CN116478673A - 一种高温缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温缓蚀剂及其制备方法，属于油田开采设备领域，包括亚油酸40％～50％、C5‑C7环烯烃1.5％～2％、氟磺酰基二氟乙酸金属盐3％～4％、氟化剂1％～1.2％、腈类试剂1％～2％、溶剂3％～6％和苯骈三氮唑20％～25％，所述溶剂为乙二醇单乙醚、三乙胺和N,N‑二甲基甲酰胺中的一种，所述氟化剂为氟氧代硫酸铯，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；步骤二：制备滴加物，本发明能够进一步提高高温缓蚀剂的缓蚀效果，在180℃和220℃下高温缓蚀剂的缓蚀效果仍可保持较高水平，耐高温效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及油田开采设备领域，尤其涉及一种高温缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
随着油田的开采深度不断加大，油田井下设备的腐蚀越来越严重，腐蚀问题已成为影响油田安全生产及长效运行的重要因素，硫化氢、二氧化碳、氯离子等成分是原油开采过程中造成井下管柱腐蚀的主要因素，尤其是高温部位的腐蚀最为严重，目前，加入高温缓蚀剂是抑制井下管柱腐蚀的最有效措施之一，然而，由于井下温度在120℃左右，对缓蚀剂的耐温性能提出了很高的要求。
经检索，中国专利号CN110105943A公开了一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法，所述配方简单、凝点低、闪点高、高温下溶解分散性好、缓蚀效果较优的特点，但是其缓蚀效果仍可进一步提高，且其耐高温度仍然不够高，在220℃下缓蚀效果基本散失。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的一种高温缓蚀剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高温缓蚀剂，包括亚油酸40％～50％、C5-C7环烯烃1.5％～2％、氟磺酰基二氟乙酸金属盐3％～4％、氟化剂1％～1.2％、腈类试剂1％～2％、溶剂3％～6％和苯骈三氮唑20％～25％。
进一步地，所述溶剂为乙二醇单乙醚、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述氟化剂为氟氧代硫酸铯，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种。
一种高温缓蚀剂的制备方法，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：
步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
步骤二：制备滴加物：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，待混合均匀后，再加入氟化剂和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和C5-C7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物；
步骤三：制备中间体：将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，形成预中间体，再将预中间体冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体；
步骤四：制备高温缓蚀剂：将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得高温缓蚀剂；
步骤五：后处理：质检高温缓蚀剂，包装并储藏。
进一步地，步骤一中所述称量公式为：
CQ＝RMQ×(OQ/RQ×100％/BP×100％)，
BP＝BC×(1-WC)；
其中CQ为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；RMQ为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；OQ为预设批次的生产量，及生产计划信息；RQ为产品的标准生产量；BP为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；BC为物料批次的含量；WC为物料批次的水分含量。
进一步地，步骤二中所述惰性气体为N2。
进一步地，步骤三中所述亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯的摩尔比为2：1：1.5。
进一步地，步骤三中所述混合的搅拌速率为2000～2500r/min。
进一步地，步骤四中所述滴加物的滴加时间维持30～40min，所述溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀仍需调节pH，pH值为3～5。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明制得的高温缓蚀剂的缓蚀效果更好，在180℃和220℃下高温缓蚀剂的缓蚀效果仍可保持较高水平，耐高温效果更好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明提出的一种高温缓蚀剂的制备方法的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高温缓蚀剂及其制备方法，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：
步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料，称量公式为：
CQ＝RMQ×(OQ/RQ×100％/BP×100％)，
BP＝BC×(1-WC)；
其中CQ为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；RMQ为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；OQ为预设批次的生产量，及生产计划信息；RQ为产品的标准生产量；BP为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；BC为物料批次的含量；WC为物料批次的水分含量；
步骤二：制备滴加物：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，待混合均匀后，再加入氟化剂和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和C5-C7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，惰性气体为N2；
步骤三：制备中间体：将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，形成预中间体，再将预中间体冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯的摩尔比为2：1：1.5；
步骤四：制备高温缓蚀剂：将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得高温缓蚀剂，滴加物的滴加时间维持30～40min，溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀仍需调节pH，pH值为3～5；
步骤五：后处理：质检高温缓蚀剂，包装并储藏。
实施例2：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高温缓蚀剂及其制备方法，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：
步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料，称量公式为：
CQ＝RMQ×(OQ/RQ×100％/BP×100％)，
BP＝BC×(1-WC)；
其中CQ为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；RMQ为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；OQ为预设批次的生产量，及生产计划信息；RQ为产品的标准生产量；BP为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；BC为物料批次的含量；WC为物料批次的水分含量；
步骤二：制备滴加物：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，待混合均匀后，再加入氟化剂和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和C5-C7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，惰性气体为N2；
步骤三：制备中间体：将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，形成预中间体，再将预中间体冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯的摩尔比为2：1：1.5；
步骤四：制备高温缓蚀剂：将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得高温缓蚀剂，滴加物的滴加时间维持30～40min，溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀仍需调节pH，pH值为3～5；
步骤五：后处理：质检高温缓蚀剂，包装并储藏。
实施例3：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高温缓蚀剂及其制备方法，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：
步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料，称量公式为：
CQ＝RMQ×(OQ/RQ×100％/BP×100％)，
BP＝BC×(1-WC)；
其中CQ为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；RMQ为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；OQ为预设批次的生产量，及生产计划信息；RQ为产品的标准生产量；BP为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；BC为物料批次的含量；WC为物料批次的水分含量；
步骤二：制备滴加物：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，待混合均匀后，再加入氟化剂和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和C5-C7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物，惰性气体为N2；
步骤三：制备中间体：将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，形成预中间体，再将预中间体冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体，亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯的摩尔比为2：1：1.5；
步骤四：制备高温缓蚀剂：将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得高温缓蚀剂，滴加物的滴加时间维持30～40min，溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀仍需调节pH，pH值为3～5；
步骤五：后处理：质检高温缓蚀剂，包装并储藏。
对比例1：
本对比例为中国专利号CN110105943A公开了一种高温酸化缓蚀剂及其制备方法所制得的高温酸化缓蚀剂。
从实施例1-3制得的高温缓蚀剂中分别抽取2份，记为A1、A2、B1、B2、C1和C2，再与对比例1的2份高温酸化缓蚀剂，记为E1和E2，分别在180℃和220℃下进行腐蚀速率检测实验，测得如下数据：
对比可知，实施例1、2和3制得的高温缓蚀剂比对比例1制得的高温酸化缓蚀剂的缓蚀效果更好，在180℃和220℃下高温缓蚀剂的缓蚀效果仍可保持较高水平，实施例1、2和3制得的高温缓蚀剂的耐高温效果更好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高温缓蚀剂，其特征在于，包括亚油酸40％～50％、C5-C7环烯烃1.5％～2％、氟磺酰基二氟乙酸金属盐3％～4％、氟化剂1％～1.2％、腈类试剂1％～2％、溶剂3％～6％和苯骈三氮唑20％～25％。
2.根据权利要求1所述的一种高温缓蚀剂，其特征在于，所述溶剂为乙二醇单乙醚、三乙胺和N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述氟化剂为氟氧代硫酸铯，所述腈类试剂为乙腈、丙腈、丁腈和异戊腈中的一种。
3.一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，该高温缓蚀剂的制备方法具体步骤如下：
步骤一：称取原料：依据称量公式和配方称取相应质量的原料；
步骤二：制备滴加物：将氟磺酰基二氟乙酸金属盐与腈类试剂混合，待混合均匀后，再加入氟化剂和添加剂，于30～35℃下持续搅拌1～2h，形成反应物，再将反应物和C5-C7环烯烃置于惰性气体中反应，即得滴加物；
步骤三：制备中间体：将亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯放置于蒸馏瓶中，并于80～95℃下混合均匀，再升温至140～180℃，反应3～3.5h，反应完成后，再升温至185～190℃，反应1.5～2h，反应完成后，最后升温至200℃，直至冷凝管中无水滴出现，形成预中间体，再将预中间体冷却至90～110℃，并蒸馏出二甲苯和二乙烯三胺去除，最后置于室温下自然冷却后，即得中间体；
步骤四：制备高温缓蚀剂：将溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀，再滴加步骤二中所述滴加物，再升温至50～60℃，反应20h，即得高温缓蚀剂；
步骤五：后处理：质检高温缓蚀剂，包装并储藏。
4.根据权利要求3所述的一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述称量公式为：
CQ＝RMQ×(OQRQ×100％BP×100％)，
BP＝BC×(1-WC)；
其中CQ为在预设批次中的一种原材料的实际需求量，即原料称配量信息；RMQ为生产标准量的产品时需要的该种原材料的有效成分的标准需求量，即标准称配量信息；OQ为预设批次的生产量，及生产计划信息；RQ为产品的标准生产量；BP为物料批次有效成分含量，即原料成分信息；BC为物料批次的含量；WC为物料批次的水分含量。
5.根据权利要求3所述的一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为N2。
6.根据权利要求3所述的一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述亚油酸、二乙烯三胺和二甲苯的摩尔比为2：1：1.5。
7.根据权利要求3所述的一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合的搅拌速率为2000～2500r/min。
8.根据权利要求3所述的一种高温缓蚀剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述滴加物的滴加时间维持30～40min，所述溶剂、中间体和苯骈三氮唑混合均匀仍需调节pH，pH值为3～5。
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| CN107573267A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-01-12 | 中国科学院上海有机化学研究所 | 含有三氟甲基的烷基磺酰氟化合物、其制备方法和应用 |
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