CN116426149B - 一种快速干燥型珠光涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料领域，提供了一种制备快速干燥型珠光涂料的制备方法，采用白泥、硅藻土和废碱渣制备出γ‑Ca2SiO4和β‑Ca2SiO4，将γ‑Ca2SiO4、β‑Ca2SiO4与软化水按照水胶比(1~1.5):1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，将其放入烘箱中干燥；在其表面涂敷含有4 wt%的珠光颜料的γ‑Ca2SiO4和β‑Ca2SiO4浆料；再在表面均匀喷涂珠光颜料，密度为2 g/cm2，静置20 min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，再通过常压碳化，得到快速干燥型珠光涂料。本发明以造纸废渣白泥、硅藻土、废碱渣和云母钛珠光颜料为原料，能够提供更环保、更具成本效益的珠光涂料生产方式，且制得的珠光颜料可快速干燥、粘结性能好和耐酸碱腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种快速干燥型珠光涂料及其制备方法。
背景技术
珠光涂料由于其独特的颗粒形态和材料配方而产生具有金属色泽、丰富的色彩和光泽的外观效果，因此在家居、建筑和汽车等领域有着广泛的应用，由于珠光颜料在涂层中具有一定的物理保护层，这种涂料不仅具有较好的耐久性和抗划伤性能，还能够提高产品的外观、质感和附加值。
公开号为CN 111073428 A专利申请公开了一种基于水性丙烯酸酯乳液的珠光涂料，该方法选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、亚油酸和对二甲苯制备出改性珠光颜料，再将其加入至已制备好的水性丙烯酸酯乳液中，再加入消泡剂和增稠剂，搅拌均匀后即可得到珠光涂料成品。此方法对珠光颜料进行了改性，改善了其与丙烯酸酯乳液的相容性，从而增加了珠光涂料的流动性，但是利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和亚油酸改性珠光颜料的生产工艺比较复杂，对生产工艺和设备要求较高，同时改性后可能会使得珠光颜料的色彩效果不稳定，并在使用过程中褪色或变色。
公开号为CN 115572503 A专利申请公开了一种用于静电粉末涂料的免邦定珠光颜料，该方法选用氧化锡和二氧化碳包覆珠光颜料本体表面对其进行改性，再通过原位沉积纳米二氧化硅对其进行改性，从而均匀包覆在改性珠光颜料本体表面，制得可以通过静电喷涂成膜的片状的珠光颜料。此方法大幅提升珠光颜料本体表面的光泽度、亮度和饱和度，但是免邦定珠光颜料不含粘结剂，容易出现沉淀和析出现象，且免邦定珠光颜料的制备过程相对较为复杂，需要专业的设备和技术，生产成本较高。
因此，传统的珠光涂料制备工艺复杂、技术要求高，需要大量的设备、原料和人力成本，难以实现质量的稳定控制和工艺的可控性；传统的珠光涂料干燥时间长，制造效率低，不符合快速、高效生产和节约能源、保护环境的要求。因此，需要一种具有优异的珠光效果、快速干燥和低成本的珠光涂料制备方法，以满足人们日益增长的需求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种工艺简单、操作易控、原料易得、成本较低、化学稳定性和防腐蚀性能好的快速干燥型珠光涂料的制备方法。
技术方案的具体步骤如下：
一种快速干燥型珠光涂料的制备方法，包括如下步骤：
1）将白泥放置在烘箱中干燥2~3 h，将其粉碎，用蒸馏水清洗4~5次后干燥，再研磨过筛，留取300~325目范围内的粉体，得到待用粉体。
2）向硅藻土中加入1 mol/L盐酸，在30~50℃下进行酸化反应2~5 h去除Fe2O3、CaO、MgO和K2O后进行抽滤，得到滤渣，向滤渣中加入1 mol/L NH3•H2O调节pH至6左右，再用蒸馏水洗涤4~5次，干燥、粉碎并研磨、过200目筛，获得待用粉体。
3）将处理后的白泥和硅藻土分别置于70 ℃的烘箱中干燥3~4 h后，取25~35份处理过的白泥粉末和10~15份处理过的硅藻土粉末，放置在球磨罐中，用星式球磨机湿法球磨1~2 h，其中料:球:水=1:2:0.8，将混合均匀的料浆倒入烧杯中，置于烘箱中70 ℃烘干得到混合料；将混合料放在刚玉坩埚中，在箱式炉中1220~1450 ℃烧结3.5 h，随炉冷却至室温得到γ-Ca2SiO4。
4）取25~35份白泥粉末、10~15份硅藻土粉末和1.5~2.5份烧结助剂，放置在球磨罐中，用星式球磨机湿法球磨1~2 h，其中料:球:水=1:2:0.8，将混合均匀的料浆倒入烧杯中，置于烘箱中70 ℃烘干得到混合料；将混合料放在刚玉坩埚中，在箱式炉中1220~1450 ℃烧结3.5 h，随炉冷却至室温得到β-Ca2SiO4。
5）将球磨均匀的γ-Ca2SiO4、β-Ca2SiO4与软化水按照水胶比(1~1.5):1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干燥10~15 min。
6）在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤6）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为1.5~3.5 g/cm2静置10~20 min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2~6 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
优选地，所述烧结助剂为产自河南南阳的废碱渣，主要成分为45~55 wt% Na2CO3和8~9 wt% NaCl。
优选地，所述γ-C2S和β-C2S的质量比(0.5~4.5):1。
优选地，所述珠光颜料为云母钛珠光颜料，珠光颜料的密度为2 g/cm2。
优选地，所述水胶质量比为1.5:1。
优选地，所述碳化过程为常压碳化，以0.5 L/min的速率向碳化反应器中通入CO2，碳化时间为2 h的方式，得到所述具有快速干燥的珠光涂料。
本发明将γ-Ca2SiO4、β-Ca2SiO4与软化水按照水胶比(1~1.5):1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，将其放入烘箱中干燥；在其表面涂敷含有4~6wt%的珠光颜料的γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料；再在表面均匀喷涂珠光颜料，密度为2 g/cm2，静置20 min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，再通过常压碳化，得到快速干燥型珠光涂料。在制备过程中，Ca2+从γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4中溶出，在通入CO2的瞬间，局部产生表面效应，随着溶解进的CO2与Ca2+相接触，表面反应开始，温度开始升高，界面会迅速生成CaCO3晶种。当晶种开始生长，珠光颜料持续富集且嵌合在晶体间空隙中，开始在纵向上增加，作为CaCO3晶型中最稳定的方解石晶型，会将珠光颜料牢牢附着在晶粒间隙中。因此，涂料可以牢固附着在基材上，从而实现快速干燥型珠光涂料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和显著进步：
1）本发明以硅藻土作为硅源，其主要成分是无定形的二氧化硅，更容易与钙源反应生成Ca2SiO4，加快反应速率，降低能源消耗。
2）本发明采用工业废渣白泥和废碱渣为主要原料，生产成本低，有效节约能源和保护环境。
3）本发明中自制的Ca2SiO4，不仅具备较好的耐腐蚀性能，而且具备优秀的胶凝特性，与水反应形成水化硅酸钙凝胶，能够有效填充涂层中的孔隙，提高涂层的致密性，具有良好的防腐蚀性能和温度的化学性能，因此制备的珠光涂料不仅可以快速干燥，而且粘结性能好、耐酸碱腐蚀。
附图说明
图1是样品的扫描电镜图
图2是样品效果图
图3和图4是样品的三维景深显微镜图
具体实施方式
案例1：
步骤1）：将10 g球磨均匀的γ-Ca2SiO4（100 wt%）与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
案例2：
步骤1）： 将8 gγ-Ca2SiO4（80 wt%）和2 gβ-Ca2SiO4（20 wt%）混合均匀后与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
案例3：
步骤1）将6 gγ-Ca2SiO4（60 wt%）和4 gβ-Ca2SiO4（40 wt%）混合均匀后与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
案例4：
步骤1）：将4 gγ-Ca2SiO4（40 wt%）和6 gβ-Ca2SiO4（60 wt%）混合均匀后与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
案例5：
步骤1）：将2 gγ-Ca2SiO4（20 wt%）和8 gβ-Ca2SiO4（80 wt%）混合均匀后与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
案例6：
步骤1）：将10 gβ-Ca2SiO4（100 wt%）与软化水按照水胶比1:1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干15 min。
步骤2）：在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4 wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤1）得到的素坯上。再在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为2 g/cm2静置20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
浸泡腐蚀测试：
取例1~例6共6个样品标号后按照规格为Φ25 mm× h20 mm的样品置于模拟海水中浸泡腐蚀，浸泡时间为10天，模拟海水的配制参照标准D 1141-98（2003）。
模拟海水的配制，具体步骤如下：
步骤1）溶解245.34 g的NaCl 和40.94 g 无水Na2SO4于8～9 L 的去离子水中；
步骤2）加入200 mL 的子液①；
步骤3）加入100mL 的子液②；
步骤4）定容至10.0 L；
步骤5）用0.1 mol/L 的NaOH溶液调节pH值至8.2。
上述子液① 的配制方法，以500mL子液① 为例： 将277.8 g MgCl2·6H2O，28.95g CaCl2和1.05 g SrCl2·6H2O完全溶解在少量去离子水中，完全转移至500 mL 的容量瓶中，再加水稀释，定容。
上述子液② 的配制方法，以500mL子液① 为例： 将34.75 g KCl，10.05 gNaHCO3，5.0 g KBr，1.35 g H3BO3和0.15 NaF完全溶解在少量去离子水中，完全转移至500mL 的容量瓶中，再加水稀释，定容。
将浸泡后的样品进行结合强度测试。
涂层结合强度测试：
参照标准HB 5476-91测试珠光涂料的结合强度，分别将未浸泡海水和已经浸泡海水的试样分别与对偶件用高强度环氧树脂胶粘黏在一起，并用夹具加紧。最后置于105 ℃的烘箱中保温4 h，使胶加热固化。利用万能材料试验机拉伸试件，由于胶的粘结性强远高于涂层与基材的结合强度，断裂面通常发生在最薄弱的区域，因此涂层与基材之间被拉断，记录试件断裂时的拉力值F（N），涂层面积A（mm2）计算结合强度σ（MPa），公式为：σ= F/A
| 序号 | 未浸泡海水结合强度σ（MPa） | 浸泡海水结合强度σ（MPa） |
| 例1 | 35.2 | 25.6 |
| 例2 | 38.4 | 28.2 |
| 例3 | 37.6 | 27.5 |
| 例4 | 35.3 | 26.1 |
| 例5 | 34.6 | 25.8 |
| 例6 | 33.9 | 25.4 |
Ca2SiO4不仅具备较好的耐腐蚀性能，而且具备优秀的胶凝特性，与水反应形成水化硅酸钙凝胶，能够有效填充涂层中的孔隙，提高涂层的致密性，具有良好的防腐蚀性能和温度的化学性能。由上表可知，本发明的快速干燥型珠光涂料具有市场所需的优秀性能。结合上述测试和例2可以明显看出本发明的优异性能，本发明不仅制备工艺简单、可控性好，生产成本低、原料简单，而且粘附性好、艺术价值高，同时防腐蚀性能和结合强度极佳，适合大量生产。
Claims (9)
1.一种快速干燥型珠光涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将白泥放置在烘箱中干燥2~3 h，将其粉碎，用蒸馏水清洗4~5次后干燥，再研磨过筛，留取300~325目范围内的粉体，得到待用粉体；
2）向硅藻土中加入1 mol/L盐酸，在30~50℃下进行酸化反应2~5 h去除Fe2O3、CaO、MgO和K2O后进行抽滤，得到滤渣，向滤渣中加入1 mol/L NH3•H2O调节pH至6，再用蒸馏水洗涤4~5次，干燥、粉碎并研磨、过200目筛，获得待用粉体；
3）将处理后的白泥和硅藻土分别置于70 ℃的烘箱中干燥3~4 h后，取25~35份处理过的白泥粉末和10~15份处理过的硅藻土粉末，放置在球磨罐中，用星式球磨机湿法球磨1~2h，其中料:球:水=1:2:0.8，将混合均匀的料浆倒入烧杯中，置于烘箱中70 ℃烘干得到混合料；将混合料放在刚玉坩埚中，在箱式炉中1220~1450 ℃烧结3.5 h，随炉冷却至室温得到γ-Ca2SiO4；
4）取25~35份白泥粉末、10~15份硅藻土粉末和1.5~2.5份烧结助剂，烧结助剂为产自河南南阳的废碱渣，成分为45~55wt% Na2CO3和8~9wt% NaCl;将其放置在球磨罐中，用星式球磨机湿法球磨1~2 h，其中料:球:水=1:2:0.8，将混合均匀的料浆倒入烧杯中，置于烘箱中70 ℃烘干得到混合料；将混合料放在刚玉坩埚中，在箱式炉中1220~1450 ℃烧结3.5 h，随炉冷却至室温得到β-Ca2SiO4；
5）将球磨均匀的γ-Ca2SiO4、β-Ca2SiO4与软化水按照水胶比(1~1.5):1调成浆料，涂敷在处理过的陶瓷素坯上，再将其放入烘箱中干燥10~15 min;
6）在上述γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4浆料中加入4~6wt%的珠光颜料，混合均匀后涂敷在步骤5）得到的素坯上，在其表面均匀喷涂珠光颜料，保证密度为1.5~3.5 g/cm2静置10~20min后，将其放入碳化反应器中通入CO2进行碳化固化反应，碳化时间为2~6 h，得到所述快速干燥的珠光涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述的白泥为制浆造纸企业在碱回收过程中产生的固体废渣，主要成分为85~95wt%的CaCO3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的硅藻土的主要成分为80wt%的SiO2，还含有少量Fe2O3、CaO、MgO和K2O。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述的γ-Ca2SiO4和β-Ca2SiO4的质量比(0.5~4.5):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）对陶瓷素坯的处理过程为对超声清洗过的素坯进行喷砂处理，采用20#白刚玉砂，再用乙醇清洗后置于干燥箱内干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）所述珠光颜料为云母钛珠光颜料。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）所述软化水的处理过程为电磁法，在水中加上电场来改变离子的特性，从而改变碳酸钙或碳酸镁的沉积速度及沉积时的物理特性来阻止硬水垢的形成，处理时间为7~16 min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6）所述碳化过程为常压碳化。
9.一种快速干燥型珠光涂料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到。
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