CN116514469A - 一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种水性环氧树脂‑地聚物基修复材料及制备方法，以质量份数计，其原料为：粉煤灰90‑105份、矿粉30‑45份、偏高岭土14‑15份、砂子370‑428份、碱性激发剂89‑91份、拌合水10‑21份、改性水性环氧树脂15‑32份、水性环氧固化剂15‑32份，碱性激发剂由强碱溶液与硅酸盐溶液组成，所述硅酸盐溶液与强碱溶液的质量比为1：0.9‑1.1。本发明有利于提高修复材料的工作性能、力学性能和耐久性能，与被修补部分有着牢固的粘结能力，是一种低碳绿色高效的建筑修复材料，具有一定的工程应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料及制备方法。
背景技术
目前，水泥砂浆和混凝土是目前常用的修复材料之一，但这两种水泥基复合材料存在抗拉强度低、延展性差等问题，同时水泥的大规模使用意味着碳排量的增加，对生态环境是不利的。另一方面，环氧树脂由于具有优异的力学性能与耐久性，被广泛用于建筑修复领域，然而，市面上的环氧树脂砂浆存在粘度大、脆性高的缺点，在室外应用时会加速老化，其性能仍需进一步改善。环氧树脂-水泥复合基修复材料兼具水泥基复合材料与环氧树脂材料的优点，被广泛应用于建筑修复领域，但环氧树脂-水泥基复合修复材料亦存在许多需要改进的地方：首先，环氧树脂与水泥水溶效果不好，其次，乳液型环氧树脂与水泥水化过程可能不匹配，影响固结题的力学性能，再者，市面上所售的环氧树脂多为乳液，不利于修复材料配合比调整与长期存放。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料及制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，以质量份数计，其原料为：粉煤灰90-105份、矿粉30-45份、偏高岭土14-15份、砂子370-428份、碱性激发剂89-91份、拌合水10-21份、改性水性环氧树脂15-32份、水性环氧固化剂15-32份，碱性激发剂由强碱溶液与硅酸盐溶液组成，所述硅酸盐溶液与强碱溶液的质量比为1：0.9-1.1。
进一步的，强碱溶液为氢氧化钠溶液，所述强碱溶液浓度为12-14M。
进一步的，硅酸盐溶液为硅酸钠溶液，所述硅酸盐溶液模数为2.8-3.4。
进一步的，所述粉煤灰为二级粉煤灰，所述矿粉为S95级，所述偏高岭土比表面积大于4000m2/kg。
进一步的，所述砂子为粒径小于2.36mm的河砂，细度模数为2.6-2.9，含泥量小于3%。
进一步的，所述改性水性环氧树脂由双酚A型环氧树脂、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成，所述双酚A型环氧树脂、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷的质量比为0.8-0.85:0.1-0.15:0.02-0.05:0.02-0.05。双酚A型环氧树脂改性原理为，通过在双酚A型环氧树脂中加入、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3,4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷，在不影响环氧树脂工作性和反应性的前提下提升环氧树脂的亲水性。
进一步的，所述环氧树脂活性释稀剂为多元二元醇二缩水甘油醚。
进一步的，所述水性环氧固化剂为D230-聚醚胺。
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将强碱溶液和硅酸盐溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
第二步：将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
第三步：将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
第四步：将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
第五步：将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
本发明的有益效果是：
1. 通过双酚A型环氧树脂、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3,4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷共混，在不损失环氧基团的前提下提升双酚A型环氧树脂的水溶性，合成具有较高水溶性、不容易破乳、力学性能好、低粘度的环氧树脂，且极大提升了修复过程的便捷性，有利于施工人员操作；
2. 通过粉煤灰、矿粉、偏高岭土、河砂以及碱性激发剂制备地聚物砂浆，地聚物砂浆形成的产物与硅酸盐水泥水化产物相比，结构更为致密，具有更加优良的力学和耐久性能，且制备成本低，碳排放低，具有良好的经济效益和环境效益；
3. 以地聚物基材料作为主要修补材料，引入适宜掺量的改性水性环氧树脂乳液，使得水性环氧的固化行为与地聚物胶凝材料水化相协同，避免拌合物出现分层现象，同时地聚物无机材料与水性环氧树脂有机材料的结合有利于提高修复材料的工作性能、力学性能和耐久性能，与被修补部分有着牢固的粘结能力，是一种低碳绿色高效的建筑修复材料，具有一定的工程应用价值。
具体实施方式
下面通过数个实施例对本发明的内容作进一步的详细描述，这些实施例仅为了实现本发明的目的而选择的实施技术方案，而不是用于限制本发明的保护范围。此外，本发明所给出的范围端点值和任何值都不限于此精确的范围或者值，这些范围或值应该为接近这些范围或值的值。在介绍具体实施例前，对本发明中所用到的部分材料情况简要介绍如下：
粉煤灰为二级粉煤灰，表观密度为2310kg/m3，比表面积为413m2/kg；矿粉为S95级，表观密度为2900 kg/m3，比表面积为413m2/kg；偏高岭土的表观密度为2500kg/m3，比表面积为4135m2/kg；砂子为普通水洗河砂，其细度模数为2.58，粒径分布范围为0-2.35mm，含泥量小于3%；强碱溶液为氢氧化钠溶液，其溶液浓度为12M，通过将纯度大于99%的氢氧化钠颗粒与去离子水混合制得；硅酸盐溶液为硅酸钠溶液，硅酸盐溶液模数为3.3；水性环氧树脂为E-51双酚A型环氧树脂，其环氧当量为210-230g/mol；环氧树脂活性释稀剂为多元二元醇二缩水甘油醚，其环氧当量为310-370g/mol；γ-氨丙基三乙氧基硅烷为一种硅烷偶联剂，是一种无色透明液体；2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷一种硅烷偶联剂，是一种无色透明液体；水性环氧固化剂为D230-聚醚胺。
实施例1
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子370份、碱性激发剂90份、拌合水10份、改性水性环氧树脂15份、水性环氧固化剂15份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由12.5份双酚A型环氧树脂、1.8份环氧树脂活性释稀剂、0.35份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.35份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
实施例2
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子387份、碱性激发剂90份、拌合水13份、改性水性环氧树脂20份、水性环氧固化剂20份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由16.6份双酚A型环氧树脂、2.4份环氧树脂活性释稀剂、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
实施例3
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子405份、碱性激发剂90份、拌合水17份、改性水性环氧树脂25份、水性环氧固化剂25份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由20.8份双酚A型环氧树脂、3份环氧树脂活性释稀剂、0.6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.6份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
实施例4
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子428份、碱性激发剂89份、拌合水21份、改性水性环氧树脂32份、水性环氧固化剂32份。
其中碱性激发剂由47份氢氧化钠溶液和42份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由26.6份双酚A型环氧树脂、3.8份环氧树脂活性释稀剂、0.8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.8份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
实施例5
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰90份、矿粉45份、偏高岭土14份、砂子387份、碱性激发剂91份、拌合水13份、改性水性环氧树脂20份、水性环氧固化剂20份。
其中碱性激发剂由43份氢氧化钠溶液和48份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由16.6份双酚A型环氧树脂、2.4份环氧树脂活性释稀剂、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
对比例1
相比于实施2，本对比例并未对环氧树脂进行改性。
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子387份、碱性激发剂90份、拌合水13份、水性环氧树脂20份、水性环氧固化剂20份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中水性环氧树脂由20份双酚A型环氧树脂组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
对比例2
相比于实施4，本对比例并未对环氧树脂进行改性。
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子428份、碱性激发剂90份、拌合水21份、水性环氧树脂32份、水性环氧固化剂32份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中水性环氧树脂由32份双酚A型环氧树脂组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
对比例3
相比于实施2，本对比例并未使用环氧树脂砂浆。
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：粉煤灰105份、矿粉30份、偏高岭土15份、砂子317份、碱性激发剂90份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
对比例4
相比于实施2，本对比例并未使用地聚物基砂浆，仅使用了环氧树脂砂浆。
一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，按质量份包括以下组分：砂子350份、改性水性环氧树脂133份、水性环氧固化剂133份。
其中碱性激发剂由45份氢氧化钠溶液和45份硅酸钠溶液混合制得。
其中改性水性环氧树脂由16.6份双酚A型环氧树脂、2.4份环氧树脂活性释稀剂、0.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.5份2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成。
制备方法是：
1. 将氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
2. 将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
3. 将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
4. 将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
5. 将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
表1 实施例1-5和对比例1-4中原材料的用量
根据标准GB T 2419-2005、GB/T 17671-2021、DL/T 5126-2001、ASTM C882/C882M、GB/T 50082-2009分别测试实施例1-5和对比例1-4中修复材料的流动度、抗折强度、断裂应变、抗压强度、正拉粘结强度、压斜剪粘结强度和电通量，测试结果见表2。
表2 实施例1-5和对比例1-4中修复材料的性能
通过比较表2中实施例1-5与对比例1-4之间的性能结果可以发现，将地聚物材料与改性环氧树脂材料混合制得的修复材料各方面性能（流动度、抗折强度、抗压强度、正拉粘结强度、压斜剪粘结强度和电通量）整体上优于单独使用地聚物基修复材料或者单独使用环氧树脂的修复材料。尤其是，当在地聚物基砂浆中加入改性环氧树脂材料后，修复材料不仅不会发生破乳泌水现象，修复材料的断裂应变、正拉粘结强度和压斜剪粘结强度均出现了显著的提升，这对于提升建筑修复效果具有重要意义。比较实施例2和对比例1可以发现，改性后的环氧树脂可以与地聚物材料更好的融合，相比于添加未改性的环氧树脂，改性环氧树脂能有效提升了修复材料的抗折强度、断裂应变、抗压强度、正拉粘结强度和压斜剪粘结强度。比较实施例4和对比例2可以发现，实施例4中的修复材料并未出现破乳泌水现象，而对比例2中的修复材料出现了破乳泌水现象，说明改性环氧树脂比未改性的环氧树脂具有更好的水溶性。对比实施例1-4和对比例3-4可知，本发明提出的水性环氧树脂-地聚物基修复材料整体性能优于水性环氧树脂修复材料或地聚物基修复材料。
上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，以质量份数计，其原料为：粉煤灰90-105份、矿粉30-45份、偏高岭土14-15份、砂子370-428份、碱性激发剂89-91份、拌合水10-21份、改性水性环氧树脂15-32份、水性环氧固化剂15-32份，碱性激发剂由强碱溶液与硅酸盐溶液组成，所述硅酸盐溶液与强碱溶液的质量比为1：0.9-1.1。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，强碱溶液为氢氧化钠溶液，所述强碱溶液浓度为12-14M。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，硅酸盐溶液为硅酸钠溶液，所述硅酸盐溶液模数为2.8-3.4。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，所述粉煤灰为二级粉煤灰，所述矿粉为S95级，所述偏高岭土比表面积大于4000m2/kg。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，所述砂子为粒径小于2.36mm的河砂，细度模数为2.6-2.9，含泥量小于3%。
6.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，所述改性水性环氧树脂由双酚A型环氧树脂、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷组成，所述双酚A型环氧树脂、环氧树脂活性释稀剂、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和2-（3，4-环氧环己烷基）乙基三乙氧基硅烷的质量比为0.8-0.85:0.1-0.15:0.02-0.05:0.02-0.05。
7.根据权利要求6所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，所述环氧树脂活性释稀剂为多元二元醇二缩水甘油醚。
8.根据权利要求1所述的一种水性环氧树脂-地聚物基修复材料，其特征在于，所述水性环氧固化剂为D230-聚醚胺。
9.如权利要求1-8中任意一项所述的水性环氧树脂-地聚物基修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将强碱溶液和硅酸盐溶液进行混合1min得到碱性激发剂，记碱性激发剂为A料；
第二步：将粉煤灰、矿粉、偏高岭土和砂子进行混合1.5min得到混合料，记混合料为B料；
第三步：将A料加入到B料中并进行混合3-4min得到地聚物砂浆，记地聚物砂浆为C料；
第四步：将改性水性环氧树脂与水性环氧固化剂混合0.5-1min，然后加入拌合水，继续混合1-1.5min得到水性环氧乳液，记水性环氧乳液为D料；
第五步：将D料加入到C料中，搅拌混合3-4min，从而得到混合均匀的水性环氧树脂-地聚物基修复材料。
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