CN116496796A - 一种液晶组合物、全息聚合物分散液晶材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种液晶组合物、全息聚合物分散液晶材料及其应用。所述液晶组合物包括式I所示化合物中的至少一种，以及式II所示化合物中的至少一种，以及式III所示化合物中的至少一种；本发明还公开了一种全息聚合物分散液晶材料，包括丙烯酸酯类可聚合单体、光引发剂和液晶组合物。本发明中提供的液晶组合物具有更大的双折射率，由此制备的全息聚合物分散液晶材料具有优异的性能，得到的体全息光栅具有高的衍射效率、低的雾度，以及可以在全息态及透明态之间切换，可满足体全息光波导的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料技术领域，具体涉及一种液晶组合物、全息聚合物分散液晶材料及其应用。
背景技术
增强现实(augment reality，AR)，是将真实世界信息和虚拟世界信息实时叠加到同一个画面或空间的新技术。通过计算机生成提示信息、虚拟物体或虚拟场景，并叠加到真实世界中被人类器官所感知，从而达到增强现实的感官体验。目前AR技术已广泛应用在游戏、零售、教育、工业、军事和医疗等领域。
制作AR的波导技术目前分为三类：阵列光波导、表面浮雕光波导、体全息光波导，其中体全息光波导技术由于具有成本较低、适宜规模化生产等优势，受到国内外的广泛关注。
当前对于体全息材料的研究集中在光致聚合物方面，但是由于光致聚合物对电信号无感应，因此在材料曝光形成光栅后，无法再对其进行调谐。
全息聚合物分散液晶(Holographic polymer dispersed liquid crystal，HPDLC)是一种新型全息材料，具有成本低廉、制作工艺简单、衍射效率高且雾度低等突出优势，与光致聚合物相比，由于液晶材料具有双折射，且可以对电场产生感应，可以在no及ne之间切换，因此可以使用电信号对光栅进行调谐，不加电压时液晶折射率与聚合物存在较大差值，器件呈现全息状态，当施加电压时，液晶发生偏转，此时液晶折射率与聚合物近似，器件将不再呈现全息状态，而目前市面上可以提供的液晶介质的双折射率仍偏低，不能满足液晶透镜等液晶产品的要求。
全息聚合物分散液晶光材料通过曝光发生聚合反应，形成聚合物与液晶呈周期性排列的全息聚合物分散液晶光栅，聚合物与液晶高效的相分离是制备高折射率光栅的关键，而对聚合反应进行调控是提高相分离程度的有效方法，以提高光栅的衍射效率和光透过率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种液晶组合物、全息聚合物分散液晶材料及其应用，以提供高双折射率的液晶组合物以及高衍射效率和低雾度的光栅。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种液晶组合物，包括：式I所示化合物中的至少一种，以及式II所示化合物中的至少一种，以及式III所示化合物中的至少一种；
式I所示化合物: ；
式II所示化合物: ；
式III所示化合物: ；
其中，R1、R2和R3各自独立地表示、/>、/>、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基、碳原子数为3~7的链烯氧基，其中至少一个氢原子可以被氟原子取代；
和/>各自独立的表示/>或/>；
X1~X10各自独立的表示氢原子或氟原子。
更进一步，所述式I所示化合物包括如下式I-1~I-4所示化合物中的至少一种；
式I-1所示化合物：；
式I-2所示化合物：；
式I-3所示化合物：；
式I-4所示化合物：。
更进一步，所述式II所示化合物包括如下式II-1~II-8所示化合物中的至少一种；
式II-1所示化合物：；
式II-2所示化合物：；
式II-3所示化合物：；
式II-4所示化合物：；
式II-5所示化合物：；
式II-6所示化合物：；
式II-7所示化合物：；
式II-8所示化合物：。
更进一步，所述式III所示化合物包括如下式III-1~III-8所示化合物中的至少一种；
式III-1所示化合物：；
式III-2所示化合物：；
式III-3所示化合物：；
式III-4所示化合物：；
式III-5所示化合物：；
式III-6所示化合物：；
式III-7所示化合物：；
式III-8所示化合物：。
第二方面，本发明提供了一种全息聚合物分散液晶材料，包括丙烯酸酯类可聚合单体、光引发剂和上述的液晶组合物。
更进一步，所述丙烯酸酯类可聚合单体包括式IV所示化合物中的至少一种和三官能团可聚合单体，
式IV所示化合物：；
其中，Sp1、Sp2各自独立地表示单键或碳原子数为1~6的直链烷基，碳原子数为1~6的直链烷基中的至少一个-CH2-可以被-O-、-COO-或-C=C-取代；
L1表示氟原子、氯原子、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~6链烯基、碳原子数为2~6链烯氧基或碳原子数为3~6的环烷基；
p为1~ 5的整数；q为0~4的整数。
更进一步，式IV所示化合物包括如下式IV-1~IV-4所示化合物中的至少一种；
式IV-1所示化合物：；
式IV-2所示化合物：；
式IV-3所示化合物：；
式IV-4所示化合物：。
更进一步，以质量百分比计，包括：液晶组合物为20%~50%；式IV所示化合物为30%~70%；三官能团可聚合单体为5%~20%；光引发剂为0.1%~5%。
更进一步，三官能团可聚合单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，光引发剂为双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛。
第三方面，本发明提供一种上述的全息聚合物分散液晶材料的应用，上述全息聚合物分散液晶材料用于制备体全息光栅。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的液晶组合物，式I所示化合物和式III所示化合物具有较高的共轭，而式II所示化合物具有较好的互溶性，使材料实现液晶态，从而使得液晶组合物具有更大的双折射率，并且，上述三种化合物在液晶组合中提供的清亮点不同，可以在兼顾互溶性和高双折射率的同时，调节液晶组合物的清亮点，进而可以提高含有该液晶组合物的全息聚合物分散液晶光栅的衍射效率，降低全息聚合物分散液晶光栅的雾度。
本发明中，通过对全息聚合物分散液晶材料进行设计，通过选用具有特定结构式的液晶组合物和可聚合单体，制备得到的全息聚合物分散液晶材料具有优异的性能，由此制备得到的体全息光栅具有高的衍射效率、低的雾度，以及可以在全息态及透明态之间切换，可满足体全息光波导的应用要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
第一实施例
本发明实施例提出一种液晶组合物，该液晶组合物包括：式I所示化合物中的至少一种，以及式II所示化合物中的至少一种，以及式III所示化合物中的至少一种。
具体的，式I所示化合物为：，其中，R1可以为/>、/>、、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基或碳原子数为3~7的链烯氧基，其中至少一个氢原子可以被氟原子取代。
可以理解的是，本发明中，至少一个氢原子可以被氟原子取代指的是，、、/>、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基或碳原子数为3~7的链烯氧基中，氢原子不被氟原子取代，或者至少一个氢原子被氟原子取代。
在本发明实施例中，式I所示化合物中包含的三联苯结构具有较高的共轭，因此可以提高液晶组合物的双折射率，同时，式I所示化合物尾端的氟原子降低了分子堆叠的可能性，从而提升了液晶组合物的互溶性。
在本发明实施例中，式I所示化合物可以为如下化合物中的至少一种；
式I-1所示化合物：；
式I-2所示化合物：；
式I-3所示化合物：；
式I-4所示化合物：。
在此需要说明的是，上述化合物仅为式I所示化合物中的一部分示例，不应理解为对式I所示化合物的限定。
同时，式II所示化合物为：，其中，R2可以为/>、/>、、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基或碳原子数为3~7的链烯氧基，其中至少一个氢原子可以被氟原子取代；
表示/>或/>；
X1、X2、X3、X4、各自独立的表示氢原子或氟原子。
在本发明实施例中，式II所示化合物中包含的二氟甲氧基的结构可以增大液晶组合物的互溶性，并降低液晶组合物的近晶相相变温度，使液晶组合物具有更宽的使用温度范围。
在本发明实施例中，式II所示化合物可以为如下化合物中的至少一种；
式II-1所示化合物：；
式II-2所示化合物：；
式II-3所示化合物：；
式II-4所示化合物：；
式II-5所示化合物：；
式II-6所示化合物：；
式II-7所示化合物：；
式II-8所示化合物：。
在此需要说明的是，上述化合物仅为式II所示化合物中的一部分示例，不应理解为对式II所示化合物的限定。
同时，式III所示化合物为：，其中，R3可以为/>、、/>、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基或碳原子数为3~7的链烯氧基，其中至少一个氢原子可以被氟原子取代；
各表示/>或/>；
X5、X6、X7、X8、X9、X10各自独立的表示氢原子或氟原子。
在本发明实施例中，式III所示化合物中包含的多环共轭的二氟甲氧基类结构使得液晶组合物具有较高的双折射率及较好的互溶性。
在本发明实施例中，式III所示化合物可以为如下化合物中的至少一种；
式III-1所示化合物：；
式III-2所示化合物：；
式III-3所示化合物：；
式III-4所示化合物：；
式III-5所示化合物：；
式III-6所示化合物：；
式III-7所示化合物：；
式III-8所示化合物：。
在此需要说明的是，上述化合物仅为式III所示化合物中的一部分示例，不应理解为对式III所示化合物的限定。
在本发明实施例中，液晶组合物包括式I所示化合物、式II所示化合物和式III所示化合物，由于式I所示化合物和式III所示化合物具有较高的共轭，从而可以提高液晶组合物的双折射率，而式II所示化合物具有较好的互溶性，使材料可以实现液晶态，并且上述三种化合物在液晶组合物中提供的清亮点不同，通过上述三种化合物的组合搭配，可以在兼顾互溶性和高双折射率的同时，调节液晶组合物的清亮点，从而可以提高含有该液晶组合物的全息聚合物分散液晶光栅的衍射效率，降低全息聚合物分散液晶光栅的雾度。
第二实施例
本发明实施例提出一种全息聚合物分散液晶材料，包括丙烯酸酯类可聚合单体、光引发剂和上述的液晶组合物。
具体地，丙烯酸酯类可聚合单体包括式IV所示化合物中的至少一种和三官能团可聚合单体，式IV所示化合物为：，其中，Sp1、Sp2各自独立地表示单键或碳原子数为1~6的直链烷基，碳原子数为1~6的直链烷基中的至少一个-CH2-可以被-O-、-COO-或-C=C-取代；
L1表示氟原子、氯原子、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~6链烯基、碳原子数为2~6链烯氧基或碳原子数为3~6的环烷基；
p为1~ 5的整数，也即p可以为1、2、3、4、5等；q为0~4的整数，q可以为0、1、2、3、4等。
可以理解的是，“碳原子数为1~6的直链烷基中的至少一个-CH2-可以被-O-、-COO-或-C=C-取代”指的是，-CH2-不被取代，或者至少一个-CH2-被-O-、-COO-或-C=C-取代。
在本发明实施例中，式IV所示化合物中有两个丙烯酸酯类反应位点，可以形成交联的聚合物网络，而中心的苯环结构可以提升式IV所示化合物与液晶组合物的互溶性，并调节聚合反应速率。
需要说明的是，衍射效率的高低是由全息聚合物分散液晶的折射率调制度决定的，雾度的高低是由形成的液晶微滴粒径的大小决定的，液晶组合物与可聚合单体在曝光时的分相速率决定了折射率调制度及液晶微滴大小，聚合速度过快，则液晶微滴粒径大，雾度高，聚合速度过慢，则液晶被聚合物包裹，无法分相完全，导致折射率调制度低。
在本发明实施例中，由式I所示化合物、式II所示化合物和式III所示化合物组成的液晶组合物具有较大的双折射率，因此液晶组合物具有较高的折射率调制度，并且液晶组合物与式IV所示化合物具有较好的互溶性，曝光时分相速率较为适中，因此可以实现较高的衍射效率。
在本发明实施例中，式IV所示化合物可以为如下化合物中的至少一种；
式IV-1所示化合物：；
式IV-2所示化合物：；
式IV-3所示化合物：；
式IV-4所示化合物：。
在此需要说明的是，上述化合物仅为式IV所示化合物中的一部分示例，不应理解为对式IV所示化合物的限定。
具体地，在本发明实施例中，三官能团可聚合单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA），当然，本发明实施例不限于此，三官能团可聚合单体还可以是季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙烯酸酯、乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等。
在本发明实施例中，光引发剂可以为双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛（784），可以理解的是，光引发剂还可以为184、TPO、TPOL、651、369等。光引发剂可以为一种，两种或多种，本发明实施例对此不进行限制。
作为本发明实施例的进一步改进，以质量百分比计，本发明提供的全息聚合物分散液晶材料中，上述的液晶组合物占20%~50%，例如，可以为20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等；式IV所示化合物占30%~70%，例如，可以为30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%等；三官能团可聚合单体占5%~20%，例如，可以为5%、7%、10%、13%、15%、17%、20%等；光引发剂占0.1%~5%，例如，可以为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
另外，本发明实施例提供的全息聚合物分散液晶材料可通过以下制备方法进行配制：将全息聚合物分散液晶材料的各组分按照一定配比放入棕色玻璃瓶中，并往瓶中加入磁力转子，在35~45℃下，搅拌20~40 min至搅拌均匀，冷却到室温，得到所述全息聚合物分散液晶材料。
下面通过多个子实施例具体说明本发明实施例提供的全息聚合物分散液晶材料。
子实施例1
本实施例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
子实施例2
本实施例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
子实施例3
本实施例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
子实施例4
本实施例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
子实施例5
本实施例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
对比例1
本对比例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
对比例2
本对比例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
对比例3
本对比例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
对比例4
本对比例提供一种全息聚合物分散液晶材料，所述全息聚合物分散液晶材料包括如下重量百分含量的组分：
对上述实施例和对比例提供的全息聚合物分散液晶材料的性能进行测试，具体测试方法如下：
分别将上述实施例和对比例中全息聚合物分散液晶材料各组分按照上述比例放入棕色玻璃瓶中，并往瓶中加入磁力转子，控温40℃开启搅拌，搅拌30min至材料均匀，冷却到室温后即得全息聚合物分散液晶材料；
然后在在避光状态下，灌入玻璃盒中，利用虹吸效应，材料会慢慢吸入玻璃盒，直至全部灌满，玻璃盒空腔厚度为8 μm。分别对包含上述实施例和对比例提供的全息聚合物分散液晶材料的玻璃盒的性能进行测试：
衍射效率：采用东南大学学位论文《全息聚合物分散液晶（H-PDLC）光栅的研究》第38页提供的测试光路进行测试，其中，衍射效率=衍射光强/入射光强×100%，其中，衍射效率=衍射光强/入射光强×100%；
雾度测试：采用WGT-S透光率/雾度测定仪测试雾度。
上述实施例和对比例提供的全息聚合物分散液晶材料的性能测试结构如下表1所示：
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由上述内容可知，本发明中提供的液晶组合物，式I所示化合物和式III所示化合物具有较高的共轭，而式II所示化合物具有较好的互溶性，使材料实现液晶态，从而使得液晶组合物具有更大的双折射率，并且，上述三种化合物在液晶组合中提供的清亮点不同，可以在兼顾互溶性和高双折射率的同时，调节液晶组合物的清亮点。通过选用具有特定结构式的液晶组合物，并与丙烯酸酯类可聚合单体制备得到的全息聚合物分散液晶材料具有优异的性能，由此制备得到的体全息光栅具有高的衍射效率、低的雾度，以及可以在全息态及透明态之间切换，可满足体全息光波导的应用要求，其衍射效率为62%~73%，雾度为1.4%~1.8%。
与子实施例1-子实施例5相比，若液晶组合物中仅含式I所示化合物、式II所示化合物或式III所示化合物中的任意两种（对比例1-3），制备得到的全息聚合物分散液晶材料的性能也较差，由此制备得到的体全息光栅衍射效率较低、雾度较高。
与子实施例1-子实施例5相比，若选用其他结构式的可聚合单体（对比例4），制备得到的全息聚合物分散液晶材料的性能较差，由此制备得到的体全息光栅衍射效率较低、雾度较高。
综上所述，本发明中通过对液晶组合物进行设计，通过选用具有特定结构式的液晶组合物，并与丙烯酸酯类可聚合单体制备得到的全息聚合物分散液晶材料具有优异的性能，由此制备得到的体全息光栅具有高的衍射效率、低的雾度，以及可以在全息态及透明态之间切换，可满足体全息光波导的应用要求。
第三实施例
本发明实施例提出一种全息聚合物分散液晶材料的应用，上述的全息聚合物分散液晶材料用于制备体全息光栅。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的全息聚合物分散液晶材料的组成，但本发明并不局限于上述详细全息聚合物分散液晶材料的组成，即不意味着本发明必须依赖上述详细全息聚合物分散液晶材料的组成才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种液晶组合物，其特征在于，包括：
式I所示化合物中的至少一种，以及
式II所示化合物中的至少一种，以及
式III所示化合物中的至少一种；
式I所示化合物:；
式II所示化合物:；
式III所示化合物:；
其中，R1、R2和R3各自独立地表示、/>、/>、/>、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~7的链烯基、碳原子数为3~7的链烯氧基，其中至少一个氢原子可以被氟原子取代；
和/>各自独立的表示/>或/>；
X1~X10各自独立的表示氢原子或氟原子。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式I所示化合物包括如下式I-1~I-4所示化合物中的至少一种；
式I-1所示化合物：；
式I-2所示化合物：；
式I-3所示化合物：；
式I-4所示化合物：。
3.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式II所示化合物包括如下式II-1~II-8所示化合物中的至少一种；
式II-1所示化合物：；
式II-2所示化合物：；
式II-3所示化合物：；
式II-4所示化合物：；
式II-5所示化合物：；
式II-6所示化合物：；
式II-7所示化合物：；
式II-8所示化合物：。
4.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述式III所示化合物包括如下式III-1~III-8所示化合物中的至少一种：
式III-1所示化合物：；
式III-2所示化合物：；
式III-3所示化合物：；
式III-4所示化合物：；
式III-5所示化合物：；
式III-6所示化合物：；
式III-7所示化合物：；
式III-8所示化合物：。
5.一种全息聚合物分散液晶材料，其特征在于，包括：
丙烯酸酯类可聚合单体；
光引发剂；
如权利要求1-4任一项所述的液晶组合物。
6.根据权利要求5所述的全息聚合物分散液晶材料，其特征在于，所述丙烯酸酯类可聚合单体包括式IV所示化合物中的至少一种和三官能团可聚合单体，
式IV所示化合物：；
其中，Sp1、Sp2各自独立地表示单键或碳原子数为1~6的直链烷基，碳原子数为1~6的直链烷基中的至少一个-CH2-可以被-O-、-COO-或-C=C-取代；
L1表示氟原子、氯原子、碳原子数为1~7的烷基、碳原子数为1~7的烷氧基、碳原子数为2~6链烯基、碳原子数为2~6链烯氧基或碳原子数为3~6的环烷基；
p为1~ 5的整数；q为0~4的整数。
7.根据权利要求6所述的全息聚合物分散液晶材料，其特征在于，所述式IV所示化合物包括如下式IV-1~IV-4所示化合物中的至少一种；
式IV-1所示化合物：；
式IV-2所示化合物：；
式IV-3所示化合物：；
式IV-4所示化合物：。
8.根据权利要求6所述的全息聚合物分散液晶材料，其特征在于，以质量百分比计，包括：
所述液晶组合物为20%~50%；
所述式IV所示化合物为30%~70%；
所述三官能团可聚合单体为5%~20%；
所述光引发剂为0.1%~5%。
9.根据权利要求6所述的全息聚合物分散液晶材料，其特征在于，所述三官能团可聚合单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，所述光引发剂为双2,6-二氟-3-吡咯苯基二茂钛。
10.一种如权利要求5-9任一项所述的全息聚合物分散液晶材料的应用，其特征在于，所述全息聚合物分散液晶材料用于制备体全息光栅。
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