CN116425477A - 一种水下无收缩混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种水下无收缩混凝土及其制备方法，该混凝土包括如下重量份的原料：胶凝材料：130～200份；碎石：450～650份；砂子：300～500份；水：50～90份；减水剂：3～6份；UEA膨胀剂：2～4份；改性球形氧化铝：15～30份；所述改性球形氧化铝由重量比为100：（3～6）的球形氧化铝和改性剂在无水乙醇中接枝改性制得；所述改性剂采用摩尔比为1:1的液态异构十三醇聚氧乙烯醚和二甲基二甲氧基硅烷为原料，并在十二烷基苯磺酸的催化下加热反应制得。本申请的水下混凝土具有良好的抗收缩性能与自密实性能。
Description
技术领域
本申请涉及混凝土领域，尤其是涉及一种水下无收缩混凝土及其制备方法。
背景技术
水下混凝土是在水面下浇筑和硬化的混凝土，通常用于建筑物的水下部分施工。特殊的施工环境，使得水下混凝土需要具备优异的水下不分离性、自密实性和抗干缩性。
水下无收缩混凝土是指混凝土收缩破坏现象相对较小的混凝土体系，其原料中通常加入有膨胀剂，病利用膨胀剂的膨胀作用产生的预压应力来补偿干燥收缩产生的拉应力，有效减少收缩现象。然而，膨胀剂的使用会增加混凝土浆料的粘性，使得其和易性和自密实性能下降。
发明内容
本申请提供一种水下无收缩混凝土及其制备方法，其能够有效平衡水下混凝土的抗收缩性能与自密实性能。
第一方面，本申请提供一种水下无收缩混凝土，其包括如下重量份的原料：
胶凝材料：130～200份；
碎石：450～650份；
砂子：300～500份；
水：50～90份；
减水剂：3～6份；
UEA膨胀剂：2～4份；
改性球形氧化铝：15～30份；
所述改性球形氧化铝由重量比为100：(3～6)的球形氧化铝和改性剂在无水乙醇中接枝改性制得；所述改性剂采用摩尔比为1:1的液态异构十三醇聚氧乙烯醚和二甲基二甲氧基硅烷为原料，并在十二烷基苯磺酸的催化下加热反应制得。
UEA膨胀剂的加入固然能够降低混凝土的收缩率，但同时也提高了混凝土浆料的粘性，不利于混凝土的流动性，进而使得其自密实性能下降。为克服该问题，本申请通过加入球形氧化铝，能够有效降低物料间的摩擦阻力，提高混凝土浆料的流动性，进而有利于提高混凝土的自密实性能。
然而球形氧化铝分散性较差，容易发生团聚，因此本申请采用了改性剂对其进行表面改性，抑制其团聚趋势。具体的，上述改性剂中二甲基二甲氧基硅烷为二官能度硅烷，其水解或水解缩聚后具有两个端羟基，其中一个羟基与十三醇聚氧乙烯醚的羟基缩合，从而得到带有一个硅羟基和聚氧乙烯醚长链的改性剂。其硅羟基能够与球形氧化铝表面的活性基团键合，而十三醇聚氧乙烯醚长链向外伸展形成空间位阻作用，以抑制其团聚。另外，两个甲基侧链使得其不易形成包裹球形氧化铝的密实膜层，有利于保持球形氧化铝的导热性。
本申请的胶凝材料指具有水化活性的混凝土原料，包括水泥、粉煤灰、矿粉中的一种或几种。所述水泥优选为普通硅酸盐水泥；所述碎石优选采用质量比为6～7:1的5-25mm连续级配碎石以及5-16mm连续级配碎石；所述砂子优选为II区中砂；所述减水剂优选为聚羧酸减水剂。
球形氧化铝改性反应中，无水乙醇的用量优选为球形氧化铝重量的20～30％，反应温度优选为50～60℃，反应时间优选为2～4h；反应后的烘干温度为100～130℃，烘干时间优选为1～2h。
优选的，所述加热反应的温度为70～80℃。
优选的，所述球形氧化铝的粒径为100～300μm。
尺寸适宜的球形氧化铝，有利于优化混凝土浆料的流动性，并提高混凝土固化过程中的导热性，降低干燥收缩现象。
优选的，所述胶凝材料采用重量比为65～70：(30～35)的水泥与粉煤灰。
粉煤灰相比水泥具有更低的活性，其不参与早期水化从而起到填充混凝土孔隙，减少收缩的效果；同时其在后期的二次水化中反应中生成固相凝胶物质，从而补偿收缩。因此，采用适量粉煤灰替代水泥作为凝胶材料具有良好的抗收缩效果。
优选的，所述粉煤灰采用I级或Ⅱ级粉煤灰。
优选的，所述混凝土的原料还包括2～5份分子量为1000～3000的聚丙烯酸钠。
采用粉煤灰在改善混凝土抗收缩性能的同时，由于粉煤灰的强吸附作用，使得其对水分以及减水剂的吸附量较大，容易降低混凝土浆料的流动性，不利于混凝土的自密实。为克服该问题，本申请采用了小分子的聚丙烯酸钠，其渗透性高，能够快速吸附于与粉煤灰表面，起到良好的分散和代偿作用，防止减水剂被大量消耗，有效的保障了混凝土浆料的流动性和自密实效果。
优选的，所述混凝土的原料还包括20～40份的钢纤维。
钢纤维能够与改性氧化铝有效配合，在混凝土中形成导热网络，降低内外温差，进而减少温差应力导致的干缩现象。
所述钢纤维的长度优选为10～35mm,更优选为10～20mm，最优选为15～20mm。
优选的，所述钢纤维按照如下方法改性得到：
将正硅酸甲酯、巯基硅烷偶联剂溶于乙醇中，然后滴入重量比为10～12:3～5：1的乙醇、水和冰醋酸的混合溶液，加热至50～60℃，0.5～1h后升温至100～120℃继续反应，2～4h后加入钢纤维和硝酸银溶液，混合均匀，得到改性钢纤维；所述钢纤维、正硅酸甲酯、巯基硅烷偶联剂的重量比100：(0.5～1.5)：(2～5)。
经过改性的钢纤维，能够降低被氯离子附着而发生电腐蚀的概率。具体的，将正硅酸甲酯和巯基硅烷偶联剂水解缩聚后，得到的硅烷聚合物能够通过硅羟基牢固的吸附于钢纤维表面，并通过巯基与银离子络合。该银离子能够吸附随外界水分渗入混凝土内的氯离子，并形成沉淀以破坏其电腐蚀作用，从而起到抗氯离子腐蚀的效果。
优选的，所述巯基硅烷偶联剂与银离子的摩尔比为1:(1.5～2)。
典型但非限制性的，所述硝酸银溶液的浓度为20～40wt％的硝酸银水溶液。
第二方面，本申请提供一种水下无收缩混凝土的制备方法，将所述胶凝材料、碎石、砂子、减水剂、UEA膨胀剂、改性球形氧化铝和水等原料，按配比拌合均匀即得。
优选的，所述原料还包括2～5份分子量为1000～3000的聚丙烯酸钠和20～40份的钢纤维。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1、通过采用UEA膨胀剂与改性球形氧化铝，能够实现混凝土抗收缩性能与流动性的平衡，从而在保障混凝土自密实效果的前提下，有效降低混凝土的收缩率。
2、本申请通过采用粉煤灰和聚丙烯酸钠，能够在保障混凝土流动性和自密实效果的前提下，进一步提高混凝土的抗收缩性能。
3、本申请通过采用改性钢纤维与改性球形氧化铝一同配合，能够在混凝土中形成导热网络，降低混凝土内外温差，从而减少收缩应力，降低混凝土的收缩率。
具体实施方式
改性球形氧化铝的制备例
制备例1-1，一种改性球形氧化铝，按照如下方法制备得到：
改性剂制备：取470g(1mol)液态异构十三醇聚氧乙烯醚和120g(1mol)二甲基二甲氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，加入11.5g十二烷基苯磺酸，加热至75℃，反应2h，制得改性剂。
球形氧化铝改性：取250g的无水乙醇加入另一反应釜中，加入1000g球形氧化铝(D50粒径为200μm)和5g上述所得改性剂，搅拌均匀，加热至50℃，继续搅拌并反应2h，反应结束后放出物料，静置1.5h后将上层无水乙醇去除，然后在120℃下烘干1h即得改性球形氧化铝。
制备例1-2，一种改性球形氧化铝，按照如下方法制备得到：
改性剂制备：取500g(1mol)液态异构十三醇聚氧乙烯醚和120g(1mol)二甲基二甲氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，加入12.5g十二烷基苯磺酸，加热至70℃，反应2h，制得改性剂。
球形氧化铝改性：取200g的无水乙醇加入另一反应釜中，加入1000g球形氧化铝(D50粒径为300μm)和3g上述所得改性剂，搅拌均匀，加热至60℃，继续搅拌并反应3h，反应结束后放出物料，静置1h后将上层无水乙醇去除，然后在130℃下烘干1h即得改性球形氧化铝。
制备例1-3，一种改性球形氧化铝，按照如下方法制备得到：
改性剂制备：取500g(1mol)液态异构十三醇聚氧乙烯醚和120g(1mol)二甲基二甲氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，加入12.5g十二烷基苯磺酸，加热至80℃，反应2h，制得改性剂。
球形氧化铝改性：取300g的无水乙醇加入另一反应釜中，加入1000g球形氧化铝(D50粒径为100μm)和6g上述所得改性剂，搅拌均匀，加热至55℃，继续搅拌并反应4h，反应结束后放出物料，静置2h后将上层无水乙醇去除，然后在110℃下烘干3h即得改性球形氧化铝。
制备例1-4，一种改性球形氧化铝，与制备例1-1的区别在于，不进行改性剂制备步骤，采用等量液态异构十三醇聚氧乙烯醚作为改性剂。
制备例1-5，一种改性球形氧化铝，与制备例1-1的区别在于，不进行改性剂制备步骤，采用等量二甲基二甲氧基硅烷作为改性剂。
改性钢纤维制备例
制备例2-1，一种改性钢纤维，按照如下步骤操作制得：
将0.1㎏正硅酸甲酯、0.3㎏巯基丙基三乙氧基硅烷(1.26mol)溶于0.15㎏乙醇中，然后滴入60g重量比为10：4：1的乙醇、水和冰醋酸的混合溶液，加热至60℃，1h后升温至110℃继续反应，3h后加入10㎏钢纤维(平均长度为18±2mm)和855.7g 50wt％的硝酸银水溶液(2.51mol)，搅拌2h。过滤并取出钢纤维，置于110℃下干燥后1.5h，得到改性钢纤维。
制备例2-2，一种改性钢纤维，按照如下步骤操作制得：
将0.05㎏正硅酸甲酯、0.2㎏巯基丙基三乙氧基硅烷(0.84mol)溶于0.1㎏乙醇中，然后滴入40g重量比为11：3：1的乙醇、水和冰醋酸的混合溶液，滴加完毕后加热至50℃，0.5h后升温至120℃继续反应，2h后加入10㎏钢纤维(平均长度为15±2mm)和535.5g40wt％的硝酸银水溶液(1.26mol)，搅拌2h。过滤并取出钢纤维，置于100℃下干燥后2h，得到改性钢纤维。
制备例2-3，一种改性钢纤维，按照如下步骤操作制得：
将0.15㎏正硅酸甲酯、0.5㎏巯基丙基三乙氧基硅烷(2.1mol)溶于0.2㎏乙醇中，然后滴入90g重量比为12：5：1的乙醇、水和冰醋酸的混合溶液，滴加完毕后加热至50℃，1h后升温至100℃继续反应，4h后加入10㎏钢纤维(平均长度为30±2mm)和892.5g 60wt％的硝酸银水溶液(3.15mol)，搅拌3h。过滤并取出钢纤维，置于120℃下干燥后2h，得到改性钢纤维。
制备例2-4，一种改性钢纤维，与制备例2-1的区别在于，采用等量巯基硅烷偶联剂替代正硅酸甲酯，同时加入的硝酸银水溶液(50wt％)重量为1141g。
制备例2-5，一种改性钢纤维，与制备例2-1的区别在于，采用等量正硅酸甲酯替代巯基硅烷偶联剂。
制备例2-6，一种改性钢纤维，与制备例2-1的区别在于，改性过程中未加入硝酸银溶液。
实施例
实施例1，一种水下无收缩混凝土，按照如下方法制备得到：
由120㎏PO42.5水泥、64.5㎏粉煤灰、550㎏碎石、400㎏砂子、23.5㎏制备例1-1所得改性球形氧化铝、30㎏制备例2-1所得改性钢纤维、4.5㎏聚羧酸减水剂、3.6㎏聚丙烯酸钠(分子量2000)、3㎏UEA膨胀剂和78㎏水拌合均匀即得。
实施例2，一种水下无收缩混凝土，按照如下方法制备得到：
由90㎏PO42.5水泥、38.5㎏粉煤灰、450㎏碎石、300㎏砂子、15㎏制备例1-2所得改性球形氧化铝、20㎏制备例2-2所得改性钢纤维、3㎏聚羧酸减水剂、2㎏聚丙烯酸钠(分子量1000)、2㎏UEA膨胀剂和50㎏水拌合均匀即得。
实施例3，一种水下无收缩混凝土，按照如下方法制备得到：
由130㎏PO42.5水泥、70㎏粉煤灰、650㎏碎石、500㎏砂子、30㎏制备例1-3所得改性球形氧化铝、40㎏制备例2-3所得改性钢纤维、6㎏聚羧酸减水剂、4㎏聚丙烯酸钠(分子量3000)、4㎏UEA膨胀剂和90㎏水拌合均匀即得。
实施例4，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，未加入改性钢纤维。
实施例5，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，采用等量制备例2-4所得改性钢纤维替代制备例2-1所得改性钢纤维。
实施例6，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，采用等量制备例2-5所得改性钢纤维替代制备例2-1所得改性钢纤维。
实施例7，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，采用等量制备例2-6所得改性钢纤维替代制备例2-1所得改性钢纤维。
实施例8，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，采用等量未改性的钢纤维(平均长度为18±2mm)替代制备例2-1所得改性钢纤维。
实施例9，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，采用分子量为5000的聚丙烯酸钠。
实施例10，一种水下无收缩混凝土，与实施例1的区别在于，未加入聚丙烯酸钠。
实施例11，一种水下无收缩混凝土，与实施例12的区别在于，采用等量水泥替代粉煤灰。
对比例
对比例1，一种水下无收缩混凝土，与实施例4的区别在于，采用等量制备例1-4所得改性球形氧化铝替代制备例1-1所得改性球形氧化铝。
对比例2，一种水下无收缩混凝土，与实施例4的区别在于，采用等量制备例1-5所得改性球形氧化铝替代制备例1-1所得改性球形氧化铝。
对比例3，一种水下无收缩混凝土，与实施例4的区别在于，采用等量未改性的球形氧化铝(D50粒径为200μm)替代制备例1-1所得改性球形氧化铝。
对比例4，一种水下无收缩混凝土，与实施例4的区别在于，采用等量无定形氧化铝(D50粒径为200μm)替代制备例1-1所得改性球形氧化铝。
对比例5，一种水下无收缩混凝土，与对比例4的区别在于，未加入UEA膨胀剂。
性能检测试验
1、根据GB/T50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》检测混凝土的抗压强度，抗压强度试件尺寸为150mm×150mm×150mm的标准试件。
2、根据GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久试验方法标准》中的非接触法测试混凝土的收缩率。
3、根据GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》测试新拌混凝土的坍落度、泌水率，以坍落度值表征其自密实性能。
4、根据GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中的快速氯离子迁移系数法，测试标准试块的抗氧离子渗透性能。
表1、实验结果
实验结果分析：
(1)结合实施例1～11和对比例1～5并结合表1可以看出，本申请通过采用改性球形氧化铝和UEA膨胀剂协同配合，能够获得混凝土抗收缩性能和自密实性能的平衡，使得混凝土在具有较低收缩率的同时，能够满足坍落度≥230mm的使用要求。
上述现象的原因可能在于，UEA膨胀剂可抵抗收缩应力，降低收缩率，但同时也会增加混凝土浆料的粘性，降低其流动性、坍落度，进而使混凝土自密实性能下降。而改性球形氧化铝因其良好的减摩特性，可显著补偿浆料的流动性。同时，改性球形氧化铝具有的导热作用具有降低干缩应力的作用，可进一步降低收缩率。
(2)结合实施例1和实施例4～8并结合表1可以看出，本申请通过采用钢纤维，能够有效降低混凝土的收缩率；而采用改性钢纤维则可进一步改善混凝土的抗氯离子渗透能力。其原因可能在于，钢纤维和球形氧化铝可在混凝土内协同形成多维的导热网络，降低内外温差，从而减少因温度应力引起的干缩现象。而通过正硅酸甲酯和巯基硅烷偶联剂的聚合物改性后，钢纤维表面附着有大量巯基，并与银离子形成络合物，进而可与渗入混凝土的氯离子反应，抵抗其渗透。
(3)结合实施例1和实施例9～11并结合表1可以看出，本申请通过采用粉煤灰替代部分水泥(30～35％)，能够有效降低混凝土的收缩率，但同时也会使混凝土浆料的流动性下降。本申请通过采用分子量为1000～3000的聚丙烯酸钠一同配合，有效的补偿了其流动性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种水下无收缩混凝土，其特征在于，包括如下重量份的原料：
胶凝材料：130～200份；
碎石：450～650份；
砂子：300～500份；
水：50～90份；
减水剂：3～6份；
UEA 膨胀剂：2～4份；
改性球形氧化铝：15～30份；
所述改性球形氧化铝由重量比为100：（3～6）的球形氧化铝和改性剂在无水乙醇中接枝改性制得；所述改性剂采用摩尔比为1:1的液态异构十三醇聚氧乙烯醚和二甲基二甲氧基硅烷为原料，并在十二烷基苯磺酸的催化下加热反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述加热反应的温度为70～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述球形氧化铝的粒径为100～300μm。
4.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述胶凝材料采用重量比为65～70：（30～35）的水泥与粉煤灰。
5.根据权利要求4所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述混凝土的原料还包括2～5份分子量为1000～3000的聚丙烯酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述混凝土的原料还包括20～40份的钢纤维。
7.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述钢纤维按照如下方法改性得到：
将正硅酸甲酯、巯基硅烷偶联剂溶于乙醇中，然后滴入重量比为10～12:3～5：1的乙醇、水和冰醋酸的混合溶液，加热至50～60℃，0.5～1h后升温至100～120℃继续反应，2～4h后加入钢纤维和硝酸银溶液，混合均匀，得到改性钢纤维；所述钢纤维、正硅酸甲酯、巯基硅烷偶联剂的重量比100：（0.5～1.5）：（2～5）。
8.根据权利要求1所述的一种水下无收缩混凝土，其特征在于，所述巯基硅烷偶联剂与银离子的摩尔比为1:（1.5 ～2）。
9.权利要求1～8任一项所述的水下无收缩混凝土的制备方法，其特征在于，将所述胶凝材料、碎石、砂子、减水剂、UEA 膨胀剂、改性球形氧化铝和水等原料，按配比拌合均匀即得。
10.根据权利要求9所述的水下无收缩混凝土的制备方法，其特征在于，所述原料还包括2～5份分子量为1000～3000的聚丙烯酸钠和20～40份的钢纤维。
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