CN116554710A - 一种用于水性涂料的超细片状滑石粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于水性涂料的超细片状滑石粉及其制备方法。由滑石块，硅类助磨改性剂和三乙醇胺制备得到，其中硅类助磨改性剂和三乙醇胺的用量以滑石块的二氧化硅含量和滑石粉最终的细度为标准来计算，硅类助磨改性剂为0.1～0.3 wt%，三乙醇胺为0.5～1.0 wt%。用于水性涂料的超细片状滑石粉纯度高、细度可控，亲水性良好，无需外力作用即可快速分散于水相中，且分散后的水溶液黏度低、流动性好、悬浮性强，沉降体积高；应用于水性涂料后解决了体系气泡多、针孔等问题，同时提高了涂料的施工固体分及储存稳定性；起到良好的阻隔屏蔽作用，提高耐候性、耐光老化；避免了超细滑石粉扬尘情况，改善水性涂料企业生产环境。

Description

一种用于水性涂料的超细片状滑石粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及水性涂料领域，尤其涉及一种用于水性涂料的超细片状滑石粉及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平和环保意识的不断提升，以及国家对涂料VOC排放的严格限制，开发和使用无污染的绿色涂料至关重要，涂料工业“油改水”成为必然。如水性内外墙涂料、水性木器漆、水性钢构漆、水性汽车漆、水性防腐涂料等在近几十年中得到极大发展。

滑石粉是化工行业中常见的填充改质剂，广泛应用于橡胶、塑料、涂料等领域，但由于天然滑石粉具有很强的疏水性，且纯度越高、细度越细，疏水性越强，影响了滑石粉在水性涂料中的应用效果和填充比例。

加入润湿剂、分散剂等涂料助剂，虽然可以改善滑石粉与水的相容性，但分散时间长，能耗大，分散后体系黏度大、气泡多，易出现针孔等问题，且生产现场粉尘飞扬，严重污染生产环境，同样限制了滑石粉在水性涂料中的应用。

查阅关于滑石粉的亲水改良研究，均集中于造纸及周边应用，如：

申请号为JP01-131018的日本发明专利公开了一种用磷酸系列药剂处理疏水性滑石粉的方法。该方法是将滑石粉粉末在70℃～250℃下加温，再用磷酸或磷酸盐处理，然后，立即做离心分离，再用约20倍容量的水进行清洗，再在105℃下干燥。这种方法制备的亲水性滑石粉亲水性不够良好，且工艺繁琐，产品成本高，不适用于工业化生产。

申请号为96106261.4的中国发明专利“一种亲水性滑石及其制备方法”，公开了一种对疏水性滑石改性为亲水性滑石的方法及一种粒径小、亲水度高的亲水性滑石，其技术要点是：将滑石粉置于含有填充介质的搅拌型粉碎机中，粉碎时间4-12小时。该方法在粉碎滑石粉过程中直接将疏水性滑石改性为亲水性滑石，从而简化了滑石的改性过程，有效地降低了亲水性滑石份成本，但粉碎和研磨时间较长，生产效率低。

申请号为201210496667.6的中国发明专利“一种用于造纸涂料的改性滑石及其制备方法”，公开了一种用于造纸涂料的改性滑石，其主要成分为：质量百分比≥60％的片状粒子形态的天然滑石，质量百分比为0.3～0.8％的阴离子型聚丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物，质量百分比为0.2～0.5％的羧甲基纤维素钠，质量百分比为0.02～0.1％的工业级NaOH，质量百分比为5.0～10.0％的水分。通过该发明的制备方法得到的改性滑石产品具有较强的亲水性和易于水相分散，同时颜填料分散体的黏度低，流动性好，悬浮性稳定，不易沉淀，可有效提高纸张的质量。但是该方法获得的改性滑石实际是通过加水预混，再通过加压做成滑石颗粒，使滑石粉达到亲水效果，但应用过程需要通过研磨或其它机械力将其碾碎成粉，不仅提高成本，还容易出现团聚问题；此外，水的加入影响了滑石本身的纯度，限制其应用范围，包装、存储和运输也都较困难。

申请号为201510976167.6的中国发明专利“一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法”，公开了一种造纸专用网络凝胶改性滑石粉的制备方法。其特征是由滑石粉、表面改性剂和三维聚合物网状凝胶按照重量比为100∶1～5∶10～20穿插形成的具有柔软性的纳米滑石粉。该改性滑石粉是利用挤压膨化技术使表面改性剂渗透到滑石粉的层状结构，改善滑石粉的亲水性和表面活性，与柔性单体在交联剂的作用下聚合形成具有三维网状的聚合物凝胶，网状凝胶穿插在改性滑石粉的层状结构中，增加滑石粉的强度和韧性，同时增加改性滑石粉表面的活性基团，提高改性滑石粉的柔韧性和分散性，增加改性滑石粉和植物纤维的结合力。该发明改性滑石粉用于造纸时，能明显提高纸张的柔韧度，使纸张手感良好、质轻、易于印刷。制备的网络凝胶改性滑石粉工艺复杂，助剂用量大，成本高，且主要目的是增加滑石粉在造纸应用过程中的强度和韧性，从而提高纸张的柔韧度，并不适合工业化生产，涂料行业也难以接受其高昂的成本。

中国专利申请CN109111808A一种太阳能吸热涂料及其制备方法(CN109054474A一种配电柜外壳专用防腐漆及其制备方法；CN108912438A一种耐腐蚀阻燃电缆料及其制备方法；CN108706939A一种供暖系统专用保温材料及其制备方法；CN108530738A一种计算机专用电缆料及其制备方法；CN108485419A一种建筑外墙专用保温隔热涂料及其制备方法......)其中用到滑石粉，三乙醇胺和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，但是其是用来制备涂料，不是对滑石粉改性，是按重量比6∶3∶2∶1称取滑石粉、膨润土、玉石粉、硼泥混合均匀，加入1.5％的三乙醇胺、2％的聚丙烯酸钠、1.5％的木质素磺酸钙、0.6％的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷，2000rpm高速研磨15min，烘干，粉碎，过400目筛，然后加入适量的水打浆制成浓度为45％的浆液，加入2％的十二烷基苯磺酸钠、4％的聚乙烯吡咯烷酮、6％的硅丙乳液、0.5％的二乙二醇丁醚、1.5％的十二碳醇酯，搅拌1.5h，过滤，烘干，粉碎研细，过400目筛即可。在涂料制备过程加入三乙醇胺的目的是调节pH，防止反酸；而乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷这类硅烷偶联剂是作为矿物填充聚合物的粘合促进剂(附着力促进剂)。在水性涂料制备过程中加入硅类助磨改性剂和三乙醇胺预混，然后加入滑石粉，滑石粉与水溶液处于分层状态，并无法使滑石粉在无外力作用下被水润湿，并分散于水中，浆料黏度也无法降低，如图1所示。

所以说目前现有技术工艺繁琐，产品造价高，工业应用难以推广；药剂种类多，添加比例大，不仅成本高，而且降低了滑石粉纯度，出错率较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于水性涂料的超细片状滑石粉。通过表面包覆改性技术及研磨工艺，提高超细片状滑石粉与水的亲和力，改善相容性、润湿性、分散性，降低水性涂料体系黏度，提高施工固体分和储存稳定性，解决水性涂料制备及施工过程中气泡多、针孔及粉尘大等问题，同时径厚比大的片状滑石粉具有良好的阻隔屏蔽作用，提高涂料耐候性和耐光老化性，大大提升了滑石粉在水性涂料工业的应用价值。

为实现上述目的，本发明提供一种用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，由滑石块，硅类助磨改性剂和三乙醇胺三种成分制备得到，其中硅类助磨改性剂和三乙醇胺的用量以滑石块的二氧化硅含量和滑石粉最终的细度为标准来计算，硅类助磨改性剂的质量用量为0.1～0.3％，三乙醇胺的质量用量为0.5～1.0％。

进一步，所述滑石粉的目数为1000～3000目。

进一步，所述滑石块的SiO₂％含量为40～60wt％。

进一步，所述硅类助磨改性剂为GR-Z101。

进一步，包括如下制备步骤，

S1.将原材料滑石块初碎使初碎后的滑石碎块直径φ应≤8mm；破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L；优选的，所述初碎为采用颚式破碎机或锤式破碎机或对辊破碎机对滑石粉进行初碎；

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.1～0.3％的硅类助磨改性剂；

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成500～1000目滑石粗粉；

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.5～1.0％的三乙醇胺；

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1000～3000目超细滑石粉，输送至成品仓；

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

本发明经颚式破碎机(或锤式破碎机或对辊破碎机)初碎后的滑石碎块直径φ应≤8mm。当初碎后的滑石碎块直径φ≤8mm时，其在浸泡池中浸泡效果会更好。

本发明浸泡池中氢氧化钠溶液浓度应控制在0.1～0.4mol/L，滑石碎块在浸泡池中的停留时间应≥1min。该步骤的目的在于对滑石表面进行羟基化预处理，使滑石表面具有更多的反应基团，为后续表面改性做准备。其难点在于氢氧化钠溶液浓度和浸泡时间的控制，浸泡池中氢氧化钠溶液应实时补充，并每隔0.5h检测一次浓度，确保其控制在0.1～0.4mol/L，太高会影响滑石粉PH值，太低又效果不佳。

本发明喷雾装置喷淋的硅类助磨改性剂GR-Z101质量比应根据滑石粉最终细度控制在滑石碎块的0.1～0.3％。硅类助磨改性剂GR-Z101可有效提高研磨效率，降低生产能耗，同时，该助剂改性后的滑石粉具有一定的亲水性。助剂比例应根据滑石粉最终细度决定，粉越细，助剂比例越高。具体的，滑石粉为1000目的时候硅类助磨改性剂用量是在0.1％，1250目-1500目的时候硅类助磨改性剂用量是在0.15％，2000目的时候硅类助磨改性剂用量是在0.2％，2500目的时候硅类助磨改性剂用量是在0.25％，3000目的时候硅类助磨改性剂用量是在0.3％。此外，该处选择具有助磨效果的助剂，与常规表面改性剂相比，在工艺上可减少一台表面改性设备，简化工艺，进一步降低成本。

本发明喷雾装置喷淋的三乙醇胺质量比应根据滑石块的二氧化硅含量和滑石粉最终细度控制在滑石粗粉的0.5～1.0％。三乙醇胺添加比例应根据滑石块的二氧化硅含量及滑石粉最终细度来决定，滑石块二氧化硅含量越高，三乙醇胺添加比例越高；滑石粉最终细度越细，三乙醇胺添加比例也越高。

具体为，当滑石块的二氧化硅含量为40-45％时，如果滑石粉最终细度在1000～1250目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.50％；滑石粉最终细度在1500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.60％；滑石粉最终细度在2000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.65％；滑石粉最终细度在2500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.75％；滑石粉最终细度在3000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.80％。

当滑石块的二氧化硅含量为48-53％时，如果滑石粉最终细度在1000～1250目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.60％；滑石粉最终细度在1500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.70％；滑石粉最终细度在2000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.75％；滑石粉最终细度在2500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.85％；滑石粉最终细度在3000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.90％。

当滑石块的二氧化硅含量为55-60％时，如果滑石粉最终细度在1000～1250目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.70％；滑石粉最终细度在1500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.80％；滑石粉最终细度在2000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.85％；滑石粉最终细度在2500目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的0.95％；滑石粉最终细度在3000目，三乙醇胺的添加比例为滑石粗粉的1.00％。

本发明经剥片式气流磨和二次分级机组合作用下研磨的滑石粉可指定在1000～3000目范围内任意细度；剥片式气流磨最大限度保留滑石粉本身的片状结构，使其具有较大的径厚比，在钢构漆、汽车漆等水性涂料中可起到良好的阻隔屏蔽作用，提高耐候性、耐光老化。剥片式气流磨可最大限度保留滑石粉本身的片状结构，使滑石粉具有较大的径厚比，为后续应用做铺垫，提高滑石粉的附加值。

本发明多道改性的传统加工工艺需要多台粉体表面改性设备，设备多、工艺复杂、效率低、能耗高，加工成本高。本发明在颚式破碎机(或锤式破碎机或对辊破碎机)与立式磨粉机输送过程中设置浸泡池和喷雾装置，又在立式磨粉机与剥片式气流磨输送过程中设置喷雾装置，多次降低加工能耗。

本发明通过表面包覆改性技术，改善滑石粉的亲水性，进一步解决滑石粉在水性涂料应用过程中出现的相容性、分散性差，黏度大，气泡多，针孔等问题，还可以提高涂料的施工固体分和储存稳定性，避免了超细滑石粉扬尘情况，改善水性涂料企业生产环境。

同时，本发明通过特殊的研磨工艺，最大限度保留了滑石粉的片状结构，使其具有较大的径厚比，在钢构漆、汽车漆等涂料中可起到良好的阻隔屏蔽作用，提高耐候性、耐光老化。

与现有技术相比，通过本发明的制备方法得到了适用于水性涂料的超细片状滑石粉，该滑石粉具有纯度高、细度可控，良好的亲水性，无需外力作用即可快速分散于水相中，且分散后的水溶液黏度低、流动性好、悬浮性强，沉降体积高；应用于水性涂料后，解决体系气泡多、针孔等问题，同时，提高涂料的施工固体分及储存稳定性，还可起到良好的阻隔屏蔽作用，提高耐候性、耐光老化；此外，避免了超细滑石粉扬尘情况，改善水性涂料企业生产环境。

附图说明

图1是背景技术的对比图。

图2是用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图。

图3是滑石粉产品与水接触角图，其中左是实施例1的用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角图，右是对比例的滑石粉与水接触角图。

图4是实施例1的用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在无外力作用下直接润湿和分散于水中的效果图。

图5用于水性涂料的超细片状滑石粉扫描电镜图。

图6用于水性涂料的超细片状滑石粉红外吸收光谱图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

接触角θ：接触角(contact angle)是指在固、液、气三相交界处，自固-液界面经过液体内部到气-液界面之间的夹角。

若θ＜90°，则固体表面是亲水性的，即液体较易润湿固体，其角越小，表示润湿性越好；若θ＞90°，则固体表面是疏水性的，即液体不容易润湿固体，容易在表面上移动。

①当θ＝0°，完全润湿；

②当θ＜90°，部分润湿或润湿；

③当θ＝90°，是润湿与否的分界线；

④当θ＞90°，不润湿；

⑤当θ＝180°，完全不润湿。

本发明所述加入的硅类助磨改性剂GR-Z101不仅可以将滑石粗粉表面由疏水性转变为亲水性，还可起到空间位阻作用，从源动能上消除粉体的二次团聚，起到助磨节能的目的；

本发明在喷淋三乙醇胺后的滑石粗粉经剥片式气流磨和二次分级机组合作用下，将滑石粗粉研磨成指定细度的滑石粉；在研磨过程中，滑石粉表面能最强，此时，三乙醇胺可均匀包覆在滑石粉表面，达到表面包覆改性的目的；同时，剥片式气流磨可最大限度保留滑石粉本身的片状结构。

实施例1：

结合图2的用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图进行。

原材料：片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将上述块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L；

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.15％的硅类助磨改性剂GR-Z101；

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉；

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.75％的三乙醇胺；

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓；

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

测定用于水性涂料的超细片状滑石粉产品的白度为91.80°，色相L值81.10，a值-0.16，b值4.43，中位粒径D₅₀为6.393μm，烧失量为7.22％，pH值为9.46，用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角：左接触角67.36°，右接触角76.93°，平均接触角72.15°，详见图3的A，接触角0＜90°，即当水性涂料的超细片状滑石粉与水接触后即可被润湿，分散入水中，故解决了超细滑石粉在水性涂料加工过程中的扬尘问题。用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为21s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度69.1KU，旋转黏度1201mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为33s。水性涂料的超细片状滑石粉在无外力作用下直接润湿和分散于水中，达到涂料工业无粉尘的效果，如图4所示。用于水性涂料的超细片状滑石粉的扫描电镜图见图5，红外吸收光谱图见图6。可以看出本发明本实施例制备得到的水性涂料的超细片状滑石粉由滑石、硅类助磨改性剂、三乙醇胺三种物质组成。

实施例2：

结合图2的用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图进行。

原材料：片状结构完整、二氧化硅含量40～42％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将上述块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L，

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.15％的硅类助磨改性剂GR-Z101，

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.5％的三乙醇胺，

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

测定用于水性涂料的超细片状滑石粉产品的白度为90.62°，色相L值80.23，a值-0.08，b值4.47，中位粒径D₅₀为6.285μm，烧失量为21.79％，pH值为9.52，用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角：左接触角65.26°，右接触角72.37°，平均接触角68.82°。用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为19s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度63.4KU，旋转黏度1078mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为30s。

实施例3：

结合图2的用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图进行。

原材料：片状结构完整、二氧化硅含量49～51％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将上述块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L，

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.15％的硅类助磨改性剂GR-Z101，

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.6％的三乙醇胺，

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

测定用于水性涂料的超细片状滑石粉产品的白度为91.27°，色相L值80.86，a值-0.22，b值4.38，中位粒径D₅₀为6.277μm，烧失量为15.33％，pH值为9.46，用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角：左接触角66.42°，右接触角74.28°，平均接触角70.35°。用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为20s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度67.6KU，旋转黏度1172mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为32s。

实施例4：

结合图2的用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图进行。

原材料：片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将上述块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L；

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.10％的硅类助磨改性剂GR-Z101；

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉；

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.7％的三乙醇胺；

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1000目超细滑石粉，输送至成品仓；

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

测定用于水性涂料的超细片状滑石粉产品的白度为91.64°，色相L值81.04，a值-0.16，b值4.36，中位粒径D₅₀为7.682μm，烧失量为7.25％，pH值为9.40，用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角：左接触角66.28°，右接触角72.33°，平均接触角69.31°。用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为20s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度66.9KU，旋转黏度1141mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为31s。

实施例5：

结合图2的用于水性涂料的超细片状滑石粉制备工艺流程图进行。

原材料：片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将上述块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L，

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.30％的硅类助磨改性剂GR-Z101，

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成1000目滑石粗粉，

S4接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比1.0％的三乙醇胺，

S5带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出3000目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。

测定用于水性涂料的超细片状滑石粉产品的白度为93.61°，色相L值82.90，a值0.07，b值4.62，中位粒径D₅₀为4.146μm，烧失量为7.15％，pH值为9.54，用于水性涂料的超细片状滑石粉产品与水接触角：左接触角71.66°，右接触角78.24°，平均接触角74.95°。用于水性涂料的超细片状滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为52s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度74.6KU，旋转黏度1309mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为38s。

对比例1(没有氢氧化钠溶液浸泡和喷淋硅类助磨改性剂GR-Z101与三乙醇胺)：

原材料：同实施例1。片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，

S2.然后输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

再输送至带有分级系统的剥片式气流磨中继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到滑石粉产品。

测定滑石粉产品的白度为91.77°，色相L值81.16，a值-0.14，b值4.15，中位粒径D₅₀为6.291μm，烧失量为6.47％，pH值为9.26。滑石粉产品与水接触角：左接触角116.44°，右接触角124.56°，平均接触角120.50°，详见图4的B。滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为36s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度81.2KU，旋转黏度1661mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为52s。

对比例2：

原材料：同实施例2。片状结构完整、二氧化硅含量40～42％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，

S2.然后输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

再输送至带有分级系统的剥片式气流磨中继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到滑石粉产品。

测定滑石粉产品的白度为90.87°，色相L值80.16，a值0.11，b值4.28，中位粒径D_5o为6.276μm，烧失量为20.67％，pH值为9.17。滑石粉产品与水接触角：左接触角112.61°，右接触角119.55°，平均接触角116.08°。滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为31s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度74.3KU，旋转黏度1462mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为42s。

对比例3：

原材料：同实施例3。片状结构完整、二氧化硅含量49～51％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，

S2.然后输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

再输送至带有分级系统的剥片式气流磨中继续研磨，并分级出1250目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到滑石粉产品。

测定滑石粉产品的白度为91.58°，色相L值81.11，a值-0.22，b值4.43，中位粒径D₅₀为6.258μm，烧失量为14.85％，pH值为9.23。滑石粉产品与水接触角：左接触角115.17°，右接触角123.32°，平均接触角119.25°。滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为34s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度78.8KU，旋转黏度1583mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为49s。

对比例4：

原材料：同实施例4。片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，

S2.然后输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成600目滑石粗粉，

再输送至带有分级系统的剥片式气流磨中继续研磨，并分级出1000目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到滑石粉产品。

测定滑石粉产品的白度为91.71°，色相L值81.12，a值-0.16，b值4.23，中位粒径D_5o为7.706μm，烧失量为6.67％，pH值为9.20。滑石粉产品与水接触角：左接触角113.78°，右接触角122.33°，平均接触角118.06°。滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为34s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度78.9KU，旋转黏度1592mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为50s。

对比例5：

原材料：同实施例5。片状结构完整、二氧化硅含量58～60％的块状滑石。

步骤：

S1.首先将块状滑石原料经颚式或锤式破碎机破碎至直径φ≤8mm，

S2.然后输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成1000目滑石粗粉，

再输送至带有分级系统的剥片式气流磨中继续研磨，并分级出3000目超细滑石粉，输送至成品仓，

S6.最后称重、包装即可得到滑石粉产品。

测定滑石粉产品的白度为94.07°，色相L值83.26，a值0.25，b值4.38，中位粒径D₅₀为4.060μm，烧失量为6.72％，pH值为9.30。滑石粉产品与水接触角：左接触角131.11°，右接触角128.67°，平均接触角129.89°。滑石粉产品在水相分散体中固形物含量为40％时的T-4杯重力黏度为96s，在水性钢构底漆填充比例20％时的斯托莫黏度92.5KU，旋转黏度1874mPa·s，15％水开稀至施工黏度，重力黏度为62s。

通过实施例1与对比例1、实施例2与对比例2、实施例3与对比例3、实施例4与对比例4的比较可以看出，采用本发明方法和对比例的方法制备的用于水性涂料的超细片状滑石粉产品和对比例在白度、色相、细度上无差别，采用本发明方法制备的用于水性涂料的超细片状滑石粉产品比对比例制备的产品的pH值、烧失量略微增大；接触角相差很大，说明本发明制备的用于水性涂料的超细片状滑石粉在水相容性、润湿性、分散性均得到明显改善；同时本发明制备的用于水性涂料的超细片状滑石粉在水中及水性涂料中黏度降幅较大，可减少润湿剂、分散剂、消泡剂等助剂的添加量，同时有效提高施工固体分，且悬浮稳定性也得到大幅提高，具有良好的经济价值，还解决了超细滑石粉扬尘问题，改善涂料企业生产环境。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，由滑石块，硅类助磨改性剂和三乙醇胺三种成分制备得到，其中硅类助磨改性剂和三乙醇胺的用量以滑石块的二氧化硅含量和滑石粉最终的细度为标准来计算，硅类助磨改性剂的质量用量为0.1～0.3%，三乙醇胺的质量用量为0.5～1.0%。

2.如权利要求1所述用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，所述滑石粉的目数为1000～3000目。

3.如权利要求1所述用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，所述滑石块的二氧化硅含量为40～60 wt %。

4.如权利要求1所述用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，所述硅类助磨改性剂型号为GR-Z101。

5.如权利要求1所述用于水性涂料的超细片状滑石粉，其特征在于，包括如下制备步骤，

S1.将原材料滑石块初碎，使初碎后的滑石碎块直径φ应≤8mm；破碎后的物料进入输送带，通过输送带进入装有氢氧化钠溶液的浸泡池浸泡1min以上，浸泡池中氢氧化钠溶液浓度为0.1～0.4mol/L；优选的，所述初碎为采用颚式破碎机或锤式破碎机或对辊破碎机对滑石粉进行初碎；

S2.浸泡后的物料继续通过输送带传送，输送过程中喷淋滑石碎块质量比0.1～0.3%的硅类助磨改性剂；

S3.再输送至带有分级系统的立式磨粉机，研磨成500～1000目滑石粗粉；

S4 接着输送至带有分级系统的剥片式气流磨料仓中；输送过程中喷淋滑石粗粉质量比0.5～1.0%的三乙醇胺；

S5 带有分级系统的剥片式气流磨继续研磨，并分级出1000～3000目超细滑石粉，输送至成品仓；

S6.最后称重、包装即可得到用于水性涂料的超细片状滑石粉产品。