CN116515338A - 绝缘子超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了绝缘子超疏水表面的制备方法，属于材料化学制备技术领域。绝缘子超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：Ⅰ对绝缘子表面进行羟基化处理和硅烷化处理，得到表面改性的绝缘子；Ⅱ将改性F‑SiO2纳米粒子与有机溶剂混合均匀后加入环氧树脂胶粘剂，搅拌混合均匀后喷涂在表面改性的绝缘子上，得到具有超疏水表面的绝缘子。本发明的绝缘子超疏水表面的制备方法对设备和工艺条件要求较低，适合大范围的绝缘子疏水涂层制备，克服了现有技术制备绝缘子超疏水表面成本高，效率低，耗时长等问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学制备技术领域，特别是涉及绝缘子超疏水表面的制备方法。
背景技术
输电线路的覆冰灾害是威胁电网安全运行的主要因素之一。与其它类型的电网事故相比，冰灾事故给电网造成的损失更为严重。输电线路覆冰易造成绝缘子闪络、线路跳闸、导线舞动、断线、倒塔(杆)、甚至使电网瘫痪等事故。
超疏水表面具有大量微米级别的突起，而每个微米级别的突起中又包含许多纳米级别的突起，形成一种独特的微纳复合粗糙结构。具有这种独特微纳结构的表面涂层不仅可以大大提高其疏水性能，同时还大大减少了涂层与污染物的实际接触面积，且利于水珠在涂层表面的形成以及滚动，水珠在自由滚落时可以将表面吸附的大部分污染物一起带走，从而使得该涂层可以较好地实现自清洁防污闪功能。输电线路冰冻灾害的防治方法分为防冰和除冰两大类。防冰是指通过采取各种有效措施，阻止或延缓电力设备覆冰过程，减少电力设备覆冰量，常用的防冰方法就是制备超疏水涂层。目前，超疏水涂层的制备方法也开始被广泛地研究，主要包括：刻蚀法、模板法、自组装法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、相分离法、静电纺丝法、喷涂法等。但以上方法不是需要特定的设备，就是工艺条件较为苛刻，并且制备成本相对较高，难以用于超疏水涂层的高性价比批量生产，更难以在输电线路现场进行施工。
发明内容
本发明的目的是提供绝缘子超疏水表面的制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。
固体表面的浸润性是由表面化学组成(F-SiO2纳米粒子)和表面粗糙度(羟基化处理和硅烷化处理)共同决定的，因此，超疏水表面可以通过两种方法来制备，即在表面有效构建二元微纳粗糙结构以及在粗糙表面上通过化学、物理方法修饰低表面能物质。本发明的超疏水表面的制备工艺简单，对设备和工艺条件要求较低，适合绝缘子超疏水表面制备，克服了现有技术制备绝缘子超疏水表面成本高，效率低，耗时长等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种改性F-SiO2纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2纳米粒子加入硅烷偶联剂溶液A中，搅拌反应后离心、干燥，得到硅烷化SiO2纳米粒子(硅烷化改性)；
(2)将硅烷化SiO2纳米粒子加入疏水改性剂溶液中，搅拌反应后离心、干燥，得到所述改性F-SiO2纳米粒子(疏水改性)。
进一步地，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂溶液A由体积比为1:100:5的硅烷偶联剂、乙醇和氨水组成；所述SiO2纳米粒子和硅烷偶联剂溶液A中的硅烷偶联剂的质量/体积比为5g:1mL；所述搅拌反应的时间为24h；所述离心的转速为4000r/min，时间为20min；所述干燥的温度为80℃，时间为6h。
进一步地，步骤(2)中，所述疏水改性剂溶液由体积比为1:100:5的疏水改性剂、乙醇和氨水组成；所述硅烷化SiO2纳米粒子和疏水改性剂溶液中的疏水改性剂的质量/体积比为5g:1mL；所述搅拌反应的时间为24h；所述离心的转速为4000r/min，时间为15min；所述干燥的温度为80℃，时间为12h。
进一步地，所述疏水改性剂为2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
更进一步地，所述氨水的质量分数为25～28％。
本发明的技术方案之二：一种上述制备方法制备的改性F-SiO2纳米粒子。
本发明的技术方案之三：绝缘子超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ对绝缘子表面进行羟基化处理(羟基化改性)和硅烷化处理，得到表面改性的绝缘子；
经过羟基化改性后，玻璃表面的接触角由53.1°降为21.5°，表明玻璃表面硅羟基的数量增加，羟基化效果显著。经羟基化处理后，玻璃表面的硅羟基显著增多，因此，经过羟基化处理的玻璃基体较未经处理的玻璃基体更为亲水。另外，其表面大量的硅羟基也为玻璃基体的硅烷化改性提供了接枝位点。
Ⅱ将上述改性F-SiO2纳米粒子与有机溶剂混合均匀后加入环氧树脂胶粘剂，搅拌混合均匀后喷涂在表面改性的绝缘子上，得到具有超疏水表面的绝缘子。
喷涂具有工艺简单、适合大面积制备的优点。
进一步地，步骤Ⅰ中，所述羟基化处理和硅烷化处理具体包括：将绝缘子依次浸入水和乙醇中清洗、烘干后放入紫外臭氧机中进行紫外照射，然后加入硅烷偶联剂溶液B中浸泡，取出烘干，得到所述表面改性的绝缘子。
进一步地，所述紫外照射的时间为10min；所述硅烷偶联剂溶液B由体积比为1:49的硅烷偶联剂和无水乙醇组成，pH值为4.5～5.5；所述浸泡的时间为2h。
进一步地，步骤Ⅱ中，所述有机溶剂为乙酸乙酯；所述改性F-SiO2纳米粒子、有机溶剂和环氧树脂胶粘剂的质量/体积比为0.7g:30mL:(0.4～1.0)g。
本发明的技术方案之四：一种上述制备方法制备的具有超疏水表面的绝缘子。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明制备的改性F-SiO2纳米粒子可以形成仿荷叶的超疏水表面，具有大量微米级别的突起，而每个微米级别的突起中又包含许多纳米级别的突起形成一种独特的微纳复合粗糙结构。具有这种独特微纳结构的表面涂层不仅可以大大提高其疏水性能，同时还大大减少了涂层与污染物的实际接触面积，且利于水珠在涂层表面的形成以及滚动，水珠在自由滚落时可以将表面吸附的大部分污染物一起带走，从而使得该涂层可以较好地实现自清洁防污闪功能。
(2)本发明的绝缘子超疏水表面的制备方法，对设备和工艺条件要求较低，适合大范围的绝缘子疏水涂层制备，克服了现有技术制备绝缘子超疏水表面成本高，效率低，耗时长等问题。
(3)本发明制备的具有超疏水表面的绝缘子疏水性能更强，并且可以延长绝缘子的使用时间及抗污能力。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
绝缘子超疏水表面的制备方法：
(1)将1mL的硅烷偶联剂(KH560)和100mL无水乙醇混合后加入5mL氨水(质量分数为26％)，随后放入磁力搅拌器中搅拌30min，得到硅烷偶联剂溶液，然后在硅烷偶联剂溶液中加入5g SiO2纳米粒子，磁力搅拌24h后放入离心机中离心20min(离心机转速为4000r/min)，离心后用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入真空烘箱中于80℃下干燥6h，得到硅烷化SiO2纳米粒子。
(2)将1mL 2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)和100mL无水乙醇混合后加入5mL氨水(质量分数为26％)，随后放入磁力搅拌器中搅拌1h，得到疏水改性剂溶液，然后在疏水改性剂溶液中加入5g硅烷化SiO2纳米粒子，磁力搅拌24h放入离心机中离心15min(离心机转速为4000r/min)，离心后用无水乙醇洗涤2次，洗涤后放入真空烘箱中于80℃下干燥12h，得到改性F-SiO2纳米粒子。
(3)将绝缘子(载玻片)依次浸入去离子水和无水乙醇中清洗中，各超声清洗10min后干燥，然后放入紫外臭氧清洗机中进行紫外光照射10min，得到羟基化改性的绝缘子；将1mL的硅烷偶联剂(KH560)和49mL无水乙醇混合，并加入乙酸调节pH至5.0，然后放入磁力搅拌器中搅拌30min，得到硅烷偶联剂溶液；将羟基化改性的绝缘子放入硅烷偶联剂溶液中浸泡2h，取出后放入干燥箱中于80℃下烘干，得到表面改性的绝缘子。
(4)将0.7g改性F-SiO2纳米粒子加入30mL乙酸乙酯中，随后放入磁力搅拌器中磁力搅拌10min，然后超声分散10min，分散均匀后加入0.4g环氧树脂胶粘剂，随后放入磁力搅拌器中搅拌30min，得到超疏水改性溶液；使用喷枪将超疏水改性溶液以S型均匀地喷涂在表面改性的绝缘子上(绝缘子呈45°放置在喷涂工作台上，喷枪的压力为0.4MPa，喷枪距离试样12cm)，得到具有超疏水表面的绝缘子。
实施例2
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中环氧树脂胶粘剂的添加量为0.7g。
实施例3
同实施例1，区别仅在于，步骤(4)中环氧树脂胶粘剂的添加量为1.0g。
效果例1
测定实施例1～3制备的具有超疏水表面的绝缘子的性能，结果见表1。
表1具有超疏水表面的绝缘子的性能
效果例2
分别取沙子和高岭土作为污染物，采用称重法测量本发明实施例1制备的具有超疏水表面的绝缘子的自清洁效率。
具体步骤如下：采用60目的标准筛，分别筛去沙子和高岭土中的团聚块，所得细沙和高岭土分别分散于乙酸乙酯中制成浆料，各自所得浆料中细沙和高岭土的质量分数均为30％。首先对未涂覆浆料的试样(实施例1制备的具有超疏水表面的绝缘子)称重得m0，之后将浆料均匀涂覆在具有超疏水表面的绝缘子表面，在80℃下烘干10min，称重得m1。将试样倾斜约15°放置，在试样表面滴加6mL水，使其自然滚落，随后将试样在80℃下干燥25min，之后称重获得m2。根据以下公式计算得到试样的自清洁效率。
当涂层中环氧树脂胶粘剂添加量为1.0g时，具有超疏水表面的绝缘子的综合性能最为优异，接触角可达160.1°，滚动角为1°，对沙子和高岭土的自清洁效率分别达93.1％和89.8％。
RTV涂料是输电线路防污闪的一项重要技术措施。RTV具有优异的憎水性和憎水迁移性，当涂层表面积聚污秽后，由于硅烷小分子的迁移作用，但是大量应用实践表明，有机硅化合物涂料的接触角一般不超过120°。
本发明使用的喷涂法制备超疏水涂层工艺简单，对设备和工艺条件要求较低。以环氧树脂胶粘剂、改性F-SiO2纳米粒子、乙酸乙酯为原料，通过喷涂法成功制备了超疏水涂层。当涂层中环氧树脂胶粘剂添加量为1.0g时，涂层的综合性能最为优异，接触角可达160.1°
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种改性F-SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiO2纳米粒子加入硅烷偶联剂溶液A中，搅拌反应后离心、干燥，得到硅烷化SiO2纳米粒子；
(2)将硅烷化SiO2纳米粒子加入疏水改性剂溶液中，搅拌反应后离心、干燥，得到所述改性F-SiO2纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的改性F-SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅烷偶联剂溶液A由体积比为1:100:5的硅烷偶联剂、乙醇和氨水组成；所述SiO2纳米粒子和硅烷偶联剂溶液A中的硅烷偶联剂的质量/体积比为5g:1mL；所述搅拌反应的时间为24h；所述离心的转速为4000r/min，时间为20min；所述干燥的温度为80℃，时间为6h。
3.根据权利要求1所述的改性F-SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述疏水改性剂溶液由体积比为1:100:5的疏水改性剂、乙醇和氨水组成；所述硅烷化SiO2纳米粒子和疏水改性剂溶液中的疏水改性剂的质量/体积比为5g:1mL；所述搅拌反应的时间为24h；所述离心的转速为4000r/min，时间为15min；所述干燥的温度为80℃，时间为12h。
4.根据权利要求3所述的改性F-SiO2纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂为2H-全氟癸基三乙氧基硅烷。
5.一种权利要求1～4任一项所述的制备方法制备的改性F-SiO2纳米粒子。
6.绝缘子超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ对绝缘子表面进行羟基化处理和硅烷化处理，得到表面改性的绝缘子；
Ⅱ将权利要求5所述的改性F-SiO2纳米粒子与有机溶剂混合均匀后加入环氧树脂胶粘剂，搅拌混合均匀后喷涂在表面改性的绝缘子上，得到具有超疏水表面的绝缘子。
7.根据权利要求6所述的绝缘子超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中，所述羟基化处理和硅烷化处理具体包括：将绝缘子依次浸入水和乙醇中清洗、烘干后放入紫外臭氧机中进行紫外照射，然后加入硅烷偶联剂溶液B中浸泡，取出烘干，得到所述表面改性的绝缘子。
8.根据权利要求7所述的绝缘子超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述紫外照射的时间为10min；所述硅烷偶联剂溶液B由体积比为1:49的硅烷偶联剂和无水乙醇组成，pH值为4.5～5.5；所述浸泡的时间为2h。
9.根据权利要求6所述的绝缘子超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中，所述有机溶剂为乙酸乙酯；所述改性F-SiO2纳米粒子、有机溶剂和环氧树脂胶粘剂的质量/体积比为0.7g:30mL:(0.4～1.0)g。
10.一种权利要求6～9任一项所述的制备方法制备的具有超疏水表面的绝缘子。
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| 罗春华等: "《材料制备与性能测试实验》", 机械工业出版社, pages: 91 * |
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