CN116539793A - 一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，所述混酸体系为包含硝酸和其它已知酸组分的3‑5元强弱混酸体系，所述检测方法具体包括如下步骤：(1)使用C2‑C3醇类作为溶剂，配制滴定剂；(2)称取混酸样品，加入体积比为1:(1‑10)的C2‑C3醇类混合液；(3)利用滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3‑5个等当点消耗的滴定剂的量，计算混酸样品中各单酸的浓度。通过本发明的方法能够提高对电子级混酸体系中单酸浓度检测的准确率和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法。
背景技术
铝蚀刻液是一种常用的金属蚀刻液，为强酸混合液，主要用于蚀刻金属铝、钼、钨等，通常铝蚀刻液中含有磷酸、硝酸和醋酸等混酸成分；硝酸用于将Al氧化成Al2O3，磷酸用于将Al2O3溶解，醋酸可以使硝酸的氧化过程变慢，以控制反应速度。铝蚀刻液中各酸的含量不同，蚀刻速率和蚀刻形状的形成也不一样，因此，刻蚀前需要对蚀刻液中各酸的含量进行检测。
目前，工业中常使用电位滴定仪来测量混酸中各酸的含量，使用已知浓度的NaOH溶液滴定混酸，记录滴定终点消耗的NaOH溶液的体积，计算出H+的含量；但是电位滴定过程中需要用到多种滴定剂和非水溶剂体系，增加了滴定结果的不确定度。
公开号为CN109738577A的中国专利“一种检测铝蚀刻液中混酸含量的方法”，其中具体公开了利用酸碱滴定的原理，在不同的缓冲溶剂和滴定剂条件下，根据铝蚀刻液中各酸的电离度不同、各酸与标准滴定剂反应速率不同的原理，利用动态pH滴定模式，通过pH电极信号的变化，找到各酸的滴定终点，然后根据消耗的标准滴定剂的体积，计算出铝蚀刻液中的磷酸、硝酸和醋酸的含量；但是，改方案中需要用到三份待测样品，分别加入甲醇、饱和食盐水和纯水，分别进行氢离子总浓度、硝酸浓度和盐酸浓度的检测后得到醋酸浓度测定，检测和计算较为复杂，且需要分步进行检测，过程耗时长；公开号为CN114264769A的中国专利“一种电子级混酸体系的组分浓度检测方法”中也公开了包含氢氟酸的已知酸组分的3-5元强弱混酸体系中各组分浓度的检测，通过酸碱滴定、氟离子滴定和硫酸根滴定等多次滴定实现酸组分浓度检测，由于多种滴定剂的加入以及多次滴定的过程容易导致酸含量检测的不稳定和不准确。
发明内容
为了克服现有技术问题的不足，本发明提供一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，通过样品在溶剂中的电离常数不同，通过简单的酸碱滴定，一次性滴定得到混酸中各单酸的含量，操作简单，结果准确度高。
一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，所述混酸体系为包含硝酸和其它已知酸组分的3-5元强弱混酸体系，所述检测方法具体包括如下步骤：
(1)使用C2-C3醇类作为溶剂，配制滴定剂；
(2)称取混酸样品，加入体积比为1:(1-10)的C2-C3醇类混合液；
(3)利用滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3-5个等当点消耗的滴定剂的量，计算混酸样品中各单酸的浓度。
进一步的，所述混酸体系已知酸组分的酸为磷酸、草酸、亚硫酸、亚硝酸、氢氟酸、苯甲酸、乙酸或甲酸其的2-4种。
进一步的，所述滴定剂为浓度0.1mol/L的KOH滴定剂。
进一步的，所述混酸样品的加入量0.3-1g，C2-C3醇类混合液加入量为30-50mL。
进一步的，所述C2-C3醇类混合液为无水乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，异丙醇与1,2-丙二醇混合液中的一种。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的检测方法通过使用C2-C3醇类溶剂配制碱性滴定剂，提高滴定剂的分散性，在混酸样品中加入无水乙醇和丙二醇的混合液，进而改变混酸中各单酸组分的电离常数，进而实现一次性滴定，提高检测效率；同时整个检测过程中仅加入一种KOH碱性滴定剂，能够避免过多滴定剂的加入以及过长的滴定过程，提高混酸中各酸含量检测的准确率和稳定性，简化分析步骤，并极大地降低了检测和计算的复杂度，且降低了对检测人员的专业要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，所述混酸体系为包含硝酸和其它已知组成未知浓度的3-5元强弱混酸体系，所述混酸体系已知酸组分的酸为磷酸、草酸、亚硫酸、磷酸、亚硝酸、氢氟酸、苯甲酸、乙酸或甲酸其的2-4种，所述检测方法具体包括如下步骤：
(1)使用C2-C3醇类作为溶剂，配制浓度0.1mol/L的KOH滴定剂；
(2)称取0.3-1g混酸样品，加入体积比为1:(1-10)C2-C3醇类混合液30-50mL；其中，C2-C3醇类混合液为无水乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，异丙醇与1,2-丙二醇混合液中的一种；
(3)利用滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3-5个等当点消耗的滴定剂的量，计算混酸样品中各单酸的浓度；
其中，混酸体系中各单酸浓度检测根据反应式H++OH-＝H2O为基础原理进行，本发明中混酸体系是含有硝酸的已知组成未知浓度的3-5元强弱混酸体系，根据电离平衡常数的变化，查询混合酸中每种酸的电离常数，判断每种酸中的质子电离顺序，以此确认每次突跃消耗的滴定剂所对应的酸：
WHNO3(wt％)＝(V1*C1*M1*10-3)/m1；
其中，V1中为滴定剂试剂消耗掉的体积，mL；
M1为滴定剂的摩尔质量，g/moL，本发明中滴定剂为KOH滴定剂，其摩尔质量为56g/moL；
C1为滴定剂的标准液浓度，mol/L；
m1为检测时称量的混酸质量，g。
W2＝(V2*C1*M1*10-3)/m1；
其中，W2为混酸中某种多元酸的浓度，wt％；
W3＝(V3*C1*M1*10-3)/m1；
其中，W3为混酸中某种有机一元酸的浓度，wt％。
实施例1
本实施例中以电子级酸组分拼配实施例样品，其中待测混酸体系由硝酸、磷酸和醋酸组成，首先使用异丙醇作为溶剂，配制浓度的0.10.1mol/L KOH滴定剂；再称取0.3012g的配制混酸样品，按照体积比为1:1配制无水乙醇与异丙醇混合液30mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3-5个等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3，计算混酸样品中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，最终计算结果参见表1。
实施例2
本实施例中待测混酸体系由硝酸、磷酸和醋酸组成，首先使用乙醇作为溶剂，配制浓度的0.10.1mol/L KOH滴定剂；再称取0.3233g的配制混酸样品，按照体积比为1:2配制无水乙醇与1,2-丙二醇混合液50mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内各等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3，计算混酸样品中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，最终计算结果参见表1。
实施例3
本实施例中待测混酸体系由硝酸、磷酸和醋酸组成，首先使用异丙醇作为溶剂，配制浓度的0.10.1mol/L KOH滴定剂；再称取0.3757g的配制混酸样品，按照体积比为1:10配制异丙醇与1,2-丙二醇混合液40mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3-5个等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3，计算混酸样品中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，最终计算结果参见表1。
实施例4
本实施例中待测混酸体系由硝酸、磷酸、醋酸和草酸组成，首先使用异丙醇作为溶剂，配制浓度的0.10mol/L KOH滴定剂；再称取0.3233g的配制混酸样品，按照体积比为1:4配制乙醇与1,2-丙二醇混合液30mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内各等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3和V4，计算混酸样品中硝酸、磷酸、醋酸和草酸的浓度，最终计算结果参见表1；
实施例5
本实施例中以电子级酸组分拼配实施例样品，其中待测混酸体系由硝酸、磷酸和醋酸组成，首先使用异丙醇作为溶剂，配制浓度的0.10mol/L KOH滴定剂；再称取0.7002g的配制混酸样品，按照体积比为1:1配制无水乙醇与异丙醇混合液30mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内各等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3，计算混酸样品中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，最终计算结果参见表1。
实施例6
本实施例中以电子级酸组分拼配实施例样品，其中待测混酸体系由硝酸、磷酸和醋酸组成，首先使用异丙醇作为溶剂，配制浓度的0.1mol/L KOH滴定剂；再称取0.9994g的配制混酸样品，按照体积比为1:1配制无水乙醇与异丙醇混合液30mL，加入到混酸样品中；最后利用KOH滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内各等当点消耗的滴定剂的量，分别计为V1、V2、V3，计算混酸样品中硝酸、磷酸和醋酸的浓度，最终计算结果参见表1。
表1根据公式计算上述实施例1-6的各单酸浓度
| 成分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| HNO3 | 2.98％ | 2.97％ | 3.00％ | 3.01％ | 3.12％ | 3.06 |
| H3PO4 | 65.13％ | 65.02％ | 65.18％ | 63.98％ | 64,23％ | 64.32％ |
| HAC | 16.53％ | 16.49％ | 16.60％ | 16.46％ | 17.02％ | 17.23％ |
| 草酸 | 0 | 0 | 0 | 1.34％ | 0 | 0 |
根据对上述实施例1-6混酸体系中各单酸浓度的实际检测结果如表2；
表2检测上述实施例1-6的各单酸浓度
| 成分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| HNO3 | 3,01％ | 3.03％ | 2.98％ | 3.01％ | 3.14％ | 3.01 |
| H3PO4 | 65.02％ | 64.98％ | 65.08％ | 64.05％ | 64.06％ | 64.35％ |
| HAC | 16.51％ | 16.50％ | 16.55％ | 16.48％ | 17.13％ | 17.31％ |
| 草酸 | 0 | 0 | 0 | 1.30％ | 0 | 0 |
综上所述，通过对比表1和表2的相关浓度数据可以发现，利用本发明提供的方法进行电子级混酸体系中各单酸浓度的检测可使得RSD％降低至5％，提高检测的稳定性且精确度高，检测速度快，操作简单。
除上述实施例外，本发明中进行检测的电子级混酸体系中包含的多元酸除硝酸外还可为亚硫酸、草酸，有机一元酸除醋酸外还可以为苯甲酸。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，其特征在于，所述混酸体系为包含硝酸和其它已知组成未知浓度的3-5元强弱混酸体系，所述检测方法具体包括如下步骤：
(1)使用C2-C3醇类作为溶剂，配制滴定剂；
(2)称取混酸样品，加入体积比为1:(1-10)的C2-C3醇类混合液；
(3)利用滴定剂进行混酸样品滴定，同时使用电位滴定仪，通过监测电位变化获得等当点和到达等当点消耗的滴定剂的用量，计算滴定剂中和的氢离子浓度；通过出现对于混酸体系内3-5个等当点消耗的滴定剂的量，计算混酸样品中各单酸的浓度。
2.如权利要求1所述的一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，其特征在于：所述混酸体系已知酸组分的酸为磷酸、草酸、亚硫酸、磷酸、亚硝酸、氢氟酸、苯甲酸、乙酸或甲酸中的2-4种。
3.如权利要求1所述的一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，其特征在于：所述滴定剂为浓度0.1mol/L的KOH滴定剂。
4.如权利要求1所述的一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，其特征在于：所述混酸样品的加入量0.3-1g，C2-C3醇类混合液加入量为30-50mL。
5.如权利要求1所述的一种电子级混酸体系中各单酸浓度的检测方法，其特征在于：所述C2-C3醇类混合液为无水乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，乙醇与异丙醇或1,2-丙二醇，异丙醇与1,2-丙二醇混合液中的一种。
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