CN116463503A - 一种选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法；该方法先以廉价的PVC或含PVC的废料作为支撑骨架，在碱性环境下通过亲核取代接枝咪唑功能基团，合成具有一定机械强度的咪唑基聚合物离子液体，再利用合成的咪唑基聚合物离子液体对含钯废液中的钯(II)进行吸附；该咪唑基聚合物离子液体对Pd(II)具有优异吸附性，同时其可以循环使用。本发明对含钯废液里贵金属钯进行富集回收的方法具有高选择性，同时经济可行、绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于贵金属处理回收利用领域，更具体的说，涉及一种选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法。
背景技术
钯是一种具有光泽、高耐腐蚀、高稳定性以及其他特殊性能的贵金属材料，被广泛应用于高级饰品、航空航天、医药、电子和各种化工过程等重要领域。钯的需求随着经济的显著增长而日益增加，然而自然资源中钯矿含量较少，且钯价格昂贵。而在各种工业活动中，部分钯进入溶剂和水体，形成含钯废液和含钯废水，因此从废液和废水中富集回收再利用钯对于解决钯资源短缺、降低生产成本等方面具有重大意义。
在处理含钯废液的方法中使用较多的有溶剂萃取法、化学氧化还原法、电化学法等，传统的溶剂萃取法可以有效的提取分离混合液中的钯，得到较高纯度产物，但反萃取也成为该技术的难点，限制了其工业应用。化学氧化还原法主要是在含重金属的废水中添加氧化剂或者是还原剂使其发生一系列氧化还原反应，变成难溶物被分离出来，但是在处理废水的过程中会产生大量的废渣，这些有毒有害的废渣也增加了后期处理成本。电化学法得到的产物纯度高但一方面能耗大，一方面在处理一段时间后电极钝化也使得处理效率变低。
发明内容
针对上述现有技术中从废液中钯富集回用处理工艺的不足，本发明目的在于提供一种咪唑基聚合离子液体选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法。本方法中采用改性咪唑基聚合离子液体回收含钯废液中金属钯，改性咪唑基聚合离子液体所用的原料聚氯乙烯PVC价格低廉，改性咪唑基聚合离子液体不具有水溶性，具有一定的机械强度，是一种选择性极佳的萃取剂，其用于富集回收金属钯效果好，能够实现对水溶液中低浓度钯的高选择性、高效率回收，在工厂含钯废液中贵金属钯回收利用领域具有较高潜在应用价值。
本发明以廉价的PVC(或含PVC的废料)作为支撑骨架，在碱性环境下通过亲核取代接枝咪唑功能基团，合成具有一定机械强度的聚合物离子液体，所合成的咪唑基改性聚合离子液体在低pH值条件下对含钯废液中金属进行吸附，对Pd(II)具有优异选择吸附性，且所合成的咪唑基聚合物离子液体可以循环使用。本发明的技术方案具体介绍如下。
一种选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法，包括以下步骤：
1)将聚氯乙烯PVC颗粒或含聚氯乙烯PVC的废料颗粒和碱性催化剂加入到溶剂中搅拌均匀；
2)将咪唑类改性剂溶于溶剂中，得到咪唑类改性剂溶液；
3)将咪唑类改性剂溶液滴加至步骤1)得到的溶液中，加完后回流条件下反应；
4)反应结束后，将所得固体过滤，以去离子水洗涤至洗涤液为中性、真空干燥即得咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体；
5)将含钯废液的pH调节到0.1-3之间，加入咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体，室温条件下对废液中贵金属钯进行吸附处理。
优选的，步骤1)中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化镁中任一种或几种；聚氯乙烯PVC与碱性催化剂的摩尔比为3:1-1:3，溶剂为乙腈，固液质量体积比为1:5～1:20g/mL；进一步优选的，步骤1)中，碱性催化剂为氢氧化钠，聚氯乙烯PVC与碱性催化剂的摩尔比为2:1-1:2。
优选的，步骤2)中，咪唑类改性剂为1-(3-氨基丙基)咪唑，溶剂为乙腈，咪唑类改性剂和溶剂的质量体积比为1:1～1:5g/mL。
优选的，聚氯乙烯PVC与咪唑类改性剂的摩尔比为3:1-1:2；进一步优选的，摩尔比为1:1-1:1.6。
优选的，步骤3)中，回流反应时间为12-72h；进一步优选的，为20-60h。
优选的，步骤4)中，真空干燥的温度为20-80℃，真空度为-50kpa至-100kpa；进一步优选的，真空干燥的温度为20-40℃，真空度为-60kpa至-80kpa。
优选的，步骤5)中，含钯废液中钯的含量在10～500mg/L之间；进一步优选的，含钯废液中钯的含量在50～200mg/L之间，含钯废液的pH值在1.5-2.5之间。
优选的，步骤5)中，咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体和废液的质量体积比为1:2-2:1g/L，反应时间为5min-10h；进一步优选的，咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体和废液的质量体积比为7:10-3:2g/L，反应时间为5min-3h。
以上，本发明基于一种咪唑基聚合离子液体对含钯废液里贵金属钯富集回收提供了一种经济可行、绿色环保、高选择性的方法；和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)选取氯碱工业中所产生的廉价聚氯乙烯颗粒(PVC)作为原料，将咪唑通过简单的亲核取代反应接枝到PVC链上，合成了用于废液中金属富集回收的新型的功能化高分子聚合离子液体，成本较低；
2)本发明用于含钯废液中金属富集回收的功能化高分子聚合离子液体以疏水性固体形式存在，具有优良的机械强度、避免了一般小分子离子液体水溶性强的问题，咪唑基聚合物离子液体作为萃取剂可以循环再生利用，节能环保；
3)本发明的功能化高分子聚合离子液体用于含钯废液中金属钯富集回收时，在室温条件下5min就可以实现90％以上的吸附率，快速节能环保；
4)含钯废液中通常会含有铜、锌、铁、钙、钴等普通金属，本发明通过用酸调节废液的pH值，将含钯废液的pH调节到0.1-3之间，实现对钯的高选择性吸附，不吸附其它金属。
附图说明
图1为本发明对应工厂废液中金属钯实际操作流程图。
图2为本发明的咪唑基改性聚合离子液体合成过程反应流程示意图。
图3为本发明的咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl。
图4为本发明的咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl和吸附产物[PVC-amino]Cl-Pd能谱图。
图5为本发明的原料(PVC)、咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl和吸附产物[PVC-amino]Cl-Pd的SEM图；(a)、(b)所示分别为原料(PVC)、咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl放大2000倍；(c)、(d)所示分别为咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl和吸附产物[PVC-amino]Cl-Pd放大20000倍。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案做进一步的描述说明。
图1为本发明对应工厂废液中金属钯实际操作流程图。
实施例1
一、合成咪唑基改性聚合离子液体
如图2所示是原料聚氯乙烯PVC到产物咪唑基改性聚合离子液体即[PVC-amino]Cl的合成过程
先称取15.36g聚氯乙烯颗粒，再称取12g氢氧化钠放置于500mL的三口烧瓶内，至于干燥环境下，量取200mL乙腈作为反应溶剂；将25.2g 1-(3-氨基丙基)咪唑溶于50mL乙腈后转移至三口烧瓶内，加热回流反应46h，将产物减压过滤，用无水乙醇清洗2-3次，洗去表面残存杂质，再用去离子水进行洗涤直至滤液呈中性，得到目标合成产物咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl，其实物如图3所示该咪唑基改性聚合离子液体不具有水溶性，具有一定的机械强度。
二、富集回收含钯废液中的钯
在量程25ml小烧杯中加入25ml工厂含钯废液，经测得工厂含钯废液中钯含量为115mg/L，将钯废液pH值调节为2，再加入0.03g[PVC-amino]Cl，在室温下磁力搅拌器的转速200rpm反应7.5h，减压过滤得到[PVC-amino]Cl-Pd。
将吸附前后的废液中的钯含量进行对比，合成的咪唑基改性聚合离子液体对钯的吸附率达到99.969％。
对咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl以及负载金属Pd的[PVC-amino]Cl-Pd进行XPS分析，结果如图4(b)所示，从全谱图中可以看到负载了Pd之后的改性聚合离子液体在342.08eV出现了Pd 3d的信号，说明咪唑基改性聚合离子液体[PVC-amino]Cl中吸附了Pd；同时可以看到吸附产物中不含有其他金属。
实施例2
一、合成咪唑基改性聚合离子液体
经测得工厂含钯废液中钯含量为75mg/L，pH值为2，先称取11.52g聚氯乙烯，再称取9g氢氧化钠放置于500mL的三口烧瓶内，至于干燥环境下，量取200mL乙腈作为反应溶剂，再将18.9g 1-(3-氨基丙基)咪唑溶于70mL乙腈后转移至三口烧瓶内，油浴温度设置在90℃，反应48h，如图2所示是原料到目标产物[PVC-amino]Cl的合成过程，将产物减压过滤，用无水乙醇清洗2-3次，洗去表面残存杂质，再用去离子水进行洗涤直至滤液呈中性。
二、富集回收含钯废液中的钯
将7个量程25ml小烧杯编号1、2、3、4、5、6、7中，于每个烧杯中加入25ml工厂含钯废液，经测得工厂含钯废液中钯含量为75mg/L，将废液pH值调节为2，再加入0.02g[PVC-amino]Cl，在室温下磁力搅拌器转速200rpm，1号烧杯反应时间5min，2号烧杯反应12min，3号烧杯反应0.5h，4号烧杯反应1h，5号烧杯反应2h，6号烧杯反应3h，7号烧杯反应7.5h，通过测剩余废液中钯含量可知，5min时[PVC-amino]Cl对废液中钯吸附率是91.6％，12min时[PVC-amino]Cl对废液中钯吸附率是96.42％，直至3h时达到饱和值99.52％。
对原料(PVC)、聚合离子液体[PVC-amino]Cl以及负载金属Pd的[PVC-amino]Cl-Pd进行SEM分析，如图5(a)、图5(b)所示为原料(PVC)、合成产物[PVC-amino]Cl放大2000倍时，前驱体PVC具有较为光滑的表面，接枝了1-(3-氨基丙基)咪唑后形成了很多微小的颗粒和不规则的孔隙，增大了聚合离子液体的表面积，从而提高了对金属离子的吸附能力。如图5(c)、图5(d)所示为合成产物[PVC-amino]Cl和吸附产物[PVC-amino]Cl-Pd放大20000倍时，负载钯的离子液体的扫描电镜图上均显示出颗粒团簇，这是由于金属在进入离子液体表面的反应位点时，依靠自身的体积占据了原有空隙。
Claims (8)
1.一种选择性富集回收含钯废液中金属钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚氯乙烯PVC颗粒或含聚氯乙烯PVC的废料颗粒和碱性催化剂加入到溶剂中搅拌均匀；
2)将咪唑类改性剂溶于溶剂中，得到咪唑类改性剂溶液；
3)将咪唑类改性剂溶液滴加至步骤1)得到的溶液中，加完后回流条件下反应；
4)反应结束后，将所得固体过滤，以去离子水洗涤至洗涤液为中性、真空干燥即得咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体；
5)将含钯废液的pH调节到0.1-3之间，加入咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体，室温条件下对废液中贵金属钯进行吸附处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化镁中任一种或几种；聚氯乙烯PVC与碱性催化剂的摩尔比为3:1-1:3，溶剂为乙腈，固液质量体积比为1:5～1:20g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，咪唑类改性剂为1-(3-氨基丙基)咪唑，溶剂为乙腈，咪唑类改性剂和溶剂的质量体积比为1:1～1:5g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，聚氯乙烯PVC与咪唑类改性剂的摩尔比为3:1-1:2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，回流反应时间为12-72h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，真空干燥的温度为20-80℃，真空度为-50kpa至-100kpa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，含钯废液中钯的含量在10～500mg/L之间，含钯废液的pH值在1.5-2.5之间。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，咪唑接枝PVC的改性聚合离子液体和含钯废液的质量体积比为1:2-2:1g/L，反应时间为5min-10h。
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