CN116463169B - 鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用 - Google Patents

鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及天然产物分离和提取技术领域,特别是一种鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用。以解决相关技术中鸸鹋油提取工艺复杂、仪器昂贵,以及高温下不利于不饱和脂肪酸等活性成分的保持的问题。一种鸸鹋油的提取及纯化装置,包括:索式提取器,索式提取器包括:从下到上依次连通的提取瓶、提取管和冷凝器;其中,提取管具有与提取管的主体侧向连接的虹吸管,虹吸管上至少连接一个容纳腔,每个容纳腔的内径大于虹吸管除至少一个容纳腔所在位置以外的其余部分的内径,每个容纳腔内填充有吸附剂,所用吸附剂包括通过柠檬酸与二醇等合成的可降解阳离子交换树脂,吸附剂用于对流经所述虹吸管的提取液进行反复除臭和/或脱色处理。

Description

鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用
技术领域
本申请涉及天然产物分离和提取技术领域,特别是一种鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用。
背景技术
鸸鹋是鸟纲鸸鹋科的唯一物种,又称澳洲鸵鸟,从其背部的脂肪囊中提炼出的鸸鹋油含有丰富的油酸、亚油酸、维生素E、维生素A、OMEGA-3、OMEGA-6等天然成分,且不饱和脂肪酸高达70%,其中单体不饱和脂肪酸占总脂肪酸量的40%,具有很强的透皮吸收能力。这些优异的特性使鸸鹋油在医药和化妆品领域有着巨大应用潜力。
目前市面上的鸸鹋油原料尤其是国产原料在性能上和生产制备工艺上存在诸多不足,比如有悬浮物、有异味、颜色较深、杂质含量高等,通常只用在按摩、刮痧等领域,限制了其在药物载体和中高端化妆品中的应用。以化妆品对鸸鹋油的质量要求为例,需要鸸鹋油满足如下质量标准:油脂的酸价(酸值)小于1,皂化值在180~200之间,甘油含量为10%,干性油碘值在130以上,半干性油碘值在100~130之间,非干性油碘值在100以下,且根据《化妆品安全技术规范》(2015版)对其理化、微生物、重金属等指标的要求,需要鸸鹋油的颜色很淡或无色;并且对其色泽和气味也要求很严格。
传统的鸸鹋油提取工艺包括二氧化碳超临界萃取工艺、分子蒸馏等,这些方法中有些方法工艺流程复杂,且需要昂贵的仪器加持,而另一些方法虽然工艺流程相对简单,但需要在高温下进行除臭,从而会导致鸸鹋油中不饱和脂肪酸等活性成分的变化,进而会降低鸸鹋油的使用价值。
发明内容
基于此,本申请提供一种鸸鹋油及其提取与纯化方法、装置和应用,可以解决相关技术中鸸鹋油提取和纯化工艺复杂、仪器昂贵,以及高温下不利于不饱和脂肪酸等活性成分的保持的问题。
第一方面,提供一种鸸鹋油的提取及纯化装置,包括:索式提取器,索式提取器包括:从下到上依次连通的提取瓶、提取管和冷凝器;
其中,提取管具有与提取管的主体侧向连接的虹吸管,虹吸管上至少连接一个容纳腔,每个容纳腔的内径大于虹吸管除至少一个容纳腔所在位置以外的其余部分的内径,每个容纳腔内填充有吸附剂,吸附剂用于对流经所述虹吸管的提取液进行除臭和/或脱色处理。
可选地,每个所述容纳腔上设置有加料口,所述加料口处连接有活塞,所述加料口用于对所容纳腔内的吸附剂进行加料或更换。
可选地,所述虹吸管沿从其入口到其出口的延伸方向包括:依次连通的第一管段、第二管段和第三管段;
其中,所述第一管段沿竖直方向延伸,第三管段沿水平方向延伸,第二管段沿从其入口到其出口的方向斜向下延伸,所述至少一个容纳腔设置于所述第二管段上。
可选地,所述索式提取器还包括:设置于所述第二管段和第三管段连接处的支管和设置于支管上的取液阀,所述取液阀开启时所述提取液经所述支管流出,实现取液;所述取液阀关闭时,所述提取液继续在所述虹吸管中流通。
可选地,所述取液阀为设置在所述支管、所述第二管段和所述第三管段连接位置处的三通控制阀。
可选地,吸附剂包括:活性炭、二氧化硅和阳离子交换树脂颗粒中的一种或多种;
可选地,阳离子交换树脂颗粒包括:柠檬酸基树脂颗粒。
可选地,容纳腔为至少两个,至少两个容纳腔沿所述虹吸管从入口到出口的延伸方向依次包括:第一容纳腔和第二容纳腔,第一容纳腔内填充有阳离子交换树脂颗粒,第二容纳腔内填充有活性炭和/或介孔二氧化硅。
可选地,柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸或柠檬酸三乙酯、二醇类化合物以及二酸类化合物;
其中,所述二醇类化合物包括:1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇中的一种或多种;所述二酸类化合物包括:1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、1,8-辛二酸、1,9-壬二酸和1,10-癸二酸中的一种或多种;
可选地,所述柠檬酸基树脂颗粒采用加热缩聚制备得到,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成所采用的催化剂包括:辛酸亚锡、钛酸四丁酯和有机铋中的一种或多种。
第二方面,提供一种鸸鹋油的提取及纯化方法,包括:
采用如第一方面所述的鸸鹋油的提取及纯化装置对鸸鹋油进行提取,并去除提取所得的提取液中的溶剂,得到鸸鹋油粗品。
可选地,提取所采用的溶剂包括:乙醚、石油醚、乙醇和乙酸乙酯的一种或几种。
可选地,该方法还包括:对所述鸸鹋油粗品进行皂化处理,并去除油脚,制备纯品鸸鹋油。
第三方面,提供一种鸸鹋油,通过如第二方面所述的方法提取和纯化得到。
第四方面,提供一种如第二方面所述的方法提取和纯化的鸸鹋油在药物载体或化妆品中的应用。
第五方面,提供一种可降解的柠檬酸基树脂颗粒,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸或柠檬酸三乙酯、二醇类化合物以及二酸类化合物;
其中,所述二醇类化合物包括:1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇中的一种或多种;所述二酸类化合物包括:1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、1,8-辛二酸、1,9-壬二酸和1,10-癸二酸中的一种或多种;
可选地,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇;
可选地,所述柠檬酸基树脂颗粒采用加热缩聚制备得到,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成所采用的催化剂包括:辛酸亚锡、钛酸四丁酯和有机铋中的一种或多种。
可选地,所述柠檬酸和所述1,4-丁二酸的摩尔比为1:2~1:5;
可选地,所述催化剂的用量是柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇质量总和的0~2%;
可选地,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成包括:
将1,4-丁二酸和1,4-丁二醇在120~210℃熔融聚合1~2h,得到第一反应体系;
向第一反应体系中加入催化剂,在130~200℃反应4~24h,得到第二反应体系;
将第二反应体系降温至110~140℃后,向第二反应体系中加入柠檬酸继续反应6~48h,得到反应产物;
将反应产物在60~120℃加热0~48h后,进行研磨,即得柠檬酸基树脂颗粒。
第六方面,提供一种如上所述的柠檬酸基树脂颗粒作为吸附剂在鸸鹋油提取中的应用。
与现有技术相比较,本申请具有如下有益效果:
通过在虹吸管上设置至少一个容纳腔,由于该至少一个容纳腔内填充有吸附剂,吸附剂用于对流经虹吸管的提取液进行除臭和/或脱色处理,因此,在将其用于鸸鹋油的提取时,在提取管中的液体持续通过虹吸管流回提取瓶中的情况下,提取液可以通过填充在至少一个容纳腔内的吸附剂进行除臭和/或脱色处理,能够在低温下提取鸸鹋油,且提取方法和装置简单、仪器成本较低;同时,还能够实现在提取过程中不断通过吸附剂对鸸鹋油进行低温除臭和/或脱色处理,从而可以提高提取颜色较浅、气味较轻的鸸鹋油的提取效率,并能够减少高温所造成的不饱和脂肪酸等活性成分无法有效保持的问题,进而可以解决相关技术中鸸鹋油提取工艺复杂、仪器昂贵,以及高温下不利于不饱和脂肪酸等活性成分的保持的问题;特殊的三通阀门设计使得在提取过程中可以随时取样检测,并在反复多次蒸馏和纯化后从支管接出,起到通过蒸馏进一步纯化鸸鹋油的作用。
附图说明
图1为本申请实施例提供的一种索式提取器的正视结构示意图;
图2为本申请实施例提供的另一种索式提取器的正视结构示意图;
图3为一种市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油(实施例5)不同浓度下的体外24小时细胞毒性数据对比图;
图4为一种市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油(实施例5)在0.01%浓度下的促细胞胶原蛋白分泌数据对比图;
图5为一种市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油(实施例5)在0.01%浓度下的对脂多糖诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症因子的表达的调节情况对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请进一步详细的说明。本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
基于以上技术问题,本申请的一些实施例提供一种鸸鹋油的提取及纯化装置,包括索式提取器10,如图1和图2所示,该索式提取器10包括:从下到上依次连通的提取瓶1、提取管2和冷凝器3;其中,提取管2具有与提取管2的主体21侧向连接的虹吸管22和连接管23,虹吸管22上至少连接一个容纳腔A,每个容纳腔A的内径大于虹吸管22除至少一个容纳腔A所在位置以外的其余部分的内径,每个容纳腔A内填充有吸附剂,吸附剂用于对流经虹吸管22的提取液进行除臭和/或脱色处理。
其中,提取瓶1示例的可以为圆底烧瓶,提取管2通过下接口与圆底烧瓶的入口连接,冷凝器3可以为冷凝管,冷凝管通过接口与提取管2的上接口连接。
该索式提取器10的工作原理为:将提取原料放在滤纸包内,置于提取管2的主体21中,加热圆底烧瓶,使圆底烧瓶中的溶剂沸腾,蒸气通过提取管2的连接管23上升,进入到冷凝器3中,被冷凝后滴入提取管2的主体中,溶剂和提取原料接触进行萃取,当提取管2中溶剂液面达到虹吸管22的最高处时,含有萃取物的溶剂也即提取液虹吸回到圆底烧瓶中,从而将萃取的物质富集在圆底烧瓶中,如此不断循环,即可得到浓度较高的萃取液,从而完成提取液的提取。
在此过程中,通过将提取原料包在滤纸包内,可以避免引入固体残渣。虹吸管22利用提取管2的主体21和虹吸管22中的液面高度差,将提取管2的主体21中的提取液持续通过虹吸管22流回到圆底烧瓶中,提取液流经虹吸管22时,通过吸附剂对提取液进行除臭和/或脱色处理,即可得到纯度较高、颜色较浅、气味较轻的鸸鹋油。
在本申请实施例提供的鸸鹋油的提取及纯化装置中,通过在索式提取器10的虹吸管22上设置至少一个容纳腔A,由于该至少一个容纳腔A内填充有吸附剂,吸附剂用于对流经虹吸管22的提取液进行除臭和/或脱色处理,因此,一方面,在将该索式提取器10用于鸸鹋油的提取时,提取方法简单,所用仪器廉价,且效率较高,无需引入高温工艺进行除臭;另一方面,可以利用索式提取器10提取时的溶剂的极性和沸点可调范围宽的特点,对鸸鹋油进行逐级分离和提取,从而可以实现低温提取,不会使不饱和脂肪酸发生变性,能够最大程度上保持鸸鹋油本身的组成和性质,且溶剂可以实现循环利用,经济高效;再一方面,如此得到的鸸鹋油颜色较浅,气味较轻,且不饱和脂肪酸含量较高,具有较高的使用价值,可以将其应用于药物载体和高端化妆品中。
其中,对上述吸附剂的具体种类不做限定,在实际应用中,可以根据需要对吸附剂进行选择,以对提取液进行除臭和/或脱色处理。
在一些实施例中,吸附剂包括:活性炭、二氧化硅和阳离子交换树脂颗粒中的一种或多种。
活性炭是一种很细小的炭粒,有很大的表面积,而且炭粒中还有更细小的孔——毛细管,因此,活性炭具有很强的吸附能力,能够与气体和色素等进行充分接触,从而可以用于对化学物质进行除臭和/或脱色。
二氧化硅为白色固体粉末,多孔、质轻、松软,对化学物质中的色素吸附能力较强。
离子交换树脂是带有官能团、具有网状结构的不溶性高分子化合物。阳离子交换树脂用于与溶液中的阳离子进行离子交换,从而完成对胺类物质(臭味物质多含胺)的吸附。
在一些实施例中,阳离子交换树脂颗粒包括:柠檬酸基树脂颗粒。
柠檬酸基树脂颗粒表面含大量羧基,可以作为阳离子交换树脂吸附鸸鹋油中的胺类成分,而胺类成分往往带来臭味的主要物质,因此能起到一定除臭效果,而不会对脂肪酸等鸸鹋油的有效成分造成影响。同时柠檬酸基树脂材料生物相容性好,可降解,不会在鸸鹋油提取过程中引入毒性物质。
在一些实施例中,柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸或柠檬酸三乙酯、二醇类化合物以及二酸类化合物;
其中,二醇类化合物包括:1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇中的一种或多种;二酸类化合物包括:1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、1,8-辛二酸、1,9-壬二酸和1,10-癸二酸中的一种或多种。
在这些实施例中,通过采用这些原料即可制备除臭效果较优的柠檬酸基树脂颗粒,最终所获得的柠檬酸基树脂为三维交联网络结构,该柠檬酸基树脂容易粉碎,除臭效果较为明显。
可选地,柠檬酸基树脂颗粒采用加热缩聚制备得到,柠檬酸基树脂颗粒的合成所采用的催化剂包括:辛酸亚锡、钛酸四丁酯和有机铋中的一种或多种。
在一些可选的实施例中,上述柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇。
在这些实施例中,该柠檬酸基树脂颗粒的除臭效果最佳。
在一些实施例中,容纳腔A为至少两个,至少两个容纳腔A沿虹吸管22从上到下的延伸方向依次包括:第一容纳腔A1和第二容纳腔A2,第一容纳腔内A1填充有阳离子交换树脂颗粒,第二容纳腔A2内填充有活性炭和/或介孔二氧化硅。
在这些实施例中,通过在第一容纳腔A1中填充阳离子交换树脂颗粒,在第二容纳腔A2中填充活性炭和/或介孔二氧化硅,可以先采用阳离子交换树脂颗粒对鸸鹋油进行除臭,然后再对除臭后的鸸鹋油进行脱色和进一步除臭处理,可以提高纯化效果。
在一些实施例中,如图2所示,每个容纳腔A上设置有加料口,加料口处连接有活塞20,加料口用于对容纳腔A内的吸附剂进行加料或更换。
在这些实施例中,可以方便吸附剂的加料和清理,并实现更换。
其中,上述加料口可以为磨砂口,活塞20和磨砂口匹配连接。
当然,上述吸附剂的设置不仅限于两级吸附,也可以设置三级或以上的吸附剂,采用多级吸附对鸸鹋油进行除臭和脱色处理,可以提高鸸鹋油的使用价值。
其中,对上述虹吸管22的具体结构不做限定,无论虹吸管22的结构如何,本领域技术人员能够理解,只要在该虹吸管22上设置至少一个容纳腔A,在提取液虹吸过程中,利用至少一个容纳腔A内的吸附剂均能够对提取液进行除臭和/或脱色,使得最终富集在提取瓶1中的提取液颜色较浅、气味较轻。
在一些实施例中,如图2所示,虹吸管22沿从其入口到其出口的延伸方向包括:依次连通的第一管段221、第二管段222和第三管段223。其中,第一管段221沿竖直方向延伸,第三管段223沿水平方向延伸,第二管段222沿从其入口到其出口的方向斜向下延伸,至少一个容纳腔A设置于第二管段222上。
在这些实施例中,由于第一管段221沿竖直方向延伸,第三管段223沿水平方向延伸,第二管段222沿从其入口到其出口的方向斜向下延伸,因此,虹吸管22可以形成三角形的稳定结构;另一方面,这样的结构,能够使提取液按照先快后慢的速度依次流经第一管段221、第二管段222和第三管段223,而通过将至少一个容纳腔A设置于第二管段222上,能够最大程度上确保提取液与吸附剂充分接触,并减少堵塞的发生。
在一些实施例中,如图2所示,虹吸管22还包括第四管段224,第四管段224与第三管段223的出口连通,并在提取管2的内部向下延伸至提取瓶1的入口位置处。
在这些实施例中,该第四管段224可以将提取液导流至提取瓶1中,提高纯化效果。
在一些实施例中,如图2所示,索式提取器10还包括:设置于第二管段222和第三管段223连接处的支管225和设置于支管225上的取液阀M,取液阀M开启时提取液经支管225流出,实现取液;取液阀M关闭时,提取液继续在虹吸管22中流通。
在这些实施例中,可以在提取过程中随时取样进行检测,提高纯化效果,减少不必要的拆卸和重新架构进行提取液再次提取;另外,在此过程中,可以通过多次提取和纯化后达到进一步纯化的目的。
在一些实施例中,取液阀M为设置在支管225、第二管段222和第三管段223连接位置处的三通控制阀。
通过三通控制阀,即可实现对提取液的走向进行控制,从而可以从支管225收集提取液,避免提取瓶1中可能的鸸鹋油原料残渣或污渍及其它杂质进入最终的鸸鹋油提取液中。
综上所述,上述索氏提取器的改造将提取和纯化步骤合在一起,能够节约时间,提高效率,且能够再提取的同时对同一样品进行反复多次纯化处理,能够提高纯度且不增加工作量。
本申请的一些实施例提供一种鸸鹋油的提取及纯化方法,包括:
采用如上所述的鸸鹋油的提取及纯化装置对鸸鹋油进行提取,并去除提取所得的提取液中的溶剂,得到鸸鹋油粗品。
在本申请实施例提供的鸸鹋油的提取及纯化方法中,通过采用上述改造的索式提取器对鸸鹋油进行提取,能够利用索式提取器提取的所有优势,如不引入固体残渣,实现溶剂循环利用等,且能够在低温下提取鸸鹋油的同时,实现鸸鹋油的低温除臭和/或脱色,获得颜色浅、气味轻微、透皮效果好的鸸鹋油,能够最大程度上减少不饱和脂肪酸等活性成分的变化,提高该鸸鹋油的使用价值。
其中,上述对鸸鹋油进行提取所采用的原料可以为破碎过的脂肪囊或者脂肪含量较低的鸸鹋皮肤等边角料,在此不做具体限定。
在一些实施例中,上述提取所采用的溶剂包括但不限于:乙醚、石油醚、乙酸乙酯和乙醇中的一种或几种。
在这些实施例中,通过选用这些溶剂,可以实现对鸸鹋油进行提取,提取效率较高。
在采用上述溶剂对鸸鹋油进行提取过程中,可以根据溶剂的沸点不同,设置不同的加热温度和提取时间,便于将鸸鹋油可能包含的所有不饱和脂肪酸均提取出来。
其中,上述实验室用石油醚有低沸程(如30~60℃)和高低沸程(如60~90℃),根据不同沸程,可以调整提取温度和时间来对鸸鹋油进行有效提取。
在一些实施例中,在提取所采用的提取剂为乙醚的情况下,提取温度为45~65℃,时间为8~48h;在提取所采用的溶剂为石油醚(沸程30~60℃)的情况下,提取温度为60~80℃,时间为12~48h;在提取所采用的溶剂为石油醚(沸程60~90℃)的情况下,提取温度为90~110℃,时间为12~48h;在提取所采用的溶剂为乙酸乙酯的情况下,提取温度为90~110℃,时间为12~48h。
在一些实施例中,上述方法还包括:对鸸鹋油粗品进行皂化处理,并去除油脚,制备纯品鸸鹋油。
其中,皂化处理所采用的碱包括:氢氧化钠,皂化处理的温度为40~70℃,时间为0.5~2h。可以采用盐析的方式去除油脚。
其中,上述皂化处理的具体操作可以包括:采用质量浓度为5~15wt%的食用级氢氧化钠的水溶液对鸸鹋油粗品进行皂化,使氢氧化钠与游离脂肪酸反应生成皂脚。采用盐析的方式去除油脚的步骤可以包括:采用质量浓度为1~5wt%的NaCl水溶液对含有皂角的鸸鹋油进行盐析除去油脚。
在去除油脚后,通过烘干溶剂即可得到纯品鸸鹋油。
本申请的一些实施例提供一种鸸鹋油,通过如上所述的方法提取和纯化得到。
在本申请实施例提供的鸸鹋油中,由于该鸸鹋油通过如上所述的鸸鹋油的提取及纯化方法提取和纯化得到,因此,在整个提取过程中,无需引入高温,一方面可以在低温下提取鸸鹋油,且提取方法和装置简单、仪器成本较低,另一方面,还能够实现在提取过程中不断通过吸附剂对鸸鹋油进行低温除臭和/或脱色处理,从而可以得到颜色浅、气味轻微、透皮效果好的鸸鹋油,且该鸸鹋油在提取和纯化过程中能够最大程度上减少不饱和脂肪酸等活性成分的变化,从而可以提高该鸸鹋油的使用价值。
本申请的一些实施例提供一种如上所述的方法提取和纯化的鸸鹋油,或如上所述的鸸鹋油在药物载体或化妆品中的应用。
其中,由于该鸸鹋油具有优良的皮肤渗透能力,因此其可以作为药物载体用于药物制备中。由于该鸸鹋油本身具有优良的皮肤修复能力,因此,其可以作用化妆品原料用于化妆品中。
示例的,该鸸鹋油用于化妆品中可以实现皮肤创伤修复、皮肤过敏及炎症修复等。化妆品示例的可以为中高端化妆品。
除此之外,由于该鸸鹋油皮肤渗透能力强,在将其应用于化妆品时,其还能够携带脂溶性化妆品功效成分进入皮肤,因此,能够增强化妆品的护肤效果。
本申请的一些实施例提供一种可降解的柠檬酸基树脂颗粒,该柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸或柠檬酸三乙酯、二醇类化合物以及二酸类化合物,其中,二醇类化合物包括:1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇中的一种或多种;二酸类化合物包括:1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、1,8-辛二酸、1,9-壬二酸和1,10-癸二酸中的一种或多种。
在这些实施例中,采用这些原料即可制备除臭效果较优的柠檬酸基树脂颗粒,二酸的引入有利于提高柠檬酸基树脂材料的分子量,提高柠檬酸基树脂材料的稳定性;最终所获得的柠檬酸基树脂为三维交联网络结构,粒径不大于100微米,该柠檬酸基树脂容易粉碎和降解,除臭效果较为明显。
可选地,上述柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇。
可选地,柠檬酸和1,4-丁二酸的摩尔比为1:2~1:5。进一步可选地,柠檬酸和1,4-丁二酸的摩尔比为1:4。
在这些实施例中,该柠檬酸基树脂颗粒的除臭效果最佳。
可选地,催化剂的用量是柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇质量总和的0~2%。
可选地,柠檬酸基树脂颗粒的合成包括:
将1,4-丁二酸和1,4-丁二醇在120~210℃熔融聚合1~2h,得到第一反应体系;
向第一反应体系中加入催化剂,在130~200℃反应4~24h,得到第二反应体系;
将第二反应体系降温至110~140℃后,向第二反应体系中加入柠檬酸继续反应6~48h,得到反应产物;
将反应产物在60~120℃加热0~48h后,进行研磨,即得柠檬酸基树脂颗粒。
本申请的一些实施例提供一种如上所述的柠檬酸基树脂颗粒作为吸附剂在鸸鹋油提取中的应用。
其中,该柠檬酸基树脂颗粒可以作为吸附剂对气味较大的鸸鹋油进行除臭,从而可以对任何制备过程制备的鸸鹋油进行纯化,提高鸸鹋油的使用价值。
为了对本申请实施例的技术效果进行客观评价,以下,将通过实施例和对比例对本申请进行详细地示例性地描述。
在以下的实施例和对比例中,所有原料均可以通过商业形式购买获得,并且为了保持实验的可靠性,如下实施例和对比例所采用的原料均具有相同的物理和化学参数或经过同样的处理。
实施例1
实施例1中纯品鸸鹋油的提取方法如下:
(1)制备柠檬酸基可降解树脂颗粒:
柠檬酸与丁二酸的摩尔比为1:2;
以羧基和羟基1:1配比的原则添加1,4-丁二醇。
合成步骤:先加入1,4-丁二酸和1,4-丁二醇,200℃熔融聚合1h后加入催化剂辛酸亚锡,辛酸亚锡用量为柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二醇质量总和的2%;继续在200℃反应4h后降温到140℃加入柠檬酸,反应24h左右(磁力搅拌子难以转动为止),得到反应产物,将反应产物在抽真空条件下120℃加热0.5h使反应更加完全,结束反应,将反应产物冷却并研磨成粉末作为吸附树脂。
(2)准确称取粉碎过的干净鸸鹋脂肪囊15g放入如图2所示的索氏提取器10的主体21中,用石油醚(沸程为60~90℃)提取,石油醚的加入量为完成一次虹吸过程后加入到虹吸管一半的位置的用量。在提取过程中,设置提取温度为90℃,在该提取温度下提取时间为36h,同时在容纳腔A1中填充柠檬酸基可降解树脂颗粒,在容纳腔A2中填充介孔二氧化硅,采用柠檬酸基可降解树脂颗粒和介孔二氧化硅对鸸鹋油进行除臭和脱色,提取结束后收取残渣烘干至恒重;提取液用旋蒸仪去除溶剂,旋蒸温度为40℃回收石油醚,然后将旋蒸温度升高到70℃除水得到鸸鹋油粗品,粗品提取率为86%。
(3)用10%NaOH溶液除去鸸鹋油粗品中的游离脂肪酸,然后用3.5%NaCl溶液盐析,充分搅拌,45℃静置4h,分液收取鸸鹋油,将收取的鸸鹋油放入105℃烘箱烘干1h后得到纯品鸸鹋油,经皂化处理后纯品鸸鹋油得率为79%,具体结果参见如下表1所示。
实施例2
实施例2中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例1基本相同,不同的是:步骤(1)中柠檬酸与1,4-丁二酸的摩尔比为1:4,不添加催化剂,且1,4-丁二酸和1,4-丁二醇在210℃熔融聚合2小时后,直接降温到110℃后加入柠檬酸,反应48小时左右直至磁力搅拌子难以转动为止,反应结束后将反应产物在烘箱中60℃下进一步加热反应48h,冷却并研磨成粉末作为吸附树脂;步骤(2)中提取温度为100℃,鸸鹋油粗品提取率为92%。纯品鸸鹋油得率81%,具体结果参见如下表1所示。
实施例3
实施例3中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例1基本相同,不同的是:步骤(1)中柠檬酸与1,4-丁二酸的摩尔比为1:5,催化剂的添加量为柠檬酸、1,4-丁二酸和1,4-丁二酸质量总和的1%,且1,4-丁二酸和1,4-丁二醇在120℃熔融聚合1.5小时后,加入催化剂在130℃继续反应24h,而后,降温到120℃并加入柠檬酸后继续反应6h,结束反应。最后,将反应产物在烘箱中100℃下进一步加热反应12h后冷却并研磨成粉末作为吸附树脂;步骤(2)中提取温度为110℃,鸸鹋油粗品提取率为89%。纯品鸸鹋油得率为78%,具体结果参见如下表1所示。
实施例4
实施例4中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例1基本相同,不同的是:步骤(2)中采用的石油醚的沸程为30~60℃,提取温度为60℃,提取时间为32h,得到鸸鹋油粗品提取率为88%。纯品鸸鹋油得率79%,具体结果参见如下表1所示。
实施例5
实施例5中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例4基本相同,不同的是:步骤(2)中提取温度为70℃,得到鸸鹋油粗品提取率为95%。纯品鸸鹋油得率86%,具体结果参见如下表1所示。
实施例6
实施例6中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例4基本相同,不同的是:步骤(2)中提取温度为80℃,得到鸸鹋油粗品提取率为91%。纯品鸸鹋油得率79%,具体结果参见如下表1所示。
实施例7
实施例7中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例4基本相同,不同的是:步骤(2)中采用的溶剂为乙醚,提取温度为45℃,提取时间为36h,得到粗品提取率为85%。纯品鸸鹋油得率76%,具体结果参见如下表1所示。
实施例8
实施例8中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例7基本相同,不同的是:步骤(2)中提取温度为55℃,得到粗品提取率为90%。纯品鸸鹋油得率82%,具体结果参见如下表1所示。
实施例9
实施例9中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例7基本相同,不同的是:步骤(2)中提取温度为65℃,得到粗品提取率为88%。纯品鸸鹋油得率77%,具体结果参见如下表1所示。
实施例10
实施例10中鸸鹋油采用未进行改造的索式提取器(也即普通索氏提取器)进行提取,所采用的提取溶剂与实施例1所采用的提取溶剂相同,提取温度为100℃,在该提取温度下提取时间为36小时,提取结束后收取残渣烘干至恒重;提取完成后,提取液用旋蒸仪去除溶剂,旋蒸温度为40℃回收石油醚,然后将旋蒸温度升高到70℃除水得到未经纯化的鸸鹋油粗品,计算该未经纯化的鸸鹋油粗品提取率为93%。而后,利用与实施例1相同的柠檬酸基可降解树脂颗粒在搅拌下对所得到的鸸鹋油粗品进行吸附除臭,聚酯粉末的质量为鸸鹋油质量的1%,操作温度为45℃,离心后收取上层鸸鹋油;除味后的鸸鹋油再与介孔二氧化硅搅拌吸附除色,介孔二氧化硅的质量为鸸鹋油质量的1%,操作温度为45℃,离心后收取上层鸸鹋油。接着,采用10%NaOH溶液除去鸸鹋油中的游离脂肪酸,然后用3.5%NaCl溶液盐析,充分搅拌,45℃静置4h,分液收取鸸鹋油,将收取的鸸鹋油放入105℃烘箱烘干1h后得到纯品鸸鹋油,纯品鸸鹋油得率65%,具体结果参见如下表1所示。
实施例11
实施例11中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例10基本相同,不同的是:提取溶剂为石油醚(30-60℃),提取温度为70℃,得到鸸鹋油粗品提取率为91%。纯品鸸鹋油得率63%,具体结果参见如下表1所示。
实施例12
实施例12中纯品鸸鹋油的提取方法与实施例10基本相同,不同的是:提取溶剂为乙醚,提取温度为55℃,得到鸸鹋油粗品提取率为90%。纯品鸸鹋油得率62%,具体结果参见如下表1所示。
表1
由表1可知:通过改变不同提取条件(不同溶剂)进行对比,虽然采用普通索氏提取器所得未经纯化的鸸鹋油粗品的提取率略高于使用改造过的索氏提取器的提取方法的提取率,但采用改造过的索氏提取器将提取和纯化步骤合二为一,且纯化柱会受到蒸发上来的提取剂的多次清洗,最大化地避免了纯化过程中带来的鸸鹋油损失,因此采用改造过的索氏提取器最终得到的纯品鸸鹋油得率明显高于普通索氏提取器。而通过采用本申请制备的柠檬酸基可降解树脂颗粒进行除臭,均能够达到较好的除臭效果,且不会带来毒性。
实验例
1.将上述实施例1~12制备的纯品鸸鹋油进行酸值、碘值和乙酰值以及采用蒸馏方法提取并高温真空去味脱色除臭的市售鸸鹋油的酸值、碘值和乙酰值进行测定分析,具体测定结果如下表2所示。
2.将实施例5制备的纯品鸸鹋油和采用蒸馏方法提取并高温真空去味脱色除臭的市售鸸鹋油的脂肪酸含量进行测试对比,具体实验结果如下表3所示。
3.将实施例5制备的纯品鸸鹋油和采用蒸馏方法提取并高温真空去味脱色除臭的市售鸸鹋油的使用功效等进行验证和对比分析,具体测试结果如下表4所示。
其中,油脂酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的质量(以mg计)。它是未和甘油结合的游离脂肪酸含量的指标,而不是油脂的特性常数。经过精制的新鲜油脂通常为中性,含有少量脂肪酸,酸值很低。而未经碱炼的粗制油脂或加工工艺不当时酸值较高。此外,在油脂储藏过程中,如果水分、杂质含量高,或者储藏温度较高时,脂肪酶活性会比较高,脂肪酶的作用会使油脂中游离脂肪酸的含量增高。因此,油脂酸值可用于评价油脂品质的好坏以及储藏方法是否得当,同时能为油脂精炼工艺提供参考。
碘值是指每100g油脂上加成卤素的质量(以碘计)。动植物油脂中的不饱和脂肪酸能在双键处与卤素起加成反应,吸收一定数量的卤素,由于组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有一定的范围,因此油脂吸收卤素的能力成为它的特征常数之一。碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度,所以,根据油脂的碘值,可以判定油脂的干性程度。例如:碘值大于130的属于干性油,可用作油漆;碘值小于100的属于不干性油;碘价在100~130之间的为半干性油。
lg酰化油脂水解产生的乙酸被中和所需要的质量(以mg计)称为乙酰值。除少数天然油脂外,一般油脂的乙酰值都比较小,通常不超过10。乙酰值可作为检验油脂是否变质的指标。
基于以上,上述酸值测定和计算方法如下:
称取3g油样加入锥形瓶中,加乙醚-乙醇(2:1)混合溶液50mL。使试样溶解,加3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至红色。每两次的结果之间误差不超过0.2mg氢氧化钾/g油。
计算公式:,其中,V表示滴定消耗的标准氢氧化钾溶液的体积;C表示溶液的浓度;m表示试样质量。
上述碘值测定和计算方法如下:
准确称取0.2g样品(精确至0.0001g)于碘量瓶中,加入l0mL无水乙醇溶解(如果不溶可稍微加热)。用移液管准确移取l0mL0.2mol/L碘-酒精溶液加入碘量瓶中,暗处放置5分钟后加入l00mL水,不断震荡形成乳浊液。然后加入1滴1%淀粉指示剂,用0.1000 mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定过量的碘,滴定至蓝色消失。用同样的方法做空白试验。
计算公式:
其中,碘值表示每l00g油脂所能吸收碘的质量(g);V1表示试样用去的硫代硫酸钠溶液体积(mL);V2表示空白实验用去的硫代硫酸钠溶液体积(mL);c表示硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);m表示试样质量(g)。
上述乙酰值的测定和计算方法如下:
用量筒量取10 mL澄清干燥油样和20mL乙酸酐加入250mL烧瓶中,在电热套上保持沸腾,回流2h进行乙酰化反应。将乙酰化后的试样倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中煮沸30min,分层澄清后除去酸水,然后再用500mL蒸馏水重复洗涤直至水溶液呈中性。
洗至中性的乙酰化试样倒入分液漏斗中,加入适量石油醚溶解试样,然后放出石油醚溶液,用无水硫酸钠脱水。将过滤去除无水硫酸钠并蒸去石油醚后得到的乙酰化试样放入105℃左右的烘箱内干燥l小时,使乙酰化试样中的石油醚完全去除干净。按常法测定乙酰化油脂试样和未乙酰化试样的皂化值。
计算公式:;其中,S1表示乙酰化油脂试样的皂化值;S2表示未乙酰化油脂试样的皂化值。
表2
上述实施例5的纯品鸸鹋油和市售鸸鹋油的脂肪酸含量测定方法如下:
样品的甲酯化:称取干燥油样4g于三口烧瓶中,分别加入40mL甲醇和0.5mL lmol/L氢氧化钾-甲醇溶液,水浴上回流至溶液澄清透明,冷却后转入分液漏斗,用20mL正己烷冲洗烧瓶将溶液并入分液漏斗,加40mL蒸馏水,摇动静止分层。下层水相重复上述操作,并用蒸馏水反复冲洗萃取液,直至水相呈中性,将正己烷相用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发器回收正己烷得脂肪酸甲酯化产品,作为气相色谱分析试样。
脂肪酸气相色谱分析:
气相色谱分析条件:FID检测器,石英毛细管柱(),固定相为聚乙二醇,载气高纯氮气,流速1.0mL/min,分流比30:1,进样量2μL,进样口温度280℃,程序升温:以150℃开始,保持0.5min,以25℃/min升至190℃,保持lmin,以4℃/min升至225℃,保持l min,以2℃/min升至240℃,保持3min;得到具体测试结果如下表3所示。
表3
由表3结果可知,与市售鸸鹋油相比,实施例5得到的纯品鸸鹋油中低分子量脂肪酸(如辛酸)及不饱和脂肪酸(如9-油酸、亚油酸)的含量更高,证明了采用本申请实施例提供的纯品鸸鹋油含有更多不饱和脂肪酸,具有更好的抗氧化、降血脂、抗血压等效果。
上述实施例5的纯品鸸鹋油和市售的鸸鹋油的功效验证方法如下:
(1)抗菌性能测定
将实施例5提取的纯品鸸鹋油与市售的鸸鹋油的抗菌性能采用测定最低抑菌浓度(MIC)的方法进行验证,具体而言是采用固相梯度稀释方法(梯度稀释倍数可选择1:2或1:10),选用金色葡萄球菌(S. aureus)和大肠杆菌(E. coli)分别作为格兰氏阳性菌和阴性菌的代表。具体实验步骤如下:将一定量的鸸鹋油分散在大豆胰蛋白胨琼脂(trypticsoy agar,TSA,用于金色葡萄球菌培养)或LB肉汤和琼脂(LB broth and agar,用于大肠杆菌的培养)中,高温高压灭菌后置于皮氏培养皿(petri dish)中固化得到含有一定量鸸鹋油的琼脂固体培养基。在培养基中加入含有一定量细菌的悬液并使液体蒸发,接种了细菌的琼脂培养基在37℃培养箱中培养12-24小时,用软件辅助或目测法得出培养皿中的单克隆细菌菌落N(一个单克隆细菌菌落由一个细菌增殖得到),并得到不含鸸鹋油的纯培养基的菌落数N0,用如下公式计算细菌生存率(%)。
在梯度稀释的各浓度中,细菌生存率为0%的最低浓度即为该样品针对该细菌的最低抑菌浓度(MIC),具体测试结果如下表4所示。
表4
由表4可知:本申请实施例提供的纯品鸸鹋油具有较好的抗菌活性,其针对S. aureus 的MIC值与市售鸸鹋油一致,但其对E. coli的MIC值比市售鸸鹋油略低。
(2)抗氧化性能测定
a. 自由基清除率测
羟自由基的生成与测定根据Fenton反应原理:
反应活性高,存在时间短,加入的水杨酸能与/>生成在510nm处有强吸收的有色物质,若加入的样品有抗氧化性就会与水杨酸形成竞争,使有色物减少,吸光度降低,即在此波长下可以测出/>的生成情况,进而检测出样品氧化的抗活性。
具体测试方法为:在2.0mL不同浓度的样品溶液中加入依次加入0.5mL FeSO4溶液(6mmol/L),2.0mL水杨酸溶液(6mmol/L),1.4mL H2O2溶液(6mmol/L),37℃水浴保温,30 min后在510nm处测定各反应体系的吸光度(吸光度为),同时用1.4mL蒸馏水代替H2O2溶液测定体系的本底吸光度(吸光度为/>)。用纯蒸馏水作空白对照(吸光度为/>)。做三个平行实验,取平均值。
实验结果以清除率E表示:
需要注意的是:实施例5和市售鸸鹋油对羟基自由基的最佳清除浓度均为12mg/mL,所以以此浓度进行羟基自由基清除率(%)进行对比,具体测试结果如下表5所示。
表5
由表5可知:本申请实施例提供的纯品鸸鹋油具有较高的羟基自由基清除率。
(3)体外经皮渗透性实验
以青藤碱在不同时间内的累计渗透量为标准,将实施例5的纯品鸸鹋油与市售鸸鹋油以及空白凡士林基质、含有经典促透剂的凡士林基质作为促渗剂对青藤碱的经皮渗透实验来对比透皮效果。采用YB-P6智能透皮试验仪,上室为扩散室,下室为接受室,扩散面积为1.66cm2,接受池的体积为17cm3,接受液为pH=6.8的PBS缓冲液,37℃恒温水浴加热。将大鼠皮肤固定于改良Franz扩散池两室之间,真皮层面向接受池,排除气泡。精密称取供试品软膏2.00g,均匀涂抹于大鼠皮肤表面,磁力搅拌转速设置为500r/min。分别于1h,2h,4h,6h,8h,24h取样3mL,同时补充等温等量的接受液。接受液经0.45μm滤膜过滤后测定青藤碱含量。
不同促渗剂对青藤碱的累计渗透量测试结果如下表6所示。
表6
由表6可知,本申请实施例提供的纯品鸸鹋油具有较高的渗透性能,可以提高使用效果。
(4)细胞毒性的测试:采用CCK-8法测定了市售鸸鹋油与实施例5的纯品鸸鹋油不同浓度下对小鼠源L929成纤维细胞的相对细胞毒性。L929置于5%二氧化碳培养箱中37℃下培养24h以贴壁。当细胞与鸸鹋油孵育时,在培养基中加入4%浓度的无脂肪酸的牛血清白蛋白(BSA)作为乳化剂。将鸸鹋油加入到含4%不含脂肪酸的牛血清白蛋白(DMEM-BSA)的培养基中,最终浓度为1%,在水浴中加热至37℃轻轻摇晃15分钟。将含有1%鸸鹋油的DMEM-BSA稀释,制备含0.001%,0.01%或0.1%鸸鹋油的DMEM-BSA。用含不同浓度鸸鹋油的培养基培养细胞24小时后用CCK-8法测定细胞毒性。测试结果如图3所示。
由图3可知,实施例5提供的纯品鸸鹋油与市售鸸鹋油在测试浓度(0.001%~1%)范围内下均表现出良好的细胞相容性,且实施例5提供的纯品鸸鹋油在0.0015~0.1%范围内比市售鸸鹋油更能促进细胞增殖,增强细胞活力,展现出更好的应用前景。
(5)细胞活死染色的测试方法:采用 Calcein-AM/PI 双染色试剂盒测定市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油不同浓度下对L929成纤维细胞活细胞/死细胞进行鉴别染色。L929置于5%二氧化碳培养箱中37℃下培养24h以贴壁。待细胞密度汇合度达到70~80左右时,用含不同浓度鸸鹋油的培养基继续培养细胞24小时后用Calcein-AM/PI 双染色试剂盒对活细胞/死细胞进行鉴别染色。
观察染色结果,可以得出:L929细胞在含有实施例5提供的纯品鸸鹋油的培养基展现出良好的伸展状态,几乎看不到死细胞,且相对于市售鸸鹋油,实施例5提供的纯品鸸鹋油中的细胞密度更高,进一步验证并展现了实施例5提供的纯品鸸鹋油的细胞相容性。
(6)促细胞胶原蛋白表达测试:采用RT-qPCR方法测定了0.01%浓度下市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油对L929成纤维细胞相关基因的表达包括I型胶原蛋白(Col1a1)和Ⅲ型胶原蛋白(Col3a1)。L929置于5%二氧化碳培养箱中37℃下培养24h以贴壁。待细胞密度汇合度达到70~80左右时,用含0.01%浓度的市售鸸鹋油和纯品鸸鹋油的培养基继续培养细胞24小时后用RT-qPCR方法测定细胞内I型胶原蛋白(Col1a1)和Ⅲ型胶原蛋白(Col3a1)的表达情况。测试结果如图4所示,在图4中,根据统计学分析,p值为通过方差分析(Analysis ofVariance,ANOVA)得到的概率值,,表示无统计学差异;/>,表示有统计学差异。
由图4可知,相对于空白组和市售鸸鹋油,用实施例5提供的纯品鸸鹋油干预L929细胞能增加细胞的I型胶原蛋白(Col1a1)和Ⅲ型胶原蛋白(Col3a1)相关基因的表达,特别是能显著增加Ⅲ型胶原蛋白相关基因的表达(,有统计学差异,说明实施例5与空白组相比具有较大的区别),从而有利于促进胶原蛋白分泌,起到抗皱、淡化细纹的作用;另一方面,相对于I型胶原蛋白,III型胶原蛋白更加细小且容易降解重排,实施例5提供的纯品鸸鹋油不但可以促进胶原蛋白生成,且会促进生成更多的III型胶原蛋白,降低I/III胶原蛋白的比例,提示实施例5提供的纯品鸸鹋油有利于减轻疤痕形成(降低的 I/III胶原比抑制疤痕生成的详细机理请参考文献Bioactive Materials 2023, 20, 93-110.)。
(7)鸸鹋油抗炎性能测试:用脂多糖(LPS)诱导Raw264.7巨噬细胞产生炎症,并采用RT-qPCR方法测定了0.01%浓度下市售鸸鹋油与纯品鸸鹋油对LPS诱导的Raw264.7巨噬细胞炎症因子相关基因的表达。Raw264.7巨噬细胞置于5%二氧化碳培养箱中37℃下培养。首先用脂多糖(LPS)体外处理Raw264.7细胞,LPS浓度为100ng/mL,培养时间为16小时建立Raw264.7细胞炎症模型。当细胞与鸸鹋油孵育时,在培养基中加入4%浓度的无脂肪酸的牛血清白蛋白(BSA)作为乳化剂。将鸸鹋油加入到含4%不含脂肪酸的牛血清白蛋白(DMEM-BSA)的培养基中,最终浓度为1%,在水浴中加热至37℃轻轻摇晃15分钟。将含有1%鸸鹋油的DMEM-BSA稀释,制备含0.01%鸸鹋油的DMEM-BSA。用含0.01%浓度的市售鸸鹋油和纯品鸸鹋油的培养基培养炎症细胞24小时后用RT-qPCR方法测定细胞内炎症因子肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素1β(IL-1β)、白细胞介素-4(IL-4)和白细胞介素-10(IL-10)的表达情况。测试结果如图5所示,根据统计学分析,,表示无统计学差异;,表示有统计学差异。
由图5可知,实施例5提供的纯品鸸鹋油降低了LPS诱导的促炎细胞因子的表达,且降低效果明显优于市售鸸鹋油;实施例5提供的纯品鸸鹋油能提升LPS诱导的抗炎细胞因子的表达,且提升效果明显优于市售鸸鹋油,这从图5中纯品鸸鹋油与空白组的相对表达量之间的p 值大小可以得出,当p 大于0.05时,差距不明显,而在p 小于0.05时,差距明显。结果显示出实施例5提供的纯品鸸鹋油具有优异的抗炎效果,有利于其在皮肤伤口或者缺损以及皮肤炎症修复中的应用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种鸸鹋油的提取及纯化装置,其特征在于,包括:索式提取器,所述索式提取器包括:从下到上依次连通的提取瓶、提取管和冷凝器;
其中,所述提取管具有与所述提取管的主体侧向连接的虹吸管,所述虹吸管上连接至少两个容纳腔,每个所述容纳腔的内径大于所述虹吸管除至少一个容纳腔所在位置以外的其余部分的内径,每个所述容纳腔内填充有吸附剂,所述吸附剂用于对流经所述虹吸管的提取液进行除臭和/或脱色处理;
其中,至少两个所述容纳腔沿所述虹吸管从其入口到出口的延伸方向依次包括:第一容纳腔和第二容纳腔,所述第一容纳腔内填充有阳离子交换树脂颗粒,所述第二容纳腔内填充有活性炭和/或介孔二氧化硅;
所述阳离子交换树脂颗粒包括:柠檬酸基树脂颗粒;
所述柠檬酸基树脂颗粒的合成原料包括:柠檬酸或柠檬酸三乙酯、二醇类化合物以及二酸类化合物;
其中,所述二醇类化合物包括:1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇和1,10-癸二醇中的一种或多种;所述二酸类化合物包括:1,4-丁二酸、1,5-戊二酸、1,6-己二酸、1,7-庚二酸、1,8-辛二酸、1,9-壬二酸和1,10-癸二酸中的一种或多种;
所述柠檬酸基树脂颗粒采用加热缩聚制备得到,所述柠檬酸基树脂颗粒的合成所采用的催化剂包括:辛酸亚锡、钛酸四丁酯和有机铋中的一种或多种;
所述虹吸管沿从其入口到其出口的延伸方向包括:依次连通的第一管段、第二管段和第三管段;
其中,所述第一管段沿竖直方向延伸,第三管段沿水平方向延伸,第二管段沿从其入口到其出口的方向斜向下延伸,所述至少两个容纳腔设置于所述第二管段上。
2.根据权利要求1所述的鸸鹋油的提取及纯化装置,其特征在于,
每个所述容纳腔上设置有加料口,所述加料口处连接有活塞,所述加料口用于对所容纳腔内的吸附剂进行加料或更换。
3.根据权利要求1所述的鸸鹋油的提取及纯化装置,其特征在于,
所述索式提取器还包括:设置于所述第二管段和第三管段连接处的支管和设置于支管上的取液阀,所述取液阀开启时所述提取液经所述支管流出,实现取液;所述取液阀关闭时,所述提取液继续在所述虹吸管中流通。
4.根据权利要求3所述的鸸鹋油的提取及纯化装置,其特征在于,
所述取液阀为设置在所述支管、所述第二管段和所述第三管段连接位置处的三通控制阀。
5.一种鸸鹋油的提取及纯化方法,其特征在于,包括:
采用如权利要求1~4任一项所述的鸸鹋油的提取及纯化装置对鸸鹋油进行提取,并去除提取所得的提取液中的溶剂,得到鸸鹋油粗品。
6.根据权利要求5所述的提取及纯化方法,其特征在于,
所述提取所采用的溶剂包括:乙醚、石油醚、乙醇和乙酸乙酯的一种或几种。
7.根据权利要求5或6所述的提取及纯化方法,其特征在于, 所述方法还包括:对所述鸸鹋油粗品进行皂化处理,并去除油脚,制备纯品鸸鹋油。
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