CN116535199A - 一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，按照质量百分比计包括以下组分：40～50％的改性铝铬刚玉骨料、18～20％的镁铝尖晶石骨料、4～6％的结合剂、5～10％的外加剂、4～6％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.05～0.15％长度为3～5mm、直径为25～30μm的有机纤维以及余量的水；本发明采用上述组分制备得到的不定形耐火材料具备高耐磨性、热震稳定性、较强的抗渗透能力以及较为稳定的化学性能。

Description

一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及危废焚烧技术领域，具体是涉及一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法。
背景技术
危险废物具有化学反应性、毒性、爆炸性和腐蚀性，将对生态环境和人类健康造成严重损害。焚化是最有效的方法之一，其中水泥回转窑处理危险废物的潜力最大，对水泥和环境没有负面影响。此外，许多危险废物可以提供燃烧后水泥生产过程所需的热能，这不仅可以解决废物污染问题，而且还可以降低燃烧成本和生产成本。危废焚烧是新兴领域，其中危废种类复杂繁多，物性、热值差异较大，回转窑和二燃室内衬根据需要，设计形式多样，随着国家对危废的监管力度加大，大型回转窑焚烧技术将在危废处理中得到更广泛的应用，对回转窑焚烧炉耐火材料选型和设计提出了挑战。
回转窑中所涉及的不定形耐火材料有：45％氧化铝低水泥浇注料、60％氧化铝低水泥浇注料、70％氧化铝低水泥浇注料、隔热浇注料、耐磨浇注料和粘土喷涂料；这些不定形耐火材料主要应用在窑尾冷却室、窑尾、窑头、窑头罩等部位，并且还有由散料成型的预制件，为保证回转窑焚烧炉的安全、稳定高效的运行，这些不定形耐火材料的长寿在回转窑中起着重要的作用。
现有技术中缺少一种针对含氟物料危废回转窑用的不定形耐火材料的制备，含氟物料对不定形耐火材料的要求更高，由于物料中含氟比例较高，达1～4％时，F和耐火材料中Si很容易反应形成SiF4气化，造成衬里基质结构破坏，快速侵蚀，因此对耐火材料成分要求较高，基于此，本申请提出一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，按照质量百分比计包括以下组分：40～50％的改性铝铬刚玉骨料、18～20％的镁铝尖晶石骨料、4～6％的结合剂、5～10％的外加剂、4～6％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.05～0.15％长度为3～5mm、直径为25～30μm的有机纤维以及余量的水；
说明：本发明采用上述组分制备得到的不定形耐火材料具备高耐磨性、热震稳定性、较强的抗渗透能力以及较为稳定的化学性能；铝铬刚玉具备熔点高、高强度、抗侵蚀的优良性能，将镁铝尖晶石与改性铝铬刚玉基混合能够有效提升耐火材料的抗渣侵蚀性能，采用上述尺寸的有机纤维能够在满足耐火浇注料流动性能的同时对浇注料的抗爆裂性能起到明显的改善效果，采用≤5μm的碳化硅细粉能够在高温制备过程中氧化形成少量的二氧化硅，实现体积的膨胀进一步堵塞耐火材料表面的气孔，从而减弱熔渣渗透，进一步提升材料的抗侵蚀性能，改善不定形耐火材料中氟与硅反应造成衬里基质结构的破坏，从而降低回转窑内衬的寿命。
进一步地，所述改性铝铬刚玉骨料的制备方法为：
S1-1、预处理
取铝铬渣为原料，先用孔径为0.1～0.15mm的筛网对原料进行初步过筛，然后取经初步过筛后的铝铬渣30～50g，倒入滚动式球磨机内部，并向球磨机内部喷洒钝化剂，调节球磨机工作参数为：转速300～500r/min，功率1200～1500kw，将铝铬渣粉碎至能筛过粒度介于0.044～0.088mm筛网的超细铝铬渣；其中，所述钝化剂的喷洒频率为1～3次/s，喷洒剂量为3～5mL/cm2；
S1-2、改性铝铬刚玉骨料的制备
取步骤S1制备得到的超细铝铬渣为原料，在座冷式电弧炉内铺成100～150mm厚度的板形料层，起弧后向板形料层表面以20～30g/min的频率撒入焦炭料，并调节控制炉内温度为1600～1800℃，反应5～8h后制备得到板状改性铝铬刚玉骨料；其中，所述超细铝铬渣与所述焦炭料的质量比为3～5：1；
说明：对铝铬刚玉进行改性处理将铝铬刚玉制备为板状刚玉，通过先对铝铬渣破碎然后再进行电弧熔融，充分利用了铝铬渣自身杂质组分助熔，向球磨机内部喷洒钝化剂能够使得铝铬渣表面在短时间内形成致密的氧化物膜,从而提高铝铬渣的耐腐蚀性和耐磨性，随着破碎后粒度的降低，铝铬渣的颗粒密度逐渐增加，闭口气孔率降低，能够进一步改善不定形耐火材料的抗热震性和抗折强度；焦炭料的气孔率高、导热、抗渣及热震稳定性好，焦炭料的加入能够对进一步保证耐火材料的高温强度。
进一步地，所述结合剂为磷酸二氢铝溶液、酚醛树脂与炭黑油按照质量比为3～5：1：0.2～0.5混合后的混合物；所述外加剂为聚羧酸以及H202按照质量比为5～10:0.5～1.5混合的分散剂；其中，所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为60～70％。
说明：选用上述成分的结合剂能够更好的胶结改性铝铬刚玉骨料、镁铝尖晶石骨料以及碳化硅细粉，少量炭黑油的添加能够进一步增强酚醛树脂的耐磨性、耐热性、腐蚀性以及耐老化型，进而促进不定形耐火材料的耐酸碱、抗渣性能；上述外加剂的配比以及组分能够使得减水效果和保持性达到最佳，进一步提升耐火材料的性能。
进一步地，所述钝化剂按照质量百分比计包括以下组分：40～50％的偏硅酸钠、10～15％的秸秆炭、5～10％的十二烷基苯磺酸钠以及余量的去离子水；
说明：上述配比制备得到的钝化剂满足使铝铬渣表面形成一层薄氧化膜，从而提升铝铬渣的耐腐蚀能力；同时避免了对人体造成伤害以及对环境造成的污染；秸秆碳的加入能够对物料中的重金属进行有效吸附，十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂能够有效提升钝化剂的流动性，从而改善铝铬渣表面的钝化效果；并且上述成分制备得到的钝化剂不含有害物质,对环境和人体无害，
一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上述原料配比分别进行称量配料，先将镁铝尖晶石骨料和碳化硅细粉混合，然后放入电动搅拌机中干混5～7min，加入结合剂以及1/2的外加剂，混合3～5min后装入密封袋中静置困料5～7h，得到初次混料；
S2、向改性铝铬刚玉骨料表面均匀添加步骤S1制备得到的初次混料，初步混匀后继续添加有机纤维以及剩余1/2的外加剂，同时以0.3～0.5g/s的喷洒频率向改性铝铬刚玉骨料表面喷洒水，充分混匀，得到二次混料；
S3、将二次混料后的不定形耐火材料放置在180～250MPa的成型压力下，在尺寸为230～250mm×110～115mm×120～140mm的模具中压制成试样，脱模，经110℃×24h的干燥处理后，在空气气氛中，调节温度并依次在900℃、1200℃、1500℃下热处理并保持1～2h，保温结束随炉自然冷却，得到所述含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料；
说明：有机纤维在受热烘烤时发生收缩、熔融或燃烧，在内部留下网状狭长排气通道，这样因受热而产生的水蒸气就能迅速扩散排出，避免内部集聚产生过大压力，因此浇注体的抗爆裂性能较好，采用上述方法制备得到的含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料性能更优，分批次混料能够使得各部分物料混合更加充分，进而使得耐火材料的耐磨性和抗热震性均大幅度提升。
进一步地，步骤S1中，先对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理；
所述轻质化处理的方法为：
1)取镁铝尖晶石骨料放入超声波清洗机中清洗3～5min，关电并使用软毛牙刷刷洗，再在清水中浸泡10～20s，取出后用软布擦拭；
2)按照质量比为92～95：5～8分别称取步骤1)获得的镁铝尖晶石骨料与高温发泡剂，将二者混合后放入球磨破碎机中破碎24～48h，粉碎为粒径为0.044～0.088mm的骨料；
说明：通过对镁铝尖晶石骨料的轻质化处理可以有效实现材料的节能效果，通过高温发泡剂对镁铝尖晶石骨料表面进行微孔化处理，不但可以提高耐火材料的使用强度，也可以有效降低材料的热传导率，在不影响材料的抗渣性能的基础上能够有效降低耐火材料的能耗损失量，同时由于尖晶石的组分中存在能够吸收渣中的铁锰离子，提高渣的粘度、抑制渣的渗透，从而对材料的内部起到保护作用。
进一步地，所述高温发泡剂采用聚氨酯发泡剂、聚乙烯发泡剂的任意一种；
说明：聚乙烯发泡剂是一种轻质、耐用的材料，具有良好的吸震和缓冲效果；聚氨酯发泡胶是一种灵活性高、吸震效果好的材料；采用上述两种发泡剂能够促进镁铝尖晶石骨料表面的微孔生成，从而使得镁铝尖晶石骨料更轻质化处理更有效。
更进一步地，步骤S3中，用吸水树脂以及石膏按照3～5:1混合后制备混合吸水层，并将所述混合吸水层均匀涂覆在模具内壁；所述混合吸水层的厚度为1～3mm；
说明：对模具内壁涂覆混合吸水层能够有效改善不定形耐火材料表面的微孔率，也能够利于后期脱模操作。
进一步地，步骤S3中，所述温度调节方式为：以30～50℃/min的升温速率加热到900～1000℃后保温0.5～1h，然后以10～15℃/min的升温速率加热到1100～1200℃后保温1.5～2.5h，再以5～10℃/min的升温速率加热到1400～1500℃后保温1～1.5h；
说明：采用梯度升温的方式可以保证不定形耐火材料能逐步升温融化，能够有效地避免一次升温时，外部材料因温度过高而导致烧损增大。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用上述组分制备得到的不定形耐火材料具备高耐磨性、热震稳定性、较强的抗渗透能力以及较为稳定的化学性能；本发明将镁铝尖晶石与改性铝铬刚玉基混合能够有效提升耐火材料的抗渣侵蚀性能，采用≤5μm的碳化硅细粉能够在高温制备过程中氧化过程中堵塞耐火材料表面的气孔，从而减弱熔渣渗透，进一步提升材料的抗侵蚀性能，改善不定形耐火材料中氟与硅反应造成衬里基质结构的破坏，从而降低回转窑内衬的寿命。
(2)本发明对铝铬刚玉进行改性处理将铝铬刚玉制备为板状刚玉，通过先对铝铬渣破碎然后再进行电弧熔融，充分利用了铝铬渣自身杂质组分助熔，向球磨机内部喷洒钝化剂能够使得铝铬渣表面在短时间内形成致密的氧化物膜,从而提高铝铬渣的耐腐蚀性和耐磨性，进一步改善不定形耐火材料的抗热震性和抗折强度。
(3)本发明利用有机纤维在受热烘烤时发生收缩、熔融或燃烧，在内部留下网状狭长排气通道的性能，使得因受热而产生的水蒸气迅速扩散排出，避免了内部集聚产生过大压力，因此浇注体的抗爆裂性能较好，采用本发明的方法制备得到的含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料性能更优，分批次混料能够使得各部分物料混合更加充分，进而使得耐火材料的耐磨性和抗热震性均大幅度提升。
具体实施方式
下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。
实施例1
一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，按照质量百分比计包括以下组分：45％的改性铝铬刚玉骨料、19％的镁铝尖晶石骨料、5％的结合剂、7％的外加剂、5％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.1％长度为4mm、直径为27μm的有机纤维以及余量的水；
其中，改性铝铬刚玉骨料的制备方法为：
S1-1、预处理
取铝铬渣为原料，先用孔径为0.12mm的筛网对原料进行初步过筛，然后取经初步过筛后的铝铬渣40g，倒入滚动式球磨机内部，并向球磨机内部喷洒钝化剂，调节球磨机工作参数为：转速400r/min，功率1350kw，将铝铬渣粉碎至能筛过粒度为0.066mm筛网的超细铝铬渣；其中，钝化剂的喷洒频率为2次/s，喷洒剂量为4mL/cm2；
S1-2、改性铝铬刚玉骨料的制备
取步骤S1制备得到的超细铝铬渣为原料，在座冷式电弧炉内铺成125mm厚度的板形料层，起弧后向板形料层表面以25g/min的频率撒入焦炭料，并调节控制炉内温度为1700℃，反应6h后制备得到板状改性铝铬刚玉骨料；其中，超细铝铬渣与焦炭料的质量比为4：1。
结合剂为磷酸二氢铝溶液、酚醛树脂与炭黑油按照质量比为4：1：0.3混合后的混合物；外加剂为聚羧酸以及H2O2按照质量比为7:1混合的分散剂；其中，磷酸二氢铝溶液的质量浓度为65％；
钝化剂按照质量百分比计包括以下组分：45％的偏硅酸钠、13％的秸秆炭、7％的十二烷基苯磺酸钠以及余量的去离子水；
上述含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上述原料配比分别进行称量配料，先将镁铝尖晶石骨料和碳化硅细粉混合，然后放入电动搅拌机中干混6min，加入结合剂以及1/2的外加剂，混合4min后装入密封袋中静置困料6h，得到初次混料；
其中，步骤S1中，先对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理；
轻质化处理的方法为：
1)取镁铝尖晶石骨料放入超声波清洗机中清洗4min，关电并使用软毛牙刷刷洗，再在清水中浸泡15s，取出后用软布擦拭；
2)按照质量比为94：6分别称取步骤1)获得的镁铝尖晶石骨料与高温发泡剂，将二者混合后放入球磨破碎机中破碎36h，粉碎为粒径为0.066mm的骨料；高温发泡剂采用聚乙烯发泡剂；
S2、向改性铝铬刚玉骨料表面均匀添加步骤S1制备得到的初次混料，初步混匀后继续添加有机纤维以及剩余1/2的外加剂，同时以0.4g/s的喷洒频率向改性铝铬刚玉骨料表面喷洒水，充分混匀，得到二次混料；
S3、将二次混料后的不定形耐火材料放置在210MPa的成型压力下，在尺寸为240mm×112mm×130mm的模具中压制成试样，脱模，经110℃×24h的干燥处理后，在空气气氛中，调节温度并依次在900℃、1200℃、1500℃下热处理并保持4h，保温结束随炉自然冷却，得到含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料；
步骤S3中，用吸水树脂以及石膏按照4:1混合后制备混合吸水层，并将混合吸水层均匀涂覆在模具内壁；混合吸水层的厚度为2mm；
步骤S3中，温度调节方式为：以40℃/min的升温速率加热到950℃后保温0.7h，然后以12℃/min的升温速率加热到1150℃后保温2h，再以8℃/min的升温速率加热到1450℃后保温1.2h。
实施例2
与实施例1不同的是，一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，按照质量百分比计包括以下组分：40％的改性铝铬刚玉骨料、18％的镁铝尖晶石骨料、4％的结合剂、5％的外加剂、4％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.05％长度为3mm、直径为25μm的有机纤维以及余量的水。
实施例3
与实施例1不同的是，一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，按照质量百分比计包括以下组分：50％的改性铝铬刚玉骨料、20％的镁铝尖晶石骨料、6％的结合剂、10％的外加剂、6％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.15％长度为5mm、直径为30μm的有机纤维以及余量的水。
实施例4
与实施例1不同的是，结合剂为磷酸二氢铝溶液、酚醛树脂与炭黑油按照质量比为3：1：0.2混合后的混合物；其中，磷酸二氢铝溶液的质量浓度为60％。
实施例5
与实施例1不同的是，结合剂为磷酸二氢铝溶液、酚醛树脂与炭黑油按照质量比为5：1：0.5混合后的混合物；其中，磷酸二氢铝溶液的质量浓度为70％。
实施例6
与实施例1不同的是，外加剂为聚羧酸以及H2O2按照质量比为5:0.5混合的分散剂。
实施例7
与实施例1不同的是，外加剂为聚羧酸以及H2O2按照质量比为10:1.5混合的分散剂。
实施例8
与实施例1不同的是，其中，改性铝铬刚玉骨料的制备方法为：
S1-1、预处理
取铝铬渣为原料，先用孔径为0.1mm的筛网对原料进行初步过筛，然后取经初步过筛后的铝铬渣30g，倒入滚动式球磨机内部，并向球磨机内部喷洒钝化剂，调节球磨机工作参数为：转速300r/min，功率1200kw，将铝铬渣粉碎至能筛过粒度为0.044mm筛网的超细铝铬渣；其中，钝化剂的喷洒频率为1次/s，喷洒剂量为3mL/cm2；
S1-2、改性铝铬刚玉骨料的制备
取步骤S1制备得到的超细铝铬渣为原料，在座冷式电弧炉内铺成100mm厚度的板形料层，起弧后向板形料层表面以20g/min的频率撒入焦炭料，并调节控制炉内温度为1600℃，反应5h后制备得到板状改性铝铬刚玉骨料；其中，超细铝铬渣与焦炭料的质量比为3：1。
实施例9
与实施例1不同的是，其中，改性铝铬刚玉骨料的制备方法为：
S1-1、预处理
取铝铬渣为原料，先用孔径为0.15mm的筛网对原料进行初步过筛，然后取经初步过筛后的铝铬渣50g，倒入滚动式球磨机内部，并向球磨机内部喷洒钝化剂，调节球磨机工作参数为：转速500r/min，功率1500kw，将铝铬渣粉碎至能筛过粒度为0.088mm筛网的超细铝铬渣；其中，钝化剂的喷洒频率为3次/s，喷洒剂量为5mL/cm2；
S1-2、改性铝铬刚玉骨料的制备
取步骤S1制备得到的超细铝铬渣为原料，在座冷式电弧炉内铺成150mm厚度的板形料层，起弧后向板形料层表面以30g/min的频率撒入焦炭料，并调节控制炉内温度为1800℃，反应8h后制备得到板状改性铝铬刚玉骨料；其中，超细铝铬渣与焦炭料的质量比为5：1。
实施例10
与实施例1不同的是，钝化剂按照质量百分比计包括以下组分：40％的偏硅酸钠、10％的秸秆炭、5％的十二烷基苯磺酸钠以及余量的去离子水。
实施例11
与实施例1不同的是，钝化剂按照质量百分比计包括以下组分：50％的偏硅酸钠、15％的秸秆炭、10％的十二烷基苯磺酸钠以及余量的去离子水。
实施例12
与实施例1不同的是，上述含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上述原料配比分别进行称量配料，先将镁铝尖晶石骨料和碳化硅细粉混合，然后放入电动搅拌机中干混5min，加入结合剂以及1/2的外加剂，混合3min后装入密封袋中静置困料5h，得到初次混料；
S2、向改性铝铬刚玉骨料表面均匀添加步骤S1制备得到的初次混料，初步混匀后继续添加有机纤维以及剩余1/2的外加剂，同时以0.3g/s的喷洒频率向改性铝铬刚玉骨料表面喷洒水，充分混匀，得到二次混料；
S3、将二次混料后的不定形耐火材料放置在180MPa的成型压力下，在尺寸为230mm×110mm×120mm的模具中压制成试样，脱模，经110℃×24h的干燥处理后，在空气气氛中，调节温度并依次在900℃、1200℃、1500℃下热处理并保持3h，保温结束随炉自然冷却，得到含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料；步骤S3中，用吸水树脂以及石膏按照3:1混合后制备混合吸水层，并将混合吸水层均匀涂覆在模具内壁；混合吸水层的厚度为1mm；
温度调节方式为：以30℃/min的升温速率加热到900℃后保温1h，然后以10℃/min的升温速率加热到1100℃后保温2.5h，再以5℃/min的升温速率加热到1400℃后保温1.5h。
实施例13
与实施例1不同的是，上述含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上述原料配比分别进行称量配料，先将镁铝尖晶石骨料和碳化硅细粉混合，然后放入电动搅拌机中干混7min，加入结合剂以及1/2的外加剂，混合5min后装入密封袋中静置困料7h，得到初次混料；
S2、向改性铝铬刚玉骨料表面均匀添加步骤S1制备得到的初次混料，初步混匀后继续添加有机纤维以及剩余1/2的外加剂，同时以0.5g/s的喷洒频率向改性铝铬刚玉骨料表面喷洒水，充分混匀，得到二次混料；
S3、将二次混料后的不定形耐火材料放置在250MPa的成型压力下，250mm×115mm×140mm的模具中压制成的试样，脱模，经110℃×24h的干燥处理后，在空气气氛中，调节温度并依次在900℃、1200℃、1500℃下热处理并保持5h，保温结束随炉自然冷却，得到含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料；
步骤S3中，用吸水树脂以及石膏按照5:1混合后制备混合吸水层，并将混合吸水层均匀涂覆在模具内壁；混合吸水层的厚度为3mm；
温度调节方式为：以50℃/min的升温速率加热到1000℃后保温0.5h，然后以15℃/min的升温速率加热到1200℃后保温1.5h，再以10℃/min的升温速率加热到1500℃后保温1h。
实施例14
与实施例1不同的是，其中，步骤S1中，先对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理；
轻质化处理的方法为：
1)取镁铝尖晶石骨料放入超声波清洗机中清洗3min，关电并使用软毛牙刷刷洗，再在清水中浸泡10s，取出后用软布擦拭；
2)按照质量比为92：5分别称取步骤1)获得的镁铝尖晶石骨料与高温发泡剂，将二者混合后放入球磨破碎机中破碎24h，粉碎为粒径为0.044mm的骨料；高温发泡剂采用聚乙烯发泡剂。
实施例15
与实施例1不同的是，其中，步骤S1中，先对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理；
轻质化处理的方法为：
1)取镁铝尖晶石骨料放入超声波清洗机中清洗5min，关电并使用软毛牙刷刷洗，再在清水中浸泡20s，取出后用软布擦拭；
2)按照质量比为95：8分别称取步骤1)获得的镁铝尖晶石骨料与高温发泡剂，将二者混合后放入球磨破碎机中破碎48h，粉碎为粒径为0.088mm的骨料；高温发泡剂采用聚乙烯发泡剂。
对照例
对照例1：与实施例1不同的是，结合剂采用质量浓度为60％的磷酸溶液。
对照例2：与实施例1不同的是，外加剂采用聚羧酸减水剂。
对照例3：与实施例1不同的是，不对铝铬刚玉骨料进行改性处理。
对照例4：与实施例1不同的是，钝化剂采用市售金属钝化剂。
对照例5：与实施例1不同的是，不对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理。
实验例
分别取等大的实施例1～实施例13、对照例1～5制备得到的不定形耐火材料，依次对其耐高温性、抗热震性、耐磨性、渗透系数进行测试，结果如下：
抗热震性检测方法：用获得的不定形耐火材料在15℃和145℃的两种温度之间经过10次循环试验，检测产品表面的裂纹率；
耐磨性检测方法：利用精密天平(精度为1/10000g或更高)分别测量各试样在同一试验前后质量的变化；
1、探究结合剂成分对不定形耐火材料性能的影响
表1实施例1、实施例4～5、对照例1制备得到的不定形耐火材料的性能参数
组别 实施例1 实施例4 实施例5 对照例1
耐高温度℃ 1625 1620 1622 1591
裂纹率％ 7.1 7.1 7.0 7.5
磨损率g/cm2 3.5 3.7 3.9 4.4
渗透系数cm/s 1.09 1.10 1.09 1.26
结论：由表1数据可得，对照例1中直接采用磷酸作为结合剂虽然可以满足对改性铝铬刚玉骨料、镁铝尖晶石骨料以及碳化硅细粉的胶结，但是缺少酚醛树脂带来的进一步性能优化效果，同时少量炭黑油的添加能够进一步增强酚醛树脂的耐磨性、耐热性、腐蚀性以及耐老化型，进而促进不定形耐火材料的耐酸碱、抗渣性能；综上，实施例1为最优方案。
2、探究外加剂成分对不定形耐火材料性能的影响
表2实施例1、实施例6～7、对照例2制备得到的不定形耐火材料的性能参数
组别 实施例1 实施例6 实施例7 对照例2
耐高温度/℃ 1625 1622 1623 1600
裂纹率％ 7.1 7.0 7.2 7.9
磨损率g/cm2 3.5 3.5 3.7 3.5
渗透系数cm/s 1.09 1.08 1.09 1.20
结论：由表2数据可得，上述外加剂的配比以及组分能够使得减水效果和保持性达到最佳，进一步提升耐火材料的性能。
3、探究铝铬刚玉改性处理对不定形耐火材料性能的影响
表3实施例1、实施例8～9、对照例3制备得到的不定形耐火材料的性能参数
组别 实施例1 实施例8 实施例9 对照例3
耐高温度/℃ 1625 1623 1625 1583
裂纹率％ 7.1 7.0 7.0 6.2
磨损率g/cm2 3.5 3.5 3.6 3.0
渗透系数cm/s 1.09 1.09 1.10 1.00
结论：由表3数据可得，对照例3中不对铝铬刚玉进行改性处理得到的不定形耐火材料的耐高温强度有明显下降，对铝铬刚玉进行改性处理将铝铬刚玉制备为板状刚玉，通过先对铝铬渣破碎然后再进行电弧熔融，充分利用了铝铬渣自身杂质组分助熔，向球磨机内部喷洒钝化剂能够使得铝铬渣表面在短时间内形成致密的氧化物膜，从而提高了铝铬渣的耐腐蚀性和耐磨性，随着破碎后粒度的降低，铝铬渣的颗粒密度逐渐增加，闭口气孔率降低，能够进一步改善不定形耐火材料的抗热震性和抗折强度；焦炭料的气孔率高、导热、抗渣及热震稳定性好，焦炭料的加入能够对进一步保证耐火材料的高温强度。
4、探究钝化剂成分对不定形耐火材料性能的影响
表4实施例1、实施例10～11、对照例4制备得到的不定形耐火材料的性能参数
组别 实施例1 实施例10 实施例11 对照例4
耐高温度/℃ 1625 1625 1622 1601
裂纹率％ 7.1 7.0 6.9 7.6
磨损率g/cm2 3.5 3.5 3.2 3.8
渗透系数cm/s 1.09 1.09 1.10 1.13
结论：由表4数据可知：对照例4制备得到的不定形耐火材料各项性能均低于采用本方案中钝化剂制备得到的不定形耐火材料的各项性能；原因在于上述配比制备得到的钝化剂满足使铝铬渣表面形成一层薄氧化膜，从而提升铝铬渣的耐腐蚀能力；同时避免了对人体造成伤害以及对环境造成的污染；秸秆碳的加入能够对物料中的重金属进行有效吸附，十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂能够有效提升钝化剂的流动性，从而改善铝铬渣表面的钝化效果；并且上述成分制备得到的钝化剂不含有害物质，对环境和人体无害；因此，实施例1为最优方案。
5、探究镁铝尖晶石骨料轻质化处理对不定形耐火材料性能的影响
表5实施例1、实施例14～15、对照例5制备得到的不定形耐火材料的性能参数
组别 实施例1 实施例14 实施例15 对照例5
耐高温度/℃ 1625 1623 1625 1589
裂纹率％ 7.1 7.0 7.2 7.7
磨损率g/cm2 3.5 3.5 3.4 3.7
渗透系数cm/s 1.09 1.10 1.08 1.14
结论：由表5数据可知，对照例5获得的不定形耐火材料各项性能均低于进行了轻质化处理后的不定形耐火材料；由此可知通过对镁铝尖晶石骨料的轻质化处理可以有效实现材料的节能效果，通过高温发泡剂对镁铝尖晶石骨料表面进行微孔化处理，不但可以提高耐火材料的使用强度，也可以有效降低材料的热传导率，在不影响材料的抗渣性能的基础上能够有效降低耐火材料的能耗损失量，同时由于尖晶石的组分中存在能够吸收渣中的铁锰离子，提高渣的粘度、抑制渣的渗透，从而对材料的内部起到保护作用；因此，实施例1为最优方案。

Claims (9)

1.一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，其特征在于，按照质量百分比计包括以下组分：40～50％的改性铝铬刚玉骨料、18～20％的镁铝尖晶石骨料、4～6％的结合剂、5～10％的外加剂、4～6％粒度≤5μm的碳化硅细粉、0.05～0.15％长度为3～5mm、直径为25～30μm的有机纤维以及余量的水。
2.根据权利要求1所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，其特征在于，所述改性铝铬刚玉骨料的制备方法为：
S1-1、预处理
取铝铬渣为原料，先用孔径为0.1～0.15mm的筛网对原料进行初步过筛，然后取经初步过筛后的铝铬渣30～50g，倒入滚动式球磨机内部，并向球磨机内部喷洒钝化剂，调节球磨机工作参数为：转速300～500r/min，功率1200～1500kw，将铝铬渣粉碎至能筛过粒度介于0.044～0.088mm筛网的超细铝铬渣；其中，所述钝化剂的喷洒频率为1～3次/s，喷洒剂量为3～5mL/cm2；
S1-2、改性铝铬刚玉骨料的制备
取步骤S1制备得到的超细铝铬渣为原料，在座冷式电弧炉内铺成100～150mm厚度的板形料层，起弧后向板形料层表面以20～30g/min的频率撒入焦炭料，并调节控制炉内温度为1600～1800℃，反应5～8h后制备得到板状改性铝铬刚玉骨料；其中，所述超细铝铬渣与所述焦炭料的质量比为3～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，其特征在于，所述结合剂为磷酸二氢铝溶液、酚醛树脂与炭黑油按照质量比为3～5：1：0.2～0.5混合后的混合物；所述外加剂为聚羧酸以及H2O2按照质量比为5～10:0.5～1.5混合的分散剂；其中，所述磷酸二氢铝溶液的质量浓度为60～70％。
4.根据权利要求2所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料，其特征在于，所述钝化剂按照质量百分比计包括以下组分：40～50％的偏硅酸钠、10～15％的秸秆炭、5～10％的十二烷基苯磺酸钠以及余量的去离子水。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照上述原料配比分别进行称量配料，先将镁铝尖晶石骨料和碳化硅细粉混合，然后放入电动搅拌机中干混5～7min，加入结合剂以及1/2的外加剂，混合3～5min后装入密封袋中静置困料5～7h，得到初次混料；
S2、向改性铝铬刚玉骨料表面均匀添加步骤S1制备得到的初次混料，初步混匀后继续添加有机纤维以及剩余1/2的外加剂，同时以0.3～0.5g/s的喷洒频率向改性铝铬刚玉骨料表面喷洒水，充分混匀，得到二次混料；
S3、将二次混料后的不定形耐火材料放置在180～250MPa的成型压力下，在尺寸为230～250mm×110～115mm×120～140mm的模具中压制成试样，脱模，经110℃×24h的干燥处理后，在空气气氛中，调节温度并依次在900℃、1200℃、1500℃下热处理并保持3～5h，保温结束随炉自然冷却，得到所述含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料。
6.根据权利要求5所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，先对镁铝尖晶石骨料进行轻质化处理；
所述轻质化处理的方法为：
1)取镁铝尖晶石骨料放入超声波清洗机中清洗3～5min，关电并使用软毛牙刷刷洗，再在清水中浸泡10～20s，取出后用软布擦拭；
2)按照质量比为92～95：5～8分别称取步骤1)获得的镁铝尖晶石骨料与高温发泡剂，将二者混合后放入球磨破碎机中破碎24～48h，粉碎为粒径为0.044～0.088mm的骨料。
7.根据权利要求6所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，其特征在于，所述高温发泡剂采用聚氨酯发泡剂、聚乙烯发泡剂的任意一种。
8.根据权利要求5所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，用吸水树脂以及石膏按照3～5:1混合后制备混合吸水层，并将所述混合吸水层均匀涂覆在模具内壁；所述混合吸水层的厚度为1～3mm。
9.根据权利要求5所述的一种含氟物料危废回转窑用不定形耐火材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述温度调节方式为：以30～50℃/min的升温速率加热到900～1000℃后保温0.5～1h，然后以10～15℃/min的升温速率加热到1100～1200℃后保温1.5～2.5h，再以5～10℃/min的升温速率加热到1400～1500℃后保温1～1.5h。
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