CN116511005A - 一种中子吸收涂层的大面积制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层技术领域，尤指一种应用于中子带宽斩波器的碳化硼涂层上高结合强度中子吸收涂层的大面积制备方法；所述的方法应用中子带宽斩波器的转盘上的涂层涂抹，主要采用真空搅拌机和真空涂覆机实现人工涂层涂抹，其中所述的真空涂覆机设置有可实现真空环境的工作腔，工作腔里设置有平移升降旋转机构，用于实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构；使得空涂覆机的设计和控制、涂料的搅拌方式、涂料的成本等尚难形成一个标准化作业，不能同时实现涂料搅拌均匀性、涂层平整度、涂层的结合强度、涂层限制气孔存在等要求等技术问题得到解决。
Description
技术领域
本发明涉及散裂中子源技术领域，尤指一种应用于中子带宽斩波器的碳化硼涂层上高结合强度中子吸收涂层的大面积制备方法。
背景技术
中子带宽斩波器用于截取所需波段的中子，其核心部件转盘两侧上需要有大面积富集硼10碳化硼和环氧树脂胶混合而成的中子吸收涂层主要用于吸收低能中子，转盘涂层的质量将决定带宽限制斩波器的中子吸收性能。
目前国内外针对高结合强度中子吸收涂层的大面积制备方法通常采用环氧树脂胶粘接方法，而在该方法的具体实施中，真空涂覆机、搅拌方式、涂料都能决定涂层的质量，然而目前国内外的所有技术中，均难实现一种能持续稳定把控涂层质量的方法，更具体的是，在方法实施过程中，真空涂覆机的设计和控制、涂料的搅拌方式、涂料的成本等尚难形成一个标准化作业，不能同时实现涂料搅拌均匀性、涂层平整度、涂层的结合强度、涂层限制气孔存在等要求。
发明内容
针对上述所述在中子吸收涂层的大面积制备方法中因多因素会直接影响图层的质量，导致目前的技术对质量的稳定把控上不能实现突破的问题，旨在提供一种相对稳定把控涂层质量的大面积制备方法，尤指一种应用于中子带宽斩波器的碳化硼的涂层上高结合强度中子吸收涂层实现大面积制备的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种中子吸收涂层的大面积制备方法，所述的方法应用中子带宽斩波器的转盘上的涂层涂抹，主要采用真空搅拌机和真空涂覆机实现人工涂层涂抹，其中所述的真空涂覆机设置有可实现真空环境的工作腔，工作腔里设置有平移升降旋转机构，用于实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构；涂层制备主要包括以下步骤：
S1、检查设置真空搅拌机；
S2、在工作腔内安装待涂抹的转盘；
S3、调平待涂抹转盘；
S4、安装挡条、扇形片等工装；
S5、对刀；
S6、设定刮刀底部到转盘高度；
S7、回原点；
S8、扫描工件高度；
S9、转盘表面及工具的清洁；
S10、安装手套箱玻璃罩壳；
S11、试运转；
S12、搅拌机参数设置；
S13、脱模剂使用方法；
S14、调胶；
S15、涂胶；
S16、手工修饰、边界分离；
S17、工具清洁；
S18、保温及固化；
S19、工装清洁；
S20、转盘反面涂胶：转盘反面涂胶过程与前面所述过程一样，重复1—17步骤；
S21、局部修饰：双面涂层完全固化后，根据外表面情况另调胶进行修补并涂平。
在S12中第一段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0；第二段时间设120s、转数1800r/min、真空度设为2.0Kpa；第三段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0.5Kpa。
在S14中，分别取硼10碳化硼粉40％与TS811环氧胶60％，环氧胶AB组比列为A:B＝4:1。
所述S5的对刀步骤中，将转盘涂层凹槽高点手动转到刮刀安装位置，调节刮刀离转盘凸台高度，调平刮刀底部与转盘凸台两边的平行度，以及调节刮刀的左右位置。
所述的S12中，对真空搅拌机设置三段参数，第一段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0；第二段时间设120s、转数1800r/min、真空度设为2.0Kpa；第三段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0.5Kpa。
所述的S12中，在转盘上喷涂脱模剂后要静置3-5分钟。
所述的真空环境的真空度调为1Kpa
本发明所达到的技术效果是：一种应用于中子带宽斩波器的碳化硼涂层上高结合强度中子吸收涂层的大面积制备方法,主要应用各个中子带宽斩波器的转盘上的涂层的涂抹，从而达到所需涂层的各类性能要求；更具体的是，使得空涂覆机的设计和控制、涂料的搅拌方式、涂料的成本等尚难形成一个标准化作业，不能同时实现涂料搅拌均匀性、涂层平整度、涂层的结合强度、涂层限制气孔存在等要求等技术问题得到解决；本发明方法的事实使得组分混合均匀，固化后表面颜色均匀，无任何分层，同时边界清晰，轮廓分明；涂层表面光滑，单面涂层厚度公差控制在0～+0.1mm间，不出现负公差；涂层限制气孔存在，更具体的是涂层不存在明显的气孔，不会影响涂层吸收中子的性能；中子带宽斩波器转盘在运行时，涂层会受到剪切应力的作用。涂层满足在最高工作转速下的强度和刚度(变形)要求。
附图说明
图1是本发明的工作原理图。
具体实施方式
以下结合说明书附图，详细说明本发明的具体实施方式：
如图1所示，一种中子吸收涂层的大面积制备方法，所述的方法应用中子带宽斩波器的转盘上的涂层涂抹，主要采用真空搅拌机和真空涂覆机实现人工涂层涂抹，其中所述的真空涂覆机设置有可实现真空环境的工作腔，工作腔里设置有平移升降旋转机构，用于实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构；涂层制备主要包括以下步骤：
S1、检查设置真空搅拌机：插电开机查看真空搅拌机的配重，旋转里面转子是否运转正常，搅拌参数是否已设定。
S2、安装待涂抹的转盘：将转盘安装在真空涂覆机的工作腔内的平移升降旋转机构上的涂胶台上，插入销钉，拧上锁紧螺母，只需轻轻锁紧，不可用力过度，避免转盘变形，用油性笔划分转盘角度。
S3、调平待涂抹转盘：将涂胶台电机通电，然后安装百分表，测量转盘表面跳动情况，调节涂胶台上的调节螺钉，调节时注意需将锁紧螺母松开，将转盘的回转跳动调至10丝以内。同时标记出转盘最高点处，以便对刀。
S4、安装挡条、扇形片等工装：将挡条安装到转盘缺口两侧，同时混合AB胶，涂抹到扇形片一面，将扇形片暂时粘接到涂胶台上，注意要与转盘缺口贴合。
S5、对刀：将转盘涂层凹槽高点手动转到刮刀安装位置，安装刮刀到支架上,螺钉先拧紧一点可用紧定螺钉来调节平整，将刮刀手动降到离转盘凸台高度0.1左右，再通电用适当厚塞尺片垫在刮刀与转盘凸台表面间，用紧定螺钉调平刮刀底部与转盘凸台两边平行，压紧刮刀并锁紧螺钉，再用塞尺片测一下两边的平行度。左右调整刮刀位置,刮刀刀刃左右约比凹槽宽1mm。
S6、设定刮刀底部到转盘高度：刮刀底部与转盘调平行后，复位回原点；将转盘手动转至错开缺口位置，好对刮刀底部原点位置到转盘平面高度位置距离，再将刮刀手动降至离转盘表面0.1mm左右看触摸屏上面对刀参考值显示的当前高度是多少mm，然后再加上塞尺的厚度就是刮刀原点底部距离到转盘平面的实际高度尺寸，设置Z轴下降位置设定高度，是实际原点高度减0.1mm的值，让刮刀离转盘表面有0.1mm的距离，再启动程序看看刮刀底部有无与转盘表面相摩擦，没有摩擦就停至程序。
S7、回原点：调节平移升降旋转机构中Z轴速度设定为4，C轴速度设定为5-6；参数设定好后将转盘回到程序设定原点位置。
S8、扫描工件高度：转盘在原点位置时设定扫描角度360°，将其扫描一圈得出整圈的最高高度，也知道设定每段的高度。
S9、转盘表面及工具的清洁：施工前用酒精清洁转盘待涂表面及其他外表面，铲刀、扇形片等工具也需先用酒精进行清洁。
S10、安装手套箱玻璃罩壳：用酒精擦拭好密封表面及其他表面后垫好密封垫片，盖上手套箱玻璃罩壳，拧紧螺钉；再抽真空测试真空度是否能达到1Kpa；能达到就进行下一步。
S11、试运转：启动电机，使涂胶台旋转，观察刮刀与转盘有无过度接触、缝隙是否合适。若无问题，则可停机(注意刮刀位置需在扇形片上)准备开始涂胶。
S12、搅拌机参数设置：得到最佳设置设三段参数，第一段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0；第二段时间设120s、转数1800r/min、真空度设为2.0Kpa；第三段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0.5Kpa。搅拌机参数设置好后，要搅拌的罐子和配重两边的重量称重调到相近重量把罐子放进去空启动一下，设备正常运转即可。
S13、脱模剂使用方法：如果试转盘工艺涂层效果就得喷脱模剂，在转盘上喷涂脱模剂后要静置3-5分钟，即使用时间是喷完3-5分钟脱模剂之后才可起作用，均匀的喷到转盘上面，所涂到的地方都给喷上，刮刀所以表面也喷上，喷一遍即可。
S14、调胶：调胶成分比例及用量参看《转盘涂层用量计算表》。先按量称取硼10碳化硼粉和环氧胶A组和B组放入搅拌罐子再真空搅拌机里充分搅拌好，取出立即放入涂覆手套箱中。分别取硼10碳化硼粉％40与TS811环氧胶60％，环氧胶AB组比列为A:B＝4:1。
S15、涂胶：启动涂胶台电机(注意旋转方向,涂层进刀位置应正对刮刀刀刃斜面)，迅速将混合好的涂层涂抹到转盘凹槽内，涂抹过程注意充分用力按压刮涂，去除明显的气泡。一名操作人员应用铲刀在刮刀处修饰涂层转子，另一名操作人员注意往转盘凹槽上添加足量的涂层混合物；刮刀底部必须要有形成一个圆柱状的胶才行。然后关上活动式观察窗，开始抽真空，真空度调到1Kpa,通过操作手套用铲刀修复表面涂层及刮刀底部圆柱胶；整个涂抹过程动作需迅速，在涂层未明显固化前要完成机械刮涂。整个过程时间需控制在30min内。
S16、手工修饰、边界分离：涂胶完成后，观察转盘涂层表面及边界质量情况，有明显缺陷处需手工用刀片修饰涂层，主要是转盘缺口与挡条的边界、挡条与扇形片的边界。
S17、工具清洁：涂层胶水倒完后立即将搅拌罐子、盖子放入酒精桶里面清洗干净，刮完后将刮刀等工具放入提前准备好的酒精桶里面，随即忙完马上清洗，以备下次使用。
S18、保温及固化：涂胶完成后，将转盘拆下(两边挡条不可拆)，放入干燥箱中加热，温度设定为100℃，时间为2h。加热后取出放置，自然固化24h。
S19、工装清洁：扇形片上的涂层固化后，用铲刀将涂层铲掉，用酒精清洁扇形片表面和涂胶台表面。
S20、转盘反面涂胶：转盘反面涂胶过程与前面所述过程一样，重复1—17步骤。
S21、局部修饰：双面涂层完全固化后，观察涂层表面质量情况，有明显鼓起颗粒处为气泡存在的地方，视情况将鼓起颗粒刮掉(刮至涂层空洞)，后另调胶进行修补并涂平。
具体实施例：
一种中子吸收涂层的大面积制备方法，所述的方法应用中子带宽斩波器的转盘上的涂层涂抹，主要采用真空搅拌机和真空涂覆机实现人工涂层涂抹，其中所述的真空涂覆机设置有可实现真空环境的工作腔，工作腔里设置有平移升降旋转机构，用于实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构；采用上述标准方案进行操作，其中采用经过碳化硼粉小样品粘接实验得出了当碳化硼粉和环氧树脂A、B组分三者的重量配比为5：4：1，并且铝片粘接处做了砂纸打磨，增加粘接表面积，未涂环氧树脂胶打底层，直接将碳化硼粉与环氧树脂胶的混合胶涂在铝片上，并且常温下固化2小时后，在80度恒温箱中保温3小时以上，涂层厚度在0.7mm、1.25mm、1.55mm、3.6mm的四组上面测量出的涂层剪切强度测量数据分别为8.9MPa、5.49MPa、3.42MPa、3.46MPa。因此当涂层在1mm时，涂层剪切强度应在5.489～8.9MPa之间满足转盘在25Hz下的应力分析结果，圆环形凹槽涂层处的应力约为1.5MPa左右，最大点为3MPa的要求。得到的涂层确保了涂层各组分混合均匀，固化后表面颜色均匀，无任何分层，同时边界清晰，轮廓分明；平整度要求，涂层表面光滑，单面涂层厚度公差控制在0～+0.1mm间，不出现负公差；涂层不存在明显的气孔(即涂层表面不有明显的鼓起颗粒)，真空涂覆机的发明也实现了自动化涂料大大提高了涂料的效率。
本发明一种中子吸收涂层的大面积制备方法中，高结合强度中子吸收涂层大面积制备主要包括真空涂覆机、真空搅拌机、所需涂层材料配比、需涂胶转盘等。真空涂覆机是高结合强度中子吸收涂层大面积制备的核心设备。真空涂覆机一般包括机架台、真空手套箱罩壳、活动式观察窗、平移升降旋转机构、控制系统等部件。机架台为设备提供支撑，真空手套箱罩壳、活动式观察窗为转盘涂胶提供真空腔体和安全防护，同时又能时刻观察涂胶时的过程以及突发状况。而提供的真空腔体的真空度必须要达到1Kpa以下，平移升降旋转机构是实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构。控制系统是实现涂胶时各类运动机构的动作控制，从而实现自动化涂料大大提高了工件涂料的效率，同时在涂料的过程中也保证了涂层厚度的均匀性。
真空搅拌机的使用代替了人工搅拌同时也提供了搅拌时所需的真空环境，使涂料搅拌的更加均匀和让涂料不产生气泡。
涂料的配比也决定着涂层的质量，涂料的配比首先必须满足在涂层指定的厚度条件下能吸收想要吸收的低能中子。其次，涂料在转盘上形成的涂层必须还需要有高的结合强度，因为转盘在运行时，涂层会受到剪切应力的作用。
本发明解决了涂料搅拌的均匀性问题，现阶段涂料的搅拌大多都采用人工或简单的机械搅拌，这种搅拌方式很容易导致涂料搅拌不均匀同时又因为在大气环境下搅拌的缘故会产生大量的气泡，这时会影响涂料涂在工件上的质量。
本发明解决了涂层平整度要求的问题，我们工件单层涂层厚度要求1mm，单面涂层厚度公差控制在0～+0.1mm间，不允许出现负公差，涂抹均匀；而现阶段涂料在涂抹在工件表面大多也是采用人工直接涂抹或采用喷涂的方式，采用人工直接涂抹的方式会导致涂抹厚度不均匀了。而采用喷涂的方式如：等离子喷涂、简单的喷枪喷涂它们会导致涂抹厚度达不到要求或者是厚度涂抹不均匀；
本发明解决了涂层限制气孔存在的技术问题，现阶段大部分用环氧树脂为基料的涂料在搅拌的过程中都会产生大量气泡而这些涂料涂抹在工件上就会产生大量的气孔，而产生这一现象的原因是因为搅拌过程以及涂抹过程都在大气的环境下进行的。然而我们工件的涂层不可存在明显的气孔(即涂层表面不可有明显的鼓起颗粒)，否则会影响涂层吸收中子的性能。
本发明解决了涂层的结合强度要求的技术问题，现阶段大部分用环氧树脂为基料的涂料在涂层厚度为几十微米以下结合强度可以达到十几MPa左右，一但厚度超过几百微米结合强度则大大下降。同时涂层的结合强度不仅仅与涂层厚度有关还与工件表面、涂料、涂抹流程有关。而我们的工件涂抹的涂层厚度要求求1mm，单面涂层厚度公差控制在0～+0.1mm间，同时在中子带宽斩波器转盘在运行时，涂层会受到剪切应力的作用。因此涂层必须要满足在最高工作转速下的强度和刚度(变形)要求。所以就目前情况而言，按照普通的涂抹方法满足不了涂层的结合强度要求。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：所述的方法应用中子带宽斩波器的转盘上的涂层涂抹，主要采用真空搅拌机和真空涂覆机实现人工涂层涂抹，其中所述的真空涂覆机设置有可实现真空环境的工作腔，工作腔里设置有平移升降旋转机构，用于实现涂胶时刮刀平移升降以及需涂胶转盘旋转的运动机构；涂层制备主要包括以下步骤：
S1、检查设置真空搅拌机；
S2、在工作腔内安装待涂抹的转盘；
S3、调平待涂抹转盘；
S4、安装挡条、扇形片等工装；
S5、对刀；
S6、设定刮刀底部到转盘高度；
S7、回原点；
S8、扫描工件高度；
S9、转盘表面及工具的清洁；
S10、安装手套箱玻璃罩壳；
S11、试运转；
S12、搅拌机参数设置；
S13、脱模剂使用方法；
S14、调胶；
S15、涂胶；
S16、手工修饰、边界分离；
S17、工具清洁；
S18、保温及固化；
S19、工装清洁；
S20、转盘反面涂胶：转盘反面涂胶过程与前面所述过程一样，重复1—17步骤；
S21、局部修饰：双面涂层完全固化后，根据外表面情况另调胶进行修补并涂平。
2.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：在S12中第一段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0；第二段时间设120s、转数1800r/min、真空度设为2.0Kpa；第三段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0.5Kpa。
3.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：在S14中，分别取硼10碳化硼粉40％与TS811环氧胶60％，环氧胶AB组比列为A:B＝4:1。
4.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：所述S5的对刀步骤中，将转盘涂层凹槽高点手动转到刮刀安装位置，调节刮刀离转盘凸台高度，调平刮刀底部与转盘凸台两边的平行度，以及调节刮刀的左右位置。
5.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：所述的S12中，对真空搅拌机设置三段参数，第一段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0；第二段时间设120s、转数1800r/min、真空度设为2.0Kpa；第三段时间设60s、转数600r/min、真空度设为0.5Kpa。
6.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：所述的S12中，在转盘上喷涂脱模剂后要静置3-5分钟。
7.根据权利要求1所述的一种中子吸收涂层的大面积制备方法，其特征在于：所述的真空环境的真空度调为1Kpa。
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