CN116462365A - 一种生活污水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种活污水的处理方法，将生活污水依次经过预处理、曝气沉淀、脱氮除磷、过滤即可排放；其中，所述曝气沉淀包括接触氧化步骤和缺氧沉淀步骤；所述脱氮除磷过程是在含有吸附膜的处理池中进行；所述吸附膜是以聚偏氟乙烯为载体材料，通过硅藻土/石墨烯复合粉末复合改性静电纺丝而成。与现有技术相比，生活污水中营养物质尤为丰富，常规的吸附膜不具备抗污染性能，本申请制得的复合吸附膜采用天然材料硅藻土和氧化石墨烯改性而成，成本较低，制得的吸附膜具有吸附量大、可回收、再生效果好的特点；且赋予了PVDF膜抗蛋白质性，能长期在水体中使用，膜的性能稳定，便于回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种生活污水的处理方法。
背景技术
随着工业科技的迅猛发展，生产过程中产生的废水也愈发严重。常见的工业废水如煤化工、染料、医药、农药以及造纸等生产过程中排放的废水都含有高浓度的有机物质，是常见的高毒性且难降解的有机废水。若随意排放不仅会伤害动植物的生长与繁殖，也会危害到人类的生命健康。对于工业废水的处理通常有吸附法、絮凝沉淀法、生物降解法等，在过去的研究中也都取得了不错的成果。然而，随着社会的不断发展，处理方法和处理剂也需要更新换代。
吸附膜作为一种自支撑式吸附剂，结合了吸附材料和分离膜二者的优势，具有通量大、分离效率高、节能环保、操作简便等特点，已经成为现代化工业废水处理中发展迅速的新兴技术。吸附膜的处理过程是一种动态过滤的过程，且吸附膜便于回收，冲洗可恢复。目前的污水处理膜通常由基体材料复配吸附材料制成，但是生活污水中营养物质丰富，吸附膜在水处理过程中不可避免的会与水体中富营养物质接触，进而污染到膜表面，导致膜通透性降低，使吸附分离效果大大下降。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种生活污水的处理方法，其处理过程中采用自制的吸附膜，该吸附膜是基于硅藻土和氧化石墨烯通过系列改性制得的，具有较好的吸附性的同时还具有一定的抗污性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生活污水的处理方法，具体步骤如下：将生活污水依次经过预处理、曝气沉淀、脱氮除磷、过滤即可排放；
其中，所述预处理过程是先将生活污水通入过滤分离装置去除水体中悬浮物，之后调节水体pH值调节pH；
所述曝气沉淀包括接触氧化步骤和缺氧沉淀步骤；
所述脱氮除磷过程是在含有吸附膜的处理池中进行；
其中，所述吸附膜的制备过程如下：
S1：将硅藻土浸泡在氢氧化钠溶液中一段时间，之后煅烧得到粉体，粉体在聚乙二醇的水溶液中超声分散均匀，之后加入偏铝酸钠进行铝包覆，得硅藻土浆料；向浆料中添加聚乙二胺，继续搅拌1～2h，过滤得到固体，进行烘干、研磨，得改性硅藻土粉末；
S2：经KH570改性后的氧化石墨烯分散在氯仿中，加入新蒸的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)以及过氧化苯甲酰，通入氮气，在80℃下反应3～4h，反应完成后除去溶剂，加入氯仿使其分散均匀，随后倒入乙醚中静置，离心得到固体真空干燥，研磨得改性氧化石墨烯粉末；
S3：将壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入改性硅藻土粉末和改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入戊二醛搅拌1～2h，倒入氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
S4：将硅藻土/石墨烯复合粉末与聚偏氟乙烯(PVDF)溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜。
进一步优选地，所述步骤S1中，将硅藻土浸泡于10M氢氧化钠溶液中并升温至40℃恒温振荡2～3h；煅烧条件为350～500℃煅烧2～3h。
进一步优选地，所述步骤S1中，偏铝酸钠的用量为粉体质量的1.5％～2.5％，铝包覆条件为60℃，搅拌1h。
进一步优选地，所述步骤S2中，KH570改性后的氧化石墨烯与N-乙烯基吡咯烷酮以及过氧化苯甲酰的质量比为0.1:1～2:0.02。
进一步优选地，所述步骤S3中，壳寡糖、改性硅藻土粉末、改性氧化石墨烯粉末以及戊二醛的质量比为1:3～6:1～3:0.15～2。
进一步优选地，所述步骤S4中，聚偏氟乙烯溶液是将聚偏氟乙烯溶解于N,N-二甲基甲酰胺/丙酮的混合溶液中使最终质量分数为12～16w％制得；硅藻土/石墨烯复合粉末与聚偏氟乙烯的质量比为1～5:12～16。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
生活污水中含有大量的氮、磷、有机污染物，常规的生活污水处理方法采用絮凝剂絮凝沉淀去除污染物，该方法简单高效。但大量的生活污水需要投放大量的絮凝剂，絮凝剂难回收，造成资源浪费，在本申请中采用可回收的吸附膜代替。此外，生活污水中营养物质尤为丰富，常规的吸附膜不具备抗污染(即抗蛋白质)性能，本申请制得的复合吸附膜采用天然材料硅藻土和氧化石墨烯改性而成，成本较低，制得的吸附膜具有吸附量大、可回收、再生效果好的特点；且赋予了PVDF膜抗蛋白质性，能长期在水体中使用，膜的性能稳定，便于回收再利用。
在本申请中，发明人将改性硅藻土与改性氧化石墨烯通过壳寡糖复合，之后在PVDF溶液中纺丝形成了稳定的复合纳米膜。一方面，改性硅藻土本身在前期的工作中已被证明具有较佳的吸附性，氧化石墨烯也具有丰富的含氧官能团，可以吸附水体中的有机污染物；另一方面，改性硅藻土表面包覆的聚乙二胺具有一定的亲水作用力，而氧化石墨烯表面含氧官能团也具有亲水性，通过引入硅烷偶联剂与两亲性的单体NVP聚合，亲疏水相互作用，在PVDF纤维中以半裸的方式固定，在最终形成的复合纳米膜表面形成稳定的水合层，能够有效抵抗蛋白质的吸附，从而达到抗污的效果。
采用本申请的吸附膜构成的生活污水处理系统原理简单易行，施工成本低，相应的运行维护成本也较低，但处理效果，吸附膜可循环再利用，回收和再生都简单易操作。
附图说明
图1为本发明生活污水的处理方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例
一种生活污水的处理方法，具体步骤如下：将生活污水依次经过预处理、曝气沉淀、脱氮除磷、过滤即可排放；如图1所示的是生活污水的处理方法的流程图，
首先将生活污水通入过滤分离装置去除水体中悬浮物，之后通入pH调节池调节水体的pH值至碱性，随后进入曝气沉淀阶段，在接触氧化池中控制溶解氧浓度在1～5mg/L，曝气6～12h，然后通入缺氧沉淀池中停留1～3h，去除水体中悬浮颗粒以及大分子有机物；上层清水通入到吸附处理池中，出水时间控制在0.5～2h，出水进入到吸附处理池中，进一步削减水体中氨氮、磷和有机物，最后通过活性炭流化床装置过滤排出。
其中，所述吸附膜的制备过程如下：
S1：将硅藻土浸泡在氢氧化钠溶液中一段时间，之后煅烧得到粉体，粉体在聚乙二醇的水溶液中超声分散均匀，之后加入偏铝酸钠进行铝包覆，得硅藻土浆料；向浆料中添加聚乙二胺，继续搅拌1～2h，过滤得到固体，进行烘干、研磨，得改性硅藻土粉末；
S2：经KH570改性后的氧化石墨烯分散在氯仿中，加入新蒸的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)以及过氧化苯甲酰，通入氮气，在80℃下反应3～4h，反应完成后除去溶剂，加入氯仿使其分散均匀，随后倒入乙醚中静置，离心得到固体真空干燥，研磨得改性氧化石墨烯粉末；
S3：将壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入改性硅藻土粉末和改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入戊二醛搅拌1～2h，倒入氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
S4：将硅藻土/石墨烯复合粉末与聚偏氟乙烯(PVDF)溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜。
上述实验方案中，所述改性硅藻土粉末的具体制备过程如下：
将1g硅藻土浸泡于4ml 10M氢氧化钠溶液中并升温至40℃恒温振荡2～3h，过滤得到的固体于400℃煅烧2～3h煅烧得到粉体；将粉体在聚乙二醇的水溶液中超声分散均匀，之后加入偏铝酸钠进行铝包覆，偏铝酸钠的用量为粉体质量的2.5％，60℃恒温搅拌1h，得硅藻土浆料；向浆料中添加粉体等质量的聚乙二胺，继续搅拌1～2h，过滤得到固体，进行烘干、研磨，得改性硅藻土粉末；
上述实验方案中，所述改性氧化石墨烯粉末的具体制备过程如下：
首先制备KH570改性后的氧化石墨烯：将0.1g氧化石墨烯GO分散在50ml去离子水中备用，取2ml KH570加入到100ml的无水乙醇中搅拌均匀，随后将GO分散液滴加到该乙醇混合溶液中，升温回流过夜，冷却至室温，离心分离，即得。
在反应瓶中加入0.1g KH570改性后的氧化石墨烯和1g N-乙烯基吡咯烷酮，加入DMF搅拌使其混合均匀，加入过氧化苯甲酰并通入氮气，升温至80℃反应3～4h，反应结束后冷却至室温，离心分离，于乙醚中沉淀，过滤烘干即得。
上述实验方案中，PVDF溶液：将PVDF(Mw＝400000)真空干燥后溶于DMF/丙酮(体积比7/3)的混合溶剂中，40℃搅拌过夜，配制成12～16wt％的PVDF溶液。
基于上述实验方案，可制备出如下几种吸附膜样品。
样品1：
将1g壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入3g改性硅藻土粉末和1g改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入0.15g戊二醛搅拌1～2h，倒入0.5M氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
将0.2g硅藻土/石墨烯复合粉末与10ml 12wt％PVDF溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜，纺丝阐述：电压20kV，针头距接收板之间的距离为20cm，纺丝速率为0.8mL/h。
样品2：
将1g壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入3g改性硅藻土粉末和1g改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入0.15g戊二醛搅拌1～2h，倒入0.5M氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
将0.4g硅藻土/石墨烯复合粉末与10ml 12wt％PVDF溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜，纺丝阐述：电压20kV，针头距接收板之间的距离为20cm，纺丝速率为0.8mL/h。
样品3：
将1g壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入3g改性硅藻土粉末和1g改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入0.15g戊二醛搅拌1～2h，倒入0.5M氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
将0.4g硅藻土/石墨烯复合粉末与10ml 15wt％PVDF溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜，纺丝阐述：电压20kV，针头距接收板之间的距离为20cm，纺丝速率为0.8mL/h。
样品4：
将1g壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入3g改性硅藻土粉末和1g改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入0.15g戊二醛搅拌1～2h，倒入0.5M氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
将0.5g硅藻土/石墨烯复合粉末与10ml 15wt％PVDF溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜，纺丝阐述：电压20kV，针头距接收板之间的距离为20cm，纺丝速率为0.8mL/h。
实验室中模拟生活污水处理系统
取1L生活污水，检测其初始COD、SS、氨氮、总磷含量，按照上述方法进行预处理后，分成四等分，分别将其通入含有样品1-4的吸附膜的处理池中，恒温震荡1h，经SBR反应池后收集的处理后的水体，对其水质进行检测，结果如表1所示。
表1
| COD(mg/L) | SS(mg/L) | 氨氮(mg/L) | 总磷(mg/L) | |
| 初始值 | 362 | 252 | 53 | 16 |
| 样品1 | 31 | 25 | 3 | 1.5 |
| 样品2 | 28 | 25 | ＜2 | 1 |
| 样品3 | 24 | 21 | ＜2 | ＜1 |
| 样品4 | 29 | 22 | 3 | 1 |
可见样品1-4构成的污水处理系统均能够实现对生活污水的高效处理，且经试验，持续通入生活污水，处理24h，其出水水质效果仍然达标，说明了样品1-4具备一定的抗污性可持续使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.一种生活污水的处理方法，其特征在于，具体步骤如下：将生活污水依次经过预处理、曝气沉淀、脱氮除磷、过滤即可排放；
其中，所述预处理过程是先将生活污水通入过滤分离装置去除水体中悬浮物，之后调节水体pH值调节pH；
所述曝气沉淀包括接触氧化步骤和缺氧沉淀步骤；
所述脱氮除磷过程是在含有吸附膜的处理池中进行；
其中，所述吸附膜的制备过程如下：
S1：将硅藻土浸泡在氢氧化钠溶液中一段时间，之后煅烧得到粉体，粉体在聚乙二醇的水溶液中超声分散均匀，之后加入偏铝酸钠进行铝包覆，得硅藻土浆料；向浆料中添加聚乙二胺，继续搅拌1～2h，过滤得到固体，进行烘干、研磨，得改性硅藻土粉末；
S2：经KH570改性后的氧化石墨烯分散在氯仿中，加入新蒸的N-乙烯基吡咯烷酮以及过氧化苯甲酰，通入氮气，在80℃下反应3～4h，反应完成后除去溶剂，加入氯仿使其分散均匀，随后倒入乙醚中静置，离心得到固体真空干燥，研磨得改性氧化石墨烯粉末；
S3：将壳寡糖溶解于乙酸溶液中，加入改性硅藻土粉末和改性氧化石墨烯粉末，充分搅拌均匀，加入戊二醛搅拌1～2h，倒入氢氧化钠溶液中，洗脱干燥，研磨得硅藻土/石墨烯复合粉末；
S4：将硅藻土/石墨烯复合粉末与聚偏氟乙烯溶液混合，于30～50℃下超声分散均匀，得到纺丝液，将纺丝液经纺丝形成复合吸附膜。
2.如权利要求1所述的生活污水的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，将硅藻土浸泡于10M氢氧化钠溶液中并升温至40℃恒温振荡2～3h；煅烧条件为350～500℃煅烧2～3h。
3.如权利要求1所述的生活污水的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，偏铝酸钠的用量为粉体质量的1.5％～2.5％，铝包覆条件为60℃，搅拌1h。
4.如权利要求1所述的生活污水的处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，KH570改性后的氧化石墨烯与N-乙烯基吡咯烷酮以及过氧化苯甲酰的质量比为0.1:1～2:0.02。
5.如权利要求1所述的生活污水的处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，壳寡糖、改性硅藻土粉末、改性氧化石墨烯粉末以及戊二醛的质量比为1:3～6:1～3:0.15～2。
6.如权利要求1所述的生活污水的处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，聚偏氟乙烯溶液是将聚偏氟乙烯溶解于N,N-二甲基甲酰胺/丙酮的混合溶液中使最终质量分数为12～16w％制得；硅藻土/石墨烯复合粉末与聚偏氟乙烯的质量比为1～5:12～16。
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