CN105885529A - 一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨及其制备方法 - Google Patents

一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨，该印刷油墨将纳米羟基磷灰石经过氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂处理后与甲基丙烯酸六氟丁酯接枝反应，制备得到疏水性高分散活性纳米羟基磷灰石复合料，其再与甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯一起对水性聚氨酯进行改性处理，改性后的聚氨酯耐水性更佳，力学性能也得到有效改善，这种油墨承印效果佳，环保安全，涂层柔韧阻燃，扩宽了传统聚氨酯水性油墨的应用范围。

Description

一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及水性油墨技术领域，尤其涉及一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨及其制备方法。
背景技术
水性油墨是由水溶性树脂、有机颜料、溶剂以及相关助剂构成，其具有优良的环保性，可以缓解当前包装与印刷行业存在污染问题，成为目前及今后油墨行业的重点发展方向。
水性聚氨酯油墨具有色彩表现力好、附着力佳、耐油等优点，对各种承印物材料具有广泛的适用性。由于水性聚氨酯中存在亲水基团，其所形成的涂层耐水性、耐热性以及粘弹性欠佳，尤其是耐水性的差异，直接影响印刷产品的使用体验，因此有必要对水性聚氨酯的性能做进一步改进，以完善其性能。《纳米二氧化硅改性水性聚氨酯分散液的制备与表征》一文利用硅烷偶联剂在聚氧化丙烯二醇溶液中水解分散制得纳米二氧化硅聚氧化丙烯二醇分散体，参与水性聚氨酯合成过程，得到了纳米二氧化硅改性的水性聚氨酯乳液，这种方法得到的聚氨酯涂层其疏水性及表面硬度得到了一定的改善，然而其拉伸强度及断裂伸长率随之降低，综合力学性能欠佳，由此可见，在提高水性聚氨酯疏水性的同时获得具备优良力学性能的乳液才是具有实际应用价值的研究重点，也是本发明的目的所在。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨，该印刷油墨由以下重量份的原料制成：固含量为30-40%的水性聚氨酯乳液40-50、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10、水性颜料10-20、钛酸酯偶联剂0.1-0.2、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-2、消泡剂0.01-0.02、N，N-二甲基甲酰胺10-15、纳米羟基磷灰石4-6、氟碳表面活性剂0.1-0.2、去离子水20-25、浓度为10-15%的过硫酸铵水溶液0.2-0.5、十二烷基磺酸钠0.5-1、偶氮二异丁腈0.1-0.2。
所述的一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨的制备方法，该制备方法分为以下几个步骤：
（1）先将纳米羟基磷灰石投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀后加入氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂，并以600-800转/分钟的速度搅拌混合2-3h，随后加入甲基丙烯酸六氟丁酯，混合均匀后滴加偶氮二异丁腈，滴加结束后静置反应40-50min，最后再加入1/2重量份的十二烷基磺酸钠/去离子水混合溶液，以600-800转/分钟的速度搅拌混合4-5h，所得复合乳化液备用；
（2）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，加入余量的十二烷基磺酸钠/去离子水溶液，搅拌混合均匀后同时滴加1/4重量份的步骤（1）制备的复合乳化液和甲基丙烯酸缩水甘油酯，边滴加边搅拌，滴加结束后高速搅拌混合1-2h，随后将反应体系加热至55-60℃，加入1/3重量份的过硫酸铵水溶液，搅拌混合反应1.5-2h后升温至75-80℃，再滴加剩余量的复合乳化液及过硫酸铵水溶液，滴加完毕后反应1-2h，反应结束后溶液冷却至室温，过滤出料；
（3）将步骤（2）制备的物料与其它剩余物料混合，一并投入砂磨机内充分研磨，使所得浆料的粒径为≤5μm，调节体系pH值为7-8，并使用去离子水调节体系粘度，出料即得。
本发明将纳米羟基磷灰石经过氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂处理后与甲基丙烯酸六氟丁酯接枝反应，制备得到疏水性高分散活性纳米羟基磷灰石复合料，其再与甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯一起对水性聚氨酯进行改性处理，改性后的聚氨酯耐水性更佳，力学性能也得到有效改善，这种油墨承印效果佳，环保安全，涂层柔韧阻燃，扩宽了传统聚氨酯水性油墨的应用范围。
具体实施方式
一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨，该印刷油墨由以下重量份的原料制成：固含量为30%的水性聚氨酯乳液40、甲基丙烯酸六氟丁酯8、水性颜料10、钛酸酯偶联剂0.1、甲基丙烯酸缩水甘油酯1、消泡剂0.01、N，N-二甲基甲酰胺10、纳米羟基磷灰石4、氟碳表面活性剂0.1、去离子水20、浓度为10%的过硫酸铵水溶液0.2、十二烷基磺酸钠0.5、偶氮二异丁腈0.1。
该油墨的制备方法分为以下几个步骤：
（1）先将纳米羟基磷灰石投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀后加入氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂，并以600转/分钟的速度搅拌混合2h，随后加入甲基丙烯酸六氟丁酯，混合均匀后滴加偶氮二异丁腈，滴加结束后静置反应40min，最后再加入1/2重量份的十二烷基磺酸钠/去离子水混合溶液，以600转/分钟的速度搅拌混合4h，所得复合乳化液备用；
（2）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，加入余量的十二烷基磺酸钠/去离子水溶液，搅拌混合均匀后同时滴加1/4重量份的步骤（1）制备的复合乳化液和甲基丙烯酸缩水甘油酯，边滴加边搅拌，滴加结束后高速搅拌混合1h，随后将反应体系加热至55℃，加入1/3重量份的过硫酸铵水溶液，搅拌混合反应1.5h后升温至75℃，再滴加剩余量的复合乳化液及过硫酸铵水溶液，滴加完毕后反应1h，反应结束后溶液冷却至室温，过滤出料；
（3）将步骤（2）制备的物料与其它剩余物料混合，一并投入砂磨机内充分研磨，使所得浆料的粒径为≤5μm，调节体系pH值为7，并使用去离子水调节体系粘度，出料即得。
将制得的油墨印刷在塑胶基材上，待其完全干燥后，根据相应的国家检测标准，该油墨及其涂层的性能测试结果为：
检测项目 检测结果
粘度 1420mpa.s
着色力 110
硬度（铅笔硬度） 4H
附着力 99%
光泽度（反射光泽仪60℃） 60
耐热性（80℃×24h） 涂层完整无损坏
耐酒精、酸碱性 不变色、不开裂、不脱落
抗水等级 5级

Claims (2)

1.一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨，其特征在于，该印刷油墨由以下重量份的原料制成：固含量为30-40%的水性聚氨酯乳液40-50、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10、水性颜料10-20、钛酸酯偶联剂0.1-0.2、甲基丙烯酸缩水甘油酯1-2、消泡剂0.01-0.02、N，N-二甲基甲酰胺10-15、纳米羟基磷灰石4-6、氟碳表面活性剂0.1-0.2、去离子水20-25、浓度为10-15%的过硫酸铵水溶液0.2-0.5、十二烷基磺酸钠0.5-1、偶氮二异丁腈0.1-0.2。
2.如权利要求1所述的一种含纳米羟基磷灰石的改性水性聚氨酯油墨的制备方法，其特征在于，该制备方法分为以下几个步骤：
（1）先将纳米羟基磷灰石投入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀后加入氟碳表面活性剂、钛酸酯偶联剂，并以600-800转/分钟的速度搅拌混合2-3h，随后加入甲基丙烯酸六氟丁酯，混合均匀后滴加偶氮二异丁腈，滴加结束后静置反应40-50min，最后再加入1/2重量份的十二烷基磺酸钠/去离子水混合溶液，以600-800转/分钟的速度搅拌混合4-5h，所得复合乳化液备用；
（2）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，加入余量的十二烷基磺酸钠/去离子水溶液，搅拌混合均匀后同时滴加1/4重量份的步骤（1）制备的复合乳化液和甲基丙烯酸缩水甘油酯，边滴加边搅拌，滴加结束后高速搅拌混合1-2h，随后将反应体系加热至55-60℃，加入1/3重量份的过硫酸铵水溶液，搅拌混合反应1.5-2h后升温至75-80℃，再滴加剩余量的复合乳化液及过硫酸铵水溶液，滴加完毕后反应1-2h，反应结束后溶液冷却至室温，过滤出料；
（3）将步骤（2）制备的物料与其它剩余物料混合，一并投入砂磨机内充分研磨，使所得浆料的粒径为≤5μm，调节体系pH值为7-8，并使用去离子水调节体系粘度，出料即得。
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