CN116496471A - 一种低温干燥改性胺环氧固化剂及其制备方法和环氧树脂涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧涂料技术领域，特别涉及是一种低温干燥改性胺环氧固化剂及其制备方法和环氧树脂涂料。其中，一种低温干燥改性胺环氧固化剂，原料由1,3‑环己二甲胺、双酚A、双酚F、苯甲醇及二甲苯组成。本发明提供的低温干燥改性胺环氧固化剂具有附着力强、低温干燥快，防腐性能优异的优点。可与不同型号的环氧树脂在‑40℃下进行固化反应，满足北方寒冷冬季地区的施工。
Description
技术领域
本发明涉及环氧涂料技术领域，特别涉及是一种低温干燥改性胺环氧固化剂及其制备方法和环氧树脂涂料。
背景技术
环氧涂料附着力强，耐化学品性、防腐性、耐水性、热稳定性和电绝缘性优，广泛应用于建筑、化工、汽车、舰船、电气绝缘等方面。环氧涂料户外日晒会失光粉化，常用作底漆、中间漆或不会暴晒部位的防腐。环氧涂料最常用的固化剂为聚酰胺类固化剂，这类固化剂固化后漆膜的各方面表现优良。但是当气温低于5℃时，环氧涂料不易干燥，会出现涂层发软、起皮、发白等弊病。进入冬季，北方大部分地区的室外平均气温都低于5℃，施工只能转入有取暖和通风装置室内进行。为解决低温的干燥问题，各类低温干燥的固化剂产品相继出现。
在现有技术中，如公开号为CN 111925710 A，公开日为2020年11月13日的专利文献公开了一种超低温固化重防腐涂料。该涂料以环氧树脂为基料，多酚核酚醛胺为固化剂，耐化学品优异，一次涂膜厚度达150微米，最低固化温度为-40℃，实干4-6天。公开号为CN112980316 B，公开日为2021年4月5日的专利文献公开了一种低温固化环氧涂料及其制备方法，该涂料以硅烷改性环氧树脂为基料，HDI为固化剂，最低固化温度为-25℃,实干24h，具有优异的耐盐雾性能。公开号为CN 113045919 B，公开日为2021年4月5日的专利文献公开了一种低温固化环氧涂料及其制备方法，该涂料以硅烷改性环氧树脂为基料，腰果壳油改性胺为固化剂，最低固化温度为-25℃，实干24h，具有优异的硬度和耐盐雾性能。
但是，上述方案仍无法适应-40℃的工作环境，使得环氧涂料在我国北方冬季的使用受限，因此如何获得低温干燥快的环氧固化剂，成为研究的热点。
发明内容
为解决上述现有技术中最低固化温度不足的问题，本发明提供一种低温干燥改性胺环氧固化剂，原料由1,3-环己二甲胺、双酚A、双酚F、苯甲醇及二甲苯组成。
在一实施例中，以重量份数计，各组分包括
1,3-环己二甲胺45～60份，双酚A 20～30份，双酚F 7.1～10.7份，苯甲醇10.5～15.7份，二甲苯90～110份。
优选的，该固化剂最佳的重量份数为1,3-环己二甲胺51.5份，双酚A 25.8份，双酚F 9.2份，苯甲醇13.5份，二甲苯100份。
在一实施例中，所述1,3-环己二甲胺纯度≥99％。
在一实施例中，所述双酚A纯度≥99.8％。
在一实施例中，所述双酚F纯度≥90％。
在一实施例中，所述苯甲醇纯度≥99％。
本发明还提供一种制备如上任意所述低温干燥改性胺环氧固化剂的制备方法，步骤如下：
分别称取1,3-环己二甲胺，双酚A，双酚F置于三口烧瓶中，开启搅拌，并加热至80℃，待双酚A和双酚F完全溶解后，在80℃下保温分散1h，得到初步混合物；
然后称取苯甲醇，加入到所述初步混合物中，在80℃保温分散0.5h后，降温至30～40℃后加入二甲苯，分散均匀，即得到所述低温干燥改性胺环氧固化剂。
本发明还提供一种环氧树脂涂料，包括环氧树脂及如上任意所述的低温干燥改性胺环氧固化剂。
在一些实施例中，所述环氧树脂包括E20、E44或E51中的任意一种。
在一些实施例中，E20与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：26.4；E44与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：58.0；E51与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：71.4。。
基于上述，与现有技术相比，本发明提供的低温干燥改性胺环氧固化剂具有附着力强、低温干燥快，防腐性能优异的优点。可与不同型号的环氧树脂在-40℃下进行固化反应，满足北方寒冷冬季地区的施工。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构和/或组分来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
实施例1
制备过程具体包括如下步骤：
分别称取1,3-环己二甲胺，双酚A，双酚F置于三口烧瓶中，开启搅拌，并加热至80℃，待双酚A和双酚F完全溶解后，在80℃下保温分散1h，得到初步混合物；
然后称取苯甲醇，加入到所述初步混合物中，在80℃保温分散0.5h后，降温至35℃后加入二甲苯，分散均匀，即得到所述低温干燥改性胺环氧固化剂。
所述1,3-环己二甲胺纯度≥99％；所述双酚A纯度≥99.8％；所述双酚F纯度≥90％；所述苯甲醇纯度≥99％。
将制得的低温干燥改性胺环氧固化剂与E20(质量分数为60％的溶液)混合均匀，即得到环氧树脂清漆。
各组分具体配比如表1所示。
实施例2～6，制备过程与实施例1相同，区别在于组分配比。具体组分配比参见表1。
表1实施例1～6清漆配方配比
对各实施例的清漆进行性能检测，具体检测结果如表2所示。
表2实施例1～6检测结果
进一步的，
实施例7
甲组份更改为市售某环氧铁红底漆，E20为基料，固含量80％，颜基比为1.5。
低温干燥改性胺环氧固化剂制备过程同实施例1，具体配比如表3所示。
实施例8
甲组份更改为市售某环氧厚浆涂料，E51为基料，固含量95％，颜基比为1.0。
低温干燥改性胺环氧固化剂制备过程同实施例1，具体配比如表3所示。
实施例9
甲组份更改为市售某环氧重防涂料，E44为基料，固含量85％，颜基比为1.05。
低温干燥改性胺环氧固化剂制备过程同实施例1，具体配比如表3所示。
表3为实施例7～9的环氧树脂涂料配方配比
对实施例7～9的环氧树脂涂料进行性能检测，结果如下表3所示：
表4实施例7～9检测结果
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。
由表2及表4可以看出，本发明提供的低温干燥改性胺环氧固化剂，能够与可与不同型号的环氧树脂在-40℃下进行固化反应，使极端工况下正常施工成为可能。同时本发明提供的低温干燥改性胺环氧固化剂，不仅能够适应清漆环境，同样适用于常规环氧涂料体系，适用范围广具有良好的应用价值。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的低温干燥改性胺环氧固化剂具有附着力强、低温干燥快，防腐性能优异的优点。可与不同型号的环氧树脂在-40℃下进行固化反应，满足北方寒冷冬季地区的施工。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如1,3-环己二甲胺、双酚A、双酚F、苯甲醇及二甲苯等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：原料由1,3-环己二甲胺、双酚A、双酚F、苯甲醇及二甲苯组成。
2.根据权利要求1所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：以重量份数计，各组分包括
1,3-环己二甲胺45～60份，双酚A 20～30份，双酚F 7.1～10.7份，苯甲醇10.5～15.7份，二甲苯90～110份。
3.根据权利要求1所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：所述1,3-环己二甲胺纯度≥99％。
4.根据权利要求1所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：所述双酚A纯度≥99.8％。
5.根据权利要求1所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：所述双酚F纯度≥90％。
6.根据权利要求1所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于：所述苯甲醇纯度≥99％。
7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的低温干燥改性胺环氧固化剂，其特征在于，步骤如下：
分别称取1,3-环己二甲胺，双酚A，双酚F置于三口烧瓶中，开启搅拌，并加热至80℃，待所述双酚A和所述双酚F完全溶解后，在80℃下保温分散1h，得到初步混合物；
然后称取所述苯甲醇，加入到所述初步混合物中，在80℃保温分散0.5h后，降温至30～40℃后加入所述二甲苯，分散均匀，即得到所述低温干燥改性胺环氧固化剂。
8.一种环氧树脂涂料，其特征在于：包括环氧树脂及如权利要求1～6任一项所述的低温干燥改性胺环氧固化剂。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂涂料，其特征在于：所述环氧树脂包括E20、E44或E51中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的环氧树脂涂料，其特征在于：E20与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：26.4；E44与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：58.0；E51与所述低温干燥改性胺环氧固化剂的固化比例为100：71.4。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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