CN116413229A - 一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学分析检测技术领域，具体公开了一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，包括以下步骤：步骤1：标准曲线绘制；步骤2：氨水样品前处理；步骤3：仪器测定；步骤4：计算检测结果。本发明采用分光光度法实现工业回收氨水中微量钙离子的检测，氨水中微量钙离子的检测方法下限可达到0.4μg/mL。
Description
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法。
背景技术
在核燃料组件生产化工转化过程中，化工生产线使用的氨水部分是通过生产系统回收获得的，在脱氟蒸氨过程中，通过蒸馏将氨水回收使用。由于在固氟过程中使用石灰乳，导致部分钙离子进入回收氨水中。而回收氨水中钙含量过高，将会带入后期的产品中，使得化工终产品的钙含量超过技术条件要求的限值，并且钙元素属于非挥发性元素，在后期的芯块烧结中无法除去。因此，在生产前期，需要对氨水中的钙含量加以控制。
国内关于物料中钙含量的检测一般是根据不同含量采取不同的检测方法。对于常量钙一般采用EDTA络合滴定法，微量钙普遍采用原子吸收光谱仪，但对于工业氨水中的微量钙检测还没有高效可行的方法。
为满足化工工艺生产的连续运转，亟需建立快速准确的控制分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，实现氨水中钙含量的在线监测。
本发明的技术方案如下：
一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：标准曲线绘制
用去离子水稀释钙标准储备液，制备10μg/mL钙标准溶液；
量取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的钙标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，用水稀释至目视一半体积的位置；
向六个容量瓶中分别依次加入三乙醇胺溶液、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液，再次摇匀，加水稀释到刻度；
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，测量其吸光度；
以钙含量为横坐标，扣除试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤2：氨水样品前处理
准确移取定量氨水样品于烧杯中，加热蒸干，再加入硝酸溶解残渣后蒸干，取下稍冷后转移至50mL容量瓶中，依次加入与步骤1等量的三乙醇胺溶液、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入与步骤1等量的偶氮氯膦Ⅰ溶液，定容，待测；
随样品做空白实验；
步骤3：仪器测定
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，测量氨水样品吸光度和空白实验吸光度；
扣除空白实验的吸光度后，在标准曲线上查得钙量；
步骤4：计算检测结果
式中：W(Ca)—回收氨水中的Ca含量，μg/mL；
m1—自标准曲线上查得的钙含量数值，μg；
V—移取样品的体积，mL。
步骤1和步骤2中的三乙醇胺溶液用于掩蔽Fe3+、Al3+，其中三乙醇胺和水的体积比为1：3。
步骤1中，加入1～2mL三乙醇胺溶液。
步骤1和步骤2中的偶氮氯膦Ⅰ溶液的质量分数为0.2～0.4％，用于溶液显色。
步骤1中，加入8～10mL偶氮氯膦Ⅰ溶液。
步骤1和步骤2中的邻菲啰啉溶液的质量分数为0.1～0.3％，用于掩蔽Fe2+。
步骤1中，加入1～2mL邻菲啰啉溶液。
步骤1和步骤2中的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液用于调节溶液的酸碱度，保持在pH＝10～11。
步骤1中，加入5～8mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液。
步骤3中，在570～576nm之间选择一个波长测量氨水样品吸光度和空白实验吸光度。
本发明的显著效果在于：
(1)本发明采用分光光度法实现工业回收氨水中微量钙离子的检测，氨水中微量钙离子的检测方法下限可达到0.4μg/mL。
(2)本发明检测方法灵敏度高、检测精度高，操作简便，可及时发现钙含量满足回收条件的氨水，能够大幅提高回收氨水的利用率，节约生产成本。
(3)本发明采用偶氮氯膦Ⅰ溶液作为显色剂，能够实时显色，实现在线快速检测。
附图说明
图1为检测流程图；
图2为钙标准曲线示意图；
图3为实施例1钙标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：标准曲线绘制
用去离子水稀释钙标准储备液，制备10μg/mL钙标准溶液；量取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的钙标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，用水稀释至目视25mL左右；
向六个容量瓶中分别依次加入1～2mL三乙醇胺溶液、1～2mL邻菲啰啉溶液、5～8mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀；再分别加入8～10mL偶氮氯膦Ⅰ溶液，使容量瓶中溶液呈现红棕色，摇匀；最后加水稀释到刻度，摇匀后立即比色，不需等时；
所述三乙醇胺溶液的作用是掩蔽Fe3+、Al3+；邻菲啰啉溶液的作用是掩蔽Fe2+；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的作用是调节溶液的酸碱度，保持在pH＝10～11；
在分光光度计上，用1cm比色皿以水为参比液，测量其吸光度；
如图2所示，以钙含量为横坐标，扣除试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤2：氨水样品前处理
准确移取定量氨水样品于石英烧杯中，加热蒸干，再加入3～5mL硝酸溶解残渣后蒸干，取下稍冷后转移至50mL容量瓶中，依次加入与步骤1等量的三乙醇胺溶液、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入与步骤1等量的偶氮氯膦Ⅰ溶液，定容，待测；
随样品做空白实验；
步骤3：仪器测定
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，在570～576nm之间选择一个波长测量氨水样品吸光度和空白实验吸光度；
在扣除空白实验的吸光度后，在标准曲线上查得钙量；
步骤4：计算检测结果
式中：W(Ca)—回收氨水中的Ca含量，μg/mL；
m1—自标准曲线上查得的钙含量数值，μg；
V—移取样品的体积，mL；
步骤1和步骤2中的三乙醇胺溶液，其中三乙醇胺和水的体积比为1：3；
邻菲啰啉溶液的质量分数为0.1～0.3％乙醇溶液；
偶氮氯膦Ⅰ溶液的质量分数为0.2～0.4％水溶液。
实施例
一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：标准曲线绘制
量取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL的10μg/mL钙标准溶液，分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至25mL左右；
依次加入1mL三乙醇胺，1mL邻菲啰啉溶液，5～8mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入10mL偶氮氯膦Ⅰ溶液，摇匀，加水稀释到刻度；
在分光光度计上，用1cm比色皿以水为参比液，测量其吸光度；
以钙含量为横坐标，扣除试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，如图3所示；
所述硼砂-氢氧化钠缓冲溶液的制备方式：称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶液并稀释至500mL，pH＝10～11。
步骤2：氨水样品前处理
准确移取25mL氨水样品于石英烧杯中，在电热板上加热除氨并蒸干，再加入5mL硝酸水溶液(1+4)溶解残渣并蒸干，取下稍冷，加入20mL去离子水煮沸后冷却到室温，转移至50mL容量瓶中，依次加入与步骤1等量的三乙醇胺、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入与步骤1等量的偶氮氯膦Ⅰ溶液，用水稀释至刻度(50mL)，待测；
随样品做空白实验。
步骤3：仪器测定
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，于574nm处测量吸光度；其中空白实验吸光度A0＝0.964，样品吸光度A1＝1.033；
在扣除空白试验的吸光度后得到吸光度A＝0.069，在标准曲线上查得钙量m1＝8.3μg。
步骤4：计算检测结果
Claims (10)
1.一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：标准曲线绘制
用去离子水稀释钙标准储备液，制备10μg/mL钙标准溶液；
量取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的钙标准溶液，分别置于六个50mL容量瓶中，用水稀释至目视一半体积的位置；
向六个容量瓶中分别依次加入三乙醇胺溶液、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液，再次摇匀，加水稀释到刻度；
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，测量其吸光度；
以钙含量为横坐标，扣除试剂空白吸光度后的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
步骤2：氨水样品前处理
准确移取定量氨水样品于烧杯中，加热蒸干，再加入硝酸溶解残渣后蒸干，取下稍冷后转移至50mL容量瓶中，依次加入与步骤1等量的三乙醇胺溶液、邻菲啰啉溶液、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀后，加入与步骤1等量的偶氮氯膦Ⅰ溶液，定容，待测；
随样品做空白实验；
步骤3：仪器测定
在分光光度计上，用比色皿以水为参比液，测量氨水样品吸光度和空白实验吸光度；
扣除空白实验的吸光度后，在标准曲线上查得钙量；
步骤4：计算检测结果
式中：W(Ca)—回收氨水中的Ca含量，μg/mL；
m1—自标准曲线上查得的钙含量数值，μg；
V—移取样品的体积，mL。
2.如权利要求1所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1和步骤2中的三乙醇胺溶液用于掩蔽Fe3+、Al3+，其中三乙醇胺和水的体积比为1：3。
3.如权利要求2所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1中，加入1～2mL三乙醇胺溶液。
4.如权利要求1所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1和步骤2中的偶氮氯膦Ⅰ溶液的质量分数为0.2～0.4％，用于溶液显色。
5.如权利要求4所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1中，加入8～10mL偶氮氯膦Ⅰ溶液。
6.如权利要求1所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1和步骤2中的邻菲啰啉溶液的质量分数为0.1～0.3％，用于掩蔽Fe2+。
7.如权利要求6所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1中，加入1～2mL邻菲啰啉溶液。
8.如权利要求1所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1和步骤2中的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液用于调节溶液的酸碱度，保持在pH＝10～11。
9.如权利要求8所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤1中，加入5～8mL硼砂-氢氧化钠缓冲溶液。
10.如权利要求1所述的一种工业回收氨水中微量钙离子的检测方法，其特征在于：步骤3中，在570～576nm之间选择一个波长测量氨水样品吸光度和空白实验吸光度。
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