CN116445794A - 一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金及其制备方法，通过成分、工艺和结构设计使合金同时具备多种强化机制，使合金屈服强度提升3倍。本发明所述的高强高塑性异质结构高熵合金，其特征在于高熵合金包含软相和硬相，通过热机械处理工艺控制使基体析出针状和块状两种形态的沉淀相，形成多级多相异质结构组织，其成分为CoCrNiFeAl。本发明所述的高熵合金具有优异的屈服强度、极限抗拉强度及良好的断裂延伸率，表现出较好的强度‑延性协同能力，且制备工艺简单可行，具有极大的工程应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高性能高熵合金材料技术领域，具体涉及一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金是一种以四种或以上元素为主元，组成元素含量配比可为非等原子比，但最大主元浓度不高于35％的具有广阔应用潜力的新型高性能金属材料，它打破了传统合金单一主元的设计理念，打开了一个巨大的、未开发的合金成分设计领域，提供了大量新的可供开发的合金体系。高熵合金由于具有高混合熵效应、迟滞扩散效应、严重晶格畸变效应和鸡尾酒效应，因而表现出一系列不同于传统合金的优异性能，如良好的综合力学性能(强-韧匹配)、优秀的损伤容限能力、优异的抗疲劳能力和抗辐照能力、出色的耐摩擦磨损和耐腐蚀能力等。
迄今为止，已经报道了大量的多主元高熵合金。简单地单相固溶体通常有利于力学性能的提高，而元素组成和配比将影响合金的微观结构。早期对等原子比例CoCrNi中熵合金的研究表明，具有面心立方(FCC)结构的单相高熵合金在变形早期形成的纳米孪晶促进高应变硬化率，孪晶边界不仅可以细化晶粒而且阻碍位错的滑移并提高合金存储位错的能力，使合金具有较高的强度和硬化速率值。然而，单相高熵合金与FCC结构的纯金属类似，虽然具有较高的延展性，但屈服强度有限，限制了其工程应用。因此如何通过元素组成及配比之间的协调来调控合金的微观结构并获得力学性能较好的高熵合金是亟需解决的的技术问题之一。如何使合金在获得高强度的同时具备良好的塑性变形能力，是突破该合金体系强度-延性之间性能倒置的关键所在。
发明内容
针对CoCrNiFe基高熵合金良好强韧协同能力的问题，本发明提供一种异质结构高熵合金及其制备方法，通过调控元素组成及配比，构筑了一种包含软相和硬相且具有针状和块状两种形态沉淀相的CoCrNiFe基高熵合金，通过简单的热机械处理，得到了具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金。该合金具有高屈服强度，且具有足够工程使用的延伸率>16％。
本发明是通过以下技术手段来实现：
一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，按照原子百分比计，包括22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al。
优选的，所述的高熵合金为双相结构，即FCC基体相和B2增强相。
优选的，所述的高熵合金的极限抗拉强度，屈服强度，断裂延伸率大于16％
一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1按照原子百分比计，22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al进行混合熔炼；
步骤2将步骤1混合熔炼得到的合金进行均质化处理；
步骤3将步骤2得到的合金进行冷轧处理，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡，直至总变形量在65～75％；
步骤4对冷轧后的合金在再结晶温度以上进行退火处理，使冷轧拉长晶粒发生再结晶，控制退火时间在10～30min，确保合金未发生完全再结晶，保留中等密度的位错。
步骤5对步骤4处理过的合金进行时效处理，时效时间2～16h，得到具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金。
优选的，步骤1采用真空电弧熔炼方法熔炼合金。
优选的，熔炼过程中先真空至10Pa，然后精细真空至5×10-3Pa，通入高纯氩气，熔炼感应电流为220～240A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，反复重熔4～6次后在水冷铜坩埚中冷却得到铸态合金样品；
优选的，步骤2中的均质化处理温度为1200～1240℃。
优选的，每步退火之后进行水淬操作。
优选的，再结晶退火温度在850～950℃，时效处理温度在600～750℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，基于价电子浓度、层错能、晶格错配度以及热力学参数计算进行合金元素的成分设计，并进行简单地热机械处理，便获得包含软相和硬相且具有针状和块状两种形态沉淀相的CoCrNiFe基高熵合金，且实现强度-延性协同能力的提升。通常情况下，CoCrFeNi合金由于具有FCC结构的晶体学特征，具有多个滑移系，塑性变形能力好，但是屈服强度有限，一般在250～350MPa。因此，为了提高合金屈服强度并保持良好的塑性，本发明通过成分设计和微观结构调控引入多种强化机制，使高熵合金的屈服强度提升3倍。本发明具有优异的室温力学性能，将CoCrNiFe合金的屈服强度提升至约1157MPa，抗拉强度提升了2倍至1394MPa，同时兼具超过16％的拉伸延性。基于上述特性，使得本发明在FCC基高熵合金中具有较大竞争优势，并且极具工程应用前景。
本发明提供的制备方法简单，仅需要简单地热机械处理即可获得优异的力学性能。
附图说明
图1为本发明高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的微观结构组织图；
图2为本发明高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的拉伸性能对比图；
图3为本发明高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的与其他双相结构中高熵合金强度塑性对比图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，按照原子百分比(at％)计，包括22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al。
上述原料均为高纯金属颗粒，纯度不低于99.95％。
所述CoCrNiFe基高熵合金为双相结构，具有一定密度的位错，位错密度为：ρ＝(3.0～5.0)×1014m-2，基体中再结晶晶粒尺寸约为0.6～2μm，B2表现为块状和针状形态，在基体相晶粒内B2相表现为纳米针状形态。
该异质结构CoCrNiFe基高熵合金的抗拉强度为1321～1394MPa，屈服强度为1064～1157MPa，断裂延伸率为16.17～21.6％。
CoCrNiFe基高熵合金中的B2增强相具有一定的塑性变形能力，初始位错源和背应力效应促进B2相变形，而B2相使元素重新分配降低合金层错能并在局部产生较高的应力集中导致合金变形过程中产生变形孪晶。
CoCrNiFe基高熵合金具有多级异质结构特征，一方面，合金表现出两相结构，在力学性能上为软FCC相和硬B2相的组合，在形貌上，B2相表现为块状和针状的特征，且在FCC相晶粒中B2相还表现为纳米针状的形态特征，产生了强烈的背应力强化效应。
通过成分、工艺和结构设计实现了CoCrNiFe基高熵合金的多种强化机制的协同强化以实现高强度。
上述高强高塑性CoCrNiFe基异质结构高熵合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1按照原子百分比计，将22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al金属颗粒混合均匀。
原料称取时，重量精确至0.001g，对混合的金属颗粒采用电弧熔炼的方法熔炼合金。
熔炼过程中先真空至10Pa，然后精细真空至5×10-3Pa，通入高纯氩气，熔炼感应电流为220～240A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，为保证成分均匀性，反复重熔4～6次后在水冷铜坩埚中冷却得到铸态合金样品。
步骤2在温度区间为1200～1240℃下对合金进行均质化处理。
步骤3对步骤2得到的合金样品进行冷轧，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡，直至总变形量在65～75％。
步骤4对冷轧后的合金在再结晶温度以上进行退火处理，温度范围为850～950℃，使冷轧拉长晶粒发生再结晶，控制退火时间在10～30min，确保合金未发生完全再结晶，保留中等密度的位错。
步骤5对步骤4处理过的合金进行时效处理，时效温度范围为600～750℃，时效时间2～16h，得到具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金。
实施例1
一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1按照原子百分比计，将25％的Co，25％的Ni，25％的Cr，15.5％的Fe及9.5％的Al金属颗粒混合均匀。
熔炼过程中先真空至10Pa，然后精细真空至5×10-3Pa，通入高纯氩气，熔炼感应电流为220～240A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，为保证成分均匀性，反复重熔5次后在水冷铜坩埚中冷却得到铸态合金样品。
步骤2铸态合金样品在1230℃进行均质化处理。
步骤3对步骤2得到的合金样品进行冷轧，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡1～3min，直至总变形量在75％。
步骤4对冷轧后的合金在850～950℃进行退火处理，使冷轧拉长晶粒发生再结晶，控制退火时间在10min，确保合金未发生完全再结晶，保留中等密度的位错。
步骤5对步骤4处理过的合金进行时效处理，时效温度范围为600～750℃，时效时间4h，得到具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金。
异质结构高熵合金为双相结构，具有一定密度的位错，位错密度为：ρ＝(3.0～5.0)×1014m-2，基体中再结晶晶粒尺寸约为0.6～2μm，B2表现为块状和针状形态，在基体相晶粒内B2相表现为纳米针状形态。此种结构使合金既具有高的屈服强度又具有良好的延展性。按照GB/T228.1-2010标准要求，测得合金的力学性能如图2中曲线1所示：抗拉强度为1394MPa，屈服强度为1157MPa，断裂延伸率为16.1％，合金具有高强度和高延展性。
实施例2
一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1按照原子百分比计，将25％的Co，25％的Ni，25％的Cr，15.5％的Fe及9.5％的Al金属颗粒混合均匀。
熔炼过程中先真空至10Pa，然后精细真空至5×10-3Pa，通入高纯氩气，熔炼感应电流为220～240A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，为保证成分均匀性，反复重熔5次后在水冷铜坩埚中冷却得到铸态合金样品。
步骤2铸态合金样品在1230℃进行均质化处理。
步骤3对步骤2得到的合金样品进行冷轧，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡，直至总变形量在75％。
步骤4对冷轧后的合金在850～950℃进行退火处理，使冷轧拉长晶粒发生再结晶，控制退火时间在30min，确保合金未发生完全再结晶，保留中等密度的位错。
步骤5对步骤4处理过的合金进行时效处理，时效温度范围为600～750℃，时效时间4h，得到具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金。
异质结构高熵合金为双相结构，具有一定密度的位错，基体中再结晶晶粒尺寸约为0.6～2μm，B2表现为块状和针状形态，在基体相晶粒内B2相表现为纳米针状形态。此种结构使合金既具有高的屈服强度又具有良好的延展性。按照GB/T228.1-2010标准要求，测得合金的力学性能如图2中曲线2所示：抗拉强度为1321MPa，屈服强度为1064MPa，断裂延伸率为21.6％，合金具有优秀的强塑性。
对比例1
一种CoCrNiFe高熵合金，按照原子百分比计，包括25～28％的Ni，25～28％的Co，25～28％的Cr，15～17％的Fe，制备方式为轧制退火。
制备单相模型CoCrNiFe高熵合金，得到再结晶组织。单相FCC组织中，等轴晶粒尺寸为10μm。按照GB/T228.1-2010标准要求，测得合金的力学性能如图2中曲线4所示：抗拉强度为701MPa，屈服强度为297MPa，断裂延伸率为61.4％，合金具有优异的塑性但是强度有限。
对比例2
对实施例1制得的CoCrNiFeAl铸态高熵合金样品进行1230℃均质化退火，随后进行合金样品的冷轧，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡，直至总变形量在75％，并进行力学性能测试。
按照GB/T228.1-2010标准要求，测得合金的力学性能如图2中曲线3所示：抗拉强度为1478MPa，屈服强度为1200MPa，断裂延伸率为6.1％，合金具有优异的强度但是塑性有限。
图1为本发明CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的微观组织图，从图中可见合金表现为双相异质结构合金，其具有针状和块状B2相，且在FCC基体相中存在纳米针状B2析出相(白色箭头指示区域)，且合金内部具有一定密度的位错。
图2为本发明CoCrNiFeAl异质结构高熵合金实施例1、实施例2及对比例1和2的室温拉伸曲线及相对应的应变硬化曲线，其中1#代表实施例1，2#代表实施例2，3#代表对比例2，4#代表对比例1。
图3为本发明CoCrNiFeAl异质结构高熵合金合金与其他双相结构中/高熵合金的强度-塑性对比图，“This work”代表的点为本专利实施例1(1#)的数据点，可以看出相较于其他工作中涉及的合金，在同等强度下具有更高的延展性，在同等延展性的情况下具有更优的强度，表明本发明CoCrNiFeAl异质结构高熵合金实现了强韧协同能力的提升，具有高强高塑性的优异力学性能。
本发明提供一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，基于价电子浓度、层错能、晶格错配度以及热力学参数计算进行合金元素的成分设计，并进行简单地热机械处理，便获得包含软相和硬相且具有针状和块状两种形态沉淀相的CoCrNiFe基高熵合金，且实现强度-延性协同能力的提升。通常情况下，CoCrFeNi合金由于具有FCC结构的晶体学特征，具有多个滑移系，塑性变形能力好，但是屈服强度有限，一般在250～350MPa。因此，为了提高合金屈服强度并保持良好的塑性，本发明通过成分设计和微观结构调控引入多种强化机制，使高熵合金的屈服强度提升3倍。本发明具有优异的室温力学性能，将CoCrNiFe合金的屈服强度提升至约1157MPa，抗拉强度提升了2倍至约1394MPa，同时兼具超过16％的拉伸延性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，其特征在于：在面心立方结构CoCrNiFe基高熵合金中添加Al元素，获得针状和块状硬B2相及软FCC基体中含有纳米针状硬B2相的双相异质组织的CoCrNiFeAl高熵合金，其成分按照原子百分比计，包括22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al。
2.根据权利要求书1所述的高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，其特征在于，所述双相异质组织中B2相体积分数在10～12％，基体再结晶晶粒尺寸约为0.6～2μm。
3.根据权利要求书1所述的高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，其特征在于所述高熵合金具有中等密度的位错，ρ＝(3.0～5.0)×1014m-2。
4.根据权利要求1所述的高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金，其特征在于屈服强度在1.06～1.16GPa，断裂延伸率在16～22％。
5.一种采用权利要求1所述的高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1按照原子百分比计，22～25％的Co，22～25％的Ni，22～25％的Cr，15～25％的Fe及0～10％的Al进行混合熔炼；
步骤2将步骤1得到的样品在温度区间为1200～1240℃下进行均质化处理；
步骤3对步骤2得到的合金样品进行冷轧，每道次冷轧处理后，液氮条件下浸泡1～3min，直至总变形量在65～75％；
步骤4对冷轧后的合金在再结晶温度以上进行退火处理，使冷轧拉长晶粒发生再结晶，控制退火时间在10～30min，确保合金未发生完全再结晶，保留一定密度的位错(ρ＝(3.0～5.0)×1014m-2)；
步骤5对步骤4处理过的合金进行时效处理得到具有多级异质结构组织的CoCrNiFeAl高熵合金，通过再结晶热处理获得针状和块状B2相，经过一步时效处理获得纳米针状B2相，最终CoCrNiFeAl高熵合金获得针状和块状硬B2相及软FCC基体中含有纳米针状硬B2相的多级双相异质组织。
6.根据权利要求书5所述的一种高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法，其特征在于步骤1中的混合熔炼采用真空电弧熔炼。
7.根据权利要求书5所述的高强高塑性CoCrNiFeAl异质结构高熵合金的制备方法，其特征在于，熔炼过程中先真空至10Pa，然后精细真空至5×10-3Pa，通入高纯氩气，熔炼感应电流为220～240A，合金熔炼过程中伴有电磁搅拌，为保证成分均匀性，反复重熔4～6次后在水冷铜坩埚中冷却得到铸态合金样品。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤4中的再结晶退火温度为850～950℃。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于步骤5中的时效温度为600～750℃，时效时间为2～16h。
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