CN116413330A - 一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，该方法采用氢氟酸、硝酸、高氯酸对样品进行消解处理，并采用逆王水提取消解后的样品，样品稀释10倍后经电感耦合等离子体质谱仪测定。为了实现对易水解元素Nb、Ta的准确测定，采用国家一级标准物质做工作曲线法和在试液中添加氢氟酸和酒石酸为抑制剂两种手段来抑制Na、Ta的水解。本法采用的是常压酸溶法，前处理时间短，一次溶矿可以实现地球化学样品中46种元素的同时测定，工作效率高，节约了试验成本。
Description
技术领域
本发明属于地质及环境分析测试技术领域，具体涉及一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法。
背景技术
地球化学是研究地壳中或地表各类岩石、矿物、矿石及各种地质体中化学元素的组成、含量、分布及时空变化的学科，地球化学样品包含岩石、土壤、水系沉积物等，检测地球化学样品中的元素含量，有利于研究元素的分布及其在自然界中的共生组合关系，发现元素在不同区域内的分布规律及区域成矿研究，能为地质调查、资源评估等研究提供基础资料，同时基于多学科的交叉性，对农业发展、工业治理、环境检测、环境保护具有重要的指导意义。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为近年来借助高科技手段发展起来的先进检测分析技术，具有操作简单，多元素同时测定，测试速度快，效率高，检测范围广，谱线干扰校正方便，方法检出限低，灵敏度好，精密度高等特点。其在地球化学样品中的多元素同时测定方法中，具有显著的优越性，已成为地球化学调查和土壤环境样品多元素分析中最重要的配套分析方法之一。
发明内容
针对以上不足，本发明的目的是提供一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，该方法可同时测定46种元素，且提高了工作效率，节约了实验成本。
本发明的技术方案如下：
一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，采用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中46种元素，采用氢氟酸、硝酸、高氯酸消解样品，采用逆王水提取并加入水解抑制剂制备成测试溶液，同时采用国家标准物质制备标准溶液曲线。
采用氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸于150～250℃条件下消解样品至白烟冒尽，采用逆王水提取样品。
氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸组成的混合酸体积比为10:5:1，逆王水为硝酸、盐酸、水的体积比为3:1:4。
所述消解样品方法为称取0.1-0.2g样品，加约1mL水润湿，加入混合酸 10mL，升温至150-180℃，控温溶解60min，继续升温至200～250℃，至混合酸蒸发完全、白烟冒尽，然后控温在150-180℃，用3-5mL逆王水保温20-30min 溶解。
经逆王水提取的试液在定容时应采用含有氢氟酸和酒石酸溶液定容。
测试溶液在上ICP-MS测试前，将测试溶液用超纯水稀释10倍。
氢氟酸和酒石酸溶液的浓度为0.05％～0.1％。
所述标准物质曲线法，选取土壤、岩石、沉积物国家一级标准物质10个，选取原则是选取的标准物质的各元素含量分布呈一定范围，覆盖样品元素含量，本方法采用GBW07104、GBW07309、GBW07311、GBW07407、GBW07103、GBW07305a、 GBW07307a、GBW07120、GBW07406、GBW07408；
将上述10个标准物质按照样品处理方法流程处理成待测溶液，以各个标准物质中元素含量为横坐标、仪器响应值为纵坐标拟合成46种元素的工作曲线，用于对未知样品的含量进行定量。
元素的工作曲线的线性大于0.995。
前处理后的试液，采用电感耦合等离子体质谱仪可以同时测得元素为Ba、 Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、In、Li、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Rb、Sb、 Nb、Ta、U、Th、Tl、Ti、V、W、Zn、Fe、K、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y。
本发明的有益效果在于：
通过本法测定各元素方法的准确度、精密度和检出限均满足《地质矿产实验室测试质量规范》(DZ/T 0130.5-2006)的要求。其中准确度要求：元素含量在三倍检出限以内△lgC≤0.1，三倍检出限以上△lgC≤0.05，大于1％△lgC ≤0.04。精密度三倍检出限以内RSD％≤14，三倍检出限以上RSD％≤10，大于 1％RSD％≤8。
由于地球化学样品的范围包含土壤样品，且本法检出限低于《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)Ⅰ类筛选值的十分之一，经本法的测试结果可以用于评价土壤重金属污染状况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，采用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中46种元素，通过优选实验，采用氢氟酸、硝酸、高氯酸消解样品，采用逆王水提取并加入水解抑制剂制备成测试溶液，同时采用国家标准物质制备标准溶液曲线。
采用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中46种元素的方法，样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸于(150～250)℃条件下消解样品至白烟冒尽，采用逆王水提取样品。
经过方法优选实验，氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸组成的混合酸体积比为10:5:1，逆王水为硝酸、盐酸、水的体积比为3:1:4。
经过方法优选实验得出，称取(0.1-0.2)g样品，加约1mL水润湿，加入混合酸10mL，升温至(150-180)℃，控温溶解60min，继续升温至(200～250)℃，至混合酸蒸发完全、白烟冒尽，然后控温在(150-180)℃，用(3-5)mL逆王水保温(20-30)min溶解。
经过方法优选实验得出，逆王水提取后的试液在定容时应采用含有氢氟酸和酒石酸溶液定容。
经过方法优选实验得出，制备的测试溶液在上ICP-MS测试前，需要将测试溶液用超纯水稀释10倍。
经过方法优选实验得出，氢氟酸和酒石酸溶液的浓度为0.05％～0.1％。
经过方法优选实验得出，在制备标准曲线时，采用若干个国家一级标准物质经与未知样品同样的前处理方法制备成测试溶液，以若干个国家一级标准物质中同一元素的不同含量为横坐标，以电感耦合等离子体质谱仪的信号强度为纵坐标，拟合成46种元素的工作曲线。
经过方法优选实验得出，前处理后的试液，采用电感耦合等离子体质谱仪可以同时测得元素为Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、In、Li、Mn、 Mo、Ni、P、Pb、Rb、Sb、Nb、Ta、U、Th、Tl、Ti、V、W、Zn、Fe、K、La、Ce、 Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y。
样品前处理处理：称取0.1000g(精确至0.1mg)样品于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用1mL超纯水润湿样品，加入5mL硝酸于电热板150℃加热至近干，重复一次。加入10mL氢氟酸飞硅，蒸至溶液近干后，加入1mL高氯酸和1mL硫酸，同时提高电热板温度至250℃，溶液蒸发至白烟冒尽。降低平板炉温度至150℃，向坩埚内加入5mL(1+1)逆王水，一滴(约0.05mL)双氧水使样品熔块复溶30min，取下冷却至室温。用0.05％氢氟酸和0.05％酒石酸溶液将试液转移定容至25mL 比色管中。将定容后的溶液用1％硝酸稀释10倍上机测定。同时做全程序空白。
标准曲线的制备：根据权利1所述采用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于，标准物质曲线法，即：选取土壤、岩石、沉积物国家一级标准物质10个，选取原则是选取的标准物质各元素含量分布呈一定范围，基本覆盖一般地球化学样品含量，推荐GBW07104、 GBW07309、GBW07311、GBW07407、GBW07103、GBW07305a、GBW07307a、GBW07120、 GBW07406、GBW07408。将上述10个标准物质按照上述样品处理方法一样的流程处理成待测溶液，以各个标准物质中元素含量为横坐标、仪器响应值为纵坐标拟合成46种元素的工作曲线，用于对未知样品的含量进行定量。在拟合过程中，个别元素的某个点可能会出现偏移的情况，可根据实际情况舍去，但至少要保留5个点以上。
由于采用国家一级标准物质(土壤、岩石、水系沉积物)做曲线，各元素的可能存在回收不完全的情况，在不影响测定的情况下，个别元素的工作曲线的线性可以不必要求大于0.999，但要大于0.995，例如：Cr、Ga、Ge、In、P、Sb、Nb、Ta、Tl等。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指至少两个。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
本发明公开实施例中，只涉及到与本公开实施例涉及到的方法，其他方法可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，采用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中46种元素，其特征在于，采用氢氟酸、硝酸、高氯酸消解样品，采用逆王水提取并加入水解抑制剂制备成测试溶液，同时采用国家标准物质制备标准溶液曲线。
2.如权利要求1所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：采用氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸于150～250℃条件下消解样品至白烟冒尽，采用逆王水提取样品。
3.如权利要求2所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：氢氟酸、硝酸、高氯酸组成的混合酸组成的混合酸体积比为10:5:1，逆王水为硝酸、盐酸、水的体积比为3:1:4。
4.如权利2所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：所述消解样品方法为称取0.1-0.2g样品，加约1mL水润湿，加入混合酸10mL，升温至150-180℃，控温溶解60min，继续升温至200～250℃，至混合酸蒸发完全、白烟冒尽，然后控温在150-180℃，用3-5mL逆王水保温20-30min溶解。
5.如权利1所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：经逆王水提取的试液在定容时应采用含有氢氟酸和酒石酸溶液定容。
6.根据权利1所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：测试溶液在上ICP-MS测试前，将测试溶液用超纯水稀释10倍。
7.根据权利5所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：氢氟酸和酒石酸溶液的浓度为0.05％～0.1％。
8.如权利1所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：所述标准物质曲线法，选取土壤、岩石、沉积物国家一级标准物质10个，选取原则是选取的标准物质的各元素含量分布呈一定范围，覆盖样品元素含量，本方法采用GBW07104、GBW07309、GBW07311、GBW07407、GBW07103、GBW07305a、GBW07307a、GBW07120、GBW07406、GBW07408；
将上述10个标准物质按照样品处理方法流程处理成待测溶液，以各个标准物质中元素含量为横坐标、仪器响应值为纵坐标拟合成46种元素的工作曲线，用于对未知样品的含量进行定量。
9.如权利8所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：元素的工作曲线的线性大于0.995。
10.如权利要求1-7所述的一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法，其特征在于：前处理后的试液，采用电感耦合等离子体质谱仪可以同时测得元素为Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、In、Li、Mn、Mo、Ni、P、Pb、Rb、Sb、Nb、Ta、U、Th、Tl、Ti、V、W、Zn、Fe、K、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y。
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| CN202111669476.0A CN116413330A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法 |
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Family Applications (1)
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| CN202111669476.0A Pending CN116413330A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种同时测定地球化学样品中46种元素的方法 |
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2021
- 2021-12-31 CN CN202111669476.0A patent/CN116413330A/zh active Pending
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