CN116445146B - 一种酸化解堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸化解堵剂及其制备方法，该酸化解堵剂包括如下百分比原料：亚氯酸钠15‑20％，改性缓蚀剂25‑30％，改性粘土稳定剂20‑22％，十二烷基苯磺酸钠0.4‑0.6％，十二胺1‑1.5％，聚乙二醇2‑5％，余量为水；该改性缓蚀剂中的芳香环和N原子具有富电子结构，能够提供弧电子对，并与金属配位，芳香环中N原子和大π键具有活性吸附中心，能够与金属表层原子配位结合形成共价键，进而吸附在金属表面形成保护膜，同时该缓蚀剂为超支结构并以季铵盐封端，使得保护膜与金属表面的吸附性能更好，侧链含有聚天冬氨酸衍生物长链，使得保护膜的致密性提高，进而提升了管道的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，具体涉及一种酸化解堵剂及其制备方法。
背景技术
石油是世界三大能源之一而且是不可再生资源。近年来中国已取代日本成为全球第二大石油消耗国仅次于美国。因此要求采油技术的不断提高这样才能满足日益增长的石油需求量。但是中国陆上油田采用的是常规注水开采方法平均采收率不到油藏的三分之一还有将近三分之二的储量留在地下。在三次采油的过程中需要不断向油井添加高聚物、压裂液、驱油剂等高分子化合物以达到提高油井能量、增加油井采出量等目的。但是随着这些物质的加入也会加速油井的堵塞，现在的油田大多数使用土酸、盐酸进行酸化解堵增注只能解除大部分无机物对地层造成的渗透率损害但对细菌、高分子聚合物及硫化亚铁造成的堵塞解堵效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸化解堵剂及其制备方法，解决了现阶段酸化解堵剂会对配液罐和输送管道等金属设备造成腐蚀，并且会造成油层粘土膨胀，降低渗透效果的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种酸化解堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：亚氯酸钠15-20％，改性缓蚀剂25-30％，改性粘土稳定剂20-22％，十二烷基苯磺酸钠0.4-0.6％，十二胺1-1.5％，聚乙二醇2-5％，余量为水，将原料混合均匀，制得酸化解堵剂。
进一步，所述的改性缓蚀剂由如下步骤制成：
步骤A1：将KH902和二苯基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200-300r/mi n，温度为25-30℃的条件下，搅拌20-30mi n后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55-65℃，保温5-10mi n，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应3-5h，制得中间体1，将三聚氰胺溶于DMF中，加入二环己基碳二亚胺，在转速为150-200r/mi n，温度为60-70℃的条件下，搅拌并加入丙烯酸，进行反应20-25h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为200-300r/mi n，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60-65℃，进行反应3-4h，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙酮混合均匀，加入3-氯代苯丙酮，在转速为150-200r/mi n，温度为75-80℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体3、中间体4和甲苯混合均匀，在转速为200-300r/mi n，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60-65℃，进行反应5-6h，制得中间体5，将中间体5、聚琥珀酰亚胺和DMF混合均匀，在转速为150-200r/mi n，温度为20-25℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，进行反应8-10h后，蒸馏去除DMF，得到改性缓蚀剂。
进一步，步骤A1所述的KH902、二苯基二氯硅烷、去离子水、浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为50mmo l:10mmo l:20mL:30mmo l，三聚氰胺、二环己基碳二亚胺和丙烯酸的用量比为50mmo l:1g:150mmo l。
进一步，步骤A2所述的中间体1和中间体2的摩尔比为n:2n+1，n为大于0的自然数，氯铂酸的用量为中间体1和中间体2质量和的0.01-0.03‰，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮的摩尔比为1:1。
进一步，步骤A3所述的中间体3上的S i-H键和中间体4的摩尔比为1:1，氯铂酸的用量为中间体4质量0.05‰，中间体5、聚琥珀酰亚胺和氢氧化钠溶液的用量比为3g:0.5g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为4-5％。
进一步，所述的改性粘土稳定剂由如下步骤制成：
将季戊四醇、丙烯酸、硫酸氢钠和石油醚混合均匀，在转速为200-300r/mi n，温度为80-85℃的条件下，进行反应3-5h后，去除水层，蒸馏去除石油醚，加入乙醇重结晶，将产物溶于DMF，加入丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，在转速为150-200r/mi n，温度为60-65℃，pH值为2-3的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应4-6h后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得改性粘土稳定剂。
进一步，所述的季戊四醇和丙烯酸的摩尔比为1:4.5，硫酸氢钠的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的8％，石油醚的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的65％，产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为1:4:4，过硫酸钾的用量为产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵质量和的0.8-1％。
本发明的有益效果：本发明制备的一种酸化解堵剂包括如下原料：亚氯酸钠，改性缓蚀剂，改性粘土稳定剂，十二烷基苯磺酸钠，十二胺，聚乙二醇，水，改性缓蚀剂以KH902和二苯基二氯硅烷为原料先水解，再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，形成S i-H端的聚硅氧烷，制得中间体1，将三聚氰胺和丙烯酸在二环己基碳二亚胺的作用下，三聚氰胺上的氨基与丙烯酸上的羧基脱水缩合，制得中间体2，将中间体1和中间体2在氯铂酸的作用下，使得中间体1上的S i-H和中间体2上的双键接枝，形成超支化结构，再通过中间体1和中间体2的用量控制，形成S i-H封端，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮季铵化，制得中间体4，将中间体3和中间体4在氯铂酸的作用下，使得中间体3上的S i-H键与中间体4上的双键反应，形成季铵盐封端，制得中间体5，将中间体5和聚琥珀酰亚胺反应，聚琥珀酰亚胺碱性条件下开环，与中间体5上的氨基反应，制得改性缓蚀剂，该改性缓蚀剂中的芳香环和N原子具有富电子结构，能够提供弧电子对，并与金属配位，芳香环中N原子和大π键具有活性吸附中心，能够与金属表层原子配位结合形成共价键，进而吸附在金属表面形成保护膜，同时该缓蚀剂为超支结构并以季铵盐封端，使得保护膜与金属表面的吸附性能更好，侧链含有聚天冬氨酸衍生物长链，使得保护膜的致密性提高，进而提升了管道的使用寿命，改性粘土稳定剂以季戊四醇和丙烯酸为原料在硫酸氢钠的作用下酯化，再与丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵聚合形成共聚物，制得改性粘土稳定剂，该改性粘土稳定剂，能够将粘土矿物的结构稳定，防止了孔隙通道缩小。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种酸化解堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：亚氯酸钠15％，改性缓蚀剂25％，改性粘土稳定剂20％，十二烷基苯磺酸钠0.4％，十二胺1％，聚乙二醇2％，余量为水，将原料混合均匀，制得酸化解堵剂。
所述的改性缓蚀剂由如下步骤制成：
步骤A1：将KH902和二苯基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200r/mi n，温度为25℃的条件下，搅拌20mi n后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至55℃，保温5mi n，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应3h，制得中间体1，将三聚氰胺溶于DMF中，加入二环己基碳二亚胺，在转速为150r/mi n，温度为60℃的条件下，搅拌并加入丙烯酸，进行反应20h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为50℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60℃，进行反应3h，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙酮混合均匀，加入3-氯代苯丙酮，在转速为150r/mi n，温度为75℃的条件下，进行反应8h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体3、中间体4和甲苯混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为50℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至60℃，进行反应5h，制得中间体5，将中间体5、聚琥珀酰亚胺和DMF混合均匀，在转速为150r/mi n，温度为20℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，进行反应8h后，蒸馏去除DMF，得到改性缓蚀剂。
步骤A1所述的KH902、二苯基二氯硅烷、去离子水、浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为50mmo l:10mmo l:20mL:30mmo l，三聚氰胺、二环己基碳二亚胺和丙烯酸的用量比为50mmo l:1g:150mmo l。
步骤A2所述的中间体1和中间体2的摩尔比为1:3，氯铂酸的用量为中间体1和中间体2质量和的0.01‰，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体3上的S i-H键和中间体4的摩尔比为1:1，氯铂酸的用量为中间体4质量0.05‰，中间体5、聚琥珀酰亚胺和氢氧化钠溶液的用量比为3g:0.5g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为4％。
所述的改性粘土稳定剂由如下步骤制成：
将季戊四醇、丙烯酸、硫酸氢钠和石油醚混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为80℃的条件下，进行反应3h后，去除水层，蒸馏去除石油醚，加入乙醇重结晶，将产物溶于DMF，加入丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，在转速为150r/mi n，温度为60℃，pH值为2的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应4h后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得改性粘土稳定剂。
所述的季戊四醇和丙烯酸的摩尔比为1:4.5，硫酸氢钠的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的8％，石油醚的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的65％，产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为1:4:4，过硫酸钾的用量为产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵质量和的0.8％。
实施例2
一种酸化解堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：亚氯酸钠18％，改性缓蚀剂28％，改性粘土稳定剂21％，十二烷基苯磺酸钠0.5％，十二胺1.3％，聚乙二醇3％，余量为水，将原料混合均匀，制得酸化解堵剂。
所述的改性缓蚀剂由如下步骤制成：
步骤A1：将KH902和二苯基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为200r/mi n，温度为28℃的条件下，搅拌25mi n后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至60℃，保温8mi n，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4h，制得中间体1，将三聚氰胺溶于DMF中，加入二环己基碳二亚胺，在转速为150r/mi n，温度为65℃的条件下，搅拌并加入丙烯酸，进行反应23h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为55℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至63℃，进行反应3.5h，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙酮混合均匀，加入3-氯代苯丙酮，在转速为150r/mi n，温度为78℃的条件下，进行反应9h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体3、中间体4和甲苯混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为55℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至63℃，进行反应5.5h，制得中间体5，将中间体5、聚琥珀酰亚胺和DMF混合均匀，在转速为150r/mi n，温度为23℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，进行反应9h后，蒸馏去除DMF，得到改性缓蚀剂。
步骤A1所述的KH902、二苯基二氯硅烷、去离子水、浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为50mmo l:10mmo l:20mL:30mmo l，三聚氰胺、二环己基碳二亚胺和丙烯酸的用量比为50mmo l:1g:150mmo l。
步骤A2所述的中间体1和中间体2的摩尔比为2:5，氯铂酸的用量为中间体1和中间体2质量和的0.02‰，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体3上的S i-H键和中间体4的摩尔比为1:1，氯铂酸的用量为中间体4质量0.05‰，中间体5、聚琥珀酰亚胺和氢氧化钠溶液的用量比为3g:0.5g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为4.5％。
所述的改性粘土稳定剂由如下步骤制成：
将季戊四醇、丙烯酸、硫酸氢钠和石油醚混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为83℃的条件下，进行反应4h后，去除水层，蒸馏去除石油醚，加入乙醇重结晶，将产物溶于DMF，加入丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，在转速为150r/mi n，温度为63℃，pH值为2.5的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应5h后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得改性粘土稳定剂。
所述的季戊四醇和丙烯酸的摩尔比为1:4.5，硫酸氢钠的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的8％，石油醚的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的65％，产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为1:4:4，过硫酸钾的用量为产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵质量和的0.9％。
实施例3
一种酸化解堵剂的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：亚氯酸钠20％，改性缓蚀剂30％，改性粘土稳定剂22％，十二烷基苯磺酸钠0.6％，十二胺1.5％，聚乙二醇5％，余量为水，将原料混合均匀，制得酸化解堵剂。
所述的改性缓蚀剂由如下步骤制成：
步骤A1：将KH902和二苯基二氯硅烷加入去离子水中，在转速为300r/mi n，温度为30℃的条件下，搅拌30mi n后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温至65℃，保温10mi n，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应5h，制得中间体1，将三聚氰胺溶于DMF中，加入二环己基碳二亚胺，在转速为200r/mi n，温度为70℃的条件下，搅拌并加入丙烯酸，进行反应25h，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2和甲苯混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至65℃，进行反应4h，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙酮混合均匀，加入3-氯代苯丙酮，在转速为200r/mi n，温度为80℃的条件下，进行反应10h，制得中间体4；
步骤A3：将中间体3、中间体4和甲苯混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为60℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温至65℃，进行反应6h，制得中间体5，将中间体5、聚琥珀酰亚胺和DMF混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为25℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠溶液，进行反应10h后，蒸馏去除DMF，得到改性缓蚀剂。
步骤A1所述的KH902、二苯基二氯硅烷、去离子水、浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为50mmo l:10mmo l:20mL:30mmo l，三聚氰胺、二环己基碳二亚胺和丙烯酸的用量比为50mmo l:1g:150mmo l。
步骤A2所述的中间体1和中间体2的摩尔比为3:7，氯铂酸的用量为中间体1和中间体2质量和的0.03‰，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮的摩尔比为1:1。
步骤A2所述的中间体3上的S i-H键和中间体4的摩尔比为1:1，氯铂酸的用量为中间体4质量0.05‰，中间体5、聚琥珀酰亚胺和氢氧化钠溶液的用量比为3g:0.5g:10mL，氢氧化钠溶液的质量分数为5％。
所述的改性粘土稳定剂由如下步骤制成：
将季戊四醇、丙烯酸、硫酸氢钠和石油醚混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为85℃的条件下，进行反应5h后，去除水层，蒸馏去除石油醚，加入乙醇重结晶，将产物溶于DMF，加入丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，在转速为200r/mi n，温度为65℃，pH值为3的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应6h后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得改性粘土稳定剂。
所述的季戊四醇和丙烯酸的摩尔比为1:4.5，硫酸氢钠的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的8％，石油醚的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的65％，产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为1:4:4，过硫酸钾的用量为产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵质量和的1％。
对比例1
本对比例与实施例1相比用钼酸铵代替改性缓蚀剂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，在转速为150r/min，温度为60℃，pH值为2的条件下，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应4h后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得的产物代替改性粘土稳定剂，其余步骤相同。
准备5个金属挂片，将实施例1-3和对比例1-2制得的酸化解堵剂以0.2g/mL的用量加入含量为200ppm的二氧化氯溶液中，将金属挂片遮光密闭浸泡其中，浸泡72h，测量重量，计算腐蚀速率。
依照SY/T5971-2016中的离心法测定产物的膨胀率，将0.5g钠基膨润土，加入装有酸化解堵剂的离心管中，在温度为25℃的条件下，放置2h后，在25r/s的条件下，离心900s，测定钠基膨润土在酸化解堵剂中的膨胀体积，将离心管中的酸化解堵剂更换为水重复离心步骤，测定钠基膨润土在水中的膨胀体积，将离心管中的酸化解堵剂更换为煤油重复离心步骤，测定钠基膨润土在煤油中的膨胀体积，计算防膨率，结果如下表所示。
由上表可知实施例1-3制得的酸化解堵剂具有很好的缓蚀和防膨胀效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种酸化解堵剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：亚氯酸钠15-20%，改性缓蚀剂25-30%，改性粘土稳定剂20-22%，十二烷基苯磺酸钠0.4-0.6%，十二胺1-1.5%，聚乙二醇2-5%，余量为水，将原料混合均匀，制得酸化解堵剂；
所述的改性缓蚀剂由如下步骤制成：
步骤A1：将KH902和二苯基二氯硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，加入四氢呋喃和浓硫酸，升温保温，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应，制得中间体1，将三聚氰胺溶于DMF中，加入二环己基碳二亚胺，搅拌并加入丙烯酸，进行反应，制得中间体2；
步骤A2：将中间体1、中间体2和甲苯混合搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温反应，制得中间体3，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙酮混合均匀，加入3-氯代苯丙酮，进行反应，制得中间体4；
步骤A3：将中间体3、中间体4和甲苯混合搅拌并加入氯铂酸，加入完毕后升温反应，制得中间体5，将中间体5、聚琥珀酰亚胺和DMF混合搅拌并加入氢氧化钠溶液，进行反应后，蒸馏去除DMF，得到改性缓蚀剂；
步骤A1所述的KH902、二苯基二氯硅烷、去离子水、浓硫酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为50mmol:10mmol:20mL:30mmol，三聚氰胺、二环己基碳二亚胺和丙烯酸的用量比为50mmol:1g:150mmol；
步骤A2所述的中间体1和中间体2的摩尔比为n:2n+1，n为大于0的自然数，甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和3-氯代苯丙酮的摩尔比为1:1；
步骤A3所述的中间体3上的Si-H键和中间体4的摩尔比为1:1，中间体5、聚琥珀酰亚胺和氢氧化钠溶液的用量比为3g:0.5g:10mL；
所述的改性粘土稳定剂由如下步骤制成：
将季戊四醇、丙烯酸、硫酸氢钠和石油醚混合反应后，去除水层，蒸馏去除石油醚，加入乙醇重结晶，将产物溶于DMF，加入丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵，搅拌并加入过硫酸钾，进行反应后，将底物加入乙醇中，过滤去除滤液，制得改性粘土稳定剂；
所述的季戊四醇和丙烯酸的摩尔比为1:4.5，硫酸氢钠的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的8%，石油醚的用量为季戊四醇和丙烯酸质量和的65%，产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵的摩尔比为1:4:4。
2.根据权利要求1所述的一种酸化解堵剂的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的氯铂酸的用量为中间体1和中间体2质量和的0.01-0.03‰。
3.根据权利要求1所述的一种酸化解堵剂的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的氯铂酸的用量为中间体4质量0.05‰，氢氧化钠溶液的质量分数为4-5%。
4.根据权利要求1所述的一种酸化解堵剂的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸钾的用量为产物、丙烯酰胺和三甲基烯丙基氯化铵质量和的0.8-1%。
5.一种酸化解堵剂，其特征在于：根据权利要求1-4任一所述的制备方法制备而成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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