CN116425198B - 一种异丙醇气敏材料的制备方法和产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丙醇气敏材料的制备方法和产品及其应用，该材料为具有蛋黄壳结构的Bi2MoO6，采用一步溶剂热法和高温热处理制备具有核壳结构的球状钼酸铋异丙醇气敏材料，成功实现了在90%RH湿度下检测100ppb异丙醇。该制备方法简单、高效、安全，成本低且实际应用价值高，该气敏材料具备核壳球状结构，与片状钼酸铋相比较，可以在较低温度下(270℃)和高相对湿度下(90%RH)对低浓度异丙醇表现出更优异的气敏性能，包括高灵敏度、快速响应和优异选择性，在快速无损诊断肺癌患者呼吸气(异丙醇)领域展现出巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料领域，具体涉及到一种异丙醇气敏材料的制备方法和产品及其应用。
背景技术
金属氧化物半导体(MOS)由于其出色的气体感应性能而受到广泛关注，例如α-Fe2O3、SnO2、In2O3、WO3、ZnO、NiO等，由于其体积小，成本低和功耗低，已被广泛研究并应用于气体传感器。
近年来，Bi2MoO6已被广泛研究用作一种光催化材料，用于降解有机污染物、制备氢气等。Bi2MoO6由于其独特的物理化学性质，其正被研究用于ppb级别H2S、NH3和其他挥发性有机化合物(VOCs)检测。
目前研究已经探索了许多方法来增强Bi2MoO6的气敏性能。通过控制Bi2MoO6纳米材料的合成形貌，如纳米片，中空球等。使用基于原位沉积花状Bi2MoO6微球结构可以用来选择性检测低浓度H2S气体。
异丙醇作为一种挥发性有机化合物，具有一定的危险性，其沸点仅为82.5℃，易挥发，化学性质活泼。此外，它还具有一定的刺激性和毒性，长期接触该物品会对人体健康造成威胁。当人长期处于浓度超过1ppm异丙醇气体便可能会对肾脏和肝功能造成影响，高浓度将导致严重肾和肝损伤甚至急剧毒性，因此检测与监测环境空气中的异丙醇浓度具有重要意义。另外，异丙醇也是人体体内脂肪代谢产物，健康人呼出气体中平均浓度低于0.17ppm。据临床医学和相关文献报导，肺癌患者呼出的气体中的异丙醇含量要高于正常人，平均值高于0.4ppm，因此对低浓度异丙醇的定量分析有助于肺癌的无损诊断。
目前，尚未有关于Bi2MoO6气敏材料用于异丙醇的研究报道。专利CN 105259213A公开了一种通过溶剂热法和热处理工艺合成了Fe掺杂的Bi2MoO6纳米颗粒的方法，并研究了Fe掺杂的Bi2MoO6气体传感器的H2S气敏性能。专利CN 105967235A公开了方法简单、反应条件温和、能耗小的一种纳米级石墨烯-钼酸铋复合材料的制备方法，以及该纳米材料的乙醇气敏性能。专利CN 105606652A公开了一种结合溶剂热法和水热法制备用于选择性检测乙醇的气敏材料的方法，其为平均粒径20-100nm的钼酸铋纳米晶粉体。此外，目前涉及的Bi2MoO6材料大多为催化材料。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种异丙醇气敏材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种异丙醇气敏材料的制备方法，包括，
将Bi(NO3)3〃5H2O和Na2MoO4〃2H2O分别加入乙二醇，通过搅拌直至完全溶解后，混合两种溶液并加入无水乙醇，制得混合溶液；
将所得混合溶液移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于空气中热处理，自然冷却至室温，得到所述气敏材料。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：Bi(NO3)3〃5H2O和Na2MoO4〃2H2O的摩尔比为2:1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将Bi(NO3)3〃5H2O和Na2MoO4〃2H2O分别加入乙二醇，其中，乙二醇与Bi(NO3)3〃5H2O的比例为10mL：1.2606g，乙二醇与Na2MoO4〃2H2O的比例为10mL：0.3134g。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：无水乙醇和乙二醇的体积比为3:1。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥是指在80℃下干燥不少于12h。
作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述热处理，其中，热处理温度为400℃，热处理时间为2h，热处理升温速率为5℃/min。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种异丙醇气敏材料的制备方法制得的产品，所述产品为具有蛋黄壳结构的Bi2MoO6，所述产品为核壳结构的球体，其平均直径约为1.5μm，核壳结构球体是由纳米级片状Bi2MoO6自发生长形成。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种Bi2MoO6产品在制备检测异丙醇气敏元件中的应用，包括，将所述产品加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，60℃下干燥2h形成气敏涂层，于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。
本发明有益效果：
(1)本发明通过结合简单的一步溶剂热合成法和高温热处理法制备了一种蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料，其平均直径约为1.5μm，将其应用在以Bi2MoO6为气敏层的气体传感器中，并通过控制溶剂热时长制备了不同结构的Bi2MoO6作为对比，显示出蛋黄壳Bi2MoO6异丙醇气体传感器长期稳定性好、灵敏度更高、能耗更低和选择性更好等优点。
(2)本发明提供的一种蛋黄壳Bi2MoO6具有良好的形貌和结构，特殊的核壳结构的成功制备，改善了材料的电子特性，有效增强了其气敏性能，且制备方法简便安全，成本低，实用性高，填补了利用溶剂热法一步合成蛋黄壳Bi2MoO6作为异丙醇气敏材料相关研究的空白；该系列传感器在270℃条件下对异丙醇气体表现出良好的气敏性能，对异丙醇具有高选择性和稳定性，对0.1ppm异丙醇响应值达0.38，既可以应用于工业生产环境安全监测，也是一种可用于肺癌无损诊断的优选材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中160℃下15h溶剂热反应的Bi2MoO6纳米材料XRD图谱。
图2为本发明实施例中160℃下15h溶剂热反应的Bi2MoO6纳米材料SEM形貌图。
图3为本发明实施例中具有不同结构的Bi2MoO6颗粒的高倍SEM形貌图。
图4为本发明实施例中Bi2MoO6传感器在50％RH、270℃条件下对0.1-5ppm浓度的异丙醇的响应曲线。
图5为本发明实施例中不同温度对Bi2MoO6纳米材料响应的影响图。
图6为本发明实施例中Bi2MoO6纳米材料在铂电极表面的截面SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所需要的化学原料均可以从市场购得。
实施例1
蛋黄壳Bi2MoO6纳米颗粒气敏元件的制备：
(1)常温下，将1.2606g Bi(NO3)3〃5H2O和0.3134g Na2MoO4〃2H2O按摩尔质量比为2:1分别加入10ml乙二醇溶剂中并通过磁力搅拌直至其完全溶解后，混合两种溶液并向其中加入60ml无水乙醇，磁力搅拌20min成均匀混合溶液；
(2)将所得溶液在移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
(3)将所得前驱体材料置于80℃空气中干燥12h，并在400℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到所述蛋黄壳状Bi2MoO6气敏材料。
将蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面(表面印刷有Pt的Al2O3叉指电极，购自武汉华创瑞科科技有限公司)，并将铂电极完全覆盖，80℃下干燥2h形成气敏涂层，后于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。
对该Bi2MoO6纳米颗粒材料进行XRD和SEM检测，结果显示其确实为蛋黄壳结构，且制备纳米材料中不包含其他成分，如图1、图2所示。
实施例2
常温下，将1.2606g Bi(NO3)3〃5H2O和0.3134g Na2MoO4〃2H2O按摩尔质量比为2:1分别加入10ml乙二醇溶剂中并通过磁力搅拌直至其完全溶解后，混合两种溶液并向其中加入60ml无水乙醇，磁力搅拌20min成均匀混合溶液，共获得8份；
将所得溶液在移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应1h、3h、6h、9h、12h、15h、18h、21h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于80℃空气中干燥12h，并在400℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到具有不同结构的Bi2MoO6气敏材料，分别如图3所示，其中，(a)-(i)依次为1h、3h、6h、9h、12h、15h、18h、21h、24h获得的微球SEM形貌图；其中，1h获得了表面均匀光滑的微球；3h后，组成光滑固体微球的纳米颗粒开始长大；6h和9h后得到了中空球Bi2MoO6；12h后目标蛋黄壳结构已经初步形成；18h后，核壳生长到一起，到24h时，颗粒表面开始过度生长。
将上述Bi2MoO6气敏材料分别加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，80℃下干燥2h形成气敏涂层，后于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。
通过调节流量计通入1ppm浓度的异丙醇，测量上述传感器在50％RH、270℃条件下的响应。
表1不同溶剂热反应时长所制备的Bi2MoO6纳米颗粒在50％RH、270℃条件下的响应情况
通过表1中不同溶剂热反应时长得到的具有不同结构的Bi2MoO6纳米材料在50％RH、270℃条件下对1ppm异丙醇的响应情况，可发现不同结构的钼酸铋材料对异丙醇均有的响应。需要注意的是，具有蛋黄壳结构Bi2MoO6气敏响应要明显高于非蛋黄壳的Bi2MoO6。
本发明优选溶剂热时长为15h时合成的蛋黄壳结构Bi2MoO6对异丙醇的响应情况最佳。
实施例3
常温下，将1.2606g Bi(NO3)3〃5H2O和0.3134g Na2MoO4〃2H2O按摩尔质量比为2:1分别加入10ml乙二醇溶剂中并通过磁力搅拌直至其完全溶解后，混合两种溶液并向其中加入60ml无水乙醇，磁力搅拌20min成均匀混合溶液；
将所得溶液在移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于80℃空气中干燥12h，并在400℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到所述蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料。
将蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，80℃下干燥2h形成气敏涂层，后于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。
通过调节流量计通入1ppm浓度的异丙醇，测量上述传感器在30％RH、50％RH、70％RH、90％RH，270℃条件下的响应。
表2Bi2MoO6纳米颗粒在30％RH、50％RH、70％RH、90％RH，270℃条件下对异丙醇的响应情况
从表2可以看出，Bi2MoO6纳米材料在30％RH～90％RH、270℃条件下对1ppm异丙醇的响应情况，可发现在任何湿度情况下所得到的材料对异丙醇均有不错的响应，响应并没有随着湿度的改变发生明显变化。
实施例4
常温下，将1.2606g Bi(NO3)3〃5H2O和0.3134g Na2MoO4〃2H2O按摩尔质量比为2:1分别加入10ml乙二醇溶剂中并通过磁力搅拌直至其完全溶解后，混合两种溶液并向其中加入60ml无水乙醇，磁力搅拌20min成均匀混合溶液；
将所得溶液在移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于80℃空气中干燥12h，并在400℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到所述蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料。
将蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，80℃下干燥2h形成气敏涂层，后于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。
图4展示了上述传感器在50％RH，270℃条件下对0.1-5ppm浓度的异丙醇的响应曲线。
实施例5
常温下，将1.2606g Bi(NO3)3〃5H2O和0.3134g Na2MoO4〃2H2O按摩尔质量比为2:1分别加入10ml乙二醇溶剂中并通过磁力搅拌直至其完全溶解后，混合两种溶液并向其中加入60ml无水乙醇，磁力搅拌20min成均匀混合溶液；
将所得溶液在移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于80℃空气中干燥12h，并在400℃下热处理2h，随后自然冷却至室温，得到所述蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料。
将蛋黄壳Bi2MoO6气敏材料加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，80℃下干燥2h形成气敏涂层，后于室温下静置24h，得到所述气敏传感器。由图6的Bi2MoO6纳米材料在铂电极表面的截面SEM图可以看出，涂层涂覆厚度均匀，颗粒结合紧密且较好的保持了蛋黄壳结构。
图5展示了不同温度对Bi2MoO6纳米材料响应情况的影响。通过调节流量计通入0.1-1ppm浓度的异丙醇，测量上述传感器在50％RH，240～390℃条件下的响应。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的范围当中。
Claims (6)
1.一种异丙醇气敏材料在制备检测异丙醇气敏元件中的应用，其特征在于：包括，
将异丙醇气敏材料加入去离子水研磨形成糊状物，随后将糊状物均匀涂覆于气体传感器基板外表面并将铂电极完全覆盖，60℃下干燥2h形成气敏涂层，于室温下静置24h，得到气敏传感器；其中，
所述异丙醇气敏材料的制备方法，包括，
将Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O分别加入乙二醇，通过搅拌直至完全溶解后，混合两种溶液并加入无水乙醇，制得混合溶液；
将所得混合溶液移入高压反应釜后，160℃下溶剂热反应15h，反应结束后自然冷却至室温，离心、洗涤、干燥，得到前躯体材料；
将所得前驱体材料置于空气中热处理，自然冷却至室温，得到异丙醇气敏材料。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O的摩尔比为2:1。
3.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述将Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O分别加入乙二醇，其中，乙二醇与Bi(NO3)3·5H2O的比例为10mL：1.2606g，乙二醇与Na2MoO4·2H2O的比例为10mL：0.3134g。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于：无水乙醇和乙二醇的体积比为3:1。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于：所述干燥是指在80℃下干燥不少于12h。
6.如权利要求1、2、4或5中任一所述的应用，其特征在于：所述热处理，其中，热处理温度为400℃，热处理时间为2h，热处理升温速率为5℃/min。
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