CN116425152A - 一种加铁精炼制备高纯石墨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，属于废弃石墨提纯制备高纯石墨技术领域。所述制备方法为：以含碳化硅的废弃石墨为原料，将原料破碎后，加入10～50％的含零价铁的添加剂，然后在1300～1600℃进行精炼，到精炼产品；接着对精炼产品进行酸浸处理，酸浸处理后清洗、干燥，得到产品。本发明对废弃石墨热场进行提纯可得到的灰分含量降低0.05％以下的高纯石墨，废弃石墨热场的脱灰率99％以上，该提纯方法具有工艺简单、提纯效率高、能耗低、产物易于收集、易实现工业化等优点，该方法对废弃石墨热场提纯制备高纯石墨具有重要意义。

Description

一种加铁精炼制备高纯石墨的方法
技术领域
本发明涉及一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，特别涉及一种加铁精炼光伏拉晶用废弃石墨热场制备高纯石墨的方法，属于废弃石墨提纯制备高纯石墨技术领域。
背景技术
太阳能光伏发电在不远的将来会占据世界能源消费的重要席位，不但要替代部分常规能源，而且将成为世界能源供应的主体。预计到2030年，可再生能源在总能源结构中将占到30％以上，而太阳能光伏发电在世界总电力供应中的占比也将达到10％以上；到21世纪末，可再生能源在能源结构中将占到80％以上，太阳能发电将占到60％以上。这些数字足以显示出太阳能光伏产业的发展前景及其在能源领域重要的战略地位。单晶硅太阳电池是硅基太阳电池中技术最成熟的，相对多晶硅和非晶硅太阳电池，其光电转换效率最高。高效单晶硅电池的生产建立在高质量单晶硅材料和成熟的加工工艺基础上。随着单晶硅太阳能电池行业的快速发展，单晶硅拉制过程中产生的废弃石墨坩埚也不断增加，是一种高值的固废资源，高纯石墨具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑、易加工等特点,广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域。尤其是大规格高质量的高纯石墨,作为替代性材料,在高科技、新技术领域有着宽广的应用空间,具有广泛的应用前景。
现将国内外石墨提纯的发明专利归纳如下：
一种石墨提纯方法及装置(申请号：CN202211349074.7)报道了一种石墨提纯技术，该技术是将石墨原料与盐酸溶液混合，洗脱除去Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O及CaO·Al2O3·2SiO2组分，得到中间料；然后将中间料与氢氟酸溶液混合，于密闭环境下在氢氟酸浸取除杂装置中针对性除去SiO2组分，得到提纯石墨。该技术在超低氢氟酸用量条件(1～5wt％)下获得固定碳含量99.9％的提纯石墨产品，从源头大幅度减少氢氟酸使用及含氟废弃物排放,缓解环保问题。
一种制备锂离子电池负极材料的无烟煤基微晶石墨提纯方法(申请号：CN201911224741.7)报道了一种废弃锂电负极材料的提纯方法，包括：无烟煤基微晶石墨经过两段颚式破碎、一段反击式锤破、卧式搅拌磨-干法旋风分级制备粒度小于10μm的超细粉体，同时采用两种抑制剂、自制乳化煤油捕收剂和2#油起泡剂，进行一次粗选和五次精选，以收集固定碳含量不低于90.0％的精矿作为浮选矿；在60～90℃的恒温水浴锅中，将浮选矿放入一种或多种酸的混合溶液中，搅拌，超声30～60min,混合物水洗至pH＝7，再抽滤，110℃烘干2～5h,提纯后微晶石墨固定碳含量不低于99.0％。该技术制备的无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池负极材料,首次可逆容量不低于400mAh/g，高于石墨的理论容量,循环100次后，可逆容量保持率不低于90.0％，电性能比提纯前微晶石墨显著提高。
经检索发现针对含有碳化硅的废弃石墨(尤其是光伏拉晶用废弃石墨热场)，采用先补铁精炼，然后通过非氢氟酸处理，即可得到纯度较高的石墨的技术还鲜有报道。
发明内容
本发明首次尝试了将废弃石墨与铁混合精炼，考虑到废弃石墨热场中碳化硅难以在常规手段下进行有效脱除，因此对原料进行高温适当温度的煅烧处理，在适当温度高温下铁会和碳化硅反应生成硅铁合金和石墨，从而脱除大部分碳化硅，但由于碳化硅在废弃石墨中含量较低，反应动力学条件较差，因此进行了感应强化精炼处理，促使废弃石墨中的碳化硅与铁发生反应，从而提高提纯效率，此外该方法可以有效避免有毒气体的产生与排放，对生产安全和环境保护有积极意义。实验过程中操作简单，安全性高，对降低能耗和工业生产有积极意义。
本发明要解决的技术问题是：光伏拉晶用废弃石墨热场中存在碳化硅杂质，由于其具有优秀的耐酸碱性和耐高温性，难以通过常规的方式去除。且由于体系当中主要成分是碳，故无法通过氧化的方式去除。
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种加铁精炼制备高纯石墨的方法。本方法得到的石墨灰分含量极低，可以完全满足工业生产需要。具体步骤如下：
(1)首先将废弃石墨破碎至粒度小于0.15mm的颗粒占78～90％，然后按废弃石墨和添加剂按质量比为50～90％：50～10％混合均匀得到混合物料；所述添加剂为铁；所述废弃石墨中含有碳化硅；所述添加剂中含有零价铁；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入感应炉，在保护气氛下，进行精炼，保温温度为1300～1600℃，取出后得到精炼产品。
(3)对精炼产品进行酸浸处理，酸浸处理后清洗、干燥，得到产品。
所述废弃石墨包括光伏拉晶用废弃石墨热场。
作为优选，所述的废弃石墨灰分含量为3～8％，固定碳含量在90％以上。
作为优选，所述的废弃石墨粒度为小于0.15mm的颗粒含量为78～90％，大于0.15mm的颗粒含量为10～22％。
作为更进一步的优选方案，所述的废弃石墨粒度为小于0.15mm的颗粒含量为80～90％。
作为优选，混合物料中，废弃石墨和添加剂的质量比为50～80：50～20。如80:20、50:50、75～80:25～20、50～55:45～50等比例均适用于本发明。
作为优选，所述废弃石墨中，碳化硅的含量为2％～6.5wt％、优选为4％～5.5wt％。本发明中零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：1～15、进一步优选为1：1～10。按照理论计算作为参考，零价铁的用量废弃石墨中碳化硅的摩尔比应为3-5：1，但是由于感应炉的电磁搅拌作用，强化了反应的动力学条件，因此降低了零价铁的用量。在实际应用时，零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：5～8；其中1:5和1:8配合其他工艺参数可以显著降低产品的灰分。
所述添加剂选自铁粉、铁颗粒中的至少一种。优选为铁粉。作为进一步优选，铁粉添加剂的粒度为1～10微米。
作为优选，所述的精炼的温度为1350～1600℃、更进一步优选为1400～1600℃；保温时间为60～180min。为了进一步降低产品中的灰分含量，精炼温度为1550～1600℃。在工业上应用是，为了节约能源，可以将精炼时间控制在60～120min。
所述保护气氛选自氩气气氛、氮气气氛中的一种。
作为优选，本发明按固液比1：10～1：15将精炼产品置于酸液中；在室温～60℃、优选为45-60℃进行搅拌浸出，浸出后进行过滤，对过滤所得固体进行清洗、干燥，得到产品。在工业上应用时，酸浸的时间为60～120min即可。清洗时，一般清洗3～5次即可实现洗出液的pH为7～8。在工业上应用时，其干燥温度可以为80～90℃。时间一般为12～36小时。所述酸液选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种。作为进一步的优选，所述酸液中氢离子的浓度为1-3mol/L。
所述的高纯石墨得率在95％以上。本发明，废弃石墨经处理后；脱灰率大于等于99％。本发明所得产品中灰分小于等于0.008％，经优选后，所得产品中灰分小于等于0.003％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明工艺简便，无需通入额外的反应气体，如氟利昂，氯气等，降低经济成本，并提高生产安全性；
(2)本发明采用的添加剂为零价铁，精炼后产物当中含有硅铁合金，经过酸浸处理后得到溶液具有回收的潜质，不会直接排放造成污染。
(3)经本方法处理后的石墨产品具有优秀的片状结构，且具有较高的石墨化程度，接近商用石墨，经简单处理可直接用来做下游产品的原料。
(4)本发明采用感应炉加热，利用感应炉加热速度快，选择性加热，在提高提纯效率的同时，降低了所需能耗，降低了生产成本；
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明进一步说明
实施例1
该加铁精炼光伏拉晶用废弃石墨热场制备高纯石墨的方法，具体步骤如下：
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占82％，然后按废弃石墨和零价铁粉质量比为90％：10％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：3)；废弃石墨成分为：
Figure BDA0004195758580000041
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1350℃，保温时间为60min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：10加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为1mol/L)，并控制温度在40℃，搅拌60min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.6，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.005％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为95％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.995％。
实施例2
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占90％，然后按废弃石墨和零价铁粉质量比为80％：20％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：5)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000051
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1600℃，保温时间为60min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：10加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为1.5mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌60min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.4，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.002％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为96％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.998％。
实施例3
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占80％，然后按废弃石墨和高纯铁粉质量比为70％：30％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：6)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000052
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1600℃，保温时间为120min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为1.5mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌60min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.2，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.008％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为95％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.992％。
实施例4
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占90％，然后按废弃石墨和零价铁颗粒质量比为80％：20％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：6)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000061
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1400℃，保温时间为60min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：10加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为2mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌60min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.0，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.004％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为95.5％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.996％。
实施例5
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占86％，然后按废弃石墨和高纯铁粉质量比为50％：50％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：8)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000071
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1600℃，保温时间为120min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为3mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌120min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.002％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为96.3％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.998％。
实施例6
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占85％，然后按废弃石墨和高纯铁粉质量比为70％：30％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：7)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000072
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1500℃，保温时间为180min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为2mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌90min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.005wt％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为97.1％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.995％。
实施例7
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占85％，然后按废弃石墨和高纯铁粉质量比为70％：30％混合均匀得到混合物料，即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：6；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000081
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1350℃，保温时间为180min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌，盐酸的浓度为2.5mol/L，并控制温度在50℃，搅拌90min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到高纯石墨产品。
本实施例制备得到的高纯石墨中灰分为0.008wt％，杂质脱除率大于99％。高纯石墨得率为98.3％。所得高纯石墨中，固定碳含量约为99.992％。
对比例1
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占85％，然后按废弃石墨和氢氧化钠粉末质量比为70％：30％混合均匀得到混合物料；
Figure BDA0004195758580000082
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1500℃，保温时间为180min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为0.5mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌90min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到石墨产品。
本对比例制备得到的石墨中灰分为3.2wt％，杂质脱除率不足50％。所得石墨固定碳为96.68％，无法得到高纯石墨。
对比例2
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占85％，然后按废弃石墨和铁粉质量比为98％：2％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：15)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000091
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1600℃，保温时间为180min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为0.5mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌90min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到石墨产品。
本对比例制备得到的石墨中灰分为2.6wt％，杂质脱除率为56％。所得石墨固定碳为97.15％，无法得到高纯石墨。
对比例3
(1)首先将废弃石墨破碎至小于0.15mm的颗粒占85％，然后按废弃石墨和铁粉末质量比为80％：20％混合均匀得到混合物料(即零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：10)；废弃石墨原料成分如下表：
Figure BDA0004195758580000101
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入气氛炉中进行焙烧，保温温度为1100℃，保温时间为120min，取出后得到焙烧产品；
(3)将步骤(2)制备得到的焙烧产品放入容器中，按固液比1：15加入盐酸进行浸出处理，酸浸时进行搅拌(盐酸的浓度为1mol/L)，并控制温度在50℃，搅拌90min，对搅拌后的产品进行过滤，重复4次直到pH为7.3，得到水浸产品。
(4)将步骤(3)制备得到的酸浸产品放到温度为85℃的干燥箱中进行干燥24h，最终得到石墨产品。
本对比例制备得到的石墨中灰分为1.9wt％，杂质脱除率为68％。所得石墨固定碳为97.18％，无法得到高纯石墨。

Claims (10)

1.一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)首先将废弃石墨破碎至粒度小于0.15mm的颗粒占78～90％，然后按废弃石墨和添加剂按质量比为50～90％：50～10％混合均匀得到混合物料；所述添加剂为铁；所述废弃石墨中含有碳化硅；所述添加剂中含有零价铁；
(2)将步骤(1)制备得到的混合物料放入感应炉，在保护气氛下，进行精炼，保温温度为1300～1600℃，取出后得到精炼产品；
(3)对精炼产品进行酸浸处理，酸浸处理后清洗、干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述废弃石墨包括光伏拉晶用废弃石墨热场。
3.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：，所述的废弃石墨灰分含量为3～8％，固定碳含量在90％以上。
4.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述的废弃石墨破碎至粒度为小于0.15mm的颗粒含量为78～90％，大于0.15mm的颗粒含量为10～22％。
5.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述废弃石墨中，碳化硅的含量为2％～6.5wt％。优选为4％～5.5wt％；且零价铁的用量与废弃石墨中的碳化硅的摩尔比为1：1～15、进一步优选为1：1～10。
6.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述添加剂选自铁粉、铁颗粒中的至少一种。优选为铁粉。作为进一步优选，铁粉添加剂的粒度为1～10微米。
7.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述的精炼的温度为1350～1600℃；保温时间为60～120min。
8.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：所述保护气氛选自氩气气氛、氮气气氛中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：按固液比1：10～1：15将精炼产品置于酸液中；在室温～60℃进行搅拌浸出，浸出后进行过滤，对过滤所得固体进行清洗、干燥，得到产品。
10.根据权利要求1所述的一种加铁精炼制备高纯石墨的方法，其特征在于：，酸浸的时间为60～120min即可；清洗时，一般清洗3～5次至现洗出液的pH为7～8；
所述干燥温度为80～90℃，时间为12～36小时；所述酸液选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
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