CN116500711A - 一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质及其制备方法，该方法具体为：掩膜版基板的设计和加工，掩膜版基板上开有四个窗口(3)，四个相同大小的窗口(3)在掩膜版基板中间区域呈十字形对称分布；掩膜版的制造，采用激光汇聚原子沉积技术，在掩膜版基板上沉积原子光刻光栅；光刻胶光栅的制备，采用软X射线干涉光刻技术，曝光和显影光刻胶得到光刻胶图形；二维光栅标准物质的获取，经过刻蚀将光刻胶图形转移到第二衬底上。与现有技术相比，本发明制备的在亚200nm尺度内的二维自溯源光栅标准物质，不仅同时具备自溯源的长度标准与角度标准，而且可以向硅材料转移，具有准确性高、一致性好和兼容性强等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米光栅标准物质制备技术领域，涉及一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质及其制备方法。
背景技术
随着纳米科技的蓬勃发展，纳米科技已成为创新制造技术的主要途径。由此带来的纳米器件的广泛应用，进一步促进了纳米制造技术的不断突破。于此同时，也给纳米器件加工制造过程中的质量控制提出了更高要求。其中纳米测量的准确性、重复性、可溯源性在纳米制造中发挥了重要作用。纳米测量的量值传递体系一般从国际单位制中“米”的定义出发，经过国家级计量基准、计量型测量仪器、纳米几何量标准物质、再到扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等商用仪器。纳米几何量标准物质是纳米长度计量体系中承上启下的关键一环，保证了纳米量值传递的准确性。纳米几何量标准物质是一类几何量值能够准确、可溯源的参考物质，包括但不限于线宽、一维光栅、二维光栅、阶高、粒径等。
计量科学的原理表明，溯源性是测量准确性与一致性的基础。研制光栅关键参数可以直接溯源到自然界常数的自溯源光栅是提升光栅标准物质准确性与一致性的有效方法。原子光刻技术通过将某个原子的能级跃迁频率对应波长进行物化，因此其研制的光栅节距可以直接溯源到自然界常数(能级跃迁频率)，从而光栅周期具有极高的量值准确性和极小的不确定度。以铬原子光刻光栅为例，美国国家标准与技术研究院的研究团队已经证实，铬原子光刻光栅的周期准确性在皮米量级水平。同时在国内方面，同济大学、中国计量科学研究院等单位均实现了自溯源铬光栅的成功研制。更重要的是，近年来，基于分步沉积原子光刻技术，二维铬原子光刻光栅已经成功研制出来，X方向与Y方向的周期均为212.8nm，并且基于其长度的自溯源特性，其每个菱形格栅内对角线也具备直接的正交性，因此其角度也为自溯源，理论正交角度误差不超过0.0027°。该光栅对于同时校准纳米测量仪器X方向与Y方向的非线性误差，并改善纳米测量仪器的角度畸变问题，具有重要意义。目前该光栅已经在中国获批国家二级标准物质(GBW(E)130838)。
然而，由于原子光刻光栅节距被所用元素原子对应的能级跃迁频率严格锁定，因此其周期的可调自由度较低。随着半导体领域逻辑尺寸逐渐进入亚10nm尺度，更小周期的二维自溯源光栅需求迫切。同时，为了更好地与半导体领域兼容，研制具有自溯源特性的硅光栅同样具有重要意义。目前二维铬自溯源光栅的周期为212.8nm，如何在此基础上进行自溯源特性向亚200nm尺度传递，并同时实现向硅材料转移是自溯源光栅研制领域的重要课题。
专利CN111650680A公开了一种精确缩短节距值的自溯源光栅标准物质制备方法，该方法基于激光汇聚原子沉积技术和软X射线干涉光刻技术，制备百纳米尺度及以下的小节距溯源标准物质，包括以下步骤：(1)获取掩膜版基板；(2)采用激光汇聚原子沉积技术，在掩膜版基板上，沉积制备掩膜版；(3)获取光刻胶样品，该光刻胶样品包括光刻胶和第二衬底；采用掩膜版，通过软X射线干涉光刻技术，对光刻胶进行曝光和显影，得到光刻胶光栅结构；(4)将光刻胶光栅结构转移到第二衬底上，获取自溯源光栅标准物质。但该专利采用双光栅干涉光刻方案，虽然可以精确缩短原子光刻技术单次沉积制备的自溯源光栅的节距值，然而制备的自溯源光栅维度为一维，也自然不具备自溯源的角度标准。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质及其制备方法，本发明制备的在亚200nm尺度内的二维自溯源光栅标准物质，不仅同时具备自溯源的长度标准与角度标准，而且可以向硅材料转移，具有准确性高、一致性好和兼容性强等优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一在于，提供一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)掩膜版基板的设计和加工，掩膜版基板包括第一衬底和覆盖在上面的膜层，掩膜版基板上开有四个窗口，四个相同大小的窗口在掩膜版基板中间区域呈十字形对称分布；
(2)掩膜版的制造，采用激光汇聚原子沉积(原子光刻)技术，在掩膜版基板上沉积原子光刻光栅；
(3)光刻胶光栅的制备，光刻胶光栅包括第二衬底和覆盖在上面的光刻胶，采用软X射线干涉光刻(XIL)技术，软X射线干涉光刻技术采用四光栅干涉光刻方案，软X射线通过掩膜光栅(原子光刻铬光栅)发生衍射，在四束干涉区域曝光和显影光刻胶得到光刻胶图形，光栅衍射级次为一级或二级；
(4)二维光栅标准物质的获取，经过刻蚀将光刻胶图形转移到第二衬底上。
激光汇聚原子沉积技术是一项制备自溯源、高精度、不确定度极小的光栅标准物质的极佳方案。原子光刻光栅的节距值直接溯源于原子的能级跃迁频率，为一自然界常数。
作为优选的技术方案，软X射线是相干的近平行光，发散角小于1mrad，波长为13.4nm。
进一步地，步骤(1)中掩膜版基板的设计和加工步骤包括：膜层通过低压力化学气相沉积法(LPCVD)、等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)、物理气相沉积法(PVD)或原子层沉积法(ALD)的方式均匀涂覆在第一衬底上，窗口通过湿法化学刻蚀、干法离子刻蚀或干法激光加工从第一衬底刻蚀至膜层处，以使得软X射线能从此穿过并形成干涉，其他部分由于第一衬底的遮挡，软X射线不能透过，提高了干涉条纹的对比度。
作为优选的技术方案，所述的湿法化学刻蚀剂为15-30％质量浓度的氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶液，所述的刻蚀速率为60-70μm/h。
进一步地，步骤(1)中第一衬底和膜层材料包括硅(Si)、氮化硅(Si3N4)或碳化硅(SiC)。
作为优选的技术方案，步骤(1)中第一衬底厚度为200-500μm，起支撑作用，软X射线不能透过，膜层厚度为50-300nm，不能太厚且具有低应力，以防止在高能软X射线的照射下引起破裂。
进一步地，步骤(1)中对于一级干涉光刻方案，窗口尺寸满足D≥L且D+2L≤LC，其中L为窗口宽度，L为300-500μm，D为横向或纵向两窗口中间宽度，D为500-700μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。
进一步地，步骤(1)中对于二级干涉光刻方案，窗口尺寸满足D≥3L且D+2L≤LC，其中L为窗口宽度，L为100-200μm，D为横向或纵向两窗口中间宽度，D为300-600μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。
一方面，窗口区域的宽度决定了曝光区域的大小；另一方面，为了获得更好的干涉条纹质量，横向或纵向两窗口中间区域的宽度的和应尽可能小。
作为优选的技术方案，步骤(2)中掩膜版的制造步骤包括：原子在耐高温的炉管下进行喷发，经过预准直的小孔以及激光冷却，在近共振的激光驻波场下，沉积在掩膜版基板上成原子光刻光栅的条纹结构。
进一步地，步骤(2)中原子种类包括铬(Cr)、铝(Al)或铁(Fe)。
作为优选的技术方案，炉管温度为1550-1650℃，冷却激光功率为15-35mW，激光驻波场功率为40-100mW，激光频率失谐量为-250～+250MHz，激光驻波与基板的切光比例为30-50％，光斑束腰直径为100-300μm，沉积时间为1-3h，沉积光栅区域大小为(1-3)×(0.5-1.5)mm(受狭缝限制)。
作为优选的技术方案，所述的激光频率锁定由激光感生荧光稳频技术实现。
进一步地，步骤(2)中掩膜版的制造步骤包括：在掩膜版基板上沉积两次原子光刻光栅，每一次沉积覆盖两个窗口，以实现四个窗口上原子光刻光栅的全覆盖。
作为优选的技术方案，两次沉积光栅的正交性由一组垂直反射镜组的90°夹角确定，反射镜组夹角垂直度公差小于5″。
作为优选的技术方案，两次沉积过程中，除掩膜版基板的90°旋转外，需保证原子光刻第二次沉积光栅和原子光刻第一次沉积光栅的实验条件相同。
作为优选的技术方案，步骤(3)中光刻胶光栅的制备步骤包括：光刻胶通过旋涂均匀涂覆在第二衬底上。
进一步地，步骤(3)中第二衬底材料包括硅、金(Au)、铬或氮化硅，光刻胶材料包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚硅氧烷体系(HSQ)或聚苯乙烯共聚体系(ZEP)。
作为优选的技术方案，步骤(3)中第二衬底厚度为0.3-0.5mm，光刻胶厚度为50-60nm。
作为优选的技术方案，步骤(3)中曝光时间为60-240s。
作为优选的技术方案，步骤(3)中显影后再进行清洗。
作为优选的技术方案，步骤(3)中光刻胶材料为聚甲基丙烯酸甲酯胶时，显影液为体积比1:3的甲基异丁基酮(MIBK)和异丙醇(IPA)，显影时间为40-50s，清洗剂包括无水乙醇，清洗时间为15-30s。
进一步地，步骤(4)中刻蚀采用化学腐蚀、离子溅射或反应离子束刻蚀。
作为优选的技术方案，步骤(4)中光刻胶材料为聚甲基丙烯酸甲酯、第二衬底材料为硅时，反应离子束刻蚀剂选自六氟化硫(SF6)、八氟环丁烷(C4F8)、四氟甲烷(CF4)、三氟甲烷(CHF3)和六氟乙烷(C2F6)气体中的一种或多种，刻蚀时间为15-25s，光刻胶通入氧气(O2)去除，通入时间为90-150s。
本发明的技术方案之一在于，提供一种如所述的制备方法制备的具备自溯源角度的二维光栅标准物质，该标准物质X方向和Y方向的周期值分别精确等于
其中P0为掩模光栅的节距值，N为衍射级次，X方形和Y方向格点的菱形对角线作为纳米尺度下的自溯源正交角度标准，准确性在0.001°量级。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明将原子光刻技术制备的自溯源光栅维度扩展到二维，并其周期可自溯源性的同时，具备自溯源角度特征；
(2)本发明的掩模版窗口为四个，其上的自溯源光栅通过分步沉积原子光刻技术制备得到，该技术严格保证了横向和纵向窗口上光栅的正交性；
(3)本发明相较现有二维的自溯源光栅，采用软X射线干涉光刻技术，缩短了自溯源光栅节距；
(4)本发明原子光刻制备的自溯源光栅为铬光栅，而铬光栅在溶液中极容易被破坏，本发明可以将自溯源光栅材质从铬向硅材料转移，相对于铬光栅，硅光栅在集成电路等领域有着良好的兼容性。
附图说明
图1为本发明实施例1中掩膜版基板的侧面示意图；
图2为本发明实施例1中掩膜版基板的正面示意图；
图3为本发明实施例1中掩膜版原子光刻光栅的第一次沉积示意图；
图4为本发明实施例1中掩膜版原子光刻光栅的第二次沉积示意图；
图5为本发明实施例1中二维光栅标准物质的两个周期方向的夹角以及自溯源正交角度示意图；
图6为本发明实施例1中光刻胶光栅的原子力显微镜(AFM)图；
图7为本发明实施例1中二维硅光栅标准物质的扫描电子显微镜(SEM)图。
图中标记说明：
1—第一衬底、2—膜层、3—窗口、4—原子光刻第一次沉积光栅、5—原子光刻第二次沉积光栅、6—两个周期方向的夹角、7—自溯源正交角度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述各实施例中所采用的设备如无特别说明，则表示均为本领域的常规设备；所采用的试剂如无特别说明，则表示均为市售产品或采用本领域的常规方法制备而成，以下实施例中没有做详细说明的均是采用本领域常规实验手段就能实现。
实施例1：
一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质，亚200nm的二维自溯源光栅标准物质X方向和Y方向上的周期值精确等于原子光刻自溯源光栅节距值的(√2)/2倍，且具备自溯源角度标准。
一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，具体步骤如下：
第一步，掩膜版基板的设计和加工。如图1所示，掩膜版基板由第一衬底1和覆盖在上面的膜层2组成，膜层2通过低压力化学气相沉积法(LPCVD)的方式均匀涂覆在第一衬底1上。第一衬底1起支撑作用，一般为500μm厚的硅(Si)衬底，软X射线不能透过。膜层2一般为100nm厚的氮化硅(Si3N4)薄膜，膜层2不能太厚且具有低应力的特点，以防止在高能软X射线的照射下引起破裂。
如图2所示，针对二维自溯源光栅标准物质的制备，采用四光栅干涉曝光方案，因此掩膜版基板上存在四个窗口3。窗口3是通过湿法化学刻蚀的手段从硅衬底刻蚀至氮化硅薄膜处，20％质量浓度的氢氧化钠(NaOH)溶液用于刻蚀硅衬底，刻蚀速率为65±5μm/h，以使得软X射线能从此穿过并形成干涉，其他部分由于硅衬底的遮挡，软X射线不能透过，提高了干涉条纹的对比度。四个相同大小的窗口3在掩膜版基板中间区域呈十字形对称分布，对于一级干涉光刻方案，其尺寸满足D≥L且D+2L≤LC，其中L为窗口3区域宽度400μm，D为横向或纵向两窗口3中间区域宽度600μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。一方面，窗口3区域的宽度决定了曝光区域的大小；另一方面，为了获得更好的干涉条纹质量，横向或纵向两窗口3中间区域的宽度的和应尽可能小。
第二步，掩膜版的制造，采用激光汇聚原子沉积(原子光刻)技术，在掩膜版基板上沉积原子光刻光栅。激光汇聚原子沉积技术是一项制备自溯源、高精度、不确定度极小的光栅标准物质的极佳方案。原子光刻光栅的节距值直接溯源于原子的能级跃迁频率，为一自然界常数。原子光刻光栅的制备使用的原子可以有多种，以铬(Cr)原子为例，铬原子在耐高温的炉管下进行喷发，经过预准直的小孔以及激光冷却，在近共振的激光驻波场下，沉积在掩膜版基板上形成原子光刻铬光栅的条纹结构。具体地，炉管温度一般设定在1600℃，冷却激光功率为35mW，激光驻波场功率为70mW，激光频率失谐量为+250MHz，激光驻波与基板的切光比例为40％，光斑束腰直径为100μm，沉积时间为2h，沉积光栅区域大小为2×0.5mm(受狭缝限制)。由于激光驻波场频率一直锁定在铬原子能级7S3到7P4的谱线425.6nm上，因此沉积得到的原子光刻铬光栅的节距值精确等于激光频率的一半212.8nm，激光频率的锁定由激光感生荧光稳频技术实现。
为提高干涉条纹的质量和减少曝光时间，需要对原子光刻铬光栅的衍射效率的进行优化。其中光栅的本底层和峰谷高度值H对衍射效率具有重要影响，而本底层对软X射线具有强烈的吸收作用。对于13.4nm的软X射线，在冷却优化的条件下(原子光刻铬光栅的本底层与峰谷高度值H的比值为1)，一级衍射效率最大值对应的光栅峰谷高度值H为35nm。
如图3和4所示，对于四光栅干涉曝光，需要在掩膜版基板上沉积两次原子光刻铬光栅，每一次沉积覆盖两个窗口3，以实现四个窗口3上原子光刻铬光栅的全覆盖。两次沉积光栅的正交性由一组垂直反射镜组的90°夹角确定，反射镜组夹角垂直度公差小于5″，相关装置已申请专利，专利名为“一种用于实现分步沉积型二维原子光刻的装置”(专利号：CN108919397A)。两次沉积过程中，除掩膜版基板的90°旋转外，需保证原子光刻第二次沉积光栅5和原子光刻第一次沉积光栅4的实验条件相同。具体地，铬原子束炉管温度、冷却激光功率(原子束横向冷却效果)、激光驻波场功率、激光频率失谐量、激光驻波与基板的切光比例、光斑的束腰直径和沉积时间均保持一致。
第三步，光刻胶光栅的制备。以一级干涉光刻为例，采用软X射线干涉光刻(XIL)技术，软X射线通过掩膜光栅(原子光刻铬光栅)发生衍射，在四束一级干涉区域曝光和显影光刻胶得到光刻胶图形。软X射线是相干的近平行光，发散角小于1mrad，波长一般为13.4nm。光刻胶光栅由第二衬底和覆盖在上面的光刻胶组成。光刻胶通常选择55nm厚的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶，通过旋涂的方式均匀涂覆在第二衬底上，第二衬底可以是0.5mm厚的硅衬底。曝光时间为200s。以聚甲基丙烯酸甲酯胶为例，显影液采用体积比1:3的甲基异丁基酮(MIBK)和异丙醇(IPA)，显影45s后再使用95％的无水乙醇清洗30s。
第四步，二维光栅标准物质的获取。经过刻蚀将光刻胶图形转移到第二衬底上，即可以得到X方向和Y方向周期值均为原子光刻铬光栅(√2)/2倍的二维150nm硅光栅标准物质。对于聚甲基丙烯酸甲酯胶和硅衬底的刻蚀工艺，采用反应离子束刻蚀，六氟化硫(SF6)和八氟环丁烷(C4F8)气体用于刻蚀硅衬底，刻蚀时间为20s，聚甲基丙烯酸甲酯胶通入适量氧气(O2)即可去除，通入时间为2min。
如图5至7所示，由于二维硅光栅标准物质X方向和Y方向的周期值相等且两个周期方向的夹角6均为90°，因此二维硅光栅栅格格点的菱形对角线自溯源正交角度7也严格垂直，准确性在0.001°量级，论文“Natural square ruler at nanoscale”(DENG X,LIU J,ZHU L,et al.Natural square ruler at nanoscale[J].Appl Phys Express,2018,11(7).)可以证明，其中两个周期方向的夹角6的正交性由干涉叠加的性质所决定，而自溯源正交角度7的正交性依赖于X方向和Y方向周期值的自溯源，因此也具备自溯源特性。
采用一级干涉光刻方案，可以获得X方向和Y方向周期均为150.5nm的具备自溯源长度和角度标准的二维自溯源光栅标准物质，X方向和Y方向的周期值精确等于原子光刻铬光栅周期的(√2)/2倍。
实施例2：
一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质，亚200nm的二维自溯源光栅标准物质X方向和Y方向上的周期值精确等于原子光刻自溯源光栅节距值的(√2)/4倍，且具备自溯源角度标准。
一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：
第一步，掩膜版基板的设计和加工。对于二级干涉光刻方案，其尺寸满足D≥3L且D+2L≤LC，其中L为窗口3区域宽度200μm，D为横向或纵向两窗口3中间区域宽度600μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。
第二步，掩膜版的制造，在掩膜版基板上沉积原子光刻光栅。沉积时间为3h，二级衍射效率最大值对应的光栅峰谷高度值H为60nm。
采用二级干涉光刻方案，可以获得X方向和Y方向周期均为75.2nm的具备自溯源长度和角度标准的二维自溯源光栅标准物质，X方向和Y方向的周期值精确等于原子光刻铬光栅周期的(√2)/4倍。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)掩膜版基板的设计和加工，掩膜版基板包括第一衬底(1)和覆盖在上面的膜层(2)，掩膜版基板上开有四个窗口(3)，四个相同大小的窗口(3)在掩膜版基板中间区域呈十字形对称分布；
(2)掩膜版的制造，采用激光汇聚原子沉积技术，在掩膜版基板上沉积原子光刻光栅；
(3)光刻胶光栅的制备，光刻胶光栅包括第二衬底和覆盖在上面的光刻胶，采用软X射线干涉光刻技术，软X射线干涉光刻技术采用四光栅干涉光刻方案，软X射线通过掩膜光栅发生衍射，在四束干涉区域曝光和显影光刻胶得到光刻胶图形，光栅衍射级次为一级或二级；
(4)二维光栅标准物质的获取，经过刻蚀将光刻胶图形转移到第二衬底上。
2.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中掩膜版基板的设计和加工步骤包括：膜层(2)通过低压力化学气相沉积法、等离子体增强化学气相沉积法、物理气相沉积法或原子层沉积法的方式涂覆在第一衬底(1)上，窗口(3)通过湿法化学刻蚀、干法离子刻蚀或干法激光加工从第一衬底(1)腐蚀至膜层(2)处。
3.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中第一衬底(1)和膜层(2)材料包括硅、氮化硅或碳化硅。
4.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对于一级干涉光刻方案，窗口(3)尺寸满足D≥L且D+2L≤LC，其中L为窗口(3)宽度，L为300-500μm，D为横向或纵向两窗口(3)中间宽度，D为500-700μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。
5.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对于二级干涉光刻方案，窗口(3)尺寸满足D≥3L且D+2L≤LC，其中L为窗口(3)宽度，L为100-200μm，D为横向或纵向两窗口(3)中间宽度，D为300-600μm，LC为位于掩膜版位置的软X射线的相干长度。
6.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中原子种类包括铬、铝或铁。
7.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)中掩膜版的制造步骤包括：在掩膜版基板上沉积两次原子光刻光栅，每一次沉积覆盖两个窗口(3)。
8.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中第二衬底材料包括硅、金、铬或氮化硅，光刻胶材料包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚硅氧烷体系或聚苯乙烯共聚体系。
9.根据权利要求1所述的一种具备自溯源角度的二维光栅标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(4)中刻蚀采用化学腐蚀、离子溅射或反应离子束刻蚀。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的制备方法制备的具备自溯源角度的二维光栅标准物质，其特征在于，该标准物质X方向和Y方向的周期值分别精确等于
其中P0为掩模光栅的节距值，N为衍射级次，X方形和Y方向格点的菱形对角线作为纳米尺度下的自溯源正交角度标准，准确性在0.001°量级。
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