CN116535983A - 一种适用低温层压封装胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及封装胶膜，具体为一种适用低温层压封装胶膜及其制备方法。其配方组分为：聚烯烃树脂50‑90份；低熔点POE改性材料10‑40份；助交联剂0.001‑0.01份；交联剂0.002‑0.01份；水解稳定剂0.001‑0.005份；其他助剂0.001‑0.1份。其加工方式采用流延成型。可以适用于低温层压的封装胶膜，该胶膜具有低熔点的同时具有低水蒸汽透过率，具有高的发电能力和粘结性能。

Description

一种适用低温层压封装胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及封装胶膜，具体为一种适用低温层压封装胶膜及其制备方法。
背景技术
钙钛矿电池作为第三代光伏太阳能电池，钙钛矿晶体结构为ABX3结构，一般为立方体或八面体结构，属于立方密堆积机构，这种结构的致密度为74.05％；钙钛矿太阳电池发展现状良好，但仍有若干关键因素可能制约钙钛矿太阳电池的发展：电池的稳定性问题，吸收层中含有可溶性重金属Pb，钙钛矿应用最广的为旋涂法，但是旋涂法难于沉积大面积、连续的钙钛矿薄膜，故还需对其他方法进行改进，以期能制备高效的大面积钙钛矿太阳电池,便于以后的商业化生产；钙钛矿太阳电池的理论研究还有待增强；由于结构影响，电池片对于水汽、氧气、高温都很敏感；因此，对于封装材料的要求必须要有很强的水汽阻隔能力、氧气阻隔能力、封装层压温度要低于120℃，最优于层压温度为100-110℃；
2、现在主流的封装材料以EVA和POE封装材料为主，此类材料的缺点在于封装层压的温度都为140-150℃，在这个温度下钙钛矿电池的吸光层会被破坏，影响电池组件的功率；EVA封装材料的水蒸气透过率太水，阻挡水汽的能力不如POE封装材料；因此本开发使用POE材料为主体，进行改性设计以达到组件封装要求。
现在技术中，应用最多的是使用热塑性POE封装胶膜，典型代表为福斯特、塞伍的热塑性封装胶膜技术。
福斯特的CN 110713803 B专利一种热塑性光伏组件封装胶膜及制备方法中提及的有1-50％预交联度，同时使用三层机构，三层结构分别为主体水汽阻隔层，上下面为粘结层，粘结层使用电子束进行处理，使胶膜具有一定的预交联度，同时，使用的材料中都为接枝改性材料主要为硅烷偶联接枝POE材料。不同点，此专利中未提及适用的组件类型，使用的材料以高熔点POE的基材，主要应用的层压条件为140-150℃，而本发明针对解决的温度范围不同，为低温层压，所解决的问题不同。
赛伍的CN 109503934 B专利一种热塑性胶膜及其制备方法中主要介绍适用于高温条件的胶膜制备方法，可能相同点为使用了硅烷偶联接枝POE材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种适用低温层压封装胶膜及其制备方法，可以适用于低温层压的封装胶膜，该胶膜具有低熔点的同时具有低水蒸汽透过率，具有高的发电能力和粘结性能。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种适用低温层压封装胶膜，其配方质量份为：
聚烯烃树脂50-90份；低熔点POE改性材料10-40份；助交联剂0.001-0.1份；交联剂0.002-0.1份；水解稳定剂0.01-0.05份；抗老化剂0.01-0.1份，其他助剂0.001-0.1份。
作为优选，所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚丁二烯中的一种或多种的混合物；
所述的聚烯烃树脂的水汽透过率小于5g/m2/天；
所述聚烯烃树脂的熔融指数分别为：低段值：5-20g/10min、中段值：25-40g/10min和高段值：50-100g/10min，对三个熔融指数分别进行配比且选择其一：低段值：中段值：高段值＝(2-2.5)：1：0.5、低段值：中段值：高段值＝(3-5)：1：0.5、低段值：中段值：高段值＝(1-1.5)：1：0.5；
所述聚烯烃树脂的熔点低于85℃，透光率大于90％，体阻电阻率为1.0*1015Ω*cm。
作为优选，所述的低熔点POE改性材料分为两类：第一类为提供配方体系的粘结力，第二类为提供高透光性；
第一类为对聚烯烃类树脂进行偶联剂接枝改性，选择含有双键、外观白色的偶联剂，偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂其中的一种或多种混合使用；
硅烷偶联剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷、乙烯基三甲硅氧烷、偶氮二异丁腈类、三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
钛酸酯偶联剂为甲基丙烯酸二异酯、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
聚合物接枝改性是一种采用自由基聚合反应在聚合物高分子链上引入极性或功能性侧基的改性方式；将聚烯烃树脂置于双螺杆挤出机中，再加入引发剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行接枝，其中引发剂提供自由基，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的双键可连接到聚烯烃树脂上，达到提升粘结稳定性作用，接枝温度为180～250℃，挤出后进行水下切粒，完成后进行烘干，预计烘干时间为2～10小时，烘干后含水率小于0.02％，烘干后密封保存；
或，
第一类偶联剂为铝酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，
使用铝酸酯偶联剂进行造粒改性，改性方法为：铝酸酯偶联剂与聚烯烃树脂进行双螺杆挤出切粒，挤出温度为70～95℃，铝酸酯偶联剂的使用量占聚烯烃树脂使用量的5％；
第二类为碱性纳米级的无机成核剂，无机成核剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙为其中的一种或多种；
使用过程第一类和第二类的质量份为:第一类为10～35份，第二类为0～5份。
作为优选，所述的助交联剂,使用热助交联剂，提升在电子束辐照过程中交联剂为以下物质中的一种或多种按照任意配比混合：三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。
作为优选，所述交联剂为过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯一种或多种。
作为优选，所述抗老化剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种。
作为优选，所述水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
作为优选，其他助剂包括光稳定剂和偶联剂；偶联剂：光稳定剂＝0～20:50～100；
所述光稳定剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、双(2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯其中的一种或多种；
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧叔丁基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰基氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷低聚体其中的一种或多种。
一种适用低温层压封装胶膜的制备方法，按以下步骤进行：
物料按照比例配料，先将聚烯烃树脂、低熔点POE改性材料加入搅拌釜中，加入过程无先后区分，物料完全加完后再进行搅拌，搅拌釜进行高速搅拌，搅拌釜的搅拌时间为0.5小时～1.5小时，搅拌釜的温度保持在45℃±5℃范围内，再加入交联剂和助交联剂，交联剂和助交联剂在加入前需要先进行预混，预混时使用高速搅拌釜带有温度调节功能，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于20℃，预混可提升成膜后电子束辐照后自由基量；混合好后，通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速搅拌，搅拌过程中转速为500～1000转，监控温度在30～50℃，直至助剂完全吸收；
接着加入剩余的助剂，助剂在加入前进行混合，混合时间为1～1.5小时，助剂混合使用助剂搅拌釜，注意使用干净的助剂搅拌釜，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于50℃，混合好后，可以通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速混合，搅拌过程中转速高于1000转，监控温度为30～50℃，搅拌终点为助剂完全吸收，搅拌釜完成后静止4～10h，待料的整体温度降至室温后进行流延挤出方法；
流延工艺是一种塑料膜生产工艺，先经过挤出机把原料塑化熔融，通过T型结构成型模具挤出，呈片状流延至平稳旋转的冷却辊筒的辊面上，膜片在冷却辊筒上经冷却降温定型，再经牵引、切边后把制品收卷，挤出温度为70～110℃，挤出成膜后将放置1～3天，对胶膜的一面进行电子束辐照处理；
电子束辐照处理方法：
将胶膜的一面进行电子束辐照，搭配电子束辐照的控制达到要求，现将电子束辐照控制在10～20kgy，滚动速度为5～45米/分钟，在此条件下，电子束辐照的胶膜表面在高能电子束的轰击之下产生自由基，此时胶膜的交联度小于1％，交联度的测试方法为，使用沸腾的二甲苯回流萃取的方式，回流6小时后剩余凝胶的重量与初使用重量的比值，这些自由基可提供在温度小于120℃的条件下进行热压的启动能量，在热压过程中形成交联度，其交联度达到60％以上。
电子束辐照技术，就是利用在高压电场中加速后的电子射线照射物质，通过高能电子与物质的相互作用来电离和激励各种物质的分子，从而引发化学反应以改善材料的性能或生成新材料的加工技术和工艺。电子作用在被处理的材料中产生电离或者激发，释放出轨道电子，形成自由基，自由基能构成新的分子形式。辐射在高聚物中的应用主要为辐射聚合及辐射交联，高聚物经辐射后性能产生较大变化，主要与内部发生的交联有关。
作为新一代太阳能电池，钙钛矿电池工作原理与传统太阳能电池并无不同。它的典型结构有5层。两个电极分别位于最外层，由外向内挨着电极的是空穴传输层和电子传输层，而钙钛矿层则居于最中间。当太阳光照在钙钛矿电池上，太阳光光子能量大于带隙时，钙钛矿层吸收光子产生“电子—空穴对”。电子传输层将分离出来的电子传输到负极上；空穴传输层则将与电子分离的空穴传输到正极上，进一步在外电路形成电荷定向移动，从而产生电流，实现光能向电能的转换。
钙钛矿电池吸光层对温度敏感、对水汽敏感、对氧气敏感；而现有技术都以高温条件为主，会直接减少电池的发电效率，同时，设计为高温条件下层压的胶膜，在低温层压条件下胶膜与前面辅材的粘结力不够；因此本发明在设计过程中，有几大高点：
1、可以低温层压：本发明中引用了高温热塑性POE封装的方同，会使用硅烷偶联接枝的原料，引用电子束辐射制胶膜具有微少预交联度；不同点为，使用低交联体系，选用低熔点原料；
2、对水汽、氧气敏感：在选材上，优选POE原料，POE原料作为基材，主体基材阻水能增加，增加厌氧型助剂，稳定主体的抗水解能力；同时选用POE材料对硅烷偶联改性的原料来改善胶膜与无机辅材间的粘结力，增加界面阻水能力。
本发明采用以下技术方案：
1.选用低熔点POE材料及对应POE材料的改性材。
2.使用低预交联、低交联度方式增加胶膜的交联密度，进一步提供抗水蒸汽透过率，同时在使用过程中可以有效解决蠕变问题；
预交联度：0-0.99％，交联度：50-80％；
本发明的加工方式流延成型。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：一种适用低温层压封装胶膜，其配方质量份为：
聚烯烃树脂60份；低熔点POE改性材料15份；助交联剂0.002份；交联剂0.006份；水解稳定剂0.01份；抗老化剂0.01份，其他助剂0.001份。所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚丁二烯中的一种或多种的混合物；
所述的聚烯烃树脂的水汽透过率小于5g/m2/天；
所述聚烯烃树脂的熔融指数分别为：低段值：5g/10min、中段值：25g/10min和高段值：50g/10min，对三个熔融指数分别进行配比：低段值：中段值：高段值＝(2-2.5)：1：0.5；
所述聚烯烃树脂的熔点低于85℃，透光率大于90％，体阻电阻率为1.0*1015Ω*cm。
所述的低熔点POE改性材料分为两类：第一类为提供配方体系的粘结力，第二类为提供高透光性；
第一类为对聚烯烃类树脂进行偶联剂接枝改性，选择含有双键、外观白色的偶联剂，偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂其中的一种或多种混合使用；
硅烷偶联剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷、乙烯基三甲硅氧烷、偶氮二异丁腈类、三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
钛酸酯偶联剂为甲基丙烯酸二异酯、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
聚合物接枝改性是一种采用自由基聚合反应在聚合物高分子链上引入极性或功能性侧基的改性方式；将聚烯烃树脂置于双螺杆挤出机中，再加入引发剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行接枝，其中引发剂提供自由基，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的双键可连接到聚烯烃树脂上，达到提升粘结稳定性作用，接枝温度为180℃，挤出后进行水下切粒，完成后进行烘干，预计烘干时间为2小时，烘干后含水率小于0.02％，烘干后密封保存；
第二类为碱性纳米级的无机成核剂，无机成核剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙为其中的一种或多种；
使用过程第一类和第二类的质量份为:第一类为10份，第二类为0份。
所述的助交联剂,使用热助交联剂，提升在电子束辐照过程中交联剂为以下物质中的一种或多种按照任意配比混合：三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。
所述交联剂为过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯一种或多种。
所述抗老化剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种。
所述水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
其他助剂包括光稳定剂和偶联剂；偶联剂：光稳定剂＝0:50；
所述光稳定剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、双(2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯其中的一种或多种；
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧叔丁基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰基氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷低聚体其中的一种或多种。
一种适用低温层压封装胶膜的制备方法，按以下步骤进行：
物料按照比例配料，先将聚烯烃树脂、低熔点POE改性材料加入搅拌釜中，加入过程无先后区分，物料完全加完后再进行搅拌，搅拌釜进行高速搅拌，搅拌釜的搅拌时间为0.5小时，搅拌釜的温度保持在45℃±5℃范围内，再加入交联剂和助交联剂，交联剂和助交联剂在加入前需要先进行预混，预混时使用高速搅拌釜带有温度调节功能，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于20℃，预混可提升成膜后电子束辐照后自由基量；混合好后，通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速搅拌，搅拌过程中转速为500转，监控温度在30℃，直至助剂完全吸收；
接着加入剩余的助剂，助剂在加入前进行混合，混合时间为1小时，助剂混合使用助剂搅拌釜，注意使用干净的助剂搅拌釜，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于50℃，混合好后，可以通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速混合，搅拌过程中转速高于1000转，监控温度为30℃，搅拌终点为助剂完全吸收，搅拌釜完成后静止4h，待料的整体温度降至室温后进行流延挤出方法；
流延工艺是一种塑料膜生产工艺，先经过挤出机把原料塑化熔融，通过T型结构成型模具挤出，呈片状流延至平稳旋转的冷却辊筒的辊面上，膜片在冷却辊筒上经冷却降温定型，再经牵引、切边后把制品收卷，挤出温度为70℃，挤出成膜后将放置1天，对胶膜的一面进行电子束辐照处理；
电子束辐照处理方法：
将胶膜的一面进行电子束辐照，搭配电子束辐照的控制达到要求，现将电子束辐照控制在18kgy，滚动速度为10米/分钟，在此条件下，电子束辐照的胶膜表面在高能电子束的轰击之下产生自由基，此时胶膜的交联度为0％，交联度的测试方法为，使用沸腾的二甲苯回流萃取的方式，回流6小时后剩余凝胶的重量与初使用重量的比值，这些自由基可提供在温度小于120℃的条件下进行热压的启动能量，在热压过程中形成交联度，其交联度达到60-65％以上，粘结力为70cm/mm。
实施例2：一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于，其配方质量份为：
聚烯烃树脂70份；低熔点POE改性材料25份；助交联剂0.005份；交联剂0.07份；水解稳定剂0.03份；抗老化剂0.05份，其他助剂0.05份。所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚丁二烯中的一种或多种的混合物；
所述的聚烯烃树脂的水汽透过率小于5g/m2/天；
所述聚烯烃树脂的熔融指数分别为：低段值：5-20g/10min、中段值：25-40g/10min和高段值：50-100g/10min，对三个熔融指数分别进行配比：低段值：中段值：高段值＝(3-5)：1：0.5；
所述聚烯烃树脂的熔点低于85℃，透光率大于90％，体阻电阻率为1.0*1015Ω*cm。
所述的低熔点POE改性材料分为两类：第一类为提供配方体系的粘结力，第二类为提供高透光性；
第一类偶联剂为铝酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，
使用铝酸酯偶联剂进行造粒改性，改性方法为：铝酸酯偶联剂与聚烯烃树脂进行双螺杆挤出切粒，挤出温度为70～95℃，铝酸酯偶联剂的使用量占聚烯烃树脂使用量的5％；
第二类为碱性纳米级的无机成核剂，无机成核剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙为其中的一种或多种；
使用过程第一类和第二类的质量份为:第一类为20份，第二类为1份。
所述的助交联剂,使用热助交联剂，提升在电子束辐照过程中交联剂为以下物质中的一种或多种按照任意配比混合：三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。
所述交联剂为过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯一种或多种。
所述抗老化剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种。
所述水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
其他助剂包括光稳定剂和偶联剂；偶联剂：光稳定剂＝5:70；
所述光稳定剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、双(2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯其中的一种或多种；
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧叔丁基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰基氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷低聚体其中的一种或多种。
一种适用低温层压封装胶膜的制备方法，按以下步骤进行：
物料按照比例配料，先将聚烯烃树脂、低熔点POE改性材料加入搅拌釜中，加入过程无先后区分，物料完全加完后再进行搅拌，搅拌釜进行高速搅拌，搅拌釜的搅拌时间为1小时，搅拌釜的温度保持在45℃±5℃范围内，再加入交联剂和助交联剂，交联剂和助交联剂在加入前需要先进行预混，预混时使用高速搅拌釜带有温度调节功能，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于20℃，预混可提升成膜后电子束辐照后自由基量；混合好后，通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速搅拌，搅拌过程中转速为800转，监控温度在40℃，直至助剂完全吸收；
接着加入剩余的助剂，助剂在加入前进行混合，混合时间为1.2小时，助剂混合使用助剂搅拌釜，注意使用干净的助剂搅拌釜，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于50℃，混合好后，可以通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速混合，搅拌过程中转速高于1000转，监控温度为40℃，搅拌终点为助剂完全吸收，搅拌釜完成后静止7h，待料的整体温度降至室温后进行流延挤出方法；
流延工艺是一种塑料膜生产工艺，先经过挤出机把原料塑化熔融，通过T型结构成型模具挤出，呈片状流延至平稳旋转的冷却辊筒的辊面上，膜片在冷却辊筒上经冷却降温定型，再经牵引、切边后把制品收卷，挤出温度为80℃，挤出成膜后将放置2天，对胶膜的一面进行电子束辐照处理；
电子束辐照处理方法：
将胶膜的一面进行电子束辐照，搭配电子束辐照的控制达到要求，现将电子束辐照控制在15kgy，滚动速度为25米/分钟，在此条件下，电子束辐照的胶膜表面在高能电子束的轰击之下产生自由基，此时胶膜的交联度小于1％，交联度的测试方法为，使用沸腾的二甲苯回流萃取的方式，回流6小时后剩余凝胶的重量与初使用重量的比值，这些自由基可提供在温度小于120℃的条件下进行热压的启动能量，在热压过程中形成交联度，其交联度达到64-69％以上，粘结力为75cm/mm以上。
实施例3：一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于，其配方质量份为：
聚烯烃树脂90份；低熔点POE改性材料40份；助交联剂0.07份；交联剂0.1份；水解稳定剂0.05份；抗老化剂0.1份，其他助剂0.1份。
所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚丁二烯中的一种或多种的混合物；
所述的聚烯烃树脂的水汽透过率小于5g/m2/天；
所述聚烯烃树脂的熔融指数分别为：低段值：5-20g/10min、中段值：25-40g/10min和高段值：50-100g/10min，对三个熔融指数分别进行配比：低段值：中段值：高段值＝(1-1.5)：1：0.5；
所述聚烯烃树脂的熔点低于85℃，透光率大于90％，体阻电阻率为1.0*1015Ω*cm。
所述的低熔点POE改性材料分为两类：第一类为提供配方体系的粘结力，第二类为提供高透光性；
第一类为对聚烯烃类树脂进行偶联剂接枝改性，选择含有双键、外观白色的偶联剂，偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂其中的一种或多种混合使用；
硅烷偶联剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷、乙烯基三甲硅氧烷、偶氮二异丁腈类、三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
钛酸酯偶联剂为甲基丙烯酸二异酯、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷为其中的一种或多种；
聚合物接枝改性是一种采用自由基聚合反应在聚合物高分子链上引入极性或功能性侧基的改性方式；将聚烯烃树脂置于双螺杆挤出机中，再加入引发剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行接枝，其中引发剂提供自由基，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的双键可连接到聚烯烃树脂上，达到提升粘结稳定性作用，接枝温度为250℃，挤出后进行水下切粒，完成后进行烘干，预计烘干时间为10小时，烘干后含水率小于0.02％，烘干后密封保存；
第二类为碱性纳米级的无机成核剂，无机成核剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙为其中的一种或多种；
使用过程第一类和第二类的质量份为:第一类为35份，第二类为5份。
所述的助交联剂,使用热助交联剂，提升在电子束辐照过程中交联剂为以下物质中的一种或多种按照任意配比混合：三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。
所述交联剂为过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯一种或多种。
所述抗老化剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种。
所述水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
其他助剂包括光稳定剂和偶联剂；偶联剂：光稳定剂＝20:100；
所述光稳定剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、双(2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯其中的一种或多种；
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧叔丁基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰基氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷低聚体其中的一种或多种。
一种适用低温层压封装胶膜的制备方法，按以下步骤进行：
物料按照比例配料，先将聚烯烃树脂、低熔点POE改性材料加入搅拌釜中，加入过程无先后区分，物料完全加完后再进行搅拌，搅拌釜进行高速搅拌，搅拌釜的搅拌时间为1.5小时，搅拌釜的温度保持在45℃±5℃范围内，再加入交联剂和助交联剂，交联剂和助交联剂在加入前需要先进行预混，预混时使用高速搅拌釜带有温度调节功能，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于20℃，预混可提升成膜后电子束辐照后自由基量；混合好后，通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速搅拌，搅拌过程中转速为1000转，监控温度在50℃，直至助剂完全吸收；
接着加入剩余的助剂，助剂在加入前进行混合，混合时间为1.5小时，助剂混合使用助剂搅拌釜，注意使用干净的助剂搅拌釜，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于50℃，混合好后，可以通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速混合，搅拌过程中转速高于1000转，监控温度为50℃，搅拌终点为助剂完全吸收，搅拌釜完成后静止10h，待料的整体温度降至室温后进行流延挤出方法；
流延工艺是一种塑料膜生产工艺，先经过挤出机把原料塑化熔融，通过T型结构成型模具挤出，呈片状流延至平稳旋转的冷却辊筒的辊面上，膜片在冷却辊筒上经冷却降温定型，再经牵引、切边后把制品收卷，挤出温度为110℃，挤出成膜后将放置3天，对胶膜的一面进行电子束辐照处理；
电子束辐照处理方法：
将胶膜的一面进行电子束辐照，搭配电子束辐照的控制达到要求，现将电子束辐照控制在10kgy，滚动速度为43米/分钟，在此条件下，电子束辐照的胶膜表面在高能电子束的轰击之下产生自由基，此时胶膜的交联度为0.15％，交联度的测试方法为，使用沸腾的二甲苯回流萃取的方式，回流6小时后剩余凝胶的重量与初使用重量的比值，这些自由基可提供在温度小于120℃的条件下进行热压的启动能量，在热压过程中形成交联度，其交联度达到70-75％以上，粘结力为75cm/mm以上。

Claims (9)

1.一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于，其配方质量份为：
聚烯烃树脂50-90份；低熔点POE改性材料10-40份；助交联剂0.001-0.1份；交联剂0.002-0.1份；水解稳定剂0.01-0.05份；抗老化剂0.01-0.1份，其他助剂0.001-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述聚烯烃树脂为聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、聚丁二烯中的一种或多种的混合物；
所述的聚烯烃树脂的水汽透过率小于5g/m2/天；
所述聚烯烃树脂的熔融指数分别为：低段值：5-20g/10min、中段值：25-40g/10min和高段值：50-100g/10min，对三个熔融指数分别进行配比且选择其一：低段值：中段值：高段值＝(2-2.5)：1：0.5、低段值：中段值：高段值＝(3-5)：1：0.5、低段值：中段值：高段值＝(1-1.5)：1：0.5；
所述聚烯烃树脂的熔点低于85℃，透光率大于90％，体阻电阻率为1.0*1015Ω*cm。
3.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述的低熔点POE改性材料分为两类：第一类为提供配方体系的粘结力，第二类为提供高透光性；
第一类为对聚烯烃类树脂进行偶联剂接枝改性，选择含有双键、外观白色的偶联剂，偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂其中的一种或多种混合使用；
硅烷偶联剂为乙烯基三过氧叔丁基硅烷、乙烯基三甲硅氧烷、偶氮二异丁腈类、三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三氯硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷其中的一种或多种；
钛酸酯偶联剂为甲基丙烯酸二异酯、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷其中的一种或多种；
聚合物接枝改性是一种采用自由基聚合反应在聚合物高分子链上引入极性或功能性侧基的改性方式；将聚烯烃树脂置于双螺杆挤出机中，再加入引发剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂进行接枝，其中引发剂提供自由基，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂的双键可连接到聚烯烃树脂上，达到提升粘结稳定性作用，接枝温度为180～250℃，挤出后进行水下切粒，完成后进行烘干，预计烘干时间为2～10小时，烘干后含水率小于0.02％，烘干后密封保存；
或，
第一类偶联剂为铝酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂为二硬脂酰氧异丙基铝酸酯，
使用铝酸酯偶联剂进行造粒改性，改性方法为：铝酸酯偶联剂与聚烯烃树脂进行双螺杆挤出切粒，挤出温度为70～95℃，铝酸酯偶联剂的使用量占聚烯烃树脂使用量的5％；
第二类为碱性纳米级的无机成核剂，无机成核剂为氧化钙、氧化镁、氧化铝、氢氧化镁、氧化铝、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙其中的一种或多种；
使用过程第一类和第二类的质量份为:第一类为10～35份，第二类为0～5份。
4.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述的助交联剂,使用热助交联剂，提升在电子束辐照过程中交联剂为以下物质中的一种或多种按照任意配比混合：三烯丙基异氰脲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述交联剂为过氧化异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化乙烷、过氧化2-乙基己基碳酸叔丁酯、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二乙二醇酯一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述抗老化剂为二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：所述水解稳定剂为单碳化二亚胺或双(2,6)-二异丙基碳化亚胺中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种适用低温层压封装胶膜，其特征在于：其他助剂包括光稳定剂和偶联剂；其质量份数比为：偶联剂：光稳定剂＝0～20:50～100；
所述光稳定剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基苯酚、双(2,2,6,6,-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯其中的一种或多种；
所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三过氧叔丁基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰基氧基硅烷、3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷低聚体其中的一种或多种。
9.一种适用低温层压封装胶膜的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
物料按照比例配料，先将聚烯烃树脂、低熔点POE改性材料加入搅拌釜中，加入过程无先后区分，物料完全加完后再进行搅拌，搅拌釜进行高速搅拌，搅拌釜的搅拌时间为0.5小时～1.5小时，搅拌釜的温度保持在45℃±5℃范围内，再加入交联剂和助交联剂，交联剂和助交联剂在加入前需要先进行预混，预混时使用高速搅拌釜带有温度调节功能，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于20℃，预混可提升成膜后电子束辐照后自由基量；混合好后，通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速搅拌，搅拌过程中转速为500～1000转，监控温度在30～50℃，直至助剂完全吸收；
接着加入剩余的助剂，助剂在加入前进行混合，混合时间为1～1.5小时，助剂混合使用助剂搅拌釜，注意使用干净的助剂搅拌釜，搅拌过程中保持液体状态且温度不高于50℃，混合好后，可以通过连接管道泵入装有聚烯烃树脂的釜中或从助剂搅拌釜放到合适大小的物料桶中，再倒入装有聚烯烃树脂的釜中，继续进行高速混合，搅拌过程中转速高于1000转，监控温度为30～50℃，搅拌终点为助剂完全吸收，搅拌釜完成后静止4～10h，待料的整体温度降至室温后进行流延挤出方法；
流延工艺是一种塑料膜生产工艺，先经过挤出机把原料塑化熔融，通过T型结构成型模具挤出，呈片状流延至平稳旋转的冷却辊筒的辊面上，膜片在冷却辊筒上经冷却降温定型，再经牵引、切边后把制品收卷，挤出温度为70～110℃，挤出成膜后将放置1～3天，对胶膜的一面进行电子束辐照处理；
电子束辐照处理方法：
将胶膜的一面进行电子束辐照，搭配电子束辐照的控制达到要求，现将电子束辐照控制在10～20kgy，滚动速度为5～45米/分钟，在此条件下，电子束辐照的胶膜表面在高能电子束的轰击之下产生自由基，此时胶膜的交联度小于1％，交联度的测试方法为，使用沸腾的二甲苯回流萃取的方式，回流6小时后剩余凝胶的重量与初使用重量的比值，这些自由基可提供在温度小于120℃的条件下进行热压的启动能量，在热压过程中形成交联度，其交联度达到60％以上。
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