CN116494618A - 一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法，制备导电液；将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液；烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；制备纺丝溶液；第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网；对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层；将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；以解决现有技术中常规纤维结构比表面积小、电磁屏蔽能力弱的问题。

Description

一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其是涉及一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
微波是频率在3x108Hz～3x1011Hz的电磁波，其波长范围为10-3m～1m，微波按波长不同可进一步细化，生活中移动通信设备使用的是 L频段以下的电磁波，空间站、卫星通信设备使用的是 S 至 K 频段的电磁波，不同频率的电磁辐射会对设备和人体造成影响和危害，所以，应该及时采取有效的防护措施来降低电磁辐射带来的不利影响。把入射的电磁辐射的能量强度减小到允许的、对人体或者设备没有伤害的范围，一种解决方法是，从传播途径处遏制电磁波的传播。大力发展电磁波防护材料，使其在传播的过程中被反射或者被吸收，以此达到被保护体不受外来电磁波辐射的干扰，屏蔽作用其实就是抑制电磁波的继续传播，“切断”有可能产生电磁场糊合的路径，以此来实现对微波电磁辐射的防护，从而实现对敏感电子设备的保护，减少对工。
通常复合材料采用石墨烯、碳纤维作为电磁屏蔽材料制备复合材料，但是制备过程中一般直接模具成型，成品不具有弯曲能力，且在仅使用玻璃纤维或者高分子纤维复合材料时，通常不具有电磁屏蔽功能；CN106413367B 一种多功能高分子基多层电磁屏蔽材料及其制备方法提出了多层屏蔽结构材料，将高分子基导电功能层的物料和高分子基复合功能层的物料分别经挤出机熔融塑化挤出，并在汇流器出口处叠合在一起形成以下初始结构后，再经过与所述汇流器连接的若干层倍增器的多次层状叠合作用，形成的具有两相交替排布多层结构的挤出物，即高分子基多层复合材料：所述高分子基导电功能层的物料是由导电功能粒子填充的高分子基导电复合材料；所述高分子基复合功能层的物料是由复合功能粒子填充的高分子基导电复合材料，其中：所述复合功能粒子由导电功能粒子和其它功能粒子混合而成；所述初始结构可以是由高分子基导电功能层和高分子基复合功能层叠合而成的二层结构，或者是由高分子基导电功能层、高分子基复合功能层、高分子基导电功能层依次叠合而成的三层结构，或者是由高分子基复合功能层、高分子基导电功能层、高分子基复合功能层依次叠合而成的三层结构；高分子基导电功能层中的导电功能粒子为金属、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种或多种。均采用的功能粒子添加，螺杆挤出成网，获得的复合材料纤维较粗，纤维构成比较宏观，比表面积小，电磁波进入复合材料后，反射、吸收能力较小。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法，本发明提供的电磁屏蔽纳米纤维复合材料设有纤维层、纳米纤维层等结构，以解决现有技术中常规纤维结构比表面积小、电磁屏蔽能力弱的问题。
本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，多次进行浸渍和轧液，烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺在第一纤维层表面制备纳米纤维网；对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S5.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧和烘干，获得第三纤维层；
S6.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分40～100份、电磁屏蔽组分60～150份、第一溶剂40～200份。
优选地，聚合物组分包括聚丙烯腈、聚醚型聚氨酯、三聚氰胺、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
电磁屏蔽组分包括掺锑氧化锡、二氧化钒、银、铋、镍、硫酸钡、三氧化钨、钨酸铋、掺铝氧化锌或硫化银中的至少一项；其中，银、铋和镍的粒径均为1～5纳米；
第一溶剂包括水、乙醇、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项；
其中，电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1～2;式中，n为系数，X为电磁屏蔽组分的质量，单位g，Y为聚合物组分的质量，单位g。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂40-100份，导电粉末20-70份，第二溶剂40～200份。
优选地，水溶树脂包括脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
导电粉末包括石墨、炭黑、银、镍、铜、铝、锌、锡、氧化锡、氧化锌或硫化铁中的至少一项；
第二溶剂包括水、酒精、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行至少2次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用针刺成网、编织成网或者气流成网中的任意一种；
其中，耐高温纤维包括高硅氧玻璃纤维、石英玻璃纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用超声混合或搅拌混合中至少一种混合方式，制备纺丝溶液的控制温度在25～50℃之间。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网，由于第一纤维层由常规纤维构成，纤维之间结构比较蓬松，纳米纤维喷射至第一纤维层上时，会在第一纤维层表面纤维之间形成纳米纤维过渡层，纳米纤维形成以后厚度后，继续纺丝，形成纳米纤维层。
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间1h～3h，烧结温度为400℃～600℃之间，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造或者织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为50～70℃，烘干温度150～220℃，烘干时间10～30分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维包括超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项；
树脂液包括树脂50～120份、增韧剂15～50份、固化剂15～50份、第三溶剂50～200份。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，其特征在于：
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料及其制备方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供了电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，首先，将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液，目的是实现耐高温纤维具有导电性能，能够作为负极材料进行静电纺丝纤维接收，耐高温纤维选取的高硅氧玻璃纤维、石英玻璃纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维，耐高温均超过800℃的纤维，通过反复浸渍、轧液，部分导电液渗透到纤维内部，通过控制预烘、烘干，随着第二溶剂的挥发，纤维表面形成浓度梯度的导电液，促使导电液扩散至纤维内部，使得第一纤维层实现更好的导电效果；纺丝溶液包括聚合物组分、电磁屏蔽组分、第一溶剂，第一纤维层与负极相连接，电磁屏蔽组分本身具有导电性，通过正负电流的牵伸作用，将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网，对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，纳米纤维网中的聚合物组分烧结碳化后，剩下电磁屏蔽组分纳米纤维，即是在第一纤维层表面获得第二纤维层，获得的第二纤维层纤维直径在200nm～800nm之间，纤维内电磁屏蔽组分粒径为纳米级别的，纳米纤维比表面积比较大，聚合物组分烧结碳化后具有多孔性，射线通过第一纤维层进入，被第一纤维层的导电组分弱化后，再进入第二纤维层，在第二纤维层被多孔碳材料和电磁屏蔽组分反复折射、弱化、直至射线能量全部消失，以达到电磁屏蔽效果；将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层，第三纤维层主要用于提高复合材料的结构强度，并按照模具进行定型设计；聚合物组分选用的聚合物高温熔融温度在100～350℃之间，能够在本发明设置的温度段烧结过程中碳化，形成多孔碳材料。
2. 本发明提供了电磁屏蔽纳米纤维复合材料，通过本发明的制备方法获得，依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；克服了常规高分子纤维不具有导电性的不足的问题，实现直接静电纺丝于第一纤维层的纤维上，并且由于正负电流的牵伸作用，纳米纤维能够伸入附着于第一纤维层的纤维上，并且在第一纤维层和第二纤维层之间获得过渡纤维夹层，而烧结后获得的第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维，原有纳米纤维中的聚合物组分经过烧结碳化，形成多孔纳米纤维，有利于电磁射线的吸收和反射；而第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂，主要目的是增加第一纤维层和第二纤维层复合材料的强度和可塑性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的截面示意图。
附图标记如下：
1、第一纤维层；2、过渡纤维夹层；3第二纤维层；4、第三纤维层。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例中，所有的原料均为已知的市售产品，作为参考的，提供部分原料的相关参数：
一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，多次进行浸渍和轧液，烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺在第一纤维层表面制备纳米纤维网；对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S5.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧和烘干，获得第三纤维层；
S6.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分40～100份、电磁屏蔽组分60～150份、第一溶剂40～200份。
优选地，聚合物组分包括聚丙烯腈、聚醚型聚氨酯、三聚氰胺、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
电磁屏蔽组分包括掺锑氧化锡、二氧化钒、银、铋、镍、硫酸钡、三氧化钨、钨酸铋、掺铝氧化锌或硫化银中的至少一项；其中，银、铋和镍的粒径均为1～5纳米；
第一溶剂包括水、乙醇、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项；
其中，电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1～2;式中，n为系数，X为电磁屏蔽组分的质量，单位g，Y为聚合物组分的质量，单位g。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂40-100份，导电粉末20-70份，第二溶剂40～200份。
优选地，水溶树脂包括脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
导电粉末包括石墨、炭黑、银、镍、铜、铝、锌、锡、氧化锡、氧化锌或硫化铁中的至少一项；
第二溶剂包括水、酒精、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行至少2次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用针刺成网、编织成网或者气流成网中的任意一种；
其中，耐高温纤维包括高硅氧玻璃纤维、石英玻璃纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用超声混合或搅拌混合中至少一种混合方式，制备纺丝溶液的控制温度在25～50℃之间。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网，由于第一纤维层由常规纤维构成，纤维之间结构比较蓬松，纳米纤维喷射至第一纤维层上时，会在第一纤维层表面纤维之间形成纳米纤维过渡层，纳米纤维形成以后厚度后，继续纺丝，形成纳米纤维层。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间1h～3h，烧结温度为400℃～600℃之间，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层；烧结后的纳米纤维网为第二纤维层，第一纤维层和第二纤维层之间还有过渡纤维夹层，过渡纤维夹层由耐高温纤维和电磁屏蔽纤维交织形成。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造或者织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为50～70℃，烘干温度150～220℃，烘干时间10～30分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维包括超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项；
树脂液包括树脂50～120份、增韧剂15～50份、固化剂15～50份、第三溶剂50～200份。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，其特征在于：
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
实施例一
如图1所示，本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液；烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网；
S5.对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S6.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层；
S7.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分为聚醚型聚氨酯40份、电磁屏蔽组分为掺锑氧化锡60份、第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺50份。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂为脲醛树脂40份，导电粉末为石墨20份，第二溶剂为水40份。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行2次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用针刺成网；
其中，耐高温纤维为高硅氧玻璃纤维。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用搅拌混合方式，制备纺丝溶液的控制温度在40℃。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网，由于第一纤维层由常规纤维构成，纤维之间结构比较蓬松，纳米纤维喷射至第一纤维层上时，会在第一纤维层表面纤维之间形成纳米纤维过渡层，纳米纤维形成以后厚度后，继续纺丝，形成纳米纤维层。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间3h，烧结温度为400℃，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层，第一纤维层和第二纤维层之间还有过渡纤维夹层，过渡纤维夹层由耐高温纤维和电磁屏蔽纤维交织形成。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为50℃，烘干温度150℃，烘干时间20分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维为超高分子量聚乙烯纤维；
树脂液包括：树脂50份、增韧剂15份、固化剂15份、第三溶剂50份；
树脂为酚醛树脂，增韧剂为丁基橡胶，固化剂为邻苯二甲酸酐、第三溶剂为苯乙烯。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
实施例二
如图1所示，本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液；烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网；
S5.对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S6.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层；
S7.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分为聚醚型聚氨酯50份，电磁屏蔽组分为铋100份，铋的粒径为1～5纳米，第一溶剂为N,N-二甲基乙酰胺200份。
其中，电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1;式中，n为系数，X为电磁屏蔽组分的质量，单位g，Y为聚合物组分的质量，单位g。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂为三聚氰胺甲醛树脂60份，导电粉末为氧化锡60份，第二溶剂为N,N-二甲基乙酰胺100份。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行3次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用编织成网；
其中，耐高温纤维为芳纶纤维。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用搅拌混合，制备纺丝溶液的控制温度在30℃之间。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间2h，烧结温度为500℃之间，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造或者织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为70℃，烘干温度200℃，烘干时间10分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维为芳纶纤维；
树脂液包括：树脂120份、增韧剂50份、固化剂50份、第三溶剂200份。
树脂为聚氯乙烯树脂、增韧剂为乙烯基三甲氧基硅烷、固化剂为邻苯二甲酸酐、第三溶剂为苯乙烯。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
实施例三
如图1所示，本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液；烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网；
S5.对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S6.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层；
S7.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分为聚甲基丙烯酸钠90份、电磁屏蔽组分为硫酸钡150份、第一溶剂为乙烯乙二醇醚190份。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂为聚甲基丙烯酸钠100份，导电粉末为银70份，第二溶剂为水150份。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行3次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用针刺成网；
其中，耐高温纤维选用聚酰亚胺纤维。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用搅拌混合，制备纺丝溶液的控制温度在35℃之间。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网，由于第一纤维层由常规纤维构成，纤维之间结构比较蓬松，纳米纤维喷射至第一纤维层上时，会在第一纤维层表面纤维之间形成纳米纤维过渡层，纳米纤维形成以后厚度后，继续纺丝，形成纳米纤维层。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间1h，烧结温度为500℃之间，烧结时间为烧结后的纳米纤维网为第二纤维层；烧结后的纳米纤维网为第二纤维层，第一纤维层和第二纤维层之间还有过渡纤维夹层，过渡纤维夹层由耐高温纤维和电磁屏蔽纤维交织形成。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造或者织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为70℃，烘干温度200℃，烘干时间25分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维为聚酰亚胺纤维；
树脂液包括树脂80份、增韧剂30份、固化剂30份、第三溶剂150份。
树脂为聚氯乙烯树脂、增韧剂为乙烯基三甲氧基硅烷、固化剂为邻苯二甲酸酐、第三溶剂为苯乙烯。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
实施例四
如图1所示，本发明提供的一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，反复进行浸渍、轧液；烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝的方式在第一纤维层表面制备纳米纤维网；
S5.对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S6.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，获得第三纤维层；
S7.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分为聚丙烯腈40份，电磁屏蔽组分105份，包括掺铝氧化锌80份和银25份，第一溶剂为乙烯乙二醇醚160份。
其中，电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1.5;式中，n为系数，X为电磁屏蔽组分的质量，单位g，Y为聚合物组分的质量，单位g。
优选地，步骤S1中，导电液包括：水溶树脂为聚环氧乙烷80份，导电粉末为铜70份，第二溶剂为N,N-二甲基乙酰胺150份。
优选地，步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行3次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用编织成网；
其中，耐高温纤维采用聚酰亚胺纤维。
优选地，步骤S3中，制备纺丝溶液采用超声混合和搅拌混合，制备纺丝溶液的控制温度在30℃之间。
优选地，步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网，由于第一纤维层由常规纤维构成，纤维之间结构比较蓬松，纳米纤维喷射至第一纤维层上时，会在第一纤维层表面纤维之间形成纳米纤维过渡层，纳米纤维形成以后厚度后，继续纺丝，形成纳米纤维层。
优选地，步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间3h，烧结温度为600℃之间，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层；烧结后的纳米纤维网为第二纤维层，第一纤维层和第二纤维层之间还有过渡纤维夹层，过渡纤维夹层由耐高温纤维和电磁屏蔽纤维交织形成。
优选地，步骤S6中，将高强度纤维通过非织造方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为70℃，烘干温度150℃，烘干时间30分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维采用聚酰亚胺纤维；
树脂液包括树脂100份、增韧剂40份、固化剂40份、第三溶剂180份。
树脂为聚氯乙烯树脂、增韧剂为乙烯基三甲氧基硅烷、固化剂为邻苯二甲酸酐、第三溶剂为苯乙烯。
还包括一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料，
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
测试例
采用KST335型织物防电磁辐射性能测试仪进行电磁屏蔽效能测试，测试标准 GB/T25471，将实施例一～四进行测试，获得测试结果如下：
表1 电磁屏蔽效能测试
通过上述测试结果可知，实施例一～四的电磁屏蔽效能均比较高，其中实施例四的电磁屏蔽效能最好，主要原因是纺丝溶液包括聚合物组分为聚丙烯腈，聚丙烯腈烧结后碳化，形成导电碳，电磁屏蔽组分包括掺铝氧化锌和银，其中掺铝氧化锌电阻率可降低到10-4 ohm·cm，而且透明导电薄膜掺铝氧化锌在氢等离子体中稳定性优越，具有较好的光电特性；而且电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1.5，能够最大化电磁屏蔽纳米纤维中电磁屏蔽材料的比例，能够较大限度的提高电磁屏蔽效果和纳米纤维比表面积，继而提高电磁屏蔽复合材料的屏蔽性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.制备导电液；
S2.将耐高温纤维置于导电液后，多次进行浸渍和轧液，烘干后铺叠成网，获得第一纤维层；
S3.制备纺丝溶液；
S4.第一纤维层与负极相连接；将纺丝溶液通过静电纺丝工艺在第一纤维层表面制备纳米纤维网；对附着有纳米纤维网的第一纤维层进行高温烧结，在第一纤维层表面获得第二纤维层；
S5.将高强度纤维制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧和烘干，获得第三纤维层；
S6.将第三纤维层与第二纤维层粘接于一体，获得纳米纤维复合材料；
其中，步骤S3中，按质量分数计，纺丝溶液包括聚合物组分40～100份、电磁屏蔽组分60～150份、第一溶剂40～200份。
2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
聚合物组分包括聚丙烯腈、聚醚型聚氨酯、三聚氰胺、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
电磁屏蔽组分包括掺锑氧化锡、二氧化钒、银、铋、镍、硫酸钡、三氧化钨、钨酸铋、掺铝氧化锌或硫化银中的至少一项；其中，银、铋和镍的粒径均为1～5纳米；
第一溶剂包括水、乙醇、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚、三乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项；
其中，电磁屏蔽组分和聚合物组分的质量关系是：X=（1+n）Y,n=1～2;式中，n为系数，X为电磁屏蔽组分的质量，单位g，Y为聚合物组分的质量，单位g。
3.根据权利要求2所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S1中，导电液包括：水溶树脂40-100份，导电粉末20-70份，第二溶剂40～200份。
4.根据权利要求3所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
水溶树脂包括脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸钠、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚N-乙烯基吡咯烷酮或醇酸树脂中的任意一项；
导电粉末包括石墨、炭黑、银、镍、铜、铝、锌、锡、氧化锡、氧化锌或硫化铁中的至少一项；
第二溶剂包括水、酒精、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一项。
5.根据权利要求4所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S2中，将耐高温纤维置于导电液后，进行至少2次浸渍和轧液；烘干方式采用预烘和烘干两步；成网方式采用针刺成网、编织成网或者气流成网中的任意一种；
其中，耐高温纤维包括高硅氧玻璃纤维、石英玻璃纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项。
6.根据权利要求5所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，制备纺丝溶液采用超声混合或搅拌混合中至少一种混合方式，制备纺丝溶液的控制温度在25～50℃之间。
7.根据权利要求6所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S4中，将第一纤维层铺放于金属板上，金属板通过电线负极相连接；
将纺丝溶液置于带有喷射口的器皿中，喷射口采用金属导电材料，喷射口与正极连接；
同时开通正极和负极电源，通过静电纺丝的方式，将纺丝溶液牵伸至第一纤维层表面，制备纳米纤维网。
8.根据权利要求7所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S5中，将附着纳米纤维网的第一纤维层放置烧结炉内，进行真空烧结，烧结时间1h～3h，烧结温度为400℃～600℃之间，烧结后的纳米纤维网为第二纤维层。
9.根据权利要求8所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S6中，将高强度纤维通过非织造或者织造的方式制备成高强度纤维网，再将高强度纤维网浸渍于树脂液后进行热轧、烘干，热轧温度为50～70℃，烘干温度150～220℃，烘干时间10～30分钟，获得第三纤维层；
其中，高强度纤维包括超高分子量聚乙烯纤维、芳纶纤维或聚酰亚胺纤维中的任意一项；
树脂液包括树脂50～120份、增韧剂15～50份、固化剂15～50份、第三溶剂50～200份。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的电磁屏蔽纳米纤维复合材料的制备方法获得的电磁屏蔽纳米纤维复合材料，其特征在于：
依次铺叠有第一纤维层、第二纤维层和第三纤维层；
第一纤维层包括耐高温纤维，耐高温纤维表面涂敷有导电层；
第二纤维层包括电磁屏蔽纳米纤维；
第三纤维层包括高强度纤维，高强度纤维之间浸渍有树脂。
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