CN116425567A - 一种梯度铝碳化硅复合材料器件及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度铝碳化硅复合材料器件及其制备方法和应用，包括以下步骤：S1、分别配置若干种不同碳化硅体积含量的凝胶浆料；S2、按高、中、低碳化硅体积含量的顺序将凝胶浆料浇入模具后震动模具；S3、固化后脱模、干燥、烧结，得到梯度孔隙率的碳化硅预制件；S4、将碳化硅预制件装入模具进行渗铝，得到梯度铝碳化硅复合材料坯料；S5、脱壳后将梯度铝碳化硅复合材料坯料进行精加工，得到梯度铝碳化硅复合材料器件。本发明制备的梯度铝基碳化硅复合材料器件，碳化硅体积占比实现梯度变化，材料性能也呈梯度变化，使产品实现结构功能一体化需求。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是一种梯度铝碳化硅复合材料器件及其制备方法和应用。
背景技术
SiCp/Al复合材料中碳化硅含量不同，其材料性能也有较大的区别，通过合理设计梯度SiCP/Al复合材料，可以获得“合金”材料所不具备的特殊性能。梯度SiCp/Al复合材料中碳化硅含量的渐变不存在异种材料结合界面不相容的本质性缺陷问题，这有利于SiCp/Al复合材料实现梯度性能设计。梯度SiCp/Al复合材料能够在有限设计空间内实现结构功能一体化的集成，梯度材料的应用弱化了装配界面关系，使得装配应力和热应力的到缓和，解决异质材料装配界面匹配问题，提高构件的服役能力，提高了器件的兼容性和环境适用性，这对提高相关器件及装备的服役性能具有重要意义。
梯度SiCp/Al复合材料的制备方法包括粉末冶金法、熔渗法、离心铸造法、喷射沉积、3D打印等。粉末冶金法：优点是成分可任意调节调，材料性能优，缺点是层状结构SiCp/Al复合材料，工艺复杂且模具成本较高。熔渗法：包括无压浸渗、气压浸渗、挤压浸渗，优点是致密度高，缺点是对预制坯要求较高。离心铸造法：优点是设备要求低，成本低，适合批生产，缺点是结构为圆桶状，且梯度为径向具有局限性。其他方法如喷射沉积、3D打印对设备要求极高，工艺非常复杂，且材料致密度难以满足要求。
公开号为CN1789434A的专利中公开了高炉料罐用功能梯度复合材料内衬及其制备方法，该方法先通过模压制备具有不同气孔率的碳化硅预制体，然后将不同气孔率的碳化硅预制体依据气孔率大小顺序依次放置于无压渗透模具中，再通过无压渗透的方法渗入铝合金即可得到复合材料内衬。该专利采取模压方法制备碳化硅预制件的碳化硅体积比在50％以上，材料的梯度变化区间有限，而且其是将已烧结的不同孔隙率的碳化硅预制件叠加后渗铝，每层碳化硅含量是台阶式上升，甚至出现铝合金夹层，会导致应力过于集中，容易开裂。
公开号为CN108746637A的专利中公开了铝硅/铝碳化硅梯度复合材料及其制备方法，该方法是将混合的铝/硅粉、铝/碳化硅粉分别预压制成铝硅和铝碳化硅坯体后再叠层进行热压烧结或热等静压，得到铝硅/铝碳化硅梯度复合材料。粉末模压只适合于成型厚度有限的平板，局限了产品的形状，叠层坯体之间靠层间铝合金的熔化/扩散连接，其中的硅和碳化硅并不会相互渗透，交界处是一个跃迁式的梯度界面层，界面容产生应力集中甚至开裂。
公开号为CN111995425A的专利中公开了一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物及预制件和结构件的制备方法，该方法制备的结构件材质均一无梯度结构。
公开号为CN202210769261的专利中公开了一种梯度多孔陶瓷的制备方法，利用吸水性石膏模具使陶瓷料浆固化一层再浇注另一层的方式制备梯度多孔陶瓷，由于随着石膏吸水饱和度的增加，吸水固化的每梯度层厚度会依次减少，石膏整体吸水性有限，所制备的材料厚度有限，不能制备立体状梯度材料器件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种梯度铝碳化硅复合材料器件及其制备方法和应用，实现铝碳化硅构件中碳化硅体积占比的梯度变化，材料性能渐变，形成一种轻质、高强度、高稳定性的结构功能一体化器件。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，包括以下步骤：
S1、分别配置若干种不同碳化硅体积含量的凝胶浆料；
S2、按高、中、低碳化硅体积含量的顺序将凝胶浆料浇入模具后震动模具；
S3、固化后脱模、干燥、烧结，得到梯度孔隙率的碳化硅预制件；
S4、将碳化硅预制件装入模具进行渗铝，得到梯度铝碳化硅复合材料坯料；
S5、脱壳后将梯度铝碳化硅复合材料坯料进行精加工，得到梯度铝碳化硅复合材料器件；
所述若干种为3-6种；
所述凝胶浆料包括：碳化硅粉末、去离子水、单体、交联剂、引发剂和分散剂。
优选的，高、中、低碳化硅体积含量的凝胶浆料的体积份数比为(1-5)：(1-5)：(1-5)。
优选的，低碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为35％～44％，中碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为45％～54％，高碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为55％～70％。
其中，由于碳化硅颗粒间空隙太大，坯体烧结后强度太低，渗铝时铝液冲击会破损，所以凝胶浆料中碳化硅体积含量不应低于35％。
优选的，所述高碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括3～5种不同粒径的碳化硅，其中，粗颗粒1～2种，中颗粒1～2种，细颗粒0～1种；粗颗粒碳化硅的粒径范围为：50μm-120μm；中颗粒碳化硅的粒径范围为：10μm-50μm；细颗粒碳化硅的粒径范围为：1μm-10μm。
优选的，粒径选取采取小一级碳化硅颗粒粒径填充大颗粒间隙的方式进行级配。粒径区别太大，大颗粒堆积空隙填不满；粒径区别太小，小颗粒填不进大颗粒堆积空隙。所述粗粒径碳化硅的粒径是中粒径碳化硅的2-4倍；所述中粒径碳化硅的粒径是细粒径碳化硅的2-4倍。
优选的，所述中碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括2～3种不同粒径的碳化硅。为了防止后续震动过程中，有其他粒径的碳化硅沉降至高碳化硅体积含量的凝胶浆料中，影响碳化硅颗粒沉降的连续性，改变其碳化硅级配，进而影响梯度的平缓过渡，中碳化硅体积含量凝胶浆料的大颗粒粒径与所述高碳化硅体积含量凝胶浆料的较小颗粒的粒径一致；进一步优选的，中碳化硅体积含量凝胶浆料的大颗粒粒径与所述高碳化硅体积含量凝胶浆料的中颗粒的粒径一致。
优选的，所述低碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括1～2种不同粒径的碳化硅。同理，其粒径与所述中碳化硅体积含量的凝胶浆料中所包括的较细粒径碳化硅的粒径一致。
优选的，为了进一步降低碳化硅体积含量，所述低碳化硅体积含量的凝胶浆料中还可添加可烧蚀的造孔剂。
优选的，可烧蚀的造孔剂主要氧化产物为水和可挥发气体，包括石墨和部分有机物等。
优选的，为了保证每层浆料浇注后充分填充模具以及上表面流平，所述不同碳化硅体积含量的凝胶浆料的注模间隔时间1min～3min。
优选的，所述模具震动的频率为1HZ～20HZ，震动的振幅为0.5mm～2mm，震动的时间为0～30s。
优选的，所述固化温度为50℃～70℃。
优选的，脱模后将坯料置于室温超过24h后，于50℃～70℃干燥至24小时失重率≤1％，后进行烧结。
优选的，所述烧结的温度为900℃～1200℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为1～3h。
优选的，渗铝的温度为650℃～850℃，氮气压力为6MPa～12MPa，真空度为30Pa～80Pa。
本发明还要求保护上述制备方法所制备的梯度铝碳化硅复合材料器件。
本发明还要求保护所述梯度铝碳化硅复合材料器件在制备航天航空轻量化结构件中的应用。
本申请的工作原理为：
本发明针对熔渗法制备梯度SiCp/Al复合材料工艺中预制坯要求较高的难点，在陶瓷材料胶态成型工艺的基础上，通过碳化硅级配及添加可烧蚀的造孔剂调控碳化硅的体积分数，含有不同体积分数的碳化硅的胶体逐层浇注后再施加微振动，使胶体界面处碳化硅颗粒实现短距离沉降，整个构件消除层界面，实现梯度过度，使整个构件宏微观组织平顺梯度过度，通过烧结排胶制备梯度孔隙率的碳化硅预制件，结合铝碳化硅复合材料渗铝工艺，形成一种制备梯度功能铝基碳化硅复合材料器件。
本发明的技术难题在于：本发明涉及一种梯度铝碳化硅复合材料及器件的制备技术，其中碳化硅体积分数梯度为35％～70％，碳化硅体积占比变化范围大。要实现梯度组分及性能的精准调控及器件成型工艺双调控，碳化硅粒径配比、各浆料浇注间隔、震动参数等方面的控制非常苛刻。浆料配比中碳化硅颗粒粒径配比及碳化硅体积分数相差较远，凝胶浆料流动性控制等工艺特性有较大的差别，常规浇注存在层间界面，本发明采取相应的工艺技术消除这种层界面，采取震动方式使界面碳化硅沉降结合，在逐层浇注后为了消除层界面，在此基础上采取熔渗法实现一次渗铝，在梯度材料器件成型的时候实现各梯度区域良好的冶金结合。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
精准调控铝碳化硅复合材料梯度组成和整体结构成型，以满足产品指标的“碳化硅梯度体分变化”、“整体结构一次成型”等要求，将浆料成形工艺和熔渗法渗铝工艺结合起来，形成一种梯度铝碳化硅复合材料器件。
附图说明
图1为本发明实施例1中梯度碳化硅预制件及材料照片。
图2为本发明实施例1中梯度铝碳化硅复合材料界面处SEM图。
图3为本发明实施例2中梯度碳化硅预制件及制备的梯度功能器件照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种梯度铝碳化硅复合材料及器件的制备方法，其中S1：分别配置几种不同碳化硅体积分数的凝胶浆料的方法，具体地，凝胶配方参考专利申请号202010777650.2，名称为“一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物及预制件和结构件的制备方法”说明书发明内容部分，第0010至0013段。其中S3：凝胶浆料固化催化温度与时间的参数，具体地，参考专利申请号202010777650.2，名称为“一种铝碳化硅复合材料的凝胶注模材料组合物及预制件和结构件的制备方法”说明书发明内容部分，第0018段。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
1)分别配置3种不同碳化硅体积分数的凝胶浆料，包括碳化硅微粉、去离子水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、分散剂。预先将除碳化硅微粉的组分混合成凝胶组合物，其中去离子水、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、分散剂、过硫酸铵分别为40份、3份、0.3份、0.2份、0.1份。其中碳化硅颗粒配比如下：
a:粒径为63μm、10μm、3.5μm的碳化硅颗粒按重量5:3:2比例混合；
b:粒径为10μm、3.5μm的碳化硅颗粒按重量4:1比例混合；
c:粒径为3.5μm的碳化硅颗粒与聚乙烯醇按重量4:1的比例混合。
其中a、b、c三种碳化硅颗粒的重量比为60:50:50，分别与凝胶组合物混合，混合成体积等同的凝胶浆料。
2)用隔板将模具分成左、中、右三隔。
3)将浆料a、b、c加入引发剂后，依次分别浇入模具的三隔中，浇注完后抽出隔板，盖上盖子，静置1min界面融合后90°旋转模具，使浆料成从下到上依次为a、b、c。
4)将模具转移至振动平台上施加震动，震动频率10Hz，震动振幅：0.5mm，震动时间10s。
5)将模具及料一同转入60℃恒温烘箱引发固化，30min后冷却脱模。
6)将坯料置于室温环境干燥2天后转入60℃恒温烘箱干燥。
7)干燥至间隔24小时重量损失＜1％后转入烧结。
8)平均升温速度2℃/min,烧结温度1000℃，保温2h后炉冷，得到40％～50％～60％梯度孔隙率的碳化硅预制件(如图1a)，从图1a中标识的位置取样，得到图2a的微观结构。结合图2a中SEM检测分析，大小碳化硅颗粒相互穿插级配，没有明显界面层，结合良好。
9)装模后采取真空压力渗铝浸渗梯度孔隙率的碳化硅预制件，工艺参数为：预制件预热700℃，渗铝温度为800℃，氮气压力为8.5MPa，真空度为50Pa，得到碳化硅体积分数为60％～50％～40％的梯度铝碳化硅复合材料坯体(如图1b)，结合图2b中SEM检测分析，碳化硅颗粒与铝合金的分布呈现明显梯度，铝合金连续分布于整个梯度材料之间，实现良好的冶金结合。
对比例1：
将实施例1中b浆料粒径配比换成30μm、10μm的碳化硅颗粒按重量4:1比例混合，其他步骤操作方法不变，发现坯体经步骤8烧结后，低孔隙率的碳化硅层的孔隙率降低至37％(碳化硅体积占比63％)，分析原因，是由于30μm碳化硅颗粒较10μm、3.5μm重，震动过程中b浆料中的大量30μm碳化硅颗粒沉降至a浆料中，形成63μm、30μm、10μm、3.5μm的级配，碳化硅级配的改变，导致碳化硅体积占比的变化；而在50％～60％孔隙率碳化硅过渡层出现裂纹，经测试靠近高孔隙率端的50％层中3.5μm碳化硅含量较少，相比于30μm、10μm的碳化硅颗粒，3.5μm碳化硅颗粒太轻，含有不同体积分数的碳化硅的浆料间没有发生碳化硅的沉降，所以界面结合差。
因此，中碳化硅体积含量凝胶浆料的大颗粒粒径与所述高碳化硅体积含量凝胶浆料的中颗粒粒径一致；低碳化硅体积含量的凝胶浆料的粒径与所述中碳化硅体积含量的凝胶浆料中所包括的细粒径碳化硅的粒径一致，能够保证界面之间良好的结合和过滤。
实施例2：
1)分别配置3种不同碳化硅体积分数的凝胶浆料，凝胶组合物的配置方法同实施例1。其中碳化硅颗粒配比如下：
a:粒径为120μm、63μm、20μm、10μm的碳化硅颗粒按重量3:2:3:2比例混合；
b:粒径为20μm、10μm的碳化硅颗粒按重量3:2比例混合；
c:粒径为10μm、3.5μm的碳化硅颗粒与C黑(高纯)按重量2:2:1的比例混合。
其中a、b、c三种混合粉重量比为65:50:45，分别与凝胶组合物混合，混合成体积等同的凝胶浆料。
2)将浆料a、b、c加入引发剂后先后浇入模具，每种配比碳化硅浆料的注模间隔时间2min。
3)所有浆料浇注完后，转移至振动平台上施加震动，震动频率10Hz，震动振幅：1mm，震动时间30s。
4)将模具及料一同转入60℃恒温烘箱引发固化，60min后冷却脱模。
5)将坯料置于室温环境干燥3天后转入60℃恒温烘箱干燥。
6)干燥至间隔24小时重量损失＜1％后转入烧结。
7)升温平均速度1℃/min，烧结温度1200℃，保温2h后炉冷，得到35％～50％～65％梯度孔隙率的碳化硅预制件(如图3a)(实物拍照与操作过程发生倒置)。
8)装模后采取真空压力渗铝浸渗梯度孔隙率的碳化硅预制件，工艺参数为：预制件预热700℃，渗铝温度为800℃，氮气压力为8.5MPa，真空度为50Pa，得到梯度铝碳化硅复合材料坯体(如图3b)。
9)脱壳后精加工得到所需梯度功能铝碳化硅复合材料器件，器件碳化硅体积分数梯度为65％～50％～35％。
梯度功能铝碳化硅复合材料器件整体密度小于3.0g/cm3，梯度之间没有明显的界面层，力学性能过渡连贯。
对比例2
将实施例2中震动步骤3)取消，脱膜干燥后，各浆料界面层清晰平直，甚至偶有透明胶层出现(层间浇注静置过程表层少量胶液析出，后续如有碳化硅沉降进入，可消失)，干燥烧结过程容易开裂。
对比例3：
将实施例2中步骤3)震动频率换50Hz，震动振幅：2mm，震动时间30s，其他步骤操作方法不变。震动后，浆料中绿色大颗粒沉降至底部，浅绿色小颗粒处于中间层，石墨漂浮在最上层，脱模干燥后烧结，大颗粒度端强度很低(大颗粒太多，小颗粒少，所需烧结能高)，上端石墨烧蚀后碳化硅亦无烧结强度。
综对比例2和3，设置所述模具震动的频率为1HZ～20HZ，震动的振幅为0.5mm～2mm，震动的时间为0～30s。而震动的参数与体系中加入的碳化硅的颗粒的粒径分配密切相关，在这个粒径分配下，震动程度过大，或者过小，均会对材料的整体性能产生较大的不利影响。
实施例1和实施例2制备的梯度功能铝碳化硅复合材料器件作为光学系统结构功能一体的轻量化结构件，在功能端一侧采用高体积分数铝碳化硅复合材料，与光学器件、陶瓷等热膨胀系数小的材料匹配，热应力小；结构端采用具有较好的力学性能的低体积分数铝碳化硅复合材料，与其他金属材料等膨胀系数大的材料匹配，装配热应力小。器件在在使用过程中，力学性能没有明显的突变点，不容易产生集中应力，强度更高，更不容易折裂。
Claims (10)
1.一种梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别配置若干种不同碳化硅体积含量的凝胶浆料；
S2、按高、中、低碳化硅体积含量的顺序将凝胶浆料浇入模具后震动模具；
S3、固化后脱模、干燥、烧结，得到梯度孔隙率的碳化硅预制件；
S4、将碳化硅预制件装入模具进行渗铝，得到梯度铝碳化硅复合材料坯料；
S5、脱壳后将梯度铝碳化硅复合材料坯料进行精加工，得到梯度铝碳化硅复合材料器件；
所述若干种为3-6种；
所述凝胶浆料包括：碳化硅粉末、去离子水、单体、交联剂、引发剂和分散剂。
2.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，低碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为35％～44％，中碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为45％～54％，高碳化硅体积含量的凝胶浆料的碳化硅的体积分数为55％～70％。
3.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述高碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括3～5种不同粒径的碳化硅，其中，粗颗粒1～2种，中颗粒1～2种，细颗粒0～1种；粗颗粒碳化硅的粒径范围为：50μm-120μm；中颗粒碳化硅的粒径范围为：10μm-50μm；细颗粒碳化硅的粒径范围为：1μm-10μm。
4.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述中碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括2～3种不同粒径的碳化硅；优选的，中碳化硅体积含量凝胶浆料的大颗粒粒径与所述高碳化硅体积含量凝胶浆料的较小颗粒的粒径一致。
5.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述低碳化硅体积含量的凝胶浆料中，包括1～2种不同粒径的碳化硅；优选的，其粒径与所述中碳化硅体积含量的凝胶浆料中所包括的较小粒径碳化硅的粒径一致。
6.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述低碳化硅体积含量的凝胶浆料中还可添加可烧蚀的造孔剂。
7.根据权利要求1所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述模具震动的频率为1HZ～20HZ，震动的振幅为0.5mm～2mm，震动的时间为0～30s。
8.根据权利要求1-7任一项所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为900℃～1200℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为1～3h；渗铝的温度为650℃～850℃，氮气压力为6MPa～12MPa，真空度为30Pa～80Pa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的梯度铝碳化硅复合材料器件的制备方法所制备的梯度铝碳化硅复合材料器件。
10.根据权利要求9所述的梯度铝碳化硅复合材料器件在制备航天航空轻量化结构件中的应用。
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