CN116535982A - 一种银离子强效抗菌型哑光美容胶 - Google Patents
一种银离子强效抗菌型哑光美容胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种银离子强效抗菌型哑光美容胶，属于美容胶技术领域，所述美容胶由以下步骤制备而成：制备银离子抗菌剂，制备哑光粉，混合；所述制备银离子抗菌剂由以下步骤制备而成：制备两性离子改性的二氧化钛，负载；所述负载，将两性离子改性的二氧化钛、壳聚糖醋酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银水溶液、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60‑65℃，搅拌，然后在避光条件下进行低温超声震荡，低温超声震荡结束后，在70‑75℃下静置，离心，清洗，烘干，得到银离子抗菌剂；本发明的美容胶哑光性、抗菌性、粘附性、耐候性好，在固化后不出现瑕疵和起皮，出胶阻力小，固化速度快，而且在高湿环境下的耐久性好。
Description
技术领域
本发明涉及美容胶技术领域，具体涉及一种银离子强效抗菌型哑光美容胶。
背景技术
美容胶是增强装修面的稳固与线条感，用于收边装饰及密封的材料；美容胶环保无异味，而且粘合效果较好，凝固时间快，同时又具有一定的弹性效果，有效杜绝了硬性胶的缺陷。
从外观上分类，美容胶包括亮光美容胶和哑光美容胶，其中，亮光美容胶由于光泽度高、颜色鲜艳，会显得收边光亮闪耀，较易出现不好清洁，缝隙明显的问题，无法起到弱化缝隙的效果，因此，越来越多的人选择使用哑光美容胶。
哑光美容胶是指向美容胶中加入哑光粉，使光在美容胶表面发生折射和漫反射而达到哑光效果，但是加入的哑光粉在美容胶中的相容性差，从而导致哑光美容胶在固化后出现瑕疵或者起皮；而且哑光粉与美容胶成分之间的相容性较差，在放置过程中还会导致美容胶沉淀分离，从而影响美容胶的粘附性和耐候性，此外，沉淀还会导致美容胶的出胶阻力大。
同时，考虑到哑光美容胶本身的抗菌性较差，现有技术中还会向美容胶中加入抗菌剂，现有的抗菌剂主要是纳米银离子，但是纳米银离子易团聚，需要对银离子进行负载得到负载型抗菌剂，然后再将负载型抗菌剂添加至哑光美容胶中，但是负载型抗菌剂的加入会进一步影响哑光美容胶的固化，从而导致哑光美容胶在固化后出现瑕疵或者起皮，还会促进哑光粉在哑光美容胶的沉淀分离。
为了解决上述问题，目前最常用的方法有：将哑光粉与银离子制成凝胶，然后添加至哑光美容胶的制备中或向哑光美容胶中加入偶联剂；但是在将凝胶加入哑光美容胶后，易在哑光美容胶中形成胶状颗粒，从而进一步导致哑光美容胶在固化后出现瑕疵；而偶联剂的加入会降低哑光美容胶的固化速度，而且偶联剂对水比较敏感，会影响哑光美容胶在高湿环境下的耐久性。
中国专利CN115785890A公开了一种哑光密封胶及其制备方法和应用，所述哑光密封胶，以质量份计，制备原料包括：40-60份α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、40-60份碳酸钙、2-10份增塑剂和消光粉；所述消光粉包括5-15份第一消光粉和/或15-30份第二消光粉；所述第一消光粉包括二氧化硅，所述二氧化硅的粒径为3-30μm；所述第二消光粉包括硅微粉、云母粉、滑石粉的至少一种，所述第二消光粉的粒径为10-50μm；通过选用特定的种类和特定粒径的消光粉可以使密封胶对光的吸收和漫反射达到最大，达到光线大部分被漫反射和被吸收从而达到哑光效果，制成的哑光密封胶由内到外均具有良好的哑光效果；但是制备的哑光美容胶的固化速度慢，而且对水比较敏感，在高湿环境下的耐久性差。
中国专利CN111471420B公开了一种封装胶及其制备方法和应用，该封装胶的制备原料，包括：环氧树脂、至少两种酸酐，以及任选的助剂，且所述环氧树脂分别与所述两种酸酐的凝胶时间的差值为ΔT1，所述ΔT1为10-50分钟；或者，包括：酸酐、至少两种环氧树脂，以及任选的助剂，且所述酸酐分别与所述两种环氧树脂的凝胶时间的差值为ΔT2，所述ΔT2为10-50分钟。本发明的封装胶具有较好的哑光效果、较高的剪切强度和较低的粘度；但是制备的封装胶的出胶阻力大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种银离子强效抗菌型哑光美容胶，哑光性、抗菌性、粘附性、耐候性好，在固化后不出现瑕疵和起皮，出胶阻力小，固化速度快，而且在高湿环境下的耐久性好。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种银离子强效抗菌型哑光美容胶，由以下步骤制备而成：制备银离子抗菌剂，制备哑光粉，混合；
所述制备银离子抗菌剂，由以下步骤制备而成：制备两性离子改性的二氧化钛，负载；
所述制备两性离子改性的二氧化钛，将金红石型纳米二氧化钛、甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-25℃，搅拌速度控制至100-120rpm，搅拌40-45min，加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60-65℃，搅拌速度提高至200-250rpm，继续搅拌10-11h，离心，控制离心的转速为6000-7000rpm，时间为5-6min，离心结束后使用去离子水清洗3-4次，得到初级改性二氧化钛；取初级改性二氧化钛、甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-25℃，搅拌速度控制至100-120rpm，搅拌20-25min，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60-65℃，搅拌速度提高至200-250rpm，继续搅拌3-4h，加入L-赖氨酸、L-赖氨酸盐酸盐，继续搅拌8-9h，离心，控制离心的转速为7000-8000rpm，时间为6-7min，离心结束后使用去离子水清洗3-4次，置于110-120℃下烘干，得到两性离子改性的二氧化钛；
所述制备两性离子改性的二氧化钛中，金红石型纳米二氧化钛、甲苯、3-巯丙基三乙氧基硅烷的重量比为10-12:500-530:1-1.2；
初级改性二氧化钛、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、L-赖氨酸、L-赖氨酸盐酸盐的重量比为5-6:230-240:0.5-0.6:1-1.2:0.3-0.4；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30-50nm；
所述负载，将两性离子改性的二氧化钛、壳聚糖醋酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银水溶液、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60-65℃，搅拌速度控制至100-120rpm，搅拌1.5-2h，然后在避光条件下进行低温超声震荡，控制低温超声震荡的温度为3-5℃，频率为30-40kHz，时间为20-25min，低温超声震荡结束后，在70-75℃下静置1-1.5h，离心，控制离心的转速为7000-8000rpm，时间为5-7min，离心结束后使用去离子水清洗3-4次，置于110-120℃下烘干，得到银离子抗菌剂；
所述负载中，两性离子改性的二氧化钛、壳聚糖醋酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银水溶液、去离子水的重量比为20-22:6-8:4-5:3-4:38-42；
所述硝酸银水溶液中硝酸银的质量分数为2-2.5%；
所述壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量分数为1.5-2%，醋酸的质量分数为1-1.5%；
所述制备哑光粉，将β-环糊精、氢氧化钠、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至75-80℃，搅拌速度控制至100-120rpm，搅拌5-10min，加入氯乙酸，搅拌2-2.5h，加入浓盐酸，搅拌10-12min，加入丙酮，继续搅拌10-15min，静置30-35min，过滤，将滤渣置于-40℃至-30℃下冷冻干燥4-5h，得到羧基化β-环糊精；取羧基化β-环糊精、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝、γ-聚谷氨酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至85-90℃，搅拌速度控制至100-120rpm，搅拌6-7h，离心，控制离心时的转速为7000-8000rpm，时间为6-8min，离心结束后将沉淀物置于-40℃至-30℃下冷冻干燥3-4h，得到哑光粉；
所述制备哑光粉中，β-环糊精、氢氧化钠、去离子水、氯乙酸、浓盐酸、丙酮的重量比为20-22:15-18:130-150:25-28:14-16:900-1000；
所述浓盐酸中盐酸的质量分数为36-38%；
羧基化β-环糊精、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝、γ-聚谷氨酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的重量比为20-22:4.5-5:2.5-3:0.6-0.8:0.2-0.3:350-380；
所述纳米氢氧化铝的粒径为200-400nm；
所述纳米氧化铝的粒径为50-100nm；
所述γ-聚谷氨酸的聚合度为7000-8000；
所述混合，将α-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、γ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、二甲基硅油、哑光粉、恶唑烷除水剂、乙烯基三丁酮肟基硅烷加入高速分散机中进行高速分散，控制高速分散剂的真空度为0.092-0.095MPa，转速为1000-1200rpm，高速分散25-30min后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、银离子抗菌剂、气相白炭黑、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，继续高速分散40-50min，得到银离子强效抗菌型哑光美容胶；
所述混合中，α-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、γ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、二甲基硅油、哑光粉、恶唑烷除水剂、乙烯基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、银离子抗菌剂、气相白炭黑、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的重量比为180-200:280-300:60-65:38-40:4-5:26-28:1.5-2:32-35:5-6:0.8-1；
所述气相白炭黑的粒径为30-80nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的哑光性，降低光泽度，本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶在85°下的光泽度为4.6-4.9GU；
（2）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的拉伸粘结性，本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶在23℃时的拉伸粘结强度为3.64-3.67MPa，粘结破坏面积为0%；
（3）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够降低银离子强效抗菌型哑光美容胶的出胶阻力，本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶的挤出性为3.4-3.7s；
（4）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的抗菌性和防霉性，本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶对大肠杆菌的抑菌率为99.8-99.9%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.3-99.6%，防霉性等级为0级；
（5）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的耐候性，将本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶置于60℃下静置30d，置于-40℃下静置30d，在23℃时的拉伸粘结强度为3.60-3.63MPa，粘结破坏面积为0%，对大肠杆菌的抑菌率为99.5-99.6%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.0-99.4%，防霉性等级为0级；
（6）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够避免银离子强效抗菌型哑光美容胶在固化后出现瑕疵和起皮，将本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶在温度为25℃，湿度为60%的环境下静置30d，不出现瑕疵和起皮；
（7）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的固化速度，本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶的4h固化速度为0.93-0.97mm，8h固化速度为1.84-1.90mm，24h固化速度为4.02-4.11mm；
（8）本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶在高湿环境下的耐久性，将本发明的银离子强效抗菌型哑光美容胶完全浸泡入水中，在25℃下浸泡30d后，在23℃时的拉伸粘结强度为3.54-3.58MPa，粘结破坏面积为0%，对大肠杆菌的抑菌率为98.7-99.1%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.2-98.8%，防霉性等级为0级。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种银离子强效抗菌型哑光美容胶的制备方法，具体为：
1.制备银离子抗菌剂：
（1）制备两性离子改性的二氧化钛：将10g金红石型纳米二氧化钛、500g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌40min，加入1g3-巯丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60℃，搅拌速度提高至200rpm，继续搅拌10h，离心，控制离心的转速为6000rpm，时间为5min，离心结束后使用去离子水清洗3次，得到初级改性二氧化钛；取5g初级改性二氧化钛、230g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌20min，加入0.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60℃，搅拌速度提高至200rpm，继续搅拌3h，加入1gL-赖氨酸、0.3gL-赖氨酸盐酸盐，继续搅拌8h，离心，控制离心的转速为7000rpm，时间为6min，离心结束后使用去离子水清洗3次，置于110℃下烘干，得到两性离子改性的二氧化钛；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30nm；
（2）负载：将20g两性离子改性的二氧化钛、6g壳聚糖醋酸水溶液、4g聚乙烯吡咯烷酮、3g质量分数为2%硝酸银水溶液、38g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌1.5h，然后在避光条件下进行低温超声震荡，控制低温超声震荡的温度为3℃，频率为30kHz，时间为20min，低温超声震荡结束后，在70℃下静置1h，离心，控制离心的转速为7000rpm，时间为5min，离心结束后使用去离子水清洗3次，置于110℃下烘干，得到银离子抗菌剂；
所述壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量分数为1.5%，醋酸的质量分数为1%；
2.制备哑光粉：将20gβ-环糊精、15g氢氧化钠、130g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至75℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌5min，加入25g氯乙酸，搅拌2h，加入14g质量分数为36%的浓盐酸，搅拌10min，加入900g丙酮，继续搅拌10min，静置30min，过滤，将滤渣置于-40℃下冷冻干燥4h，得到羧基化β-环糊精；取20g羧基化β-环糊精、4.5g纳米氢氧化铝、2.5g纳米氧化铝、0.6gγ-聚谷氨酸、0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、350g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至85℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌6h，离心，控制离心时的转速为7000rpm，时间为6min，离心结束后将沉淀物置于-40℃下冷冻干燥3h，得到哑光粉；
所述纳米氢氧化铝的粒径为200nm；
所述纳米氧化铝的粒径为50nm；
所述γ-聚谷氨酸的聚合度为7000；
3.混合：将180gα-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、280gγ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、60g二甲基硅油、38g哑光粉、4g恶唑烷除水剂、26g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入高速分散机中进行高速分散，控制高速分散剂的真空度为0.092MPa，转速为1000rpm，高速分散25min后加入1.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、32g银离子抗菌剂、5g气相白炭黑、0.8g双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，继续高速分散40min，得到银离子强效抗菌型哑光美容胶；
所述气相白炭黑的粒径为30nm。
实施例2
一种银离子强效抗菌型哑光美容胶的制备方法，具体为：
1.制备银离子抗菌剂：
（1）制备两性离子改性的二氧化钛：将11g金红石型纳米二氧化钛、520g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至22℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌42min，加入1.1g3-巯丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至62℃，搅拌速度提高至220rpm，继续搅拌10.5h，离心，控制离心的转速为6000rpm，时间为5.5min，离心结束后使用去离子水清洗4次，得到初级改性二氧化钛；取5.5g初级改性二氧化钛、235g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至22℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌22min，加入0.5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至62℃，搅拌速度提高至220rpm，继续搅拌3.5h，加入1.1gL-赖氨酸、0.3gL-赖氨酸盐酸盐，继续搅拌8.5h，离心，控制离心的转速为8000rpm，时间为6.5min，离心结束后使用去离子水清洗4次，置于115℃下烘干，得到两性离子改性的二氧化钛；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为40nm；
（2）负载：将21g两性离子改性的二氧化钛、7g壳聚糖醋酸水溶液、4.5g聚乙烯吡咯烷酮、3.5g质量分数为2.2%硝酸银水溶液、40g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至62℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌1.8h，然后在避光条件下进行低温超声震荡，控制低温超声震荡的温度为4℃，频率为35kHz，时间为22min，低温超声震荡结束后，在72℃下静置1.2h，离心，控制离心的转速为8000rpm，时间为6min，离心结束后使用去离子水清洗3次，置于115℃下烘干，得到银离子抗菌剂；
所述壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量分数为1.8%，醋酸的质量分数为1.2%；
2.制备哑光粉：将21gβ-环糊精、16g氢氧化钠、140g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至78℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌7min，加入26g氯乙酸，搅拌2.2h，加入15g质量分数为37%的浓盐酸，搅拌11min，加入950g丙酮，继续搅拌12min，静置32min，过滤，将滤渣置于-35℃下冷冻干燥4.5h，得到羧基化β-环糊精；取21g羧基化β-环糊精、4.8g纳米氢氧化铝、2.8g纳米氧化铝、0.7gγ-聚谷氨酸、0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、360g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至88℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌6.5h，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后将沉淀物置于-35℃下冷冻干燥3.5h，得到哑光粉；
所述纳米氢氧化铝的粒径为300nm；
所述纳米氧化铝的粒径为80nm；
所述γ-聚谷氨酸的聚合度为8000；
3.混合：将190gα-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、290gγ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、62g二甲基硅油、39g哑光粉、4.5g恶唑烷除水剂、27g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入高速分散机中进行高速分散，控制高速分散剂的真空度为0.094MPa，转速为1100rpm，高速分散28min后加入1.7gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、34g银离子抗菌剂、5.5g气相白炭黑、0.9g双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，继续高速分散45min，得到银离子强效抗菌型哑光美容胶；
所述气相白炭黑的粒径为50nm。
实施例3
一种银离子强效抗菌型哑光美容胶的制备方法，具体为：
1.制备银离子抗菌剂：
（1）制备两性离子改性的二氧化钛：将12g金红石型纳米二氧化钛、530g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至25℃，搅拌速度控制至120rpm，搅拌45min，加入1.2g3-巯丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至65℃，搅拌速度提高至250rpm，继续搅拌11h，离心，控制离心的转速为7000rpm，时间为6min，离心结束后使用去离子水清洗4次，得到初级改性二氧化钛；取6g初级改性二氧化钛、240g甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至25℃，搅拌速度控制至120rpm，搅拌25min，加入0.6gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至65℃，搅拌速度提高至250rpm，继续搅拌4h，加入1.2gL-赖氨酸、0.4gL-赖氨酸盐酸盐，继续搅拌9h，离心，控制离心的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后使用去离子水清洗4次，置于120℃下烘干，得到两性离子改性的二氧化钛；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为50nm；
（2）负载：将22g两性离子改性的二氧化钛、8g壳聚糖醋酸水溶液、5g聚乙烯吡咯烷酮、4g质量分数为2.5%硝酸银水溶液、42g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至65℃，搅拌速度控制至120rpm，搅拌2h，然后在避光条件下进行低温超声震荡，控制低温超声震荡的温度为5℃，频率为40kHz，时间为25min，低温超声震荡结束后，在75℃下静置1.5h，离心，控制离心的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后使用去离子水清洗4次，置于120℃下烘干，得到银离子抗菌剂；
所述壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量分数为2%，醋酸的质量分数为1.5%；
2.制备哑光粉：将22gβ-环糊精、18g氢氧化钠、150g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至80℃，搅拌速度控制至120rpm，搅拌10min，加入28g氯乙酸，搅拌2.5h，加入16g质量分数为38%的浓盐酸，搅拌12min，加入1000g丙酮，继续搅拌15min，静置35min，过滤，将滤渣置于-30℃下冷冻干燥5h，得到羧基化β-环糊精；取22g羧基化β-环糊精、5g纳米氢氧化铝、3g纳米氧化铝、0.8gγ-聚谷氨酸、0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、380g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至90℃，搅拌速度控制至120rpm，搅拌7h，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为8min，离心结束后将沉淀物置于-30℃下冷冻干燥4h，得到哑光粉；
所述纳米氢氧化铝的粒径为400nm；
所述纳米氧化铝的粒径为100nm；
所述γ-聚谷氨酸的聚合度为8000；
3.混合：将200gα-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、300gγ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、65g二甲基硅油、40g哑光粉、5g恶唑烷除水剂、28g乙烯基三丁酮肟基硅烷加入高速分散机中进行高速分散，控制高速分散剂的真空度为0.095MPa，转速为1200rpm，高速分散30min后加入2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、35g银离子抗菌剂、6g气相白炭黑、1g双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，继续高速分散50min，得到银离子强效抗菌型哑光美容胶；
所述气相白炭黑的粒径为80nm。
对比例1
采用实施例2所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶的制备方法，其不同之处在于：省略第1步制备银离子抗菌剂中第（1）步制备两性离子改性的二氧化钛，并在第（2）负载中使用粒径为40nm的金红石型纳米二氧化钛代替两性离子改性的二氧化钛。
对比例2
采用实施例2所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶的制备方法，其不同之处在于：将第2步制备哑光粉改为：将21gβ-环糊精、4.8g纳米氢氧化铝、2.8g纳米氧化铝、0.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、360g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至88℃，搅拌速度控制至110rpm，搅拌6.5h，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为7min，离心结束后将沉淀物置于-35℃下冷冻干燥3.5h，得到哑光粉；
所述纳米氢氧化铝的粒径为300nm；
所述纳米氧化铝的粒径为80nm；
即使用β-环糊精代替羧基化β-环糊精，并省略γ-聚谷氨酸的加入。
试验例1
参照GB9754-2007标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的光泽度，参照GB/T13477-2002标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的拉伸粘结性，参照GB/T 16776-2005标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的挤出性进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，能够降低银离子强效抗菌型哑光美容胶的挤出阻力，缩短挤出时间（即上表中的挤出性），还能够提高拉伸粘结性；通过在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够降低银离子强效抗菌型哑光美容胶的光泽度，降低银离子强效抗菌型哑光美容胶的挤出阻力，缩短挤出时间，还能够提高拉伸粘结性；
经过进一步分析，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，然后将银离子负载于两性离子改性的二氧化钛上，能够降低银离子对美容胶的流变性的影响，同时，两性离子改性的二氧化钛还能够起到促进交联的作用，从而能够降低美容胶的挤出阻力，缩短挤出时间，并提高拉伸粘结性；
加入的纳米氢氧化铝和纳米氧化铝，本身就具有一定的消光作用，但是如果是只加入纳米氢氧化铝和纳米氧化铝，存在消光作用不足，易团聚，且与美容胶其他成分之间相容性不足，从而影响美容胶的拉伸粘结性和流变性，在对纳米氢氧化铝和纳米氧化铝表面接枝羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸后，能够提高纳米氢氧化铝和纳米氧化铝与美容胶其他成分之间相容性，避免团聚，同时能够提高纳米氢氧化铝和纳米氧化铝的消光作用，从而降低美容胶的光泽度和挤出阻力，缩短挤出时间，提高拉伸粘结性。
试验例2
参照ISO 22196-2011标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的对大肠杆菌的抑菌率、对金黄色葡萄球菌的抑菌率进行测试，参照GB/T1741-2020标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的防霉性等级进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的抗菌性和防霉性；
经过进一步分析，如果直接将银离子负载于纳米二氧化钛，存在负载力不强的问题，且负载后的纳米二氧化钛易团聚形成团聚体，从而导致银离子分布不均，且在团聚体内的银离子很难发挥抗菌性和防霉性，而通过先将纳米二氧化钛制成两性离子改性的二氧化钛，再对银离子进行负载，能够提高对银离子的负载力，且不易团聚。
试验例3
将实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶制成测试试样，将测试试样置于60℃下静置30d，置于-40℃下静置30d，然后对测试试样的拉伸粘结性、对大肠杆菌的抑菌率、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、防霉性等级进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的耐候性；
经进一步分析，高温和低温易影响美容胶的内部交联力，从而导致拉伸粘结性降低，此外，还会导致银离子流失，从而影响抗菌性和防霉性；而通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，两性离子改性的二氧化钛能够提高美容胶内部的交联力，该交联力受温度影响小，而且两性离子改性的二氧化钛对银离子的负载力增强，且该负载力受温度的影响小，从而提高美容胶的耐候性；
在制备哑光粉中加入的羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够对纳米氢氧化铝和纳米氧化铝进行接枝改性，从而提高纳米氢氧化铝和纳米氧化铝与美容胶其他成分之间的相容性，还能够提高美容胶内部的交联力，及与银离子之间的相容性，接枝后的纳米氢氧化铝和纳米氧化铝与两性离子改性的二氧化钛能够形成对银离子更好的保护，从而提高美容胶的耐候性。
试验例4
分别将实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶挤注于光滑透明的玻璃表面，待完全固化后，在温度为25℃，湿度为60%的环境下静置30d，然后观察是否出现瑕疵和起皮，观察结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够避免银离子强效抗菌型哑光美容胶出现瑕疵和起皮；
经进一步分析，在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛和在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够避免银离子、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝在美容胶内部形成缺陷，以及影响美容胶表面的固化程度，从而避免美容胶出现瑕疵和起皮。
试验例5
参照GB/T 29595-2013标准对实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶的固化速度进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶的固化速度；
经进一步分析，在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛和在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够避免银离子、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝对美容胶在固化时交联作用的影响，同时还能够从一定程度上起到促进交联的作用，从而提高美容胶的固化速度。
试验例6
将实施例1-3和对比例1-2的银离子强效抗菌型哑光美容胶制成测试试样，将测试试样完全浸泡入水中，在25℃下浸泡30d，然后对测试试样的拉伸粘结性、对大肠杆菌的抑菌率、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、防霉性等级进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛，以及在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够提高银离子强效抗菌型哑光美容胶在高湿环境下的耐久性；
经进一步分析，在制备银离子抗菌剂中加入两性离子改性的二氧化钛和在制备哑光粉中加入羧基化β-环糊精和γ-聚谷氨酸，能够起到提高美容胶内部交联力的作用，还能够对银离子形成更好的包裹作用，且上述作用受水的影响小，从而提高了美容胶在高湿环境下的耐久性。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，由以下步骤制备而成：制备银离子抗菌剂，制备哑光粉，混合；
所述制备银离子抗菌剂，由以下步骤制备而成：制备两性离子改性的二氧化钛，负载；
所述制备两性离子改性的二氧化钛，将金红石型纳米二氧化钛、甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-25℃，搅拌，加入3-巯丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60-65℃，继续搅拌，离心，使用去离子水清洗，烘干，得到初级改性二氧化钛；取初级改性二氧化钛、甲苯加入反应釜中，将反应釜的温度控制至20-25℃，搅拌，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，将反应釜的温度提高至60-65℃，继续搅拌，加入L-赖氨酸、L-赖氨酸盐酸盐，继续搅拌8-9h，离心，使用去离子水清洗，得到两性离子改性的二氧化钛；
所述负载，将两性离子改性的二氧化钛、壳聚糖醋酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银水溶液、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60-65℃，搅拌，然后在避光条件下进行低温超声震荡，低温超声震荡结束后，在70-75℃下静置，离心，使用去离子水清洗，烘干，得到银离子抗菌剂；
所述制备哑光粉，将β-环糊精、氢氧化钠、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至75-80℃，搅拌，加入氯乙酸，搅拌，加入浓盐酸，搅拌，加入丙酮，继续搅拌，静置，过滤，将滤渣进行冷冻干燥，得到羧基化β-环糊精；取羧基化β-环糊精、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝、γ-聚谷氨酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至85-90℃，搅拌，离心，离心结束后将沉淀物进行冷冻干燥，得到哑光粉；
所述混合，将α-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、γ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、二甲基硅油、哑光粉、恶唑烷除水剂、乙烯基三丁酮肟基硅烷加入高速分散机中进行高速分散，然后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、银离子抗菌剂、气相白炭黑、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，继续高速分散，得到银离子强效抗菌型哑光美容胶。
2.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述制备两性离子改性的二氧化钛中，金红石型纳米二氧化钛、甲苯、3-巯丙基三乙氧基硅烷的重量比为10-12:500-530:1-1.2；
所述金红石型纳米二氧化钛的粒径为30-50nm。
3.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述制备两性离子改性的二氧化钛中，初级改性二氧化钛、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、L-赖氨酸、L-赖氨酸盐酸盐的重量比为5-6:230-240:0.5-0.6:1-1.2:0.3-0.4。
4.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述负载中，两性离子改性的二氧化钛、壳聚糖醋酸水溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银水溶液、去离子水的重量比为20-22:6-8:4-5:3-4:38-42。
5.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述负载中，所述硝酸银水溶液中硝酸银的质量分数为2-2.5%；
所述壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量分数为1.5-2%，醋酸的质量分数为1-1.5%；
所述低温超声震荡的温度为3-5℃，频率为30-40kHz，时间为20-25min。
6.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述制备哑光粉中，β-环糊精、氢氧化钠、去离子水、氯乙酸、浓盐酸、丙酮的重量比为20-22:15-18:130-150:25-28:14-16:900-1000；
所述浓盐酸中盐酸的质量分数为36-38%。
7.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述制备哑光粉中，羧基化β-环糊精、纳米氢氧化铝、纳米氧化铝、γ-聚谷氨酸、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水的重量比为20-22:4.5-5:2.5-3:0.6-0.8:0.2-0.3:350-380；
所述纳米氢氧化铝的粒径为200-400nm；
所述纳米氧化铝的粒径为50-100nm；
所述γ-聚谷氨酸的聚合度为7000-8000。
8.根据权利要求1所述的银离子强效抗菌型哑光美容胶，其特征在于，所述混合中，α-二甲氧基硅烷封端聚醚树脂、γ-三甲氧基硅烷封端聚醚树脂、二甲基硅油、哑光粉、恶唑烷除水剂、乙烯基三丁酮肟基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、银离子抗菌剂、气相白炭黑、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的重量比为180-200:280-300:60-65:38-40:4-5:26-28:1.5-2:32-35:5-6:0.8-1；
所述气相白炭黑的粒径为30-80nm。
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