CN116535636A - 一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法，属于密封胶技术领域。本发明通过先以醇类起始剂、碱土金属和环氧烷烃合成低分子量聚合物，再加入多金属氰化物催化剂和环氧烷烃合成高分子量聚合物，最后加入有机锡催化剂和异氰酸酯硅烷反应得到硅烷封端树脂，成功在分子内引入短链段、破坏原有的分子结晶，实现了在分子内增塑，使其分子链变柔、易于活动，从而达到降低粘度的目的。

Description

一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法。
背景技术
密封胶是目前建筑、交通等多个领域不可或缺的材料，随着装配式建筑的蓬勃发展，人们对密封胶的关注度不断上升，对其性能要求也随之越来越高。市场上现有的密封胶产品以硅酮类、聚氨酯和硅烷改性类密封胶为主。其中，硅烷封端树脂具有聚醚的柔顺性和耐低温性，也具有硅氧烷基良好的湿气固化性、粘结性，且兼有硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点和长处，表现出优良的耐候性、粘结性、涂饰性、抗形变位移能力，使其在三者中脱颖而出。但是由于现有技术中的硅烷封端树脂粘度特性较大，使得在调整含有这些硅烷封端树脂的密封剂配方时不能通过增大碳酸钙的添加量来降低密封胶的成本。
为了解决硅烷封端树脂粘度过大的问题，一般通过添加增塑剂的来降低密封胶的粘度。现有技术中也有对硅烷封端树脂进行改性，以期降低硅烷封端树脂的粘度：例如中国专利CN104212046A提供了一种低粘度的硅烷改性聚合物树脂的制备方法，其包括如下步骤：取两种或两种以上的材料在10-100度的温度下聚合反应生成原料；取上述两种或两种以上的原料按照比例混合得到不同性能的硅烷改性聚合物树脂；即通过聚合加混合的方法得到硅烷改性树脂，从而达到能有效的调节树脂的力学性能和耐温性能的目的。中国专利CN103080175A和CN1037041A均是通过加入相对较小分子量的物质的组合物来达到降粘的目的。以上方法均是通过在高分子物中混入一定量的小分子物质，但是加入非活性小分子会降低密封胶产品本身的强度，加入活性分子则会降低密封胶产品的拉伸性能。
因此，十分有必要研发一种能够从分子内部结构上降低粘度的密封胶用硅烷封端树脂及其制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂，该硅烷封端树脂通过引入短链段而在分子内增塑，使其分子链变柔、易于活动，从而达到降低粘度的目的。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂，其结构式如下：
其中，“-----”为的重复单元，所述重复单元的个数≥172；R为CnH2n，n＝1～5；R1为直链烷基CmH2m+1，m≥1，且在重复单元中R1为甲基的质量占比为50～90％；R2为CH3或CH2CH3；R3为OR2或R2。
作为本发明优选的实施方式，所述硅烷封端树脂的数均分子量约为15000-3000。
本发明的目的之二在于提供一种上述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、向反应釜中加入1份醇类起始剂和碱土金属，置氮后升温至75～150℃，加入7.5～14.5份环氧烷烃，控制压力为0.0～0.4Mpa，熟化至压力不再下降，降温到90～115℃脱气并精制，得到低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入1份步骤S1制得的低分子聚合物和加入总质量的5-15ppm的多金属氰化物催化剂，置氮后升温至120～130℃，脱水，再升温至130-140℃后加入250～355份的环氧烷烃，控制压力为0.0～0.4Mpa，熟化至压力不再下降，降温脱气出料，得到高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入有机锡催化剂和异氰酸酯硅烷进行反应，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得所述硅烷封端树脂。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1的醇类起始剂为短链二醇，优选为丙二醇、异丁二醇或右旋1,3-丁二醇中的一种；所述碱土金属为K或Na。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1和S2中的环氧烷烃均为环氧丙烷和环氧丁烷、环氧己烷、环氧戊烷、环氧庚烷中其中一种组成的混合物。优选地，环氧烷烃混合物中环氧丙烷与其他环氧烷烃的混合摩尔比为1:1～10:1；进一步优选地，环氧烷烃混合物中环氧丙烷与其他环氧烷烃的混合摩尔比为5:1～10:1。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1所制得的低分子聚合物的数均分子量为400-800。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S2的多金属氰化物催化剂中含有的金属离子为Co、Zn、Pb中的至少两种。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S2的脱水时间为30-90min、熟化温度为130～150℃，降温至90～110℃后脱气出料。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S2中先加入10～30g环氧烷烃，控制压力为0.2～0.9Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃。
作为本发明优选的实施方式，所述高分子聚合物树脂的数均分子量为15000～30000。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S1和S2的置氮次数均为3次或以上。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S3中有机锡催化剂的加入量为总投料量的0.05～0.15％；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S3中高分子聚合物树脂羟值与异氰酸酯硅烷的NCO质量比为OH:NCO＝0.98～1.02:1。
作为本发明优选的实施方式，所述步骤S3中的反应温度为40～100℃、反应时间为2～10h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过先以醇类起始剂、碱土金属和环氧烷烃合成低分子量聚合物，再加入多金属氰化物催化剂和环氧烷烃合成高分子量聚合物，最后加入有机锡催化剂和异氰酸酯硅烷反应得到硅烷封端树脂，成功在分子内引入短链段、破坏原有的分子结晶，实现了在分子内增塑，使其分子链变柔、易于活动，从而达到降低粘度的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂，其数均分子量约为15000-30000，其结构式如下：
其中，“-----”为的重复单元，所述重复单元的个数≥172；
R为CnH2n，n＝1～5；R1为直链烷基CmH2m+1，m≥1，且在重复单元中R1为甲基的质量占比为50～90％；R2为CH3或CH2CH3；R3为OR2或R2。
上述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括如下步骤：
S1、向反应釜中加入1份醇类起始剂和碱土金属，置换氮气三次或三次以上后升温至75～150℃，加入7.5～14.5份环氧烷烃，控制压力为0.0～0.4Mpa，熟化至压力不再下降，降温至90～115℃脱气并精制，得到数均分子量为400-800的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入1份步骤S1制得的低分子聚合物和加入总质量的5-15ppm的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至120～130℃，脱水30-90min，再升温至130-140℃后加入250～355份的环氧烷烃(先加入10～30g环氧烷烃，控制压力为0.2～0.9Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为0.0～0.4Mpa，在130～150℃的温度下熟化至压力不再下降，降温至90～110℃后脱气出料，得到数均分子量为15000～30000的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.05～0.15％加入有机锡催化剂、异氰酸酯硅烷(OH:NCO＝0.98～1.02:1)进行在40～100℃的温度下反应2～10h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得所述硅烷封端树脂。
上述方法中，步骤S1的醇类起始剂为丙二醇、异丁二醇或右旋1,3-丁二醇中的一种；碱土金属为K或Na；步骤S1和S2中的环氧烷烃均为环氧丙烷和环氧丁烷、环氧己烷、环氧戊烷、环氧庚烷中其中一种组成的混合物。步骤S2的多金属氰化物催化剂中含有的金属离子为Co、Zn、Pb中的至少两种。有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡。
实施例1：
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g丙二醇、占总投料量的质量分数为0.2％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入952g由环氧丙烷和环氧丁烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温到90℃脱气并精制，得到数均分子量为796的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.002％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至125±5℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入由环氧丙烷和环氧丁烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃2135g(先加入10～30g环氧烷烃，控制压力为小于0.9Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为小于0.4Mpa，在140±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至110℃±5℃后脱气出料，得到数均分子量约为15638的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.1％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(OH:NCO＝0.98:1)进行在100℃的温度下反应3h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
实施例2：
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g丙二醇、占总投料量的质量分数为0.2％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入952g由环氧丙烷和环氧戊烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到数均分子量约为780的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.002％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至120±5℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入由环氧丙烷和环氧戊烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃2229g(先加入10～30g，控制压力为小于0.6Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为小于0.4Mpa，在130±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至110±5℃℃后脱气出料，得到数均分子量为15486的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.1％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(OH:NCO＝0.98:1)进行在100℃的温度下反应5h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
实施例3：
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g丙二醇、占总投料量的质量分数为0.2％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入1052g由环氧丙烷和环氧已烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到数均分子量为785的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.002％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至120～130℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入由环氧丙烷和环氧已烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃2216g(先加入10～30g，控制压力为小于0.6Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为小于0.4Mpa，在145±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至110±5℃后脱气出料，得到数均分子量为15758的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.10％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷((OH:NCO＝0.98:1)进行在100℃的温度下反应5h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
实施例4：
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g丙二醇、占总投料量的质量分数为0.2％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入952g由环氧丙烷和环氧庚烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到数均分子量为805的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.002％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至120～130℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入由环氧丙烷和环氧庚烷按9:1的质量比混合组成的环氧烷烃2162g(先加入10～30g，控制压力为小于0.6Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为小于0.4Mpa，在140±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至105±5℃后
脱气出料，得到数均分子量约为15907的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.1％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷((OH:NCO＝0.98:1)进行在100℃的温度下反应6h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
对比例1
一种硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g丙二醇、占总投料量的质量分数为0.2％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入1052g环氧丙烷，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到数均分子量为790的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.002％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至125±5℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入环氧丙烷2178g(先加入10～30g环氧丙烷，控制压力为小于0.6Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧丙烷)，控制压力为小于0.4Mpa，在145±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至110±5℃后脱气出料，得到数均分子量为15796的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.10％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷((OH:NCO＝0.98:1)进行在100℃的温度下反应5h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
对实施例1～4及对比例1所得的产品进行液相分析，结果如表1所示：
表1实施例1～4及对比例1所得产品的液相分析结果
项目 Mn Mw D Mp 动力粘度(mpa.s,25℃)
实施例1 15638 17019 1.088 15732 28000
实施例2 15486 16818 1.086 15151 26600
实施例3 15758 17145 1.088 15340 23500
实施例4 15907 17280 1.086 15467 23100
对比例1 15796 17170 1.087 15464 32600
从表1可见，对比例1主链是聚氧丙烯醚链，动力粘度是32600mpa.s,25℃，远高于实施例1～4的动力粘度，说明本发明中加入链段中R1的烷基链越长，产品的粘度越低，表明分子链段变柔，易于活动。
实施例5
一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其包括以下步骤：
S1、向反应釜中加入100g异丁二醇、占总投料量的质量分数为0.3％的Na，置换氮气三次后升温至100±5℃，加入345g由环氧丙烷和环氧戊烷按一定的质量比混合组成的环氧烷烃混合物，控制压力为小于0.4Mpa，加完后熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到数均分子量约为400的低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入100g步骤S1制得的低分子聚合物、占总投料量的质量分数为0.005％的多金属氰化物催化剂，置换氮气三次后升温至120～130℃，脱水40min，再升温至130-140℃后加入由环氧丙烷和环氧戊烷按5:1的质量比混合组成的环氧烷烃混合物3680g(先加入10～30g，控制压力为小于0.6Mpa，等压力明显下降后再加入剩余的环氧烷烃)，控制压力为小于0.4Mpa，在145±5℃的温度下熟化至压力不变并保持20min，降温至110±5℃后脱气出料，得到数均分子量约为15000的高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入总投料量的0.10％加入二月桂酸二丁基锡、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷(OH:NCO＝1:1)进行在100℃的温度下反应3h，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得硅烷封端树脂。
实施例6
本实施例与实施例5的区别仅在于：加入由环氧丙烷和环氧戊烷按6:1的质量比混合组成的环氧烷烃混合物3680g。
实施例7
本实施例与实施例5的区别仅在于：加入由环氧丙烷和环氧戊烷按7:1的质量比混合组成的环氧烷烃混合物3680g。
实施例8
本实施例与实施例5的区别仅在于：加入由环氧丙烷和环氧戊烷按8:1的质量比混合组成的环氧烷烃混合物3680g。
对比例2
本对比例与实施例5的区别仅在于：加入环氧丙烷3680g。
对实施例5～8及对比例2所得的产品进行液相分析，结果如表2所示：
表2在不同的环氧丙烷与环氧戊烷的混合比例下制得的产品液相分析结果
由表2可见，产品的粘度随着柔性链段的增加而下降的。当环氧丙烷与环氧戊烷的比例为5：1时，产品粘度下降不多，这是由于：随着环氧戊烷增多，加成变困难，分子分布系数达到了1.101，分子分布变宽导致树脂粘度变大。
应用实施例1
将实施例1～4及对比例1、实施例5～8及对比例2所制得的硅烷封端树脂分别应用到密封胶中，按同样的方法制备密封胶。所述密封胶的配方由以下按照质量百分比计的组分组成：
上述配方中，填料为纳米碳酸钙与重质碳酸钙按照质量比2:1混合的混合物；增塑剂为DINP；触变剂为聚酰胺蜡；稳定剂为抗氧剂1076和光稳定剂按照质量比1:1混合的混合物，光稳定剂为市面上常用的光稳定剂；硅烷助剂为乙烯基三甲氧基硅烷(用量为2％)和KH792(用量为2.5％)的混合物；催化剂为二月桂酸二丁基烯。
测定所得密封胶的挤出性、拉伸性能、撕裂强度等性能，结果如表3和表4所示。
表3采用实施例1～4及对比例1的硅烷封端树脂制得的密封胶的性能数据
由表3可以看出，实施例1～4比对比例1的挤出性显著增加，说明实施例1～4制得的硅烷封端树脂产品在应用过程中流动性增加，且拉伸率和撕裂强度均在增加，说明硅烷封端树脂分子内部的柔韧性在增加，应用过程中抗拉性增加，从而提高了硅烷封端树脂在应用过程中的粘接机械性能。
表4采用实施例5～8及对比例2的硅烷封端树脂制得的密封胶的性能数据
由表4可以看出，实施例5～8的硅烷封端树脂随着环氧戊烷用量的增加，挤出性变好。而对比例2采用纯环氧丙烷制得的硅烷封端树脂的挤出性仅为302g/15s、断裂强度0.60MPa，拉伸率下降到308％，撕裂强度为14.8kN/m，显著低于实施例5～8聚醚段中含支化度高的硅烷封端树脂。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种低粘度密封胶用硅烷封端树脂，其特征在于：其结构式如下：
其中，“-----”为的重复单元，所述重复单元的个数≥172；R为CnH2n，n＝1～5；R1为直链烷基CmH2m+1，m≥1，且在重复单元中R1为甲基的质量占比为50～90％；R2为CH3或CH2CH3；R3为OR2或R2。
2.根据权利要求1所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂，其特征在于：所述硅烷封端树脂的数均分子量约为15000-30000。
3.一种如权利要求1或2所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、向反应釜中加入1份醇类起始剂和碱土金属，置氮后升温至75～150℃，加入7.5～14.5份环氧烷烃，控制压力为0.0～0.4Mpa，熟化至压力不再下降，降温脱气并精制，得到低分子聚合物；
S2、向反应釜中加入1份步骤S1制得的低分子聚合物和加入总质量的5-15ppm的多金属氰化物催化剂，置氮后升温至120～130℃，脱水，再升温至130-140℃后加入250～355份的环氧烷烃，控制压力为0.0～0.4Mpa，熟化至压力不再下降，降温脱气出料，得到高分子聚合物树脂；
S3、向步骤S2制得的高分子聚合物树脂加入有机锡催化剂和异氰酸酯硅烷进行反应，反应期间取反应混合物进行红外特征峰值测试，当反应混合物不再存在异氰酸酯红外特征峰值时结束反应，即得所述硅烷封端树脂。
4.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的醇类起始剂为丙二醇、异丁二醇或右旋1,3-丁二醇中的一种；所述碱土金属为K或Na；所述步骤S1和S2中的环氧烷烃均为环氧丙烷和环氧丁烷、环氧己烷、环氧戊烷、环氧庚烷中其中一种组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述环氧烷烃混合物中环氧丙烷与其他环氧烷烃的混合摩尔比为1:1～10:1。
6.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1所制得的低分子聚合物的数均分子量为400-800。
7.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的多金属氰化物催化剂中含有的金属离子为Co、Zn、Pb中的至少两种。
8.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的脱水时间30-90min、熟化温度为130～150℃，降温至90～110℃后脱气出料。
9.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中有机锡催化剂的加入量为总投料量的0.05～0.15％；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或二月桂酸二辛基锡；所述步骤S3中高分子聚合物树脂羟值与异氰酸酯硅烷的NCO质量比为OH:NCO＝0.98～1.02:1。
10.根据权利要求3所述的低粘度密封胶用硅烷封端树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的反应温度为40～100℃、反应时间为2～10h。
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