A4、电镀：将金属件作为阴极，石墨作为阳极，采用权利要求1-8任一项所述电镀液，进行电镀处理；
A5、清洗：将上一步骤回收电镀溶液后的金属件放置于装好清水的水桶内浸泡清洗30-150s，再取金属件进行吸干，依次反复进行浸泡清洗和吸干2-6次，再用高压水清洗，烘干，即可得到具有着色有色金属的金属件成品。
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| CN118292056A (zh) * | 2023-09-13 | 2024-07-05 | 广东盈华电子科技有限公司 | 一种用于锂电池的电解铜箔及其制备方法和应用 |
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