CN116463586A - 用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法，属于真空PVD镀膜领域。具体方案包括以下步骤：步骤一、预处理：将待镀工件喷砂后清洗并烘干；步骤二、装炉：将预处理后的待镀工件安装在磁过滤阴极真空弧的真空室中，将Ti金属靶安置于离子注入靶位和沉积靶位；步骤三、抽真空：将真空室抽真空；步骤四、磁过滤阴极真空弧沉积TiN涂层：通过调整N2流量使沉积在待镀工件表面的TiN涂层的N/Ti比例为0.8‑0.9。TC11基材在一千万次的中值疲劳极限为582.5 MPa，带有本发明所制备的TiN涂层的TC11基材在一百万次的中值疲劳极限为547.5 MPa，疲劳极限降低约为6%。
Description
技术领域
本发明属于真空PVD镀膜领域，具体涉及一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法，可用于航空发动机钛合金叶片材料的表面防护。
背景技术
直升机和运输机在沙漠地带服役时，其发动机压气机将面临严重的砂尘冲击和磨蚀，严重降低发动机服役性能和可靠性。叶片材料表面制备防砂涂层可有效提高航空压气机的抗冲蚀性能，常用的防砂涂层多为氮化物陶瓷涂层如ZrN、TiN、CrN。然而，航空压气机叶片在服役时，压气机叶片高速旋转，涂层和基体在交变载荷作用下，因陶瓷涂层与金属基体在弹性模量、协同变形等方面的差异，一旦涂层出现疲劳损伤，将会对基体疲劳性能产生较大的影响。例如，M.Y.P. Costa等人通过离子镀技术在TC4钛合金表面沉积了厚度约为4μm的TiN涂层，涂层中存在的孔洞成为疲劳裂纹源，使得基材的疲劳极限从900 MPa降低至450 MPa，钛合金的疲劳极限降低了50 %，严重制约了防砂涂层的应用。
现阶段的专利多集中于通过陶瓷/金属多层或梯度多层结构设计，提高陶瓷涂层的抗冲蚀能力，如专利公开号为CN 107326361 A的具有高抗冲蚀性能的梯度多层复合涂层结构及其制备方法，然而，却忽略了用于航空发动机叶片表面的防砂涂层，需要重点考虑引入涂层对基材疲劳性能的影响。航空发动机叶片盘属于复杂异型结构件，叶片之间的缝隙小，遮挡严重，在制备过程中，很难复现结构复杂的多层或梯度多层陶瓷/金属结构。并且，多层涂层结构复杂，制备难度大，成本高。因此，亟需开发出一种制备方法及结构简单的抗冲蚀抗疲劳一体化的涂层，这对于促进TiN等单层防砂涂层在航空发动机领域的应用有着重要意义。
发明内容
为解决背景技术中存在的问题，本发明提供一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层，所述涂层涂覆在钛合金表面，所述涂层为TiN涂层，涂层的N/Ti原子比例为0.8-0.9。
进一步的，所述涂层的厚度为5-20 μm。
进一步的，所述钛合金包括TC11或TC4。
一种所述的一体化涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预处理：将待镀工件喷砂后清洗并烘干；
步骤二、装炉：将预处理后的待镀工件安装在磁过滤阴极真空弧的真空室中，将Ti金属靶安置于离子注入靶位和沉积靶位；
步骤三、抽真空：将真空室抽真空；
步骤四、磁过滤阴极真空弧沉积TiN涂层：通过调整N2流量使沉积在待镀工件表面的TiN涂层的N/Ti原子比例为0.8-0.9。
进一步的，步骤一中，清洗的步骤为：用丙酮超声波清洗5~10 min，再用去离子水超声波清洗5~10 min，最后用无水乙醇清洗。
进一步的，步骤三中，抽真空的步骤为：启动机械泵抽真空至10 Pa以下，随后启动分子泵抽真空至5×10-3Pa。
进一步的，步骤四中，沉积参数为：起弧电流为90 A，磁过滤电流为2.0 A，磁过滤电压为24.2 V，基体偏压为200 V，N2流量为25~28 sccm。
进一步的，步骤四中，调整涂层的沉积时间，控制涂层厚度为5-20μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）涂层硬度 依据ASTM E384-06《材料显微压痕硬度标准试验方法》标准开展硬度测试，试验条件：载荷0.025 kg，保载时间15 s，涂层硬度为3210±100 HV0.025。
（2）涂层与基体结合力 依据ASTM C1624《采用单点划痕法检测陶瓷涂层结合强度及失效模式》开展涂层与基材的结合力测试，试验条件：金刚石压头(锥角120°，曲率半径0.2 mm) ，加载载荷100 N，加载速度100 N/min，涂层与基材的结合力为68 ±6 N。
（3） 冲蚀性能评估
无涂层TC11基材与带有本发明所制备TiN涂层的TC11基材的抗冲蚀性能考核试验采用国军标砂尘标准，砂尘浓度5级，速度不小于180 m/s，45°攻角，砂尘粒径为0~75μm，冲蚀后通过激光共聚焦，评价试样表面的体积损失，结果表明无涂层TC11类叶片的体积损失为0.8710 mm3，带有TiN涂层的TC11类叶片的体积损失为0.13 mm3。结果表明，带有TiN涂层的TC11类叶片抗冲蚀性能约为无涂层TC11类叶片的6倍。
（4） 旋转弯曲疲劳
依据航空标准HB5152-1996(金属室温旋转弯曲疲劳试验方法)制备疲劳试样，并依据标准开展涂层对钛合金基材常温疲劳强度影响的试验，采用升降法测试疲劳强度。其中TC11基材在一千万次的中值疲劳极限为 582.5 MPa，带有本发明所制备的TiN涂层的TC11基材在一百万次的中值疲劳极限为 547.5 MPa，疲劳极限降低约为6 %。
附图说明
图1是本发明所制备的TiN涂层的截面形貌图；
图2是本发明所制备的TiN涂层的物相分析结果图；
图3是本发明所制备的TiN涂层与基体结合力测试结果图；
图4无涂层TC11基体（a）与本发明所制备带有TiN涂层的TC11基体（b）冲蚀试验后的体积损失结果对比图；
图5 TC11试样及TC11+TiN涂层试样在旋转弯曲加载后的S-N曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层，即在钛合金表面制备单层TiN涂层。通过调整涂层制备工艺控制进气量，控制涂层的N/Ti原子比例为0.85±0.5，实现TiN涂层抗冲蚀抗疲劳的一体化。
本发明所述的一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)预处理：将待镀工件TC11钛合金喷砂后用丙酮超声波清洗5~10 min，再用去离子水超声波清洗5~10 min，最后用无水乙醇清洗烘干。
(2)装炉：将待镀工件安装在夹具上，将夹持好的待镀工件安装在磁过滤阴极真空弧的真空室中，将Ti金属靶安置于离子注入靶位和沉积靶位。
(3)抽真空：启动机械泵将真空室抽真空至10 Pa以下，随后启动分子泵将真空室抽真空至5×10-3Pa。
(4)磁过滤阴极真空弧沉积TiN面层：起弧电流为90 A，磁过滤电流为2.0 A，磁过滤电压为24.2 V，基体偏压为200 V，N2流量为25~28 sccm，调整涂层沉积时间，控制涂层厚度在10 μm。
图1是本实施例所制备的TiN涂层的截面形貌图，从图中可以看出，所制备涂层与钛合金基材结合紧密，涂层厚度均匀，涂层厚度约为10 μm。
图2所示的是本实施例所制备TiN涂层的物相分析结果，所制备涂层物相为具有FCC结构的TiN。
图3所示的是本实施例所制备TiN涂层与TC11基体的结合力测试结果，从图中可以看出所制备涂层与TC11的结合力约为73N。
图4是带有本实施例所制备TiN涂层的TC11类叶片与无涂层TC11类叶片冲蚀试验后的体积损失结果对比图，其中无涂层TC11类叶片的体积损失为0.8710 mm3，带有TiN涂层的TC11类叶片的体积损失为0.13 mm3。结果表明，带有TiN涂层的TC11类叶片抗冲蚀性能约为无涂层TC11类叶片的6倍。
图5是TC11基材与带有本实施例所制备的TiN涂层TC11基材的旋转疲劳试验对比结果。其中TC11基材在一千万次的中值疲劳极限为 582.5 MPa，带有本实施例所制备的TiN涂层的TC11基材在一百万次的中值疲劳极限为 547.5 MPa，疲劳极限降低约为6 %。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种用于钛合金表面的抗冲蚀抗疲劳一体化涂层，其特征在于：所述涂层涂覆在钛合金表面，所述涂层为TiN涂层，涂层的N/Ti原子比例为0.8-0.9。
2.根据权利要求1所述的一体化涂层，其特征在于：所述涂层的厚度为5-20 μm。
3.根据权利要求1所述的一体化涂层，其特征在于：所述钛合金包括TC11或TC4。
4.一种权利要求1或2或3所述的一体化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、预处理：将待镀工件喷砂后清洗并烘干；
步骤二、装炉：将预处理后的待镀工件安装在磁过滤阴极真空弧的真空室中，将Ti金属靶安置于离子注入靶位和沉积靶位；
步骤三、抽真空：将真空室抽真空；
步骤四、磁过滤阴极真空弧沉积TiN涂层：通过调整N2流量使沉积在待镀工件表面的TiN涂层的N/Ti原子比例为0.8-0.9。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，清洗的步骤为：用丙酮超声波清洗5~10 min，再用去离子水超声波清洗5~10 min，最后用无水乙醇清洗。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，抽真空的步骤为：启动机械泵抽真空至10 Pa以下，随后启动分子泵抽真空至5×10-3 Pa。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，沉积参数为：起弧电流为90A，磁过滤电流为2.0 A，磁过滤电压为24.2 V，基体偏压为200 V，N2流量为25~28 sccm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，调整涂层的沉积时间，控制涂层厚度为5-20μm。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230721 |
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