CN116411212A - 一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法 - Google Patents

一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属材料相变领域，公开了一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，先通过真空电弧熔炼炉制备高纯中熵VCoNi块体材料；随后通过大塑性变形(冷轧)与热处理对其进行组织均匀化处理；接着通过激光惰性气体冷凝和超高压制备块体材料；最后通过退火工艺使得材料发生有序无序转变，实现强度的显著提升。传统强化手段往往需要繁琐的工艺，需要巨大的时间与资金的投入，而且强化幅度有限。本发明提供的强化手段不仅操作简单，而且能够节约时间和资金投入成本；涉及的有序无序转变具有较强的可推广性，可以据此设计在一定条件下能够发生有序无序相变的材料，进而可大幅度地提升材料的力学性能。

Description

一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服 强度的方法
技术领域
本发明涉及金属材料相变领域，具体为一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展与科学技术的不断进步，各类工程结构材料的服役条件越来越苛刻，传统的金属结构材料已经逐渐难以满足社会发展的需求，研发高性能的新型合金是当前科研工作的重中之重。近年来，中高熵合金由于其具备诸多优异的物化性能，逐渐成为一类极具广阔市场应用前景的新型工程结构材料，成为当下研究的热点。VCoNi中熵合金由于其具备较大的晶格畸变效应与Hall-Petch系数，因此具备优异的力学性能：平均晶粒尺寸为1μm时屈服强度高达近1GPa。为此，如何通过合理科学的组织调控有效提高其力学性能，是推动这类材料未来发展应用的关键。
理论研究表明，提高金属结构材料强度主要有四类方法：细晶强化、固溶强化、第二相强化以及加工硬化。这四类强化的本质均是在材料基体内部形成应力场，进而阻碍位错运动，最终实现强度的提升。然而这四类方法对材料强度的提升有限，并不能显著提高金属结构材料的强度，进而不能显著提升其服役性能。
经检索公告日为2022年8月16日，公布号为CN 112547798 B的中国专利文件公开了一种通过累积叠轧制备高强异构高熵合金的方法。该方法通过累积叠轧与热处理工艺相结合的方法成功制备了同时具备两种晶粒尺寸的高熵合金，由于背应力强化效应，该合金具备良好的强塑性匹配，但其报道的屈服强度的最高值仍低于2000MPa，与直接铸造的母材相比并没有显著提升。
经检索公布日为2022年10月14日，公布号为CN 115141989 A的中国专利文件公开了一种提高激光选区熔化AlSi10Mg合金强度的方法。该发明通过调控热处理工艺使得基体组织中析出弥散的G.P.区或β″(Mg2Si)强化相，弥散的析出相能够对位错产生强烈的钉扎作用，进而能够显著提高该材料的强度。通过该方法，该材料的屈服强度提高的最大值为26.1％，该屈服强度仍然处于其他工艺可达到的范围，并没有获得显著提升。
经检索公告日为2022年7月12日，公布号为CN 112662931 B的中国专利文件公开了一种同时提高奥氏体钢强度和塑性的方法及其产品。该发明专利通过大塑性变形与热处理调控基内部的孪晶、位错、析出相和晶粒尺寸等参数实现了强度的提升，但其强度提升的幅度均未超过30％，且其屈服强度的绝对值尚未达到1GPa，对该类材料的工程应用发展的推动作用有限。
经检索公布日为2022年11月11日，公布号为CN 115323241 A的中国专利文件公开了一种纳米难熔高熵合金TiZrHfNb的制备方法。该方法成功通过惰性气体冷凝与超高压相结合的方法制备出组织均匀、热稳定性良好的纳米晶材料。该方法不仅为制备金属纳米晶材料提供了新思路，其纳米级别的晶粒尺寸(小于20nm)也为后续其性能的调控提供了巨大的空间。
综上所述，目前主流的强化手段虽然能够在一定程度上能够有效提高金属结构材料的强度，但是其提高的幅度有限并且其制备工艺复杂，能耗较高。鉴于纳米结构处于高能状态易于发生相变的特质，如能够制备晶粒尺寸足够小的金属纳米晶材料，从而合理调控其微观组织，使得材料的整个基体发生有序无序转变，进而在此基础上大幅度提高其屈服强度，这将对金属结构材料强化理论的发展以及其未来的潜在应用产生巨大的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，解决了背景技术中所提出目前主流的强化手段虽然能够在一定程度上能够有效提高金属结构材料的强度，但是其提高的幅度有限并且其制备工艺复杂，能耗较高。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，包括以下制备步骤：
S1：VCoNi合金中化学元素按以下配比：V:Co:Ni＝1:1:1；且熔炼母材单质元素的纯度≥99.95％，对原材料表面打磨清洁处理，以去除表面可能存在的氧化现象，随后在天平中进行称量；
S2：鉴于V元素的熔点明显高于其余元素，为确保S1制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在最上方；
S3：对上述制备的块体合金进行均质化处理，处理温度在1100℃-1200℃，处理时间为10-12h，随后对其进行大变形冷轧；
S4：采用惰性气体冷凝法沉积粉体材料并通过原位超高压将其制备成块体材料，具体流程如下：实验前，对整个惰性气体冷凝腔室进行精细清理从而避免潜在杂质污染源，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上；
S5：再分别通过机械泵与分子泵将腔体抽至超高真空状态，随后向腔体内部缓慢冲入高纯氦气，之后向冷阱内冲入液氮；再设定好激光的初始位置并调整其角度使得光路垂直于靶材，同时设定好激光器与样品之间的距离；
S6：再确定好激光器功率进行短暂测试实验，确保激光与块体材料相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集；
S7：再收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，随后将样品在无氧环境下原位转移至高压压腔室中，使用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备高纯块体纳米晶材料。
S8：将上述工艺制备的材料进行保温退火实验使其发生有序无序转变，随后表征其微观组织与性能。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S1中在真空电弧熔炼炉中熔炼块体试样。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S2最终轧制量控在50％-80％。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S2中为确保制备的材料中元素分布均匀，期间反复熔炼六次。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S2中在真空环境下，1000-1200℃退火3-6h，以获得微观组织均匀的块体材料。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S5中真空数值为<10-6Pa。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S6中在确保不存在问题后开始制粉实验，通过预留的观察窗口实时观察制粉进程，适时小心地用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S7中采用500-800MPa的压力对其进行预压成型。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S8中的保温温度为600℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
a.传统的强化方法对于金属结构材料强度的提升有限，并且对于基础强度本来就很高的材料，其强化作用几乎可以忽略不计。本发明通过控制退火温度使得金属纳米晶材料基体发生有序无序转变，使得VCoNi中熵合金的屈服强度从3.4GPa提高至5.7GPa，提升了近2.3GPa，提升幅度高达67.6％。对于基础强度较高的材料，该发明的提升幅度显著高于目前报道的金属结构材料的强化手段。
b.传统的强化手段往往需要繁琐的工艺，需要巨大的时间与资金的投入，而且强化幅度有限。本发明提供的强话手段不仅操作简单，而且能够节约时间和资金投入成本。
c.该发明中涉及的有序无序转变具有较强的可推广性，可以据此设计在一定条件下能够发生有序无序相变的材料，进而可大幅度地提升材料的力学性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是惰性气体冷凝装置示意图。
图2是制备态纳米晶VCoNi中熵合金TEM表征结果及晶粒尺寸分布图：(a)明场像；(b)暗场像；(c)SAED衍射图谱；(d)晶粒尺寸分布图。
图3是制备态和600℃退火态的压缩真应力应变曲线。
图4是原位同步辐射X射线衍射图谱。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，包括以下制备步骤：
S1：VCoNi合金中化学元素按以下配比：V:Co:Ni＝1:1:1；且熔炼母材单质元素的纯度≥99.95％，对原材料表面打磨清洁处理，以去除表面可能存在的氧化现象，随后在天平中进行称量，在真空电弧熔炼炉中熔炼块体试样；
S2：鉴于V元素的熔点明显高于其余元素，为确保S1制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在最上方，最终轧制量控在50％-80％，其后在真空环境下，1000-1200℃保温退火3-6h，最终获得微观组织均匀的块体材料；
S3：对上述制备的块体合金进行均质化处理，处理温度在1100℃-1200℃，处理时间为10-12h，随后对其进行大变形冷轧，为确保制备的材料中元素分布均匀，期间反复熔炼六次；
S4：采用惰性气体冷凝法沉积粉体材料并通过原位超高压将其制备成块体材料，具体流程如下：实验前，对整个惰性气体冷凝腔室进行精细清理从而避免潜在杂质污染源，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上；
S5：再分别通过机械泵与分子泵将腔体抽至超高真空状态，真空数值为<10-6Pa，随后向腔体内部缓慢冲入高纯氦气，之后向冷阱内冲入液氮；再设定好激光的初始位置并调整其角度使得光路垂直于靶材，同时设定好激光器与样品之间的距离；
S6：再确定好激光器功率进行短暂测试实验，在确保不存在问题后开始制粉实验，通过预留的观察窗口实时观察制粉进程，适时小心地用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中，确保激光与块体材料相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集；
S7：再收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，随后将样品在无氧环境下原位转移至高压压腔室中，通过500-800MPa的压力对其进行预压成型，使用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备高纯块体纳米晶材料。
S8：将上述工艺制备的材料进行保温600℃中进行退火实验使其发生有序无序转变，随后表征其微观组织与性能。
实验例：
请参阅图1-4，本发明主要可分为四步主要流程，分别为：VCoNi中熵合金靶材的熔炼、靶材的组织均匀化、纳米颗粒的沉积与退火过程中的有序无序转变。具体实验流程如下：
首先依据原子配比计算并称量VCoNi中熵合金各元素所需的质量，控制母材元素的纯度大于99.95％，将原材料表面进行打磨抛光处理以去除表面可能存在的氧化污染层，随后对其进行酒精超声清洗，随后进行高精度称量(称量精度控制在5×10-4g以内)；
再对电弧熔炼炉腔体进行全方面清洁清洗，随后对腔体进行抽真空操作，待腔体内真空度达到1.5×10-3Pa时向腔体内反冲高纯氩气至500Pa左右，随后再对其进行抽真空处理，如此重复三次；
再将第一步准备高纯原材料放入真空电弧熔炼炉中(鉴于V元素熔点远高于其余两种元素，为确保熔炼组织的均匀性，将V元素放在其余两者上方)，熔炼前先在腔体中反复熔炼纯Ti三次，以去除可能残留在腔体中的氧元素，随后进行VCoNi靶材熔炼试验，为确保熔炼的均匀性，该熔炼过程反复熔炼6次，之后通过真空吸铸制成6×20×18mm3的块体材料；
再对上述制备的材料进行均质化处理(1100℃真空环境下保温10h)，随后对该样品进行大变形冷轧实验(每次下压量5％，最终轧制量控制在60％)，随后对该材料进行1000℃，3h真空环境下再结晶处理，确保获得组织均匀的靶材；
再对整个惰性气体冷凝腔室进行清理从而避免杂质元素污染试样，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上，通过机械泵和分子泵将惰性气体冷凝腔体抽至超高真空状态(<10-6Pa)，随后向腔体内部冲入高纯氦气并向冷阱内冲入液氮(如图1所示)；
再设定好激光的初始位置并调整其角度使得光路垂直于靶材，同时设置激光器与样品之间的距离为75cm，设定激光器功率为100W，确保单脉冲能量超过100μJ，脉冲频率为500kHz，脉冲宽度小于15ps后，进行短暂测试实验，确保激光与靶材相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集；
再确保成功制粉之后开始沉积实验，通过事先预留的观察窗口观察制粉进程，适时用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中；
再待收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，采用500MPa的压力对其进行预压成型，随后将样品放置于下压头上并将其在原位转移至高压腔室中，采用5GPa的压力施压3min，最终成功制备直径10mm、厚度0.3mm块体纳米晶材料。
再对上述制备的块体纳米晶材料分别进行600℃的保温一小时的退火实验，使其发生有序无序转变，随后通过聚焦离子束对制备态和退火态进行TEM制样和直径约为2μm的小柱子制备实验。表征结果如图2所示。
再用过纳米压痕(应变速率10-2s-1)表征其力学性能，制备态屈服强度高达3.4GPa，600℃的屈服强度高达5.7GPa，如图3所示。
通过北京同步辐射装置(3W1，波长0.0206468nm，高温装置Linkam TS1200)进行进一步验证实验：将步骤8制备的块体纳米晶放在高温装置中进行变温XRD实验(如图4所示)，升温速率20K/min，对主峰峰位分析可知，在500℃左右基体材料发生了晶格常数变小的有序无序转变。
需要说明的是，本发明为一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，各个件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。
工作原理：首先根据元素配比计算各元素所需的质量，对原材料表面打磨清洁处理，以去除表面可能存在的氧化现象，随后在天平中进行称量，之后在真空电弧熔炼炉中熔炼块体试样(鉴于V元素的熔点明显高于其余元素，为确保制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在最上方)，确保制备的材料中元素分布均匀，熔炼过程反复熔炼六次。其次，对上述制备的块体合金进行均质化处理(1100℃-1200℃，10-12h)，随后对其进行大变形冷轧，最终轧制量控在50％-80％，其后在真空环境下，1000-1200℃保温退火3-6h，最终获得微观组织均匀的块体材料。然后采用惰性气体冷凝法沉积粉体材料并通过原位超高压将其制备成块体材料，具体流程如下：①实验前，对整个惰性气体冷凝腔室进行精细清理从而避免潜在杂质污染源，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上；②分别通过机械泵与分子泵将腔体抽至超高真空状态(<10-6Pa)，随后向腔体内部缓慢冲入高纯氦气，之后向冷阱内冲入液氮；③设定好激光的初始位置并调整其角度使得光路垂直于靶材，同时设定好激光器与样品之间的距离；④确定好激光器功率进行短暂测试实验，确保激光与块体材料相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集；⑤确保不存在问题后开始制粉实验，通过预留的观察窗口实时观察制粉进程，适时小心地用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中；⑥收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，采用500-800MPa的压力对其进行预压成型，随后将样品在无氧环境下原位转移至高压压腔室中，使用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备高纯块体纳米晶材料。最后将上述工艺制备的材料进行600℃的保温退火实验使其发生有序无序转变，随后表征其微观组织与性能。

Claims (9)

1.一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1：VCoNi合金中化学元素按以下配比：V:Co:Ni＝1:1:1；且熔炼母材单质元素的纯度≥99.95％，对原材料表面打磨清洁处理，以去除表面可能存在的氧化现象，随后在天平中进行称量；
S2：鉴于V元素的熔点明显高于其余元素，为确保S1制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在最上方；
S3：对上述制备的块体合金进行均质化处理，处理温度在1100℃-1200℃，处理时间为10-12h，随后对其进行大变形冷轧；
S4：采用惰性气体冷凝法沉积粉体材料并通过原位超高压将其制备成块体材料，具体流程如下：实验前，对整个惰性气体冷凝腔室进行精细清理从而避免潜在杂质污染源，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上；
S5：再分别通过机械泵与分子泵将腔体抽至超高真空状态，随后向腔体内部缓慢冲入高纯氦气，之后向冷阱内冲入液氮；再设定好激光的初始位置并调整其角度使得光路垂直于靶材，同时设定好激光器与样品之间的距离；
S6：再确定好激光器功率进行短暂测试实验，确保激光与块体材料相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集；
S7：再收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，随后将样品在无氧环境下原位转移至高压压腔室中，使用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备高纯块体纳米晶材料。
S8：将上述工艺制备的材料进行保温退火实验使其发生有序无序转变，随后表征其微观组织与性能。
2.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S1中在真空电弧熔炼炉中熔炼块体试样。
3.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S2最终轧制量控在50％-80％，其后在真空环境下进行再结晶处理。
4.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S2中为确保制备的材料中元素分布均匀，期间反复熔炼六次。
5.根据权利要求3所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S2中在真空环境下，1000-1200℃退火3-6h，以获得微观组织均匀的块体材料。
6.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S5中真空数值为<10-6Pa。
7.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S6中在确保不存在问题后开始制粉实验，通过预留的观察窗口实时观察制粉进程，适时小心地用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中。
8.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S7中采用500-800MPa的压力对其进行预压成型。
9.根据权利要求1所述的一种通过有序无序相变显著提高纳米晶VCoNi中熵合金屈服强度的方法，其特征在于：所述S8中的保温温度为600℃。
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