CN114539838A - 一种氯醚防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种氯醚防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯醚防腐涂料及其制备方法，包括硅氮烷改性后获得的超临界二氧化硅气凝胶颗粒、氯醚树脂、混合溶剂以及颜填料和助剂，其中，超临界二氧化硅气凝胶为二氧化硅湿凝胶经超临界二氧化碳干燥后获得的，然后将其粉碎研磨成平均粒径在60‑70nm的纳米级粉体，获得超临界二氧化硅气凝胶颗粒，然后利用硅氮烷对粉体进行改性，保证了受到改性的二氧化硅的直径能统一，使二氧化硅的表面羟基能完全封闭，使其很好的分散到氯醚树脂溶液中，让二氧化硅和氯醚树脂为基料混合制成的涂料能很好的产生预期效果。

Description

一种氯醚防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体的是一种氯醚防腐涂料及其制备方法。
背景技术
氯醚树脂不仅对颜填料的润湿分散性好，而且使涂料具有优 异的耐老化、耐化学品腐蚀的性能，因此在防腐涂料领域中被广 泛的使用，常用作防腐涂料的基料。
在涂料的发展中，单纯以氯醚树脂为基料来制造防腐涂料， 所达到的成品效果已经不足以满足日益增加的需求，在此基础上， 向基料中添加其他化合物便成为新的研究方向，比如纳米级二氧 化硅，其具有极强的紫外吸收和红外反射特性，添加进氯醚基料 内可显著提高涂层的抗紫外线老化、抗热老化、抗腐蚀等性能。
现有技术中采用的添加进氯醚树脂溶液的二氧化硅，通常是 对硅源处获得的二氧化硅溶胶直接进行改性处理获得的，此时的 二氧化硅以不同程度进行团聚，导致受到改性的二氧化硅团径不 统一，同时改性过程中一些团聚的二氧化硅也会松散开，又导致 二氧化硅表面羟基封闭不均进而保持亲水性，使得这种方式下获 得的二氧化硅，均无法很好的分散到氯醚树脂溶液中，使得其在 氯醚树脂溶液中不能很好的产生预期效果。
发明内容
针对上述利用现有技术产生的改性二氧化硅无法与氯醚树脂 溶液基料达到足够混合的问题，本发明采用利用硅氮烷改性的超 临界二氧化硅气凝胶颗粒，利用合适的配比来与氯醚树脂溶液和 颜填料、助剂进行混合，从而提供一种氯醚防腐涂料及其制备方 法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现： 一种氯醚防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(a)将体系A和体系B，按(0.5～3.0)：(40～60)的比例 均匀混合，获得第一混合物，其中，所述体系A为经硅氮烷改性 后获得的超临界二氧化硅气凝胶颗粒，所述体系B为氯醚树脂和 混合溶剂按20：(20～40)的比例混合制成的树脂溶液，所述混 合溶剂为二甲苯和正丁醇按7.5:2.5的体积比混合制备而成；
(b)将步骤(a)中得到的第一混合物和体系C，按(40.5～63)： (37～39.5)的比例混合，并放入搅拌球磨机内，以2500～3000r/min 的速度搅拌3～5h，获得第二混合物，其中，所述体系C为颜填料 和助剂的混合物；
(c)向步骤(b)中得到的第二混合物中，添加0～20比例的 混合溶剂，调节第二混合物的黏度在75-105(涂-4杯)/s内， 获得涂料成品。
优选的，所述体系A中的超临界二氧化硅气凝胶颗粒，其超 临界二氧化硅气凝胶为二氧化硅湿凝胶经超临界二氧化碳干燥后 获得的，然后超临界二氧化硅气凝胶经粉碎研磨成纳米级粉体， 获得超临界二氧化硅气凝胶颗粒，所述二氧化硅气凝胶颗粒的平 均粒径在60-70nm。
优选的，所述体系A中，硅氮烷采用熏蒸的方式，在硅氮烷 熏蒸液温度为100-110℃的条件下，对常温的二氧化硅气凝胶颗 粒熏蒸6-18h制备而成。
优选的，所述湿凝胶的硅源来自正硅酸脂。
优选的，所述体系B中，氯醚树脂和混合溶剂在分散机中混 合制备，且以2500～3000r/min的速度分散15min制备而成。
优选的，所述体系C中，所述颜填料包括氧化铁红、钛白粉、 氧化铁灰和防锈颜料等，所述颜填料占体系C的93～94％。
优选的，所述体系C中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和分 散剂，所述助剂占体系C的6～7％，所述消泡剂、流平剂和分散剂 在助剂内的比例为1:1:3。
一种氯醚防腐涂料，由上述任一技术方案所述的制备方法制 备获得，获得具有更好的抗紫外线老化、抗热老化、抗腐蚀等性 能的氯醚涂料。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用经硅氮烷改性后获得的超临界二氧化硅气凝胶颗 粒来与氯醚树脂溶液混合作为基料，其中超临界二氧化硅气凝胶 为二氧化硅湿凝胶经超临界二氧化碳干燥后获得的，然后将其粉 碎研磨成均匀的纳米级粉体，获得超临界二氧化硅气凝胶颗粒， 然后利用硅氮烷对粉体进行改性，保证了受到改性的二氧化硅的 直径能统一，使二氧化硅的表面羟基能完全封闭，使其很好的分 散到氯醚树脂溶液中，让二氧化硅和氯醚树脂混合制成的涂料能 很好的产生预期效果。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种氯醚防腐涂料，由一下任一技术方案所述的 制备方法制备获得，获得具有更好的抗紫外线老化、抗热老化、 抗腐蚀等性能的氯醚涂料。
一种氯醚防腐涂料及其制备方法，包括以下步骤：
利用正硅酸脂作为硅源获得二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿 凝胶经超临界二氧化碳干燥后获得超临界二氧化硅气凝胶，然后 将其粉碎研磨成纳米级粉体，获得平均粒径在60-70nm的超临界 二氧化硅气凝胶颗粒。
然后采用硅氮烷熏蒸的方式，在硅氮烷熏蒸液温度100-110 ℃的条件下，对常温的二氧化硅气凝胶颗粒熏蒸6-18h，在该实施 例中温度为100℃，熏蒸时间为6h，改性后的成品作为体系A。
将二甲苯和正丁醇按7.5:2.5的体积比混合制备混合溶剂。
将氯醚树脂和混合溶剂按20：(20～40)的比例混合，在分 散机中以2500～3000r/min的速度分散15min制备成树脂溶液，作 为体系B。
(a)将体系A和体系B，按(0.5～3.0)：(40～60)的比例 均匀混合，获得第一混合物，在该实施例中，体系A和体系B比 例为3.0：40；
同理，氯醚树脂和混合溶剂的比例为20：20，从而才能获得 比例为40的体系B；
(b)将步骤(a)中得到的第一混合物和体系C，按(40.5～63)： (37～39.5)的比例混合，并放入搅拌球磨机内，以2500～3000r/min 的速度搅拌3～5h，获得第二混合物，其中，所述体系C为颜填料 和助剂的混合物；
需要说明得是，体系C得质量比稳定在37～39.5的范围内。
其中，所述体系C中，所述颜填料包括氧化铁红、钛白粉、 氧化铁灰和防锈颜料等，所述颜填料占体系C的93～94％。
其中，所述体系C中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和分散 剂，所述助剂占体系C的6～7％，所述消泡剂、流平剂和分散剂在 助剂内的比例为1:1:3。
(c)向步骤(b)中得到的第二混合物中，添加0～20比例的 混合溶剂，调节第二混合物的黏度在75-105(涂-4杯)/s内， 在该实施例中混合溶剂采用20比例，获得涂料成品。
实施例二
本发明提供一种氯醚防腐涂料，由一下任一技术方案所述的 制备方法制备获得，获得具有更好的抗紫外线老化、抗热老化、 抗腐蚀等性能的氯醚涂料。
一种氯醚防腐涂料及其制备方法，包括以下步骤：
利用正硅酸脂作为硅源获得二氧化硅湿凝胶，将二氧化硅湿 凝胶经超临界二氧化碳干燥后获得超临界二氧化硅气凝胶，然后 将其粉碎研磨成纳米级粉体，获得平均粒径在60-70nm的超临界 二氧化硅气凝胶颗粒。
然后采用硅氮烷熏蒸的方式，在硅氮烷熏蒸液温度100-110° ℃的条件下，对常温的二氧化硅气凝胶颗粒熏蒸6-18h，在该实施 例中温度为110℃，熏蒸时间为18h，改性后的成品作为体系A。
将二甲苯和正丁醇按7.5:2.5的体积比混合制备混合溶剂。
将氯醚树脂和混合溶剂按20：(20～40)的比例混合，在分 散机中以2500～3000r/min的速度分散15min制备成树脂溶液，作 为体系B。
(a)将体系A和体系B，按(0.5～3.0)：(40～60)的比例 均匀混合，获得第一混合物，在该实施例中，体系A和体系B比 例为0.5：60；
同理，氯醚树脂和混合溶剂的比例为20：40，从而才能获得 比例为60的体系B；；
(b)将步骤(a)中得到的第一混合物和体系C，按(40.5～63)： (37～39.5)的比例混合，并放入搅拌球磨机内，以2500～3000r/min 的速度搅拌3～5h，获得第二混合物，其中，所述体系C为颜填料 和助剂的混合物；
需要说明得是，体系C得质量比稳定在37～39.5的范围内。
其中，所述体系C中，所述颜填料包括氧化铁红、钛白粉、 氧化铁灰和防锈颜料等，所述颜填料占体系C的93～94％。
其中，所述体系C中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和分散 剂，所述助剂占体系C的6～7％，所述消泡剂、流平剂和分散剂在 助剂内的比例为1:1:3。
(c)向步骤(b)中得到的第二混合物中，添加0～20比例的 混合溶剂，调节第二混合物的黏度在75-105(涂-4杯)/s内， 在该实施例中混合溶剂采用0比例，获得涂料成品。
对比例一
实施例一中熏蒸时间为6h，实施例二中熏蒸时间为18h，将 成品取出均静置至无明显变化后，实施例二产生的改性二氧化硅 气凝胶颗粒的表面羟基，封闭得比实施例一产生的改性二氧化硅 气凝胶颗粒更完全；
需要说明的是，实施例一中产生的改性二氧化硅气凝胶颗粒 能达到本专利提供的技术方案预期的效果。
对比例二
实施例一中体系A和体系B比例为3.0：40，在步骤(b)制 成第二混合物后，添加比例为20的混合溶剂，用于调整涂料成品 的黏度；
实施例二中体系A和体系B比例为3.0：60，在步骤(b)制 成第二混合物后，由于第二混合物的粘度已经处于75-105(涂-4 杯)/s的范围内，便不添加混合溶剂，经对比后，实施例二更节 省操作步骤，但实施例一更具有可控性，同时也更具有容错率；
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁， 未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要 这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (8)

1.一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将体系A和体系B，按(0.5～3.0)：(40～60)的比例均匀混合，获得第一混合物；
其中，所述体系A为经硅氮烷改性后获得的超临界二氧化硅气凝胶颗粒；
所述体系B为氯醚树脂和混合溶剂按20：(20～40)的比例混合制成的树脂溶液；
所述混合溶剂为二甲苯和正丁醇按7.5:2.5的体积比混合制备而成；
(b)将步骤(a)中得到的第一混合物和体系C，按(40.5～63)：(37～39.5)的比例混合，并放入搅拌球磨机内，以2500～3000r/min的速度搅拌3～5h，获得第二混合物；
其中，所述体系C为颜填料和助剂的混合物；
(c)向步骤(b)中得到的第二混合物中，添加0～20比例的混合溶剂，调节第二混合物的黏度在75-105(涂-4杯)/s内，获得涂料成品。
2.根据权利要求1所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述体系A中的超临界二氧化硅气凝胶颗粒，其超临界二氧化硅气凝胶为二氧化硅湿凝胶经超临界二氧化碳干燥后获得的；
然后超临界二氧化硅气凝胶经粉碎研磨成纳米级粉体，获得超临界二氧化硅气凝胶颗粒；
所述湿凝胶的硅源来自正硅酸脂。
3.根据权利要求2所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶颗粒的平均粒径在60-70nm。
4.根据权利要求1所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述体系A中，硅氮烷采用熏蒸的方式，在硅氮烷熏蒸液温度为100-110℃的条件下，对常温的二氧化硅气凝胶颗粒熏蒸6-18h制备而成。
5.根据权利要求1所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述体系B中，氯醚树脂和混合溶剂在分散机中混合制备，且以2500～3000r/min的速度分散15min制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述体系C中，所述颜填料包括氧化铁红、钛白粉、氧化铁灰和防锈颜料等，所述颜填料占体系C的93～94％。
7.根据权利要求1所述的一种氯醚防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述体系C中，所述助剂包括消泡剂、流平剂和分散剂，所述助剂占体系C的6～7％，所述消泡剂、流平剂和分散剂在助剂内的比例为1:1:3。
8.一种氯醚防腐涂料，其特征在于：由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备获得。
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