CN108947426A - 一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于修补砂浆及其制备技术领域，涉及一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法，采用无机硬化材料为原料，保证了与混凝土基材的相容性；碱激发胶凝材料黏结强度和力学强度高，在酸侵蚀下比普通硅酸盐水泥混凝土具有更好的耐久性；双酚A型环氧树脂的加入能够有效提高砂浆的抗渗能力，双酚A型环氧树脂具有良好的柔性和黏结性，能够适应干燥过程中颗粒之间的变化，更好地搭接裂缝，并防止裂缝的出现，从而减少相互连通的毛细孔，同时可以降低修补砂浆的收缩变形，减少由于干燥收缩而产生的裂纹；双酚A型环氧树脂颗粒填充在浆体较大孔隙中，树脂颗粒均匀分散于浆体中形成的连续的聚合物膜，可将硬化浆体与骨料黏结在一起。

Description

一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法
技术领域：
本发明属于修补砂浆及其制备技术领域，涉及一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法，有较高的黏结强度和耐久性的同时，保证了与混凝土的相容性。
背景技术：
依据混凝土本身的服役规律预测，混凝土会逐渐发生不可避免的退化，需要修补或更换。环氧树脂改性砂浆通过掺入一定比例的聚合物对无机材料进行改性，因为绝大部分组成是水硬性胶凝材料，保证了与水泥混凝土基材的相容性，减少开裂，又能利用聚合物改善修补砂浆的黏结性和渗透性，提高性能，是非常有效的修复材料。碱激发胶凝材料主要以硅酸盐或铝硅酸盐工业废渣(主要是矿渣和粉煤灰)为原料掺加碱激发剂制备而成，在制造过程中不需要高的能源成本，而且温室气体排放量比普通波特兰水泥低得多；力学强度高，在酸侵蚀下比普通硅酸盐水泥混凝土具有更好的耐久性和抗冻融稳定性，并且通过收缩和聚合反应得到的独特的三维氧化物网络结构：-O-Si-O-Al-O-键合结构，使碱激发基砂浆在修补材料应用上有巨大优势。基于上述优异性能，碱激发胶凝材料和环氧树脂可显著提高传统修补砂浆的性能。在碱激发基砂浆中加入环氧树脂，不仅可以弥补普通硅酸盐水泥的高能耗，高成本和易开裂的缺点，而且可以利用聚合物提高修补砂浆的黏结性能和抗渗透性。
中国专利201610919026.5公开的一种聚合物改性水泥修补砂浆的制备方法，制备步骤为：(1)称取3.2-3.6g十二烷基硫酸钠，4.0-4.5g脂肪醇聚氧乙烯醚，1.2-1.5g十二烷基硫醇，0.8-1.2g碳酸氢钠，加入120-150mL去离子水中，并以300-400r/min搅拌15-20min，随后升温至80-85℃，保温30-40min，再依次加入180-200mL丙烯酸丁酯，135-150mL甲基丙烯酸环氧丙酯，10-15mL甲基丙烯酸羟丙酯，持续搅拌并以2-4mL/min滴加200mL质量分数为1％过硫酸铵溶液，反应2-3h后，冷却至室温，得混合液，随后用质量分数为10％氢氧化钠溶液调节混合液pH为7.5-8.0，再通过250目过滤网，出料，得丙烯酸酯聚合物乳液；(2)量取200-400mL上述丙烯酸酯聚合物乳液，100-150mL乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液，与8-12g吐温-20混合均匀后装入高速剪切机中，以6000-8000r/min搅拌混合30-40min，得混合乳液，备用；(3)称取180-220g普通硅酸盐水泥，500-600g石英砂，混合均匀后装入混料机中，再向混料机中加入30-40g胶粉，1-2g长度为2-3mm聚丙烯纤维丝，1-2g聚羧酸减水剂PC-201，以500-600r/min搅拌混合5-10min，得混合粉料；(4)将上述混合粉料与步骤(2)制备的混合乳液，加入搅拌锅中，以500-600r/min搅拌1-2min，再加入200-300mL去离子水，继续搅拌3-5min，随后出料，得聚合物改性水泥修补砂浆；虽然能够改善混凝土的抗裂防身性能，但是制备聚合物乳液的过程复杂，不利于施工；中国专利201210081093.6公开的一种聚氯乙烯树脂增强的地质聚合物复合材料的制备方法，是通过以下步骤实现的：将偏高岭土、水玻璃溶液和水按基本组分为，在室温下搅拌均匀后制得碱激发地质聚合物；将50-70％(质量百分数，后同)的碱激发地质聚合物、29.13-45.45％的聚氯乙烯树脂和0.87-4.55％的热稳定剂经高速混合机混合均匀、塑炼、受压成型、脱模获得聚氯乙烯树脂增强地质聚合物复合材料，所述的偏高岭土是由高岭土在500-800℃的条件下煅烧1.5-2.5h、粉磨成100-1000目细粉，其主要组分质量百分数含量分别为Al2O342-46％，SiO 250-57％，其它1-4％，所述的水玻璃溶液由模数为1.5-3.2的水玻璃与NaOH配制成的水溶液，密封陈化12-48h备用，所述的热稳定剂包括钙锌复合热稳定剂、硬脂酸钡、硬脂酸锌、稀土复合稳定剂、甲基有机锡、环氧大豆油中的一种或一种以上的混合物，所述塑炼的温度为140-180℃，时间为4-8min，所述受压成型的压力为5-15MPa，温度为160-180℃，时间为5-10min；中国专利201210051713.1公开的一种可降低干燥收缩和塑性开裂的碱激发矿渣砂浆，按照重量份数，该碱激发矿渣砂浆由以下组分组成：矿粉100份，水渣100-300份，碱激发剂4-15份，水30-60份，橡胶1-15份，所述的橡胶为橡胶颗粒或橡胶粉，所述矿粉为细度大于350m 2/Kg的磨细粒化高炉矿渣，所述的水渣为未磨细粒化高炉矿渣，且粒径小于4.75mm，所述的碱激发剂由水玻璃和氢氧化钠混合组成，所述的橡胶由废旧橡胶轮胎制成，且橡胶颗粒的粒径小于5mm；中国专利201310143484.0公开的一种地质聚合物/乳化沥青复合材料，主要由以下重量份数的组分组成：75-95份地质聚合物浆体和5-25份乳化沥青；所述的地质聚合物浆体主要由以下重量份数的组分组成：50-60份碱激发活性材料和50-60份改性水玻璃，所述的地质聚合物/乳化沥青复合材料主要由以下重量份数的组分组成：75份地质聚合物浆体和25份乳化沥青；所述的地质聚合物浆体由碱激发活性材料与改性水玻璃按质量比为1:1混合制备而成，所述的碱激发活性材料为选自偏高岭土、矿渣和粉煤灰中的一种或两种以上的混合物，所述的乳化沥青采用固含量为50-70％的工业乳化沥青，所述的偏高岭土采用由200目以上高岭土在600-800℃的条件下煅烧1.5-2.5h后得到的粉体；所述的矿渣采用由淬水粒化高炉矿渣经粉磨至200-1000目的粉体；所述的粉煤灰为400-1000目、品质达到二级以上的粉体，所述的改性水玻璃为工业钠水玻璃溶液或工业钾水玻璃溶液和NaOH混合配制成模数为1.0-2.0的改性水玻璃溶液，所述地质聚合物/乳化沥青复合材料的方法，包括以下工艺步骤：(1)改性水玻璃溶液的制备：在工业钠水玻璃溶液或工业钾水玻璃溶液中加入NaOH混合，配制出模数为1.0-2.0的改性水玻璃溶液；(2)地质聚合物浆体的制备：选取碱激发活性材料，置于高速分散机中，然后加入相应重量份数的步骤(1)制备的改性水玻璃，搅拌均匀，获得地质聚合物料浆；(3)地质聚合物/乳化沥青复合材料的制备：取相应重量份数的乳化沥青加入到步骤(2)中的地质聚合物料浆中，高速搅拌3-5分钟，混合搅拌均匀后浇注或压制于模具中，养护0.5-7天，并保持养护温度为20-90℃；脱模后即为地质聚合物/乳化沥青复合材料。分别通过参加聚氯乙烯树脂、橡胶颗粒或橡胶粉、乳化沥青对碱激发胶凝材料进行改性，但是在提高混凝土的黏结强度和韧性方面作用有限。因此，研发设计一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法，以提高混凝土的韧性、密实度、黏结强度和抗渗透性能，具有社会和经济价值。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆及其制备方法，制备的修补砂浆能够提高混凝土的韧性、密实度、黏结强度和抗渗透性能，弥补普通硅酸盐水泥的高能耗、高成本和易开裂的修补缺点，有利于碱激发基砂浆在更多领域的推广应用。
为了实现上述目的，本发明涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的原料包括碱激发剂、胶凝材料、砂和环氧树脂复合乳液；碱激发剂包括水玻璃碱液、氢氧化钠碱液、碳酸钠碱液和硫酸钠碱液，其中，水玻璃碱液和氢氧化钠碱液的激发效果最好；胶凝材料为粒化高炉矿渣或粒化高炉矿渣与粉煤灰的混合物，胶凝材料的溶胶比为0.5-0.6；砂为普通河砂，砂的用量根据规范《水泥胶砂强度检验方法》(GB/T17671-1999)选取；环氧树脂复合乳液的原料为双酚A型液体环氧树脂、聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，环氧树脂复合乳液的用量为胶凝材料的用量的3-10％时，环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的修补效果最好。
本发明涉及的水玻璃碱液的主要指标为模数和碱当量：水玻璃碱液的模数优选为1.8，根据规范《工业硅酸钠》(GBT4209-2008)对液体水玻璃进行滴定，确定液体水玻璃中Na2O和SiO2的含量，按照公式nSiO2/(nNa2O+nx)＝1.8加入NaOH将液体水玻璃的模数调节至1.8，其中，nSiO2为液体水玻璃中原有SiO2物质的量，nNa2O为液体水玻璃中原有Na2O物质的量，nx为液体水玻璃中需加入的Na2O物质的量，由于Na2O易潮解不易保存，基于Na物质的量相同原则，采用NaOH代替Na2O；水玻璃碱液的碱当量优选为9％，按照公式(m1+m2)/(mwg+mNaOH+mwater)＝9％进行水玻璃碱液碱当量的调节，其中，m1为液体水玻璃中原有Na2O的质量，m2为液体水玻璃中调节模数时加入的Na2O的换算质量，mwg为液体水玻璃的质量，mNaOH为调节模数时加入的NaOH的质量，mwater为需加入的水的质量。
本发明涉及的氢氧化钠碱液按照公式N＝mNa2O/m总进行配制，其中，N为氢氧化钠碱液的质量百分比浓度，mNa2O为氢氧化钠碱液中需加入的Na2O的质量，m总为氢氧化钠碱液总质量，基于Na物质的量相同原则，采用NaOH代替Na2O，氢氧化钠碱液中剩余部分为水。
本发明涉及的双酚A型环氧树脂属于非晶态物质，没有固定的熔点，在升温过程中随着温度的升高黏度会降低，流动性增强，将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热，以便于称量和搅拌，提高双酚A型环氧树脂的可操作性。
本发明涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的制备方法的具体工艺过程包括制备碱激发剂、制备环氧树脂复合乳液和制备修补砂浆共三个步骤：
(1)制备碱激发剂：将设定质量的液体水玻璃、NaOH和水或NaOH和水混合均匀，陈化24h，使液体水玻璃、NaOH和水或NaOH和水充分反应，得到碱激发剂，备用，完成碱激发剂的制备；
(2)制备环氧树脂复合乳液：将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热20min后，在双酚A型环氧树脂中按照设定的比例加入聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，搅拌均匀，得到环氧树脂复合乳液，备用，完成环氧树脂复合乳液的制备；
(3)制备修补砂浆：将胶凝材料和砂加入搅拌锅，慢速搅拌3min后快速搅拌2-3min，使胶凝材料和砂搅拌均匀，将步骤(1)制备的碱激发剂缓慢加入搅拌锅，边搅拌边加入，搅拌3min，再将步骤(2)制备的环氧树脂复合乳液加入搅拌锅，慢速搅拌3-4min(搅拌速度过快或搅拌时间过长，会引进大量气泡，导致修补砂浆密度降低和含气量增大，优选慢速搅拌3-4min)，得到修补砂浆，完成修补砂浆的制备。
本发明与现有技术相比，采用无机硬化材料为原料，保证了与混凝土基材的相容性；碱激发胶凝材料黏结强度高，力学强度高，在酸侵蚀下比普通硅酸盐水泥混凝土具有更好的耐久性；双酚A型环氧树脂的加入能够有效提高砂浆的抗渗能力，双酚A型环氧树脂具有良好的柔性和黏结性，能够适应干燥过程中颗粒之间的变化，更好地搭接裂缝，并防止裂缝的出现，从而减少相互连通的毛细孔，它同时可以降低修补砂浆的收缩变形，减少由于干燥收缩而产生的裂纹；双酚A型环氧树脂颗粒填充在浆体较大孔隙中，可提高密实度，树脂颗粒均匀分散于浆体中形成的连续的聚合物膜，可将硬化浆体与骨料黏结在一起，从而改善修补砂浆的界面过渡区结构，有效增强其黏结强度；其组分和生产工艺简单，黏结强度高，耐酸耐碱性好，耐久性优异，制作成本低，利废节能，绿色环保，使用环境友好。
附图说明：
图1为本发明涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的制备方法的工艺流程框图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的原料包括水玻璃碱液、粒化高炉矿渣、砂和环氧树脂复合乳液。
本实施例涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的制备方法的具体工艺过程包括制备碱激发剂、制备环氧树脂复合乳液和制备修补砂浆共三个步骤：
(1)制备碱激发剂：根据规范《工业硅酸钠》(GBT4209-2008)对所用液体水玻璃进行滴定，得出1000g液体水玻璃中SiO2的含量n(SiO2)为4.4932mol，Na2O的含量n(Na2O)为1.4546mol，n(SiO2):n(Na2O)＝3:1，按照公式nSiO2/(nNa2O+nx)＝1.8调节液体水玻璃的模数至1.8，其中，nNa2O为液体水玻璃中原有SiO2物质的量，nNa2O为液体水玻璃中原有Na2O物质的量，nx为液体水玻璃中需加入的Na2O物质的量，经过计算得出需加入的Na2O物质的量为1.0416mol，基于Na物质的量相同原则，采用NaOH代替Na2O，换算得出，每1000g液体水玻璃中需加入2.0832mol(83.328g)的NaOH能够将液体水玻璃的模数调节至1.8；
按照公式(m1+m2)/(mwg+mNaOH+mwater)＝9％计算水的用量，进行碱当量的调节，其中，m1为1000g液体水玻璃中原有Na2O的质量，滴定后确定为90.1858g,m2为1000g液体水玻璃中调节模数时加入的Na2O的换算质量64.5762g，mwg为液体水玻璃的质量1000g，mNaOH为1000g液体水玻璃中调节模数时加入的NaOH的质量83.328g，mwater为1000g液体水玻璃中需加入的水的质量；经过计算得出，每1000g液体水玻璃中需加入的水的质量为636.28g；
将1000g液体水玻璃、83.328g NaOH和636.28g水混合均匀，陈化24h，得到水玻璃碱液，备用，完成碱激发剂的制备；
(2)制备环氧树脂复合乳液：将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热20min后，在双酚A型环氧树脂中按照设定的比例加入聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，双酚A型液体环氧树脂：聚酰胺树脂固化剂：无水乙醇稀释剂的质量比为49:49:2，搅拌均匀，得到环氧树脂复合乳液，备用，完成环氧树脂复合乳液的制备；
(3)制备修补砂浆：将20质量份粒化高炉矿渣和54质量份砂加入搅拌锅，慢速搅拌3min后快速搅拌2min，使胶凝材料和砂搅拌均匀，按照0.6的溶胶比，将12质量份步骤(1)制备的碱激发剂缓慢加入搅拌锅，边搅拌边加入，搅拌3min，按照5％的聚灰比，再将1质量份将步骤(2)制备的环氧树脂复合乳液加入搅拌锅，慢速搅拌3min，得到修补砂浆，完成修补砂浆的制备。
实施例2：
本实施例涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的原料包括氢氧化钠碱液、粒化高炉矿渣、砂和环氧树脂复合乳液。
本实施例涉及的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的制备方法的具体工艺过程包括制备碱激发剂、制备环氧树脂复合乳液和制备修补砂浆共三个步骤：
(1)制备碱激发剂：按照公式N＝mNa2O/m总进行氢氧化钠碱液的配制，其中，N为氢氧化钠碱液的质量百分比浓度，mNa2O为1000g氢氧化钠碱液中需加入Na2O的质量，m总为氢氧化钠碱液总质量1000g，将Na2O的质量换算为NaOH的质量，经过计算得到，1000g氢氧化钠碱液中需加入NaOH的质量为116.13g，1000g氢氧化钠碱液中的剩余部分为水，水的质量为883.87g，将116.13g NaOH和883.87g水混合均匀，陈化24h，得到氢氧化钠碱液，备用，完成碱激发剂的制备；
(2)制备环氧树脂复合乳液：将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热20min后，在双酚A型环氧树脂中按照设定的比例加入聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，双酚A型液体环氧树脂：聚酰胺树脂固化剂：无水乙醇稀释剂的质量比为49:49:2，搅拌均匀，得到环氧树脂复合乳液，备用，完成环氧树脂复合乳液的制备；
(3)制备修补砂浆：将20质量份粒化高炉矿渣和54质量份砂加入搅拌锅，慢速搅拌3min后快速搅拌2min，使胶凝材料和砂搅拌均匀，按照0.6的溶胶比，将12质量份步骤(1)制备的碱激发剂缓慢加入搅拌锅，边搅拌边加入，搅拌3min，按照5％的聚灰比，再1质量份将步骤(2)制备的环氧树脂复合乳液加入搅拌锅，慢速搅拌3min，得到修补砂浆，完成修补砂浆的制备。
实施例3：
本实施例对相同配比下实施例1和实施例2涉及的修补砂浆、未改性水玻璃激发矿渣砂浆、未改性NaOH激发矿渣砂浆以及环氧树脂改性普通水泥砂浆进行黏结强度的测试，结果如下表：
，由表可知，实施例1和实施例2涉及的修补砂浆的黏结强度均高于未改性水玻璃激发矿渣砂浆、未改性NaOH激发矿渣砂浆和环氧树脂改性普通水泥砂浆的黏结强度；同时，经过试验表明，实施例1和实施例2涉及的修补砂浆与混凝土基材的相容性均优于未改性碱激发矿渣砂浆和环氧树脂改性普通水泥砂浆与混凝土剂材的相容性；实施例1和实施例2涉及的修补砂浆的密实度均高于未改性碱激发矿渣砂浆和环氧树脂改性普通水泥砂浆的密实度。

Claims (5)

1.一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆，其特征在于原料包括碱激发剂、胶凝材料、砂和环氧树脂复合乳液；碱激发剂包括水玻璃碱液、氢氧化钠碱液、碳酸钠碱液和硫酸钠碱液，其中，水玻璃碱液和氢氧化钠碱液的激发效果最好；胶凝材料为粒化高炉矿渣或粒化高炉矿渣与粉煤灰的混合物，胶凝材料的溶胶比为0.5-0.6；砂为普通河砂，砂的用量根据规范《水泥胶砂强度检验方法》选取；环氧树脂复合乳液的原料为双酚A型液体环氧树脂、聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，环氧树脂复合乳液的用量为胶凝材料的用量的3-10％时，环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的修补效果最好。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆，其特征在于所述水玻璃碱液的主要指标为模数和碱当量：水玻璃碱液的模数优选为1.8，根据规范《工业硅酸钠》对液体水玻璃进行滴定，确定液体水玻璃中Na2O和SiO2的含量，按照公式nSiO2/(nNa2O+nx)＝1.8加入NaOH将液体水玻璃的模数调节至1.8，其中，nSiO2为液体水玻璃中原有SiO2物质的量，nNa2O为液体水玻璃中原有Na2O物质的量，nx为液体水玻璃中需加入的Na2O物质的量，由于Na2O易潮解不易保存，基于Na物质的量相同原则，采用NaOH代替Na2O；水玻璃碱液的碱当量优选为9％，按照公式(m1+m2)/(mwg+mNaOH+mwater)＝9％进行水玻璃碱液碱当量的调节，其中，m1为液体水玻璃中原有Na2O的质量，m2为液体水玻璃中调节模数时加入的Na2O的换算质量，mwg为液体水玻璃的质量，mNaOH为调节模数时加入的NaOH的质量，mwater为需加入的水的质量。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆，其特征在于所述氢氧化钠碱液按照公式N＝mNa2O/m总进行配制，其中，N为氢氧化钠碱液的质量百分比浓度，mNa2O为氢氧化钠碱液中需加入的Na2O的质量，m总为氢氧化钠碱液总质量，基于Na物质的量相同原则，采用NaOH代替Na2O，氢氧化钠碱液中剩余部分为水。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂改性碱激发基修补砂浆，其特征在于所述双酚A型环氧树脂属于非晶态物质，没有固定的熔点，在升温过程中随着温度的升高黏度会降低，流动性增强，将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热，以便于称量和搅拌，提高双酚A型环氧树脂的可操作性。
5.一种环氧树脂改性碱激发基修补砂浆的制备方法，其特征在于具体工艺过程包括制备碱激发剂、制备环氧树脂复合乳液和制备修补砂浆共三个步骤：
(1)制备碱激发剂：将设定质量的液体水玻璃、NaOH和水或NaOH和水混合均匀，陈化24h，使液体水玻璃、NaOH和水或NaOH和水充分反应，得到碱激发剂，备用，完成碱激发剂的制备；
(2)制备环氧树脂复合乳液：将双酚A型环氧树脂在60℃水浴环境下加热20min后，在双酚A型环氧树脂中按照设定的比例加入聚酰胺树脂固化剂和无水乙醇稀释剂，搅拌均匀，得到环氧树脂复合乳液，备用，完成环氧树脂复合乳液的制备；
(3)制备修补砂浆：将胶凝材料和砂加入搅拌锅，慢速搅拌3min后快速搅拌2-3min，使胶凝材料和砂搅拌均匀，将步骤(1)制备的碱激发剂缓慢加入搅拌锅，边搅拌边加入，搅拌3min，再将步骤(2)制备的环氧树脂复合乳液加入搅拌锅，慢速搅拌3-4min，得到修补砂浆，完成修补砂浆的制备。
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