CN116478496B - 一种导热母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料技术领域，公开了一种导热母粒，包括导热填料、相容剂、分散剂；所述导热填料由氢氧化镁粉末和片状氧化铝组成；所述相容剂为POE‑g‑MAH；所述导热填料、相容剂、分散剂的重量比为40～70：20～50：5～10；所述氢氧化镁粉末和片状氧化铝的比例为90～95：5～10。该导热母粒以弹性体POE‑g‑MAH为基材，导热填料之多可以添加至70％；导热填料采用氢氧化镁粉末和片状氧化铝，片状氧化铝具有优异的架桥作用，提高导热效率，在填料添加量比较多的时候，可以保持较为优异的流动性。同时本发明还提供上述的导热母粒的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种导热母粒及其制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种应用前景好的高聚物基复合材料的无机填料。氢氧化镁具有导热、阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能，它具有热稳定性好、不挥发、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备、成本低等优点。广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料、油漆、涂料等高分子材料当中，可以做导热铝塑板、阻燃篷布、PVC电线电缆材料、电缆护套、热缩套管等。
密炼机，又称捏炼机，可以用于混炼，密炼机是一种设有一对特定形状并相对回转的转子、在可调温度和压力的密闭状态下间隙性地对聚合物材料进行混炼的机械。密炼机在高分子混炼过程中显示出来一系列优异特征，如：混炼容量大、时间短、生产效率高；较好的克服粉尘飞扬，减少配合剂的损失，改善产品质量与工作环境；操作安全便利，减轻劳动强度；有益于实现机械与自动化操作等。
氢氧化镁为粉尘颗粒，存在着添加量大、分散效果差、导热效率低、粉尘造成污染，对材料机械性能影响大等缺点。本案的主要目的就是利用密炼技术提升其导热效果、减少粉尘颗粒，提升分散性。
CN114605730A公开了一种聚烯烃组合物及其制备方法与应用，涉及塑料领域。本发明聚烯烃组合物包括以下重量份的组分：聚烯烃材料25～40份，无机填充粉体30～50份，次磷酸盐类阻燃剂15～20份，抗氧剂1～4份，助交联剂0.5～2份；所述聚烯烃组合物的交联度为20～80％。
其说明书记载：所述无机填充粉体选自氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、高黏土中的至少一种；
所述聚烯烃材料包括PE、弹性体和聚烯烃接枝物；
聚烯烃接枝物为PE-g-MAH、EVA-g-MAH中的至少一种；
CN115386225A公开了一种高粘性导热PPS树脂及其制备方法和应用，高粘性导热PPS树脂的组分按重量份数计包括：PPS树脂30-50份、复合导热填料40-60份、其他填料3-5份、润滑剂0.5-2份、相容剂1-5份、抗氧剂0.2-0.5份、增粘剂0.5-2份和玻璃纤维8-12份。
其说明书记载:所述复合导热填料包括任意比例的氢氧化镁、氧化铝和硅微粉的混合物；优选地，所述氢氧化镁、所述氧化铝和所述硅微粉的质量比为1-3:0.1-2:6-8；
所述相容剂为AX8900或POE-g-MAH。
其说明书记载，其导热系数达到了1.0以上；由于其基材为PPS，所以强度数据也很优异，但是PPS为脆性材料，在某些应用领域中并不适用。
在实验过程中，将上述方案复用到POE-g-MAH中时，会发现导热率很难达到0.8以上。
在研发过程中，发现基于POE-g-MAH作为基材的材料，填料的选择对于材料的流动性、导热性能是相关的，但是三者很难达到性能改善的一致性。
所以，本项目的核心在于，如何开发出一种流动性佳、导热性能高的以POE-g-MAH作为基材的塑料母粒。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导热母粒，该导热母粒以弹性体POE-g-MAH为基材，导热填料之多可以添加至70％；导热填料采用氢氧化镁粉末和片状氧化铝，片状氧化铝具有优异的架桥作用，提高导热效率，在填料添加量比较多的时候，可以保持较为优异的流动性。
同时本发明还提供上述的导热母粒的制备方法。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：一种导热母粒，包括导热填料、相容剂、分散剂；
所述导热填料由氢氧化镁粉末和片状氧化铝组成；
所述相容剂为POE-g-MAH；
所述导热填料、相容剂、分散剂的重量比为40～70：20～50：5～10；
所述氢氧化镁粉末和片状氧化铝的比例为90～95：5～10。
在上述的导热母粒中，所述分散剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙、超细TAS-2A粉、改性乙撑双脂肪酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂540、硅烷偶联剂550、硅烷偶联剂560、硅烷偶联剂570中的一种或多种。
在上述的导热母粒中，所述分散剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙的组合物，所述硅烷偶联剂、硬脂酸钙的比例为10-20:80-90。
在上述的导热母粒中，所述氢氧化镁由50～60wt％的目数为1000～2000目的氢氧化镁粉末和余量的3000～4000目的氢氧化镁粉末组成；
所述片状氧化铝的粒径为3.7～5μm，径厚比为10～20。
在上述的导热母粒中，所述导热填料、相容剂、分散剂的重量比为65～70：20～25：5～10。
同时，本发明还提供了一种如上任一所述的导热母粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：密炼，将氢氧化镁、氧化铝烘干，相容剂作为底料，加入分散剂；混炼30-60分钟，得到胶团；
步骤2：挤出，将胶团加入单螺杆挤出机当中，于270℃-290℃的温度下挤出造粒。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明以弹性体POE-g-MAH为基材，导热填料之多可以添加至70％；导热填料采用氢氧化镁粉末和片状氧化铝，片状氧化铝具有优异的架桥作用，提高导热效率，在填料添加量比较多的时候，可以保持较为优异的流动性。
氧化铝具有价格便宜的优势，在相同添加量的情况下，片状氧化铝可以达到类似氮化铝、氮化硼的效果；
作为本发明的进一步优选，采用目数为1000～2000目的氢氧化镁粉末和3000～4000目的氢氧化镁粉末以及粒径为3.7～5μm，径厚比为10～20的氧化铝的混合粉末，其导热效率、流动性、挠度更佳，其可能的原因在于，1000～2000目的氢氧化镁粉末粒径较大，其起到增大密度、提高导热率的作用，粒径为3.7～5μm的片状氧化铝起着架桥的作用；3000～4000目的氢氧化镁粉末用于作为大粒径氢氧化镁和片状氧化铝之间连接的角色，其能够使网状结构更为紧密、有序，提高导热效率。
作为本发明的进一步优选，当分散剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙时，导热效率更佳，硅烷偶联剂与片状氧化铝的亲和性优于氢氧化镁，硬脂酸钙主要用于包裹和分散氢氧化镁；通过两种分散剂的组合，可使各粉末填料分散均匀、不团聚。
附图说明
图1为本发明的实施例3的母粒样品图；
图2为本发明的实施例3的注塑样品图；
图3为本发明的实施例3的注塑样品的断面图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例
导热母粒的制备方法：
步骤1：密炼，将氢氧化镁A、氢氧化镁B、氧化铝烘干，相容剂作为底料，加入分散剂；混炼50分钟，得到胶团；
步骤2：挤出，将胶团加入单螺杆挤出机当中，于270℃-290℃的温度下挤出造粒。
氢氧化镁A的粒径为1000～2000目；氢氧化镁B的粒径为3000～4000目；氧化铝的粒径为3.7～5μm，径厚比为10～20。相容剂为POE-g-MAH；分散剂为硅烷偶联剂和/或硬脂酸钙；硅烷偶联剂为KH550。
配方可参考表1
表1配方表
实施例3的产品外观如图1；
对实施例3的母粒进行注塑，所得产品样式的外观如下图2，端面显微镜照片如图3。
对比例
导热母粒的制备方法：
步骤1：密炼，将氢氧化镁A、氢氧化镁B、填料A烘干，相容剂作为底料，加入分散剂；混炼50分钟，得到胶团；
步骤2：挤出，将胶团加入单螺杆挤出机当中，于270℃-290℃的温度下挤出造粒。
氢氧化镁A的粒径为1000～2000目；氢氧化镁B的粒径为3000～4000目；氧化铝的粒径为3.7～5μm，径厚比为10～20。相容剂为POE-g-MAH；分散剂为硅烷偶联剂和/或硬脂酸钙；硅烷偶联剂为KH550。
配方可参考表2；
表2配方表
| 相容剂 | 氢氧化镁A | 氢氧化镁B | 氧化铝 | KH550 | 硬脂酸钙 | |
| 对比例1 | 25 | 37 | 33 | 0 | 0.5 | 4.5 |
| 对比例2 | 25 | 32 | 31 | 7(氮化铝) | 0.5 | 4.5 |
| 对比例3 | 25 | 32 | 31 | 7(氮化硼) | 0.5 | 4.5 |
性能测试
将实施例和对比例得到母粒均注塑(参考图2的形状)，得到样品，分别测其MI(流动性)、硬度、密度、导热率；测试结果如下表3
表3测试结果
测试结果分析：
1.通过实施例1和2可见，KH550相比于硬脂酸钙，其对于流动性、导热率影响更为显著；从实施例3和实施例7可见，当增加KH550的用量，流动性轻微变差、导热性轻微增强；可见KH550与硬脂酸钙配合时，其性能表现更为稳定，能够提高其分散性能。
2.通过实施例3和对比例1可见，当仅采用氢氧化镁时，产品流动性较好，但是导热性能不及实施例3，说明粒径为3.7～5μm的片状氧化铝起着架桥的作用；同时，3000～4000目的氢氧化镁粉末用于作为大粒径氢氧化镁和片状氧化铝之间连接的角色，可进一步改善流动性和导热性能。
3.通过实施例3和对比例2和3可见，虽然氮化铝和氮化硼在导热性能上比片状氧化铝更优，但是其无法改善流动性，氮化硼和氮化铝的加入将导致流动性变差。说明氮化硼和氮化铝作为导热粉末，其性能优异，但是作为架桥成分来说，其不具有优势。
Claims (3)
1.一种导热母粒，其特征在于，包括导热填料、相容剂、分散剂；
所述导热填料由氢氧化镁粉末和片状氧化铝组成；
所述相容剂为POE-g-MAH；
所述导热填料、相容剂、分散剂的重量比为65～70：20～25：5～10；
所述氢氧化镁粉末和片状氧化铝的比例为90～95：5～10；
所述分散剂为硅烷偶联剂、硬脂酸钙的组合物，所述硅烷偶联剂、硬脂酸钙的比例为10～20:80～90；所述硅烷偶联剂为KH550；
所述氢氧化镁由50～60wt%的目数为1000～2000目的氢氧化镁粉末和余量的3000～4000目的氢氧化镁粉末组成。
2.根据权利要求1所述的导热母粒，其特征在于，所述片状氧化铝的粒径为3.7～5μm，径厚比为10～20。
3.一种如权利要求1或2所述的导热母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：密炼，将氢氧化镁、氧化铝烘干，相容剂作为底料，加入分散剂；混炼30-60分钟，得到胶团；
步骤2：挤出，将胶团加入单螺杆挤出机当中，于270℃-290℃的温度下挤出造粒。
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