CN116539385A - 一种安全高效型黑碳装置和分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全高效型黑碳分离装置和分离方法。安全高效型黑碳分离装置包括顺序相连的氢气发生装置、二次加压装置、阀门和样品反应炉，在样品反应炉外设有加热炉，加热炉与温度控制装置相连，样品反应炉还设有通风橱抽风口。本发明的安全高效型黑碳分离方法，其无需储存氢气，一次可以做很多样品，高效。
Description
技术领域
本发明属于环境地球化学领域，具体涉及一种安全高效型黑碳分离装置和分离方法。
背景技术
碳质气溶胶(carbonaceous aerosols，CAs))中的黑碳(BC)主要来自化石燃料或生物质的不完全燃烧，是大气气溶胶的主要成分，占大气气溶胶的20％-80％。其可导致显著的环境、气候和健康效应，是当前环境领域的研究热点(Fuzzi et al.,2006；Schwarz etal.,2015)。大气一次污染源包括自然源和人为源，自然源包括地面扬尘、火山爆发、森林火灾燃烧物等，人为源包括流动源和固定源，流动源主要是交通源，固定源包括家庭燃烧(煤、油等)、垃圾焚烧和工业活动(金属冶炼、铸造、石油精炼、炼焦厂等)及其他(木炭烧烤、烹饪)。在一次排放燃烧产物中较难从BC中除去不溶性有机碳。详细研究BC的来源对于实施减排策略的制定等都有具有重要意义。
碳同位素(14C)分析是揭示BC化石和非化石来源的有力工具(Currie,2000；Szidat,2009；Szidat et al.,2009)。但是，BC的定义和量化取决于所采用的技术方法(Elmquist etal.,2006)。用常规分离方法(如:CTO375法,热光法等)在高温都会出现碳焦化问题，即可能将一部分有机碳归属于黑碳，这将导致其14C测定的结果用于源解析不够准确。我们前期研制的一种高温高压催化加氢装置(ZL 201710183337.4)，这种高压氢气还原系统降低了有机碳由于焦化而被计算入黑碳的可能。这一方法为分析黑碳含量降低了干扰，使黑碳14C测定法碳质气溶胶源解析结果也更准确。但由于使用了高压氢气，存在一定安全隐患。另外每次进样只能做一个样品，效率偏低。为此，我们研制了以下：一种安全高效型黑碳分离方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种安全高效型黑碳分离装置和分离方法,用于黑碳同位素测定及气溶胶源解析。
本发明的安全高效型黑炭分离装置，其包括顺序相连的氢气发生装置、二次加压装置、阀门和样品反应炉，在样品反应炉外设有加热炉，加热炉与温度控制装置相连，样品反应炉还设有通风橱抽风口。
本发明还提供了利用上述安全高效型黑炭分离装置进行安全高效型黑碳分离方法：
A、在氢气发生装置中利用电解水氢气发生装置产出氢气；
B、在氢气出口段连接二次加压装置；
C、在样品反应炉内部，平行设置标有编号的样品位置孔道。
D、将混匀催化剂的碳质气溶胶样品加到石英样品管，用石英棉塞住两头，依次按照编号放入样品位置孔道。
E、将高压氢气连接到样品反应炉入气端，确保连接处不漏气，样品反应炉出气端通入通风厨的抽风口，随时将氢气抽走；
G、通过温度控制装置控制加热炉使得样品反应炉的升温程序：从25℃开始，以250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550℃，最后恒温5min；
H、关闭加热组件，温度降至室温后，按照顺序取出石英样品管；
I、将样品取出进行同位素分析。
优选，步骤A的产氢气量1升每分钟。
优选，所述的步骤B的在氢气出口段连接二次加压装置，使进入反应装置的氢气压力为7MPa。
优选，在用石英棉塞住两头后,在反应收集管中加450度高温烧4小时的吸附硅胶，以除掉碳质有机物。
本发明的安全高效型黑碳分离方法，其无需储存氢气，一次可以做很多样品，高效。
附图说明：
图1是安全高效型黑炭分离装置的结构示意图；
图2是石英样品管的结构示意图；
其中1、氢气发生装置；2、二次加压装置；3、样品反应炉；4、阀门；5、加热炉；6、温度控制装置；7、通风橱的抽风口；8、石英棉；9、碳质气溶胶样品。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
如图1和图2所示，本发明的安全高效型黑炭分离装置，其包括顺序相连的氢气发生装置1、二次加压装置2、阀门4和样品反应炉3，在样品反应炉外设有加热炉5，加热炉与温度控制装置6相连，样品反应炉还设有通风橱抽风口7。
本发明利用上述安全高效型黑炭分离装置进行安全高效型黑碳分离方法的操作如下：
1.在氢气发生装置1中利用电解水氢气发生装置产出氢气，产气量1升每分钟。优点氢气气体量可根据试验需要随时产出，不需要储存；缺点是压力小，不能满足催化加氢试验的高压需求。
2.在氢气出口段连接二次加压装置2，使进入反应装置的氢气压力为7MPa。
3.在样品反应炉3内部，平行设置标有编号的样品位置孔道。
4.将混匀催化剂的碳质气溶胶样品9加到石英样品管，用石英棉8塞住两头(防止样品反应过程散落，又可以通气),在反应收集管中加450度高温烧4小时的吸附硅胶(除掉碳质有机物)，同样也用石英棉塞住两头。依次按照编号放入样品位置孔道。
5.将高压氢气连接到样品反应炉入气端，确保连接处不漏气。样品反应炉3出气端通入通风厨的抽风口7，随时将氢气抽走。
6.通过温度控制装置6控制加热炉5使得样品反应炉3的升温程序：从25℃开始，以250℃
/min升到300℃，再以8℃/min升至550℃，最后恒温5min。
7.关闭加热组件，温度降至室温后，按照顺序取出石英样品管。
8.将样品取出进行同位素分析。
该方法氢气气源安全，一次进样可进行数个样品的黑碳分离，且分离的黑碳不会交叉污染，工作效率提高数倍。
示例：
表1.黑碳同位素结果如下：
Claims (5)
1.一种安全高效型黑炭分离装置，其特征在于，包括顺序相连的氢气发生装置、二次加压装置、阀门和样品反应炉，在样品反应炉外设有加热炉，加热炉与温度控制装置相连，样品反应炉还设有通风橱抽风口。
2.一种利用权利要求1所述的安全高效型黑炭分离装置进行安全高效型黑碳分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在氢气发生装置中利用电解水氢气发生装置产出氢气；
B、在氢气出口段连接二次加压装置；
C、在样品反应炉内部，平行设置标有编号的样品位置孔道；
D、将混匀催化剂的碳质气溶胶样品加到石英样品管，用石英棉塞住两头，依次按照编号放入样品位置孔道；
E、将高压氢气连接到样品反应炉入气端，确保连接处不漏气，样品反应炉出气端通入通风厨的抽风口，随时将氢气抽走；
G、通过温度控制装置控制加热炉使得样品反应炉的升温程序：从25℃开始，以250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550℃，最后恒温5min；
H、关闭加热组件，温度降至室温后，按照顺序取出石英样品管；
I、将样品取出进行同位素分析。
3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，步骤A的产氢气量1升每分钟。
4.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述的步骤B的在氢气出口段连接二次加压装置，使进入反应装置的氢气压力为7MPa。
5.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，在用石英棉塞住两头后,在反应收集管中加450度高温烧4小时的吸附硅胶，以除掉碳质有机物。
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