CN116535962A - 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺 - Google Patents

一种速干无醛墙固材料及其制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN116535962A
CN116535962A CN202310312345.XA CN202310312345A CN116535962A CN 116535962 A CN116535962 A CN 116535962A CN 202310312345 A CN202310312345 A CN 202310312345A CN 116535962 A CN116535962 A CN 116535962A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
stirring
drying
quick
silicon dioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310312345.XA
Other languages
English (en)
Inventor
胡先海
葛业君
邢兵
曹守意
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Zhongkesiwao Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Anhui Zhongkesiwao Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Zhongkesiwao Biotechnology Co ltd filed Critical Anhui Zhongkesiwao Biotechnology Co ltd
Priority to CN202310312345.XA priority Critical patent/CN116535962A/zh
Publication of CN116535962A publication Critical patent/CN116535962A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04—Polyurethanes
    • C09D175/08—Polyurethanes from polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/32—Polyhydroxy compounds; Polyamines; Hydroxyamines
    • C08G18/3225—Polyamines
    • C08G18/3228—Polyamines acyclic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/30—Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/38—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen
    • C08G18/3878—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen having phosphorus
    • C08G18/3882—Low-molecular-weight compounds having heteroatoms other than oxygen having phosphorus having phosphorus bound to oxygen only
    • C08G18/3885—Phosphate compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C08K2003/387—Borates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及墙面加固涂料技术领域，提供一种速干无醛墙固材料及其制备工艺，本发明以通过二氧化硅改性后的阻燃改性聚氨酯和通过改性后的抗菌改性聚乙烯醇作为主要原料制备墙固材料，使能够作为粘合剂的聚乙烯醇辅助聚氨酯对墙面进行加固；本发明的墙固材料能够渗透至墙面材料的内部，与墙面材料中的粉末或沙土之间紧密结合，牢牢得粘接在一起形成较为稳定的涂层，在一定程度上降低墙面开裂和崩解的概率，既能够起到墙面加固的作用，又能够通过墙固材料的阻燃抗菌性能对墙面起到防护作用，从而延长墙面的使用年限。

Description

一种速干无醛墙固材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及墙面加固涂料技术领域，具体涉及一种速干无醛墙固材料及其制备工艺。
背景技术
随着社会的发展和国民生活水平的提高，购房需求在逐渐增大，国内在新房交房前，为提高房屋的外观感受，室内墙面及顶棚会刷一层腻子，但由于水泥返碱或腻子、大白在混凝土墙面上的附着力较差等原因，会出现大白或腻子的起鼓、脱落、易掉粉等现象，因此需要在装修前将这层腻子粉铲掉，使装修过程更加复杂，且增加了一部分不必要的成本，为了解决这个问题，很多装修公司或工人会选择直接在腻子层的表面刷涂墙面加固剂，由于人们对室内装修要求越来越高提高，很多生产公司也在改善墙面加固剂的性能。
如中国专利号CN201610339967.1公开的一种超强渗透型墙面加固剂及其应用，该发明的超强渗透型墙面加固剂，能够消除建筑市场上胶水含甲醛所引起的环保问题，而且也能提供疏松的墙体基层良好的耐水性，耐碱性，强度和封闭性，保证后续施工涂层与旧墙体之间良好配套效果。但是该墙面加固剂是通过具有不同性能的组分相互叠加混合制得的，性能不够稳定，且该发明制备的墙面加固剂不具有阻燃性能和抗菌性能，在后期使用容易产生霉变等情况，因此需要对其进行改进。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种速干无醛墙固材料及其制备工艺，使其在具有稳定的加固墙面性能的基础上，还能够具有较好的阻燃性和抗菌性，从而提高墙面的使用年限。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种速干无醛墙固材料，包括以下重量份计的组分：28-30份阻燃改性聚氨酯、3-5份改性二氧化硅、15-18份抗菌改性聚乙烯醇、10-13份硼砂溶液、2-3份分散剂、8-12份助剂组分和适量的去离子水。
更进一步地，所述阻燃改性聚氨酯的制备方法为：
S1、将15-18份聚四氢呋喃、16-20份异佛尔酮二异氰酸酯、8-10份1，4-丁二醇、14-18份[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和10-12份2，2-二羟甲基丙酸放入真空箱内干燥备用，接着称取上述干燥后的2，2-二羟甲基丙酸溶解于55-60份N-甲基吡咯烷酮，所得记作混合液；
S2、将S1中干燥后的聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇、[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和混合液加入至三口烧瓶内，在氮气的保护下置于70℃的油浴锅中加热搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度为600r/min，反应结束后降温至40℃，加入5-6份三乙胺后反应30min；
S3、向S2中的三口烧瓶内加入重量为其4-5倍的去离子水，高速搅拌至乳液均匀，再加入3-5份乙二胺以200-300r/min的搅拌速度搅拌1h，经400目尼龙网过滤后，所得即为阻燃改性聚氨酯。
更进一步地，所述S3中高速搅拌的搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌时间为15-30min。
更进一步地，所述改性二氧化硅的制备方法为：先称取10份乙烯基三乙氧基硅烷和45-50份去离子水加入至烧杯，滴加盐酸溶液调节pH值至4后，将烧杯置于超声水浴中超声水解1h，所得记作组分一；接着称取10份纳米二氧化硅加入至三口烧瓶中，加入500份乙醇和200份去离子水后在75℃的油浴条件下搅拌30min，所得记作组分二；将组分一倒入装有组分二的三口烧瓶中，在500-600r/min的搅拌速度和75℃的油浴条件下反应6h，反应结束后进行抽滤，并使用乙醇对抽滤产物洗涤3遍，经60℃的烘箱干燥24h后，所得即为改性二氧化硅。
更进一步地，所述抗菌改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将7-8份聚乙烯醇与15份二甲基亚砜加入至四口烧瓶内，在90℃的水浴条件下搅拌5-8min，接着加入3-4份环氧氯丙烷并继续搅拌5-10min；
步骤2、将1-2份氢氧化钠溶液每隔10s一次缓慢加入至步骤1中的四口烧瓶中，以步骤1中的搅拌速度搅拌10min后降温至室温，接着将上述产物倒入预先装有20-22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌洗涤后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，所得记作白色产物；
步骤3、称取5-6份步骤2中的白色产物放入锥形瓶中，接着加入20份去离子水在超声波振荡器中超声震荡48h，完全溶解后倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在40-45℃的水浴搅拌条件下加入8-10份三乙胺，继续搅拌30-40min后降温至室温；
步骤4、将步骤3中的产物倒入装有20-22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，于烘箱内烘干后用乙醇在索氏提取器中精制，真空干燥至恒重后所得即为抗菌改性聚乙烯醇。
更进一步地，所述步骤1中的搅拌速度为500-600r/min，所述步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为10％，步骤3中的搅拌速度为500-800r/min。
更进一步地，所述硼砂溶液的浓度为3％。
更进一步地，所述分散剂为聚羧酸盐和聚丙烯酸盐中的一种。
更进一步地，所述助剂组分为丙烯酸酯、己二醇丁醚醋酸酯、醇酯-12和甘油聚氧丙烯醚按照2：1：1：2的体积比混合制得。
一种速干无醛墙固材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取上述重量份的改性二氧化硅加入至研钵中，研磨粉碎后加入至单口烧瓶中并倒入60重量份去离子水，在超声水浴中超声30min，接着加入上述重量份的阻燃改性聚氨酯，在超声水浴中搅拌1h.搅拌速度为300r/min，所得记作原料一；
Step2、称取上述重量份的抗菌改性聚乙烯醇在75℃的加热搅拌条件下溶解于100重量份的去离子水，在高速搅拌下加入上述重量份的硼砂溶液和分散剂，继续高速搅拌20min，搅拌速度为1200-1500r/min，所得记作原料二；
Step3、将原料一、原料二与上述重量份的助剂组分进行混合，在1000-1200r/min的搅拌速度下搅拌30min，所得即为速干无醛墙固材料。
有益效果
本发明提供了一种速干无醛墙固材料及其制备工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
1、本发明中将具有阻燃性能的[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯作为反应单体接枝到阻燃改性聚氨酯分子中，能够对阻燃改性聚氨酯进行改性使其具有较为稳定的阻燃性能，其次，在阻燃改性聚氨酯的制备方法，通过乙二胺的加入能够改善阻燃改性聚氨酯的耐水性和耐热性，最后，通过改性后的二氧化硅对阻燃改性聚氨酯进行改性，在进一步加强阻燃改性聚氨酯阻燃性能和耐水性的基础上，还能够提高其硬度，使其更加适用于涂料领域。
2、本发明以环氧氯丙烷作为醚化剂，以氢氧化钠作为催化剂，二甲基亚砜作为溶剂对聚乙烯醇进行改性，能够提高聚乙烯醇的醚化程度，接着采用三乙胺对醚化后的聚乙烯醇进行阳离子改性，能够使改性后的聚乙烯醇具有稳定的抗菌性能，从而使抗菌改性聚乙烯醇能够更加适用于涂料领域。
3、本发明以通过二氧化硅改性后的阻燃改性聚氨酯和通过改性后的抗菌改性聚乙烯醇作为主要原料制备墙固材料，使能够作为粘合剂的聚乙烯醇辅助聚氨酯对墙面进行加固；本发明的墙固材料能够渗透至墙面材料的内部，与墙面材料中的粉末或沙土之间紧密结合，牢牢得粘接在一起形成较为稳定的涂层，在一定程度上降低墙面开裂和崩解的概率，既能够起到墙面加固的作用，又能够通过墙固材料的阻燃抗菌性能对墙面起到防护作用，从而延长墙面的使用年限。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种速干无醛墙固材料，包括以下重量份计的组分：28份阻燃改性聚氨酯、3份改性二氧化硅、15份抗菌改性聚乙烯醇、10份硼砂溶液、2份分散剂、8份助剂组分和适量的去离子水。
阻燃改性聚氨酯的制备方法为：
S1、将15份聚四氢呋喃、16份异佛尔酮二异氰酸酯、8份1，4-丁二醇、14份[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和10份2，2-二羟甲基丙酸放入真空箱内干燥备用，接着称取上述干燥后的2，2-二羟甲基丙酸溶解于55份N-甲基吡咯烷酮，所得记作混合液；
S2、将S1中干燥后的聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇、[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和混合液加入至三口烧瓶内，在氮气的保护下置于70℃的油浴锅中加热搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度为600r/min，反应结束后降温至40℃，加入5份三乙胺后反应30min；
S3、向S2中的三口烧瓶内加入重量为其4倍的去离子水，高速搅拌至乳液均匀，再加入3份乙二胺以200r/min的搅拌速度搅拌1h，经400目尼龙网过滤后，所得即为阻燃改性聚氨酯。
S3中高速搅拌的搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为15min。
改性二氧化硅的制备方法为：先称取10份乙烯基三乙氧基硅烷和45份去离子水加入至烧杯，滴加盐酸溶液调节pH值至4后，将烧杯置于超声水浴中超声水解1h，所得记作组分一；接着称取10份纳米二氧化硅加入至三口烧瓶中，加入500份乙醇和200份去离子水后在75℃的油浴条件下搅拌30min，所得记作组分二；将组分一倒入装有组分二的三口烧瓶中，在500r/min的搅拌速度和75℃的油浴条件下反应6h，反应结束后进行抽滤，并使用乙醇对抽滤产物洗涤3遍，经60℃的烘箱干燥24h后，所得即为改性二氧化硅。
抗菌改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将7份聚乙烯醇与15份二甲基亚砜加入至四口烧瓶内，在90℃的水浴条件下搅拌5min，接着加入3份环氧氯丙烷并继续搅拌5min；
步骤2、将1份氢氧化钠溶液每隔10s一次缓慢加入至步骤1中的四口烧瓶中，以步骤1中的搅拌速度搅拌10min后降温至室温，接着将上述产物倒入预先装有20份丙酮溶液的烧杯中，搅拌洗涤后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，所得记作白色产物；
步骤3、称取5份步骤2中的白色产物放入锥形瓶中，接着加入20份去离子水在超声波振荡器中超声震荡48h，完全溶解后倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在40℃的水浴搅拌条件下加入8份三乙胺，继续搅拌30min后降温至室温；
步骤4、将步骤3中的产物倒入装有20份丙酮溶液的烧杯中，搅拌后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，于烘箱内烘干后用乙醇在索氏提取器中精制，真空干燥至恒重后所得即为抗菌改性聚乙烯醇。
步骤1中的搅拌速度为500r/min，步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为10％，步骤3中的搅拌速度为500r/min。
硼砂溶液的浓度为3％。
分散剂为聚羧酸盐和聚丙烯酸盐中的一种。
助剂组分为丙烯酸酯、己二醇丁醚醋酸酯、醇酯-12和甘油聚氧丙烯醚按照2：1：1：2的体积比混合制得。
一种速干无醛墙固材料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取上述重量份的改性二氧化硅加入至研钵中，研磨粉碎后加入至单口烧瓶中并倒入60重量份去离子水，在超声水浴中超声30min，接着加入上述重量份的阻燃改性聚氨酯，在超声水浴中搅拌1h.搅拌速度为300r/min，所得记作原料一；
Step2、称取上述重量份的抗菌改性聚乙烯醇在75℃的加热搅拌条件下溶解于100重量份的去离子水，在高速搅拌下加入上述重量份的硼砂溶液和分散剂，继续高速搅拌20min，搅拌速度为1200r/min，所得记作原料二；
Step3、将原料一、原料二与上述重量份的助剂组分进行混合，在1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，所得即为速干无醛墙固材料。
实施例2
本实施例的一种速干无醛墙固材料，包括以下重量份计的组分：30份阻燃改性聚氨酯、5份改性二氧化硅、18份抗菌改性聚乙烯醇、13份硼砂溶液、3份分散剂、12份助剂组分和适量的去离子水。
阻燃改性聚氨酯的制备方法为：
S1、将18份聚四氢呋喃、20份异佛尔酮二异氰酸酯、10份1，4-丁二醇、18份[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和12份2，2-二羟甲基丙酸放入真空箱内干燥备用，接着称取上述干燥后的2，2-二羟甲基丙酸溶解于60份N-甲基吡咯烷酮，所得记作混合液；
S2、将S1中干燥后的聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇、[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和混合液加入至三口烧瓶内，在氮气的保护下置于70℃的油浴锅中加热搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度为600r/min，反应结束后降温至40℃，加入6份三乙胺后反应30min；
S3、向S2中的三口烧瓶内加入重量为其5倍的去离子水，高速搅拌至乳液均匀，再加入5份乙二胺以300r/min的搅拌速度搅拌1h，经400目尼龙网过滤后，所得即为阻燃改性聚氨酯。
S3中高速搅拌的搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为30min。
改性二氧化硅的制备方法为：先称取10份乙烯基三乙氧基硅烷和50份去离子水加入至烧杯，滴加盐酸溶液调节pH值至4后，将烧杯置于超声水浴中超声水解1h，所得记作组分一；接着称取10份纳米二氧化硅加入至三口烧瓶中，加入500份乙醇和200份去离子水后在75℃的油浴条件下搅拌30min，所得记作组分二；将组分一倒入装有组分二的三口烧瓶中，在600r/min的搅拌速度和75℃的油浴条件下反应6h，反应结束后进行抽滤，并使用乙醇对抽滤产物洗涤3遍，经60℃的烘箱干燥24h后，所得即为改性二氧化硅。
抗菌改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将8份聚乙烯醇与15份二甲基亚砜加入至四口烧瓶内，在90℃的水浴条件下搅拌8min，接着加入4份环氧氯丙烷并继续搅拌10min；
步骤2、将2份氢氧化钠溶液每隔10s一次缓慢加入至步骤1中的四口烧瓶中，以步骤1中的搅拌速度搅拌10min后降温至室温，接着将上述产物倒入预先装有22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌洗涤后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，所得记作白色产物；
步骤3、称取6份步骤2中的白色产物放入锥形瓶中，接着加入20份去离子水在超声波振荡器中超声震荡48h，完全溶解后倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在45℃的水浴搅拌条件下加入10份三乙胺，继续搅拌40min后降温至室温；
步骤4、将步骤3中的产物倒入装有22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，于烘箱内烘干后用乙醇在索氏提取器中精制，真空干燥至恒重后所得即为抗菌改性聚乙烯醇。
步骤1中的搅拌速度为600r/min，步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为10％，步骤3中的搅拌速度为800r/min。
硼砂溶液的浓度为3％。
分散剂为聚羧酸盐和聚丙烯酸盐中的一种。
助剂组分为丙烯酸酯、己二醇丁醚醋酸酯、醇酯-12和甘油聚氧丙烯醚按照2：1：1：2的体积比混合制得。
一种速干无醛墙固材料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取上述重量份的改性二氧化硅加入至研钵中，研磨粉碎后加入至单口烧瓶中并倒入60重量份去离子水，在超声水浴中超声30min，接着加入上述重量份的阻燃改性聚氨酯，在超声水浴中搅拌1h.搅拌速度为300r/min，所得记作原料一；
Step2、称取上述重量份的抗菌改性聚乙烯醇在75℃的加热搅拌条件下溶解于100重量份的去离子水，在高速搅拌下加入上述重量份的硼砂溶液和分散剂，继续高速搅拌20min，搅拌速度为1500r/min，所得记作原料二；
Step3、将原料一、原料二与上述重量份的助剂组分进行混合，在1200r/min的搅拌速度下搅拌30min，所得即为速干无醛墙固材料。
实施例3
本实施例的一种速干无醛墙固材料，包括以下重量份计的组分：29份阻燃改性聚氨酯、4份改性二氧化硅、17份抗菌改性聚乙烯醇、12份硼砂溶液、3份分散剂、10份助剂组分和适量的去离子水。
阻燃改性聚氨酯的制备方法为：
S1、将17份聚四氢呋喃、18份异佛尔酮二异氰酸酯、9份1，4-丁二醇、16份[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和11份2，2-二羟甲基丙酸放入真空箱内干燥备用，接着称取上述干燥后的2，2-二羟甲基丙酸溶解于58份N-甲基吡咯烷酮，所得记作混合液；
S2、将S1中干燥后的聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇、[双(2-羟乙基)氨基甲基]-磷酸二乙酯和混合液加入至三口烧瓶内，在氮气的保护下置于70℃的油浴锅中加热搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度为600r/min，反应结束后降温至40℃，加入6份三乙胺后反应30min；
S3、向S2中的三口烧瓶内加入重量为其4倍的去离子水，高速搅拌至乳液均匀，再加入4份乙二胺以300r/min的搅拌速度搅拌1h，经400目尼龙网过滤后，所得即为阻燃改性聚氨酯。
S3中高速搅拌的搅拌速度为1100r/min，搅拌时间为23min。
改性二氧化硅的制备方法为：先称取10份乙烯基三乙氧基硅烷和48份去离子水加入至烧杯，滴加盐酸溶液调节pH值至4后，将烧杯置于超声水浴中超声水解1h，所得记作组分一；接着称取10份纳米二氧化硅加入至三口烧瓶中，加入500份乙醇和200份去离子水后在75℃的油浴条件下搅拌30min，所得记作组分二；将组分一倒入装有组分二的三口烧瓶中，在600r/min的搅拌速度和75℃的油浴条件下反应6h，反应结束后进行抽滤，并使用乙醇对抽滤产物洗涤3遍，经60℃的烘箱干燥24h后，所得即为改性二氧化硅。
抗菌改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将7份聚乙烯醇与15份二甲基亚砜加入至四口烧瓶内，在90℃的水浴条件下搅拌7min，接着加入4份环氧氯丙烷并继续搅拌8min；
步骤2、将2份氢氧化钠溶液每隔10s一次缓慢加入至步骤1中的四口烧瓶中，以步骤1中的搅拌速度搅拌10min后降温至室温，接着将上述产物倒入预先装有21份丙酮溶液的烧杯中，搅拌洗涤后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，所得记作白色产物；
步骤3、称取6份步骤2中的白色产物放入锥形瓶中，接着加入20份去离子水在超声波振荡器中超声震荡48h，完全溶解后倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在42℃的水浴搅拌条件下加入9份三乙胺，继续搅拌35min后降温至室温；
步骤4、将步骤3中的产物倒入装有21份丙酮溶液的烧杯中，搅拌后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，于烘箱内烘干后用乙醇在索氏提取器中精制，真空干燥至恒重后所得即为抗菌改性聚乙烯醇。
步骤1中的搅拌速度为600r/min，步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为10％，步骤3中的搅拌速度为600r/min。
硼砂溶液的浓度为3％。
分散剂为聚羧酸盐和聚丙烯酸盐中的一种。
助剂组分为丙烯酸酯、己二醇丁醚醋酸酯、醇酯-12和甘油聚氧丙烯醚按照2：1：1：2的体积比混合制得。
一种速干无醛墙固材料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取上述重量份的改性二氧化硅加入至研钵中，研磨粉碎后加入至单口烧瓶中并倒入60重量份去离子水，在超声水浴中超声30min，接着加入上述重量份的阻燃改性聚氨酯，在超声水浴中搅拌1h.搅拌速度为300r/min，所得记作原料一；
Step2、称取上述重量份的抗菌改性聚乙烯醇在75℃的加热搅拌条件下溶解于100重量份的去离子水，在高速搅拌下加入上述重量份的硼砂溶液和分散剂，继续高速搅拌20min，搅拌速度为1300r/min，所得记作原料二；
Step3、将原料一、原料二与上述重量份的助剂组分进行混合，在1100r/min的搅拌速度下搅拌30min，所得即为速干无醛墙固材料。
对比例1：
本实施例所提供的速干无醛墙固材料的组分及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：在对比例1的组分中将实施例1组分中的阻燃改性聚氨酯替换为未经改性的水性聚氨酯。
对比例2：
本实施例所提供的速干无醛墙固材料的组分及其制备方法大致与实施例2相同，其主要区别在于：在对比例2的组分中将实施例2组分中的抗菌改性聚乙烯醇替换为未经改性的聚乙烯醇。
性能监测
分别将通过本发明中实施例1-3制得的速干无醛墙固材料记作实施例1-3，将通过对比例1-2制得的速干无醛墙固材料记作对比例1-2，然后对实施例1-3和对比例1-2进行相关性能检测，所得数据记录于下表：
通过上表的数据显示可知，本发明实施例1-3生产的速干无醛墙固材料相较于对比例1而言极限氧指数更高，从而说明阻燃改性聚氨酯能够提高墙固材料的阻燃性能；其次，本发明实施例1-3生产的速干无醛墙固材料相较于对比例2而言抑菌效果好，从而说明抗菌改性聚乙烯醇能够提高墙固材料的抑菌性能。综上所得，本发明实施例1-3生产的速干无醛墙固材料的各个性能均优于对比例中的速干无醛墙固材料，因此，本发明制备的速干无醛墙固材料具有更好的市场应用价值。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种速干无醛墙固材料，其特征在于，包括以下重量份计的组分：28-30份阻燃改性聚氨酯、3-5份改性二氧化硅、15-18份抗菌改性聚乙烯醇、10-13份硼砂溶液、2-3份分散剂、8-12份助剂组分和适量的去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述阻燃改性聚氨酯的制备方法为：
S1、将15-18份聚四氢呋喃、16-20份异佛尔酮二异氰酸酯、8-10份1，4-丁二醇、14-18份[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯和10-12份2，2-二羟甲基丙酸放入真空箱内干燥备用，接着称取上述干燥后的2，2-二羟甲基丙酸溶解于55-60份N-甲基吡咯烷酮，所得记作混合液；
S2、将S1中干燥后的聚四氢呋喃、异佛尔酮二异氰酸酯、1，4-丁二醇、[双（2-羟乙基）氨基甲基]-磷酸二乙酯和混合液加入至三口烧瓶内，在氮气的保护下置于70℃的油浴锅中加热搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速度为600r/min，反应结束后降温至40℃，加入5-6份三乙胺后反应30min；
S3、向S2中的三口烧瓶内加入重量为其4-5倍的去离子水，高速搅拌至乳液均匀，再加入3-5份乙二胺以200-300r/min的搅拌速度搅拌1h，经400目尼龙网过滤后，所得即为阻燃改性聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述S3中高速搅拌的搅拌速度为1000-1200r/min，搅拌时间为15-30min。
4.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述改性二氧化硅的制备方法为：先称取10份乙烯基三乙氧基硅烷和45-50份去离子水加入至烧杯，滴加盐酸溶液调节pH值至4后，将烧杯置于超声水浴中超声水解1h，所得记作组分一；接着称取10份纳米二氧化硅加入至三口烧瓶中，加入500份乙醇和200份去离子水后在75℃的油浴条件下搅拌30min，所得记作组分二；将组分一倒入装有组分二的三口烧瓶中，在500-600r/min的搅拌速度和75℃的油浴条件下反应6h，反应结束后进行抽滤，并使用乙醇对抽滤产物洗涤3遍，经60℃的烘箱干燥24h后，所得即为改性二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述抗菌改性聚乙烯醇的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将7-8份聚乙烯醇与15份二甲基亚砜加入至四口烧瓶内，在90℃的水浴条件下搅拌5-8min，接着加入3-4份环氧氯丙烷并继续搅拌5-10min；
步骤2、将1-2份氢氧化钠溶液每隔10s一次缓慢加入至步骤1中的四口烧瓶中，以步骤1中的搅拌速度搅拌10min后降温至室温，接着将上述产物倒入预先装有20-22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌洗涤后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，所得记作白色产物；
步骤3、称取5-6份步骤2中的白色产物放入锥形瓶中，接着加入20份去离子水在超声波振荡器中超声震荡48h，完全溶解后倒入装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，在40-45℃的水浴搅拌条件下加入8-10份三乙胺，继续搅拌30-40min后降温至室温；
步骤4、将步骤3中的产物倒入装有20-22份丙酮溶液的烧杯中，搅拌后有白色沉淀析出，在室温下静置1h后进行真空抽滤，于烘箱内烘干后用乙醇在索氏提取器中精制，真空干燥至恒重后所得即为抗菌改性聚乙烯醇。
6.根据权利要求5所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述步骤1中的搅拌速度为500-600r/min，所述步骤2中氢氧化钠溶液的浓度为10%，步骤3中的搅拌速度为500-800r/min。
7.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述硼砂溶液的浓度为3%。
8.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸盐和聚丙烯酸盐中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料，其特征在于，所述助剂组分为丙烯酸酯、己二醇丁醚醋酸酯、醇酯-12和甘油聚氧丙烯醚按照2：1：1：2的体积比混合制得。
10.根据权利要求1所述的一种速干无醛墙固材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
Step1、称取上述重量份的改性二氧化硅加入至研钵中，研磨粉碎后加入至单口烧瓶中并倒入60重量份去离子水，在超声水浴中超声30min，接着加入上述重量份的阻燃改性聚氨酯，在超声水浴中搅拌1h.搅拌速度为300r/min，所得记作原料一；
Step2、称取上述重量份的抗菌改性聚乙烯醇在75℃的加热搅拌条件下溶解于100重量份的去离子水，在高速搅拌下加入上述重量份的硼砂溶液和分散剂，继续高速搅拌20min，搅拌速度为1200-1500r/min，所得记作原料二；
Step3、将原料一、原料二与上述重量份的助剂组分进行混合，在1000-1200r/min的搅拌速度下搅拌30min，所得即为速干无醛墙固材料。
CN202310312345.XA 2023-03-28 2023-03-28 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺 Pending CN116535962A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310312345.XA CN116535962A (zh) 2023-03-28 2023-03-28 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310312345.XA CN116535962A (zh) 2023-03-28 2023-03-28 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116535962A true CN116535962A (zh) 2023-08-04

Family

ID=87451323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310312345.XA Pending CN116535962A (zh) 2023-03-28 2023-03-28 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116535962A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117165174A (zh) * 2023-11-03 2023-12-05 广州哲铭新材料科技有限公司 一种水性多功能涂料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101958A (zh) * 2010-12-16 2011-06-22 常州工程职业技术学院 一种环保型内外墙涂料及其制备方法和施工方法
CN103030770A (zh) * 2012-12-12 2013-04-10 合肥工业大学 一种环保阻燃型聚氨酯乳液及其制备方法
CN104592475A (zh) * 2015-01-28 2015-05-06 中国科学技术大学 含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制法
CN105316949A (zh) * 2015-11-24 2016-02-10 北京理工大学 一种硬段改性后扩链阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法
CN115558400A (zh) * 2022-11-01 2023-01-03 江苏国胶新材料有限公司 一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101958A (zh) * 2010-12-16 2011-06-22 常州工程职业技术学院 一种环保型内外墙涂料及其制备方法和施工方法
CN103030770A (zh) * 2012-12-12 2013-04-10 合肥工业大学 一种环保阻燃型聚氨酯乳液及其制备方法
CN104592475A (zh) * 2015-01-28 2015-05-06 中国科学技术大学 含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制法
CN105316949A (zh) * 2015-11-24 2016-02-10 北京理工大学 一种硬段改性后扩链阻燃水性聚氨酯涂层剂及其制备方法
CN115558400A (zh) * 2022-11-01 2023-01-03 江苏国胶新材料有限公司 一种用于建筑外墙的聚氨酯阻燃涂料及其制备工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张丽娟: "阳离子改性聚乙烯醇的合成及其抗菌性能研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 12, 15 December 2008 (2008-12-15), pages 016 - 43 *
张贝楠: "阻燃水性聚氨酯涂料的制备与研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 12, 15 December 2022 (2022-12-15), pages 018 - 16 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117165174A (zh) * 2023-11-03 2023-12-05 广州哲铭新材料科技有限公司 一种水性多功能涂料及其制备方法
CN117165174B (zh) * 2023-11-03 2024-02-02 广州哲铭新材料科技有限公司 一种水性多功能涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116535962A (zh) 一种速干无醛墙固材料及其制备工艺
CN114716852A (zh) 一种硅酸锂内外墙涂料及其制备方法
CN110804332A (zh) 一种耐水型抗龟裂腻子粉及其制备方法
CN111100594A (zh) 一种建筑粘合剂的制备方法
CN110684393A (zh) 抗碱防霉无甲醛内墙腻子粉及其制备方法
CN108084860B (zh) 一种环保隔热涂料及其制备方法
CN112723907A (zh) 一种高拉伸强度抹灰石膏的配方和生产方法
CN111116138A (zh) 一种防火隔热聚合物水泥基防水浆料及其制备方法
CN114605106B (zh) 一种复合建筑材料及其制备方法
CN115838550A (zh) 一种一次性成型厚涂涂层制备方法
CN115449283A (zh) 一种隔声涂料
KR20190053071A (ko) 고인화점/고내후성 유-무기 하이브리드 코팅제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 코팅제 조성물
CN107805002A (zh) 一种耐污人造石英石板材的制备方法
CN114231075A (zh) 防霉防潮抗菌腻子粉及其制备工艺
CN113234372A (zh) 一种耐水轻防腐外墙建筑涂料
CN111395674A (zh) 一种建筑墙面结构及其制备方法
CN111826046A (zh) 一种环保型建筑用水性涂料及其制备方法
CN115110708B (zh) 一种超薄型保温装饰复合一体板
CN117165174B (zh) 一种水性多功能涂料及其制备方法
CN108609962A (zh) 一种带环氧涂层的钢结构内墙用界面砂浆
CN117701077B (zh) 一种建筑外墙用涂料及其制备方法
CN115677320B (zh) 一种室内非膨胀性防火涂料及其制备工艺
CN117024802A (zh) 一种高分子防水卷材的制备工艺
CN117658541A (zh) 一种清水装饰砂浆及其制备方法
CN117986992A (zh) 一种外墙用高分子透明防水涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination