CN116496685A - 一种反应釜外壁用防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应釜外壁用防腐涂料及其制备方法，属于涂料生产技术领域，由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：水性树脂20‑55份；去离子水10‑45份；助剂0.4‑5份；组分B为锌粉；其中，水性树脂选择耐碱性优异的聚碳酸酯二元醇和聚己内酯二元醇，提高水性树脂的耐腐蚀性能，助剂中的防沉剂用于提高涂料与基材的附着力；助剂中缓蚀剂能够提高锌与基材的耦合作用，进而提高防腐涂料的耐腐蚀性能；本发明制备出的防腐涂料具有较低的VOC含量(15‑18g/L)，同时具有良好的物理机械性能和优异的耐腐蚀性能，能够为反应釜外壁提高优异的防腐性能的同时降低对于环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于涂料生产技术领域，具体涉及一种反应釜外壁用防腐涂料及其制备方法。
背景技术
草甘膦的生产包括合成、酸化、水解、结晶、离心和烘干等工艺，其中，水解和结晶离不开反应釜的参与，由于草甘膦生产具有强酸高温的工艺特殊性，因此，现有草甘膦生产用反应釜中，反应釜内壁通常已经涂覆有专业的耐腐蚀涂膜，但是，反应釜在化工生产过程中，反应釜外壁不可避免地会接触酸性物质、碱性物质及有机溶剂等腐蚀性材料，从而对自身造成腐蚀性损害，影响反应釜的使用寿命和化学反应的结果。
因此，化工反应釜外壁的防腐蚀保护变得尤为重要，防腐涂料能在相对苛刻腐蚀环境里应用，能够对金属起到防腐蚀的作用，保护金属的使用寿命。现有技术中，常用的外壁防腐涂料含有大量的挥发性有机物(V0C)，对环境和人体产生有害作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应釜外壁用防腐涂料及其制备方法，以解决现有反应釜外壁涂料存在环境污染问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种反应釜外壁用防腐涂料，由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：
水性树脂 20-55份；
去离子水 10-45份；
助剂 0.4-5份；
组分B为锌粉；
其中，水性树脂的固含量为20％；水性树脂的相对分子质量为28000-35000；玻璃化转变温度为25℃。
进一步地，所述水性树脂由以下步骤制备：
步骤S1、向反应器中加入聚碳酸酯二元醇和聚己内酯二元醇，搅拌升温至100-120℃，恒温搅拌25min，然后，抽真空脱水2h；
步骤S2、反应器降温至60℃，向中加入异佛尔酮二异氰酸酯，60℃恒温搅拌1h；再升温至70℃恒温搅拌1h，然后，向反应器中加入二羟甲基丙酸和甲基吡咯烷酮，升温至80℃恒温搅拌3h，得预聚体；
步骤S3、在乳化反应器中加入去离子水和三乙胺，冰水浴环境下降温至5℃，将预聚体在高速分散下倒入乳化反应器中，向中滴加异佛尔酮二胺，5-10min滴加完毕，继续高速分散1-2h，出料，得所述水性树脂。
进一步地，所述聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、甲基吡咯烷酮、去离子水、三乙胺、异佛尔酮二胺的摩尔用量比为5-10：5-15：10-20：5-15：20-40：35-40：0.2-0.25：4-10。
进一步地，所述真空脱水的真空度为-0.1MPa。
进一步地，所述高速分散的分散速率为1000r/min。
进一步地，所述助剂包括防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂，其中，防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂的质量比为1：1：1。
进一步地，所述防沉剂为水性聚酰胺蜡。
进一步地，所述缓蚀剂为Na3PO4、水性硅烷偶联剂和苯并三氮唑中的一种。
进一步地，所述防闪锈剂为防闪锈剂CK-16和防闪锈剂CK-20中的一种。
进一步地，反应釜外壁用防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1：按照重量份称取水性树脂，在500r/min的搅拌转速下，向中依次加入去离子水、防沉剂、缓释剂和防闪锈剂，搅拌20min后，提升搅拌转速至800r/min，分散30min，过滤，去除滤渣，得A组分；
步骤A2：施工前，将B组分的锌粉加入A组中，搅拌10min，其中，A组分和B组分的质量比为1：4，得所述反应釜外壁用防腐涂料。
本发明的有益效果：
1.本发明提供的一种水性树脂，水性树脂选择耐碱性优异的聚碳酸酯二元醇和聚己内酯二元醇，提高水性树脂的耐腐蚀性能，水性树脂与去离子水、助剂和锌粉进行混合制备反应釜外壁用防腐涂料，其中，助剂中的防沉剂用于提高涂料与基材的附着力；由于涂料中锌粉含量有限，为保证涂料的长效防腐，助剂中加入缓蚀剂，缓蚀剂能够提高锌与基材的耦合作用，进而提高防腐涂料的耐腐蚀性能。
2.本发明制备出的防腐涂料具有较低的VOC含量(15-18g/L)，同时具有良好的物理机械性能和优异的耐腐蚀性能，能够为反应釜外壁提高优异的防腐性能的同时降低对于环境的污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备水性树脂：
水性树脂由以下步骤制备：
步骤S1、向反应器中加入5moL聚碳酸酯二元醇(Mn＝1000)和5moL：聚己内酯二元醇(Mn＝2000)，搅拌升温至100℃，恒温搅拌25min，然后，抽真空脱水(真空度-0.1MPa)2h；
步骤S2、反应器降温至60℃，向中加入10moL异佛尔酮二异氰酸酯，60℃恒温搅拌1h；再升温至70℃恒温搅拌1h，然后，向反应器中加入5moL二羟甲基丙酸和20moL甲基吡咯烷酮，升温至80℃恒温搅拌3h，得预聚体；
步骤S3、在乳化反应器中加入35moL去离子水和0.2moL三乙胺，冰水浴环境下降温至5℃，将预聚体在高速分散(1000r/min)下倒入乳化反应器中，向中滴加4moL异佛尔酮二胺，5min滴加完毕，继续高速分散(1000r/min)1h，出料，得所述水性树脂。
实施例2
制备水性树脂：
水性树脂由以下步骤制备：
步骤S1、向反应器中加入8moL聚碳酸酯二元醇(Mn＝1000)和12moL：聚己内酯二元醇(Mn＝2000)，搅拌升温至110℃，恒温搅拌25min，然后，抽真空脱水(真空度-0.1MPa)2h；
步骤S2、反应器降温至60℃，向中加入15moL异佛尔酮二异氰酸酯，60℃恒温搅拌1h；再升温至70℃恒温搅拌1h，然后，向反应器中加入8moL二羟甲基丙酸和30moL甲基吡咯烷酮，升温至80℃恒温搅拌3h，得预聚体；
步骤S3、在乳化反应器中加入38moL去离子水和0.22moL三乙胺，冰水浴环境下降温至5℃，将预聚体在高速分散(1000r/min)下倒入乳化反应器中，向中滴加6moL异佛尔酮二胺，8min滴加完毕，继续高速分散(1000r/min)2h，出料，得所述水性树脂。
实施例3
制备水性树脂：
水性树脂由以下步骤制备：
步骤S1、向反应器中加入10moL聚碳酸酯二元醇(Mn＝1000)和15moL：聚己内酯二元醇(Mn＝2000)，搅拌升温至120℃，恒温搅拌25min，然后，抽真空脱水(真空度-0.1MPa)2h；
步骤S2、反应器降温至60℃，向中加入20moL异佛尔酮二异氰酸酯，60℃恒温搅拌1h；再升温至70℃恒温搅拌1h，然后，向反应器中加入15moL二羟甲基丙酸和40moL甲基吡咯烷酮，升温至80℃恒温搅拌3h，得预聚体；
步骤S3、在乳化反应器中加入40moL去离子水和0.25moL三乙胺，冰水浴环境下降温至5℃，将预聚体在高速分散(1000r/min)下倒入乳化反应器中，向中滴加10moL异佛尔酮二胺，10min滴加完毕，继续高速分散(1000r/min)2h，出料，得所述水性树脂。
对实施例1-实施例3制备的水性树脂进行性能测试，性能检测指标如下，性能检测结果如表1所示：
表干时间按GB/T1728-2020乙法标准进行测试；
实干时间按GB/T1728-2020甲法标准进行测试；
柔韧性按GB/T1731-2020标准进行测试；
耐冲击性按GB/T1732-2020标准进行测试；
划格试验按GB/T9286-2021标准进行测试；
附着力按GB/T5210-2006标准进行测试。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 表干时间(h) | 0.42 | 0.40 | 0.41 |
| 实干时间(h) | 10.6 | 10.0 | 10.2 |
| 柔韧性(mm) | 1 | 1 | 1 |
| 耐冲击性(cm) | 50 | 50 | 50 |
| 划格试验(级) | 0 | 0 | 0 |
| 附着力(MPa) | 5.2 | 5.4 | 5.2 |
由表1可以看出，本发明制备的水性树脂具有优异的柔韧性、耐冲击性和附着力，同时干燥时间较短，适宜用作反应釜外壁防腐涂料的主要组分。
实施例4
制备反应釜外壁用防腐涂料：
反应釜外壁用防腐涂料由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：
实施例1制备的水性树脂 20份；
去离子水 10份；
助剂 0.4份；
组分B为锌粉；
其中，实施例1制备的水性树脂的固含量为20％，相对分子质量为28000-35000，玻璃化转变温度为25℃；
其中，助剂包括防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂，其中，防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂的质量比为1：1：1；
防沉剂为水性聚酰胺蜡；
缓蚀剂为Na3PO4；
防闪锈剂为防闪锈剂CK-16；
具体地，反应釜外壁用防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1：按照重量份称取实施例1制备的水性树脂，在500r/min的搅拌转速下，向中依次加入去离子水、防沉剂、缓释剂和防闪锈剂，搅拌20min后，提升搅拌转速至800r/min，分散30min，过滤，去除滤渣，得A组分；
步骤A2：施工前，将B组分的锌粉加入A组中，搅拌10min，其中，A组分和B组分的质量比为1：4，得所述反应釜外壁用防腐涂料。
实施例5
制备反应釜外壁用防腐涂料：
反应釜外壁用防腐涂料由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：
实施例2制备的水性树脂 38份；
去离子水 25份；
助剂 2份；
组分B为锌粉；
其中，实施例2制备的水性树脂的固含量为20％，相对分子质量为28000-35000，玻璃化转变温度为25℃；
其中，助剂包括防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂，其中，防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂的质量比为1：1：1；
防沉剂为水性聚酰胺蜡；
缓蚀剂为水性硅烷偶联剂；
防闪锈剂为防闪锈剂CK-20；
具体地，反应釜外壁用防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1：按照重量份称取实施例2制备的水性树脂，在500r/min的搅拌转速下，向中依次加入去离子水、防沉剂、缓释剂和防闪锈剂，搅拌20min后，提升搅拌转速至800r/min，分散30min，过滤，去除滤渣，得A组分；
步骤A2：施工前，将B组分的锌粉加入A组中，搅拌10min，其中，A组分和B组分的质量比为1：4，得所述反应釜外壁用防腐涂料。
实施例6
制备反应釜外壁用防腐涂料：
反应釜外壁用防腐涂料由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：
实施例3制备的水性树脂 55份；
去离子水 45份；
助剂5份；
组分B为锌粉；
其中，实施例3制备的水性树脂的固含量为20％，相对分子质量为28000-35000，玻璃化转变温度为25℃；
其中，助剂包括防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂，其中，防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂的质量比为1：1：1；
防沉剂为水性聚酰胺蜡；
缓蚀剂为苯并三氮唑；
防闪锈剂为防闪锈剂CK-16；
具体地，反应釜外壁用防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1：按照重量份称取实施例3制备的水性树脂，在500r/min的搅拌转速下，向中依次加入去离子水、防沉剂、缓释剂和防闪锈剂，搅拌20min后，提升搅拌转速至800r/min，分散30min，过滤，去除滤渣，得A组分；
步骤A2：施工前，将B组分的锌粉加入A组中，搅拌10min，其中，A组分和B组分的质量比为1：4，得所述反应釜外壁用防腐涂料。
对比例1：将实施例4中的实施例1制备的水性树脂替换为W77-20型有机树脂，其余原料及制备过程不变，得防腐涂料。
对比例2：将实施例5中的原料缓蚀剂水性硅烷偶联剂去除，其余原料及制备过程不变，得防腐涂料。
对比例3：将实施例6中的原料防沉剂水性聚酰胺蜡去除，其余原料及制备过程不变，得防腐涂料。
对实施例4-实施例6和对比例1-对比例3进行性能测试，性能检测指标如下，性能检测结果如表2所示：
容器中状态：目测法；
V0C含量参考GB/T23986-2009标准进行测试；
耐酸性参考GB/T1763标准进行测试；
耐碱性参考GB/T1763标准进行测试；
附着力按GB/T5210-2006标准进行测试。
表2
由表2可以看出，本发明制备的反应釜外壁用防腐涂料具有较低的VOC含量、优异的耐腐蚀性能和附着力。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，由组分A和组分B按照质量比1：4混合而成，其中，组分A包括如下重量份原料：
水性树脂 20-55份；
去离子水 10-45份；
助剂 0.4-5份；
组分B为锌粉；
其中，水性树脂的固含量为20％；水性树脂的相对分子质量为28000-35000；玻璃化转变温度为25℃。
2.根据权利要求1所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述水性树脂由以下步骤制备：
步骤S1、向反应器中加入聚碳酸酯二元醇和聚己内酯二元醇，搅拌升温至100-120℃，恒温搅拌25min，然后，抽真空脱水2h；
步骤S2、反应器降温至60℃，向中加入异佛尔酮二异氰酸酯，60℃恒温搅拌1h；再升温至70℃恒温搅拌1h，然后，向反应器中加入二羟甲基丙酸和甲基吡咯烷酮，升温至80℃恒温搅拌3h，得预聚体；
步骤S3、在乳化反应器中加入去离子水和三乙胺，冰水浴环境下降温至5℃，将预聚体在高速分散下倒入乳化反应器中，向中滴加异佛尔酮二胺，5-10min滴加完毕，继续高速分散1-2h，出料，得所述水性树脂。
3.根据权利要求2所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述聚碳酸酯二元醇、聚己内酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、甲基吡咯烷酮、去离子水、三乙胺、异佛尔酮二胺的摩尔用量比为5-10：5-15：10-20：5-15：20-40：35-40：0.2-0.25：4-10。
4.根据权利要求2所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述真空脱水的真空度为-0.1MPa。
5.根据权利要求2所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述高速分散的分散速率为1000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述助剂包括防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂，其中，防沉剂、缓蚀剂和防闪锈剂的质量比为1：1：1。
7.根据权利要求6所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述防沉剂为水性聚酰胺蜡。
8.根据权利要求6所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述缓蚀剂为Na3PO4、水性硅烷偶联剂和苯并三氮唑中的一种。
9.根据权利要求6所述的一种反应釜外壁用防腐涂料，其特征在于，所述防闪锈剂为防闪锈剂CK-16和防闪锈剂CK-20中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种反应釜外壁用防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A1：按照重量份称取水性树脂，在500r/min的搅拌转速下，向中依次加入去离子水、防沉剂、缓释剂和防闪锈剂，搅拌20min后，提升搅拌转速至800r/min，分散30min，过滤，去除滤渣，得A组分；
步骤A2：施工前，将B组分的锌粉加入A组中，搅拌10min，其中，A组分和B组分的质量比为1：4，得所述反应釜外壁用防腐涂料。
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