CN116462960A - 一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米硅片复合物技术领域，公开了一种多铵基聚氨酯‑纳米硅片复合物。包括：多铵基聚氨酯、由铵基聚氨酯剥离分散的纳米硅片及水；其中，多铵基聚氨酯‑纳米硅片复合物的总重为100wt％，纳米硅片的含量范围为50‑95wt％；多铵基聚氨酯是由疏水性多元醇、亲水性二异氰酸酯、亲水性聚醚二胺反应并经酸化而得。本发明多铵基聚氨酯‑纳米硅片复合物，在作用于农作物时，可以代替农药的使用，从而避免农药残留，且具有良好的抗微生物活性，有利于作物病害的非农药防治。
Description
技术领域
本发明涉及纳米硅片复合物技术领域，特别涉及一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物。
背景技术
为了减免作物受到昆虫或微生物侵袭而损害，基于成本及便利性的考量，目前主要是采取施用化学农药进行防治，但容易衍生出农药残留、农药污染及抗药性等问题。因此，适用于非农药防治的材料渐渐受到青睐。
现有使用纳米硅片作为非农药防治的材料，但其材料的均质性、稳定性及长效抗微生物活性仍不够理想。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，以克服上述现有技术的缺点。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，包括：
多铵基聚氨酯、由所述铵基聚氨酯剥离分散的纳米硅片及水；
其中，所述多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物的总重为100wt％，所述纳米硅片的含量范围为50-95wt％；
所述多铵基聚氨酯是由以下步骤所制得：
S1、提供具有六个羟基的疏水性多元醇；所述疏水性多元醇是由以下步骤所制得：使分枝的三元醇与第一二异氰酸酯反应，得到三异氰酸酯中间物；使所述三异氰酸酯中间物与疏水性聚醚三元醇反应；
S2、提供亲水性二异氰酸酯，该所述亲水性二异氰酸酯是由亲水性聚醚二元醇与第二二异氰酸酯反应而得；
S3、使所述S1中疏水性多元醇与所述S2中亲水性二异氰酸酯反应，以得到每分子含有3-6个异氰酸酯基团的多异氰酸酯聚氨酯；
S4、将经过所述S3得到的多异氰酸酯聚氨酯与亲水性聚醚二胺进行聚合反应，以得到每分子含有3-6个氨基的多氨基聚氨酯；
S5、将所述S4中得到的多氨基聚氨酯酸化，以得到该所述多铵基聚氨酯。
作为本发明的一种优选方案，所述纳米硅片的尺寸范围为
100-1000nm*100-1000nm*1-100nm。
作为本发明的一种优选方案，所述分枝的三元醇为1,1,1-三羟甲基丙烷、三乙醇胺、甘油、1,2,6-己三醇、1,2,4-丁三醇、聚氧乙基甘油醚或其组合。
作为本发明的一种优选方案，所述第一二异氰酸酯及第二二异氰酸酯是独立地选自于六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基二环己基二异氰酸酯、异佛酮二异氰酸酯或其组合。
作为本发明的一种优选方案，所述疏水性聚醚三元醇为聚丙二醇三元醇、聚四亚甲基醚二醇三元醇或其组合。
作为本发明的一种优选方案，所述亲水性聚醚二元醇是聚乙二醇，该聚乙二醇的重量平均分子量范围为400-6000g/mol。
作为本发明的一种优选方案，所述亲水性聚醚二胺是聚乙二醇二胺，该聚乙二醇二胺的重量平均分子量范围为400-6000g/mol。
作为本发明的一种优选方案，所述多铵基聚氨酯是使所述多氨基聚氨酯通过盐酸酸化而得到。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明实施例通过提供一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，在作用于农作物时，可以代替农药的使用，从而避免农药残留，且具有良好的抗微生物活性，有利于作物病害的非农药防治。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的对比例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明为一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物是由以下步骤所制得：
S1、在密闭的氮气环境中，将1,1,1-三羟甲基丙烷(TMP)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)以摩尔比1∶3的比例混合，并添加0.05wt％三乙烯二胺(TEDA)作为催化剂，在80℃中搅拌反应90min，利用FT-IR监测波数在2270cm-1处之NCO特征峰，以得到三异氰酸酯中间物。
在密闭的氮气环境中，将该三异氰酸酯中间物与聚丙二醇三元醇(PPG4000triol)以摩尔比1∶3的比例混合，并添加0.05wt％TEDA作为催化剂，在80℃中搅拌反应90min，利用FT-IR监测波数在2270cm-1处之NCO特征峰消失，以得到具有六个羟基的疏水性多元醇。
S2、在密闭的氮气环境中，将聚乙二醇(PEG 1000diol)与HDI以摩尔比1∶2的比例混合，并添加0.05wt％TEDA作为催化剂，在80℃中搅拌反应90min，利用FT-IR监测波数在2270cm-1处之NCO特征峰，以得到亲水性二异氰酸酯。
S3、在密闭的氮气环境中，将该疏水性多元醇与该亲水性二异氰酸酯以摩尔比1∶6的比例混合，在80℃中搅拌反应90min，利用FT-IR监测波数在2270cm-1处之NCO特征峰，得到每分子含有六个异氰酸酯基团的多异氰酸酯聚氨酯。
该多异氰酸酯聚氨酯的内部具有疏水性而外部具有亲水性。
S4、在密闭的氮气环境中，将该多异氰酸酯聚氨酯与聚乙二醇二胺(PEG diamine2000)以摩尔比1∶6的比例混合，在约75℃中搅拌反应2h，利用FT-IR监测波数在2270cm-1处之NCO特征峰消失，以得到每分子含有六个氨基的多氨基聚氨酯，其中，得到的多氨基聚氨酯依据ISO 3219测量0.1wt％水溶液的黏度为498mPa·s。
S5、将该多氨基聚氨酯与盐酸(pH＝3)以1∶6的摩尔比例混合，在约25℃中搅拌反应3h，以酸化得到多铵基聚氨酯的水溶液。
S6、将10g纳米硅片(比表面积约为600m2/g，尺寸约为100-300nm×100-300nm×20-30nm，阳离子交换容量约为70meq/100g，购自于兆光实业)与2g该多铵基聚氨酯的水溶液混合，在约45℃中搅拌混合3h，以剥离分散得到实施例的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物。
对比例1
己二铵-纳米硅片复合物的制法如下：
将1,6-己二胺与盐酸(pH＝3)以1∶2的摩尔比例混合，在约50℃中搅拌反应24h，以酸化得到1,6-己二铵的水溶液。
将10g如上述实施例的纳米硅片与2g该1,6-己二铵的水溶液混合，在约45℃中搅拌混合3h，以剥离分散得到对比例1的己二铵-纳米硅片复合物。
对比例2
十八烷铵-纳米硅片复合物的制法如下：
将十八烷胺与盐酸(pH＝3)以1∶2的摩尔比例混合，在约50℃中搅拌反应24h，以酸化得到十八烷铵的水溶液。
将10g如上述实施例的纳米硅片与2g该十八烷铵的水溶液混合，在约45℃中搅拌混合3h，以剥离分散得到对比例2的十八烷铵-纳米硅片复合物。
对比例3
聚氨酯-纳米硅片复合物的制法如下：
将水性聚氨酯与盐酸(pH＝3)以1∶2的摩尔比例混合，在约50℃中搅拌反应24h，以酸化得到聚氨酯的水溶液。其中，水性聚氨酯购自景星国际贸易股份有限公司，依据ISO3219测量0.1wt％水溶液的黏度为298mPa·s。
将10g如上述实施例的纳米硅片与2g该聚氨酯的水溶液混合，在约45℃中搅拌混合3h，以剥离分散得到对比例3的聚氨酯-纳米硅片复合物。
抗微生物活性测试
分别取10g上述实施例的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物、对比例1的己二铵-纳米硅片复合物、对比例2的十八烷铵-纳米硅片复合物、对比例3的聚氨酯-纳米硅片复合物，依据ASTM E2315-16对于金黄色葡萄球菌BCRC 12154、大肠杆菌BCRC 11634、绿脓杆菌BCRC11633、白色念珠菌BCRC 21538及巴西曲菌BCRC 30506执行使用时间-杀菌法评估抗微生物活性，在作用48h后的微生物群体减少率平均结果分别如下表所示。
由上表可以看出，本发明多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌及巴西曲菌皆呈现出极高的减少群体数量的效果(>99.8％)，而对比例1的己二铵-纳米硅片复合物、对比例2的十八烷铵-纳米硅片复合物、对比3的聚氨酯-纳米硅片复合物的减少群体数量的效果仅约为59.4％-83.3％，很明显的，本发明实施例的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物具有良好的抗微生物活性。
综上，本发明多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物包含多铵基聚氨酯、纳米硅片及水，具有良好的抗微生物活性，有利于作物病害的非农药防治，故能达成本发明的目的。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，包括：
多铵基聚氨酯、由所述铵基聚氨酯剥离分散的纳米硅片及水；
其中，所述多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物的总重为100wt％，所述纳米硅片的含量范围为50-95wt％；
所述多铵基聚氨酯是由以下步骤所制得：
S1、提供具有六个羟基的疏水性多元醇；所述疏水性多元醇是由以下步骤所制得：使分枝的三元醇与第一二异氰酸酯反应，得到三异氰酸酯中间物；使所述三异氰酸酯中间物与疏水性聚醚三元醇反应；
S2、提供亲水性二异氰酸酯，该所述亲水性二异氰酸酯是由亲水性聚醚二元醇与第二二异氰酸酯反应而得；
S3、使所述S1中疏水性多元醇与所述S2中亲水性二异氰酸酯反应，以得到每分子含有3-6个异氰酸酯基团的多异氰酸酯聚氨酯；
S4、将经过所述S3得到的多异氰酸酯聚氨酯与亲水性聚醚二胺进行聚合反应，以得到每分子含有3-6个氨基的多氨基聚氨酯；
S5、将所述S4中得到的多氨基聚氨酯酸化，以得到该所述多铵基聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述纳米硅片的尺寸范围为100-1000nm*100-1000nm*1-100nm。
3.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述分枝的三元醇为1,1,1-三羟甲基丙烷、三乙醇胺、甘油、1,2,6-己三醇、1,2,4-丁三醇、聚氧乙基甘油醚或其组合。
4.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述第一二异氰酸酯及第二二异氰酸酯是独立地选自于六亚甲基二异氰酸酯、亚甲基二环己基二异氰酸酯、异佛酮二异氰酸酯或其组合。
5.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述疏水性聚醚三元醇为聚丙二醇三元醇、聚四亚甲基醚二醇三元醇或其组合。
6.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述亲水性聚醚二元醇是聚乙二醇，该聚乙二醇的重量平均分子量范围为400-6000g/mol。
7.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述亲水性聚醚二胺是聚乙二醇二胺，该聚乙二醇二胺的重量平均分子量范围为400-6000g/mol。
8.根据权利要求1所述的多铵基聚氨酯-纳米硅片复合物，其特征在于，所述多铵基聚氨酯是使所述多氨基聚氨酯通过盐酸酸化而得到。
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