CN116462413A - 一种高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃及其制备方法。该玻璃的组分及其摩尔百分比范围为：Lu2O3:8～22％、WO3:8～22％、TeO2:58～80％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为0～9mol％。本发明首先采用传统熔融淬冷法制备钨镥碲酸盐基质玻璃，再以程序控温进行晶化处理得到获得含Lu4Te7O20晶相的微晶玻璃。本发明制得的微晶玻璃具备密度高、硬度增强，及不含高污染重金属Pb、Cd等元素，对环境更友好等优势，适合用于X射线、γ射线和核医疗成像等高能射线探测领域。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，具体涉及一种高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
闪烁材料是一种吸收高能射线后发出可见光的光功能材料，近年来在高能物理、医学成像、核物理、工业探伤和安全检测等领域发挥了越来越重要的作用。闪烁材料种类繁多，按化学组成可分为无机闪烁体和有机闪烁体。在高能物理领域，一些著名的商用化无机闪烁晶体，如Bi4Ge3O12(BGO)、CeF3、PbWO4(PWO)等都具备高密度特性。但闪烁晶体存在着生长周期长、工艺复杂、成本昂贵以及大尺寸单晶生长难度大等缺点。此外，部分无机闪烁晶体还还有高污染环境的Pb、Cd、Tl等剧毒性化学元素，这些缺点及因素都极大限制了其长远的发展。
稀土离子掺杂闪烁玻璃及其微晶玻璃因其具有化学组份易调、光学均匀性好、容易实现大尺寸以及制备方法简单等优点有望取代商用闪烁晶体，因而引起了科研工作者的浓厚兴趣及高度关注。微晶玻璃是将基质玻璃经过再次晶化热处理而得到的一类新型光学材料，它兼具晶体优异的光学性能，又拥有玻璃的简便制备、低廉成本和性能稳定等优点。
当前，高密度微晶玻璃报道不多，尤其是在闪烁应有领域相对较少。如公开号为CN114455842A，名称为“析出Bi2GeO5纳米晶高密度铋锗酸盐微晶玻璃及其制备方法”的发明专利就公开了一种密度超过6g/cm3且含Bi2GeO5纳米晶的微晶玻璃制备方法，该专利尚未涉及稀土离子掺杂，仅限于可能的近红外发光材料。在公开号为CN 105399334A，名称为“一种嵌有GdTaO4微晶相的闪烁微晶玻璃及其制备方法”的发明专利中就公开了一种嵌有Mˊ型GdTaO4晶相的硅酸盐玻璃，尽管Mˊ型GdTaO4晶相密度高达XX，但是整个微晶玻璃中富含SiO2和Al2O3而未给出微晶玻璃密度数据，因而整个玻璃制备温度高达1650C，且需要Pt坩埚作为容器，不利于微晶玻璃的低成本制备。又如公开号为CN107698165A，名称为“一种含有锗酸铋晶相的微晶玻璃及其制备方法”的发明专利就公开了一种含Bi4Ge3O12晶相的微晶玻璃，但该微晶玻璃的光学透过率低至5％，不利于闪烁微晶玻璃的光输出。近年来，无容器制备技术的成熟及推广应用为高密度微晶玻璃的制备带来了新希望。如公开号为CN108264234A，名称为“一种嵌有微晶相的闪烁微晶玻璃及其制备方法”的发明专利就公开了一种制备透明的嵌有GYAGG:Ce晶相闪烁微晶玻璃的制备方法，但无容器技术制备微晶玻璃尺寸难以超过直径6mm，限制了其实际应用。尽管报道的闪烁微晶玻璃取得了一定进展，但总存在着或样品尺寸偏小、透明度不高、密度偏低、析出晶相种类有限等局限性。
Lu4Te7O20材料为面心立方结构，晶相空间群为F，理论密度高达19.188g/cm3，该类晶体或陶瓷材料的制备报道几乎没有，在玻璃中通过晶化处理获得含Lu4Te7O20晶相的微晶玻璃尚未报道。本专利公布了通过高温熔融晶化方法制备出含Lu4Te7O20晶相微晶玻璃的制备方法，这极大丰富了微晶玻璃中析出晶相种类，也有效提高了微晶玻璃的发光性能和力学性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的是提供一种高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃由以下原料制得，各原料的摩尔百分比为：Lu2O3:8～22％、WO3:8～22％、TeO2:58～80％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为0～9mol％。
上述高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A—算料配料：选定上述的玻璃组成的摩尔百分比，换算成相应质量后精确称取各原料，并在玛瑙研钵中研磨混合均匀；
步骤B—高温熔融：将步骤A研磨混合均匀的玻璃原料倒入刚玉坩埚中，放入高温电炉中熔化，熔化温度为900～1150℃，熔化时间为0.5～3小时；
步骤C—浇注成型：将步骤B熔化均匀的熔体浇注在预热380～500℃的铸铁模具中成型；
步骤D—精密退火：将步骤C浇注成型的玻璃放入马弗炉中退火，退火温度为380～500℃，退火时间为2～4小时；随后关闭马弗炉电源随炉冷却至室温；
步骤E—双面抛光：取出步骤D中的玻璃进行切割，研磨，抛光，制得镥钨碲酸盐玻璃样品。
步骤F—晶化处理：将步骤E获得的镥钨碲酸盐玻璃再次放入预设550～685℃温度范围内晶化处理1～8小时后，即可获得含Lu4Te7O20晶相的镥钨碲酸盐微晶玻璃。
本发明的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃制备工艺简单，密度接近6.0g/cm3。与镥钨碲酸盐基质玻璃相比，本发明制备的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃更高的发光强度和力学硬度等性能。
附图说明
图1为实施例1的Tb3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱；
图2为实施例2的Eu3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱；
图3为实施例3的Eu3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃及其微晶玻璃的XRD图谱；
图4为实施例3的Eu3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃及其微晶玻璃的光致发光谱；
图5为实施例3的Eu3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃及其微晶玻璃的维氏硬度图；
图6为实施例4的Dy3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明中高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃的的5个具体实施例的成分如表1所示。
表1.高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃组成
| 实施例号 | TeO2 | Lu2O3 | WO3 | Re2O3 | 密度 |
| 实施例1 | 78 | 9 | 10 | 3(Tb2O3) | 5.874 |
| 实施例2 | 70 | 12.5 | 16.5 | 1(Eu2O3) | 6.459 |
| 实施例3 | 65 | 14 | 18 | 3(Eu2O3) | 6.488 |
| 实施例4 | 62.5 | 17.5 | 19 | 1(Dy2O3) | 6.625 |
| 实施例5 | 60 | 19 | 20 | 1(Tb2O3) | 6.937 |
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
按照玻璃组成78TeO2～9Lu2O3～10WO3～3Tb2O3(mol％)，称取总质量为15克所需的TeO2、Lu2O3、WO3、Tb2O3粉末原料，放入玛瑙研钵中充分研磨混合均匀。将混合均匀的玻璃原料倒入坩埚中，置于950℃的硅碳棒电炉中熔制45分钟，然后将玻璃熔液快速浇注到预热390℃的铸铁模具中，待玻璃成型后转入400℃的马弗炉中退火3.5小时，自然降温到室温后得到玻璃样品。
本实施例中，在378nm激发下，Tb3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱如图1所示。
实施例2：
按照玻璃组成70TeO2～12.5Lu2O3～16.5WO3～1Eu2O3(mol％)，称取总质量为15克所需的TeO2、Lu2O3、WO3、Eu2O3粉末原料，放入玛瑙研钵中充分研磨混合均匀。将混合均匀的玻璃原料倒入坩埚中，置于980℃的硅碳棒电炉中熔制70分钟，然后将玻璃熔液快速浇注到预热420℃的铸铁模具中，待玻璃成型后转入435℃的马弗炉中退火3小时，自然降温到室温后得到玻璃样品。
本实施例中，在394nm激发下，Eu3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱如图2所示。
实施例3：
按照玻璃组成65TeO2～14Lu2O3～18WO3～3Eu2O3(mol％)，称取总质量为15克所需的TeO2、Lu2O3、WO3、Eu2O3粉末原料，放入玛瑙研钵中充分研磨混合均匀。将混合均匀的玻璃原料倒入坩埚中，置于1050℃的硅碳棒电炉中熔制75分钟，然后将玻璃熔液快速浇注到预热440℃的铸铁模具中，待玻璃成型后转入480℃的马弗炉中退火3小时，自然降温到室温后得到玻璃样品。将本实施例制备的高密度镥钨碲酸盐玻璃放入预设600、625、650和675℃温度点晶化处理2小时后，即可获得含Lu4Te7O20晶相的镥钨碲酸盐微晶玻璃，经切割和双面抛光供性能测试使用。
在本实施例中，高密度钆镥锗酸盐玻璃及其微晶玻璃的XRD图谱比较如图1所示。从图中可以看出，高密度钆镥锗酸盐玻璃的馒头峰表明其非晶态本质，将该玻璃经600、625、650和675℃温度晶化2小时候，出现与Lu4Te7O20晶相一致的XRD先射峰，且随着晶化温度升高，对应的衍射峰强度越强，表明析出Lu4Te7O20晶相质量越好。
在本实施例中，高密度钆镥锗酸盐玻璃及其微晶玻璃的维氏硬度测试结果如图3所示。从图中可以看出，高密度钆镥锗酸盐玻璃的维氏硬度为432.8，将该玻璃经600、625、650和675℃温度晶化2小时后获得的微晶玻璃维氏硬度分别为469.5、497.9、495.2和522.1，其力学性能提升了22.63％。
实施例4：
按照玻璃组成62.5TeO2～17.5Lu2O3～19WO3～1Dy2O3(mol％)，称取总质量为15克所需的TeO2、Lu2O3、WO3、Dy2O3粉末原料，放入玛瑙研钵中充分研磨混合均匀。将混合均匀的玻璃原料倒入坩埚中，置于1050℃的硅碳棒电炉中熔制75分钟，然后将玻璃熔液快速浇注到预热450℃的铸铁模具中，待玻璃成型后转入480℃的马弗炉中退火3小时，自然降温到室温后得到玻璃样品。
本实施例中，在341nm激发下，Dy3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱如图6所示。
实施例5：
按照组成：60TeO2～19Lu2O3～20WO3～1Tb2O3(mol％)，称取总质量为15克所需的TeO2、Lu2O3、WO3、Tb2O3粉末原料，放入玛瑙研钵中充分研磨混合均匀。将混合均匀的玻璃原料倒入坩埚中，置于1130℃的硅碳棒电炉中熔制150分钟，然后将玻璃熔液快速浇注到预热470℃的铸铁模具中，待玻璃成型后转入490℃的马弗炉中退火2小时，自然降温到室温后得到玻璃样品。
本实施例中，测定在378nm激发下，Tb3+掺杂高密度钆镥锗酸盐玻璃的光致发光谱。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃，其特征在于，该玻璃的组分及其摩尔百分比组成为：Lu2O3:8～22％、WO3:8～22％、TeO2:58～80％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为0～9mol％。
2.如权利要求1所述的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃，其特征在于，该玻玻璃的配方为：WO3:13～19％、Lu2O3:14～18％、TeO2:61～73％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为0.5～6mol％。
3.如权利要求1所述的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃，其特征在于，该玻玻璃的配方为：WO3:11～17％、Lu2O3:12～16％、TeO2:63～70％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为1～5mol％。
4.如权利要求1所述的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃，其特征在于，该玻玻璃的配方为：WO3:10～16％、Lu2O3:15～17％、TeO2:64～68％、其余成分为Dy3+，Eu3+，Tb3+和Sm3+等等稀土发光离子，通过替代基质玻璃组分中Lu2O3而进行掺杂，相应浓度范围为1.5～4mol％。
5.一种如权利要求1或2所述的高密度镥钨碲酸盐微晶玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤A—算料配料：选定上述的玻璃组成的摩尔百分比，换算成相应质量后精确称取各原料，并在玛瑙研钵中研磨混合均匀；
步骤B—高温熔融：将步骤A研磨混合均匀的玻璃原料倒入刚玉坩埚中，放入高温电炉中熔化，熔化温度为900～1150℃，熔化时间为30～90分钟；
步骤C—浇注成型：将步骤B熔化均匀的熔体浇注在预热380～500℃的铸铁模具中成型；
步骤D—精密退火：将步骤C浇注成型的玻璃放入马弗炉中退火，退火温度为380～500℃，退火时间为2～4小时；随后关闭马弗炉电源随炉冷却至室温；
步骤E—双面抛光：取出步骤D中的玻璃进行切割，研磨，抛光，制得镥钨碲酸盐玻璃样品。
步骤F—晶化处理：将步骤E获得的镥钨碲酸盐玻璃再次放入预设550～685℃温度范围内晶化处理1～8小时后，即可获得含Lu4Te7O20晶相的镥钨碲酸盐微晶玻璃。
6.如权利要求3所制备的含Lu4Te7O20晶相的镥钨碲酸盐微晶玻璃，比镥钨碲酸盐基质玻璃的发光强度提高了170.6％。
7.如权利要求3所制备的含Lu4Te7O20晶相的镥钨碲酸盐微晶玻璃，比镥钨碲酸盐基质玻璃的维氏硬度提高了22.63％，微晶玻璃维氏硬度最高可达522.1。
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