CN116410802A - 一种从高碱煤中脱除碱金属元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从高碱煤中脱除碱金属元素的方法，其包括以下步骤：1)将高碱煤经粗碎破碎后，获得粗碎颗粒；2)将粗碎颗粒与溶胀剂、促进剂混合搅拌后获得溶胀浆液；3)将溶胀浆液与水、助磨剂混合后进行研磨后，制得研磨浆料；4)将研磨浆料进行固液分离，得到低碱煤及废液。5)将废液通入太阳能蒸发池中，制得碱金属盐、循环液。本发明可以实现深度脱碱的效果，通过本发明工艺脱碱后，可制得符合MT/T1074‑2008中所规定的碱金属含量低于0.5％的煤。
Description
技术领域
本发明属于煤炭预处理领域，具体涉及一种从高碱煤中脱除碱金属元素的方法。
背景技术
高碱煤为煤中碱金属含量(Na与钾在在煤灰中的占比)高于2％的煤种。其广泛分布于世界各地，例如美国蒙大拿、澳大利亚维多利亚、中国新疆准东、中国新疆哈密、中国内蒙古鄂尔多斯等地。就中国而言，仅淮东煤田(预测储量3900亿吨)及哈密煤田(预测储量5708亿吨)，就占中国预测煤炭储量的17.7％，且埋藏深度浅、开采价值高、低硫低灰、丝质体含量高，是极具开发价值的优质煤化工原料及火力发电燃料。然而由于其碱金属含量较高，在其利用过程中，将引起设备向火侧问题，进而影响设备的安全稳定运行及全厂经济性。因此，如何脱出煤中碱金属是高碱煤利用的关键技术。
然而目前通过掺入低碱煤或具备碱金属捕获效果的矿物质，可有效的减缓高碱煤燃用过程中向火侧问题，但低碱煤在当地储量低且价格远高于高碱煤，而矿物质不具备热值，进而提升了高碱煤的利用成本。而通过高温加压或高温搅拌等方法进行燃前脱碱，对设备要求较高，含水量大，不适合在新疆等缺水地区推广。
中国专利CN 106090976 A(中国神华能源股份有限公司，2018年授权)公开了高钠煤的预处理系统，将高钠煤进行热水洗脱钠处理，进行干燥后制粉。
中国专利CN 105238488 A(华中科技大学，2018年授权)公开了一种煤的脱碱方法，将二氧化碳通入以水溶性有机溶剂的水溶液作为洗脱液，与煤混合后，通过与二氧化碳、水、水溶性有机溶剂协同作用，可在较短的时间内，有效脱出煤中的碱金属化合物和有机类碱金属化合物，脱碱效果接近酸洗脱碱效果，该申请主要涉及到使用水洗脱碱法，还需要使用二氧化碳，不利于实际实施。
因此，需因地制宜的制定脱出高碱煤中的碱金属工艺。
为了解决以上问题，提出本发明。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种高碱煤的脱碱技术，可解决现有技术中存在的技术问题。
本发明主要是通过三个步骤，深度脱除高碱煤中的碱金属元素。具体为：
首先通过溶胀剂对高碱煤进行溶胀，破坏高碱煤的交联结构，使高碱煤结构中的小分子被浸出，且使得侧链弱键基团断裂，促进高碱煤中有机碱的脱除。另一方面，经溶胀后，高碱煤颗粒变得疏松，大孔结构增加，有利于溶剂在颗粒中扩散，促进可溶性碱及有机碱的脱除。
其次，本发明在通过溶胀后超细研磨的方式，缩小高碱煤颗粒尺寸，促进颗粒与溶剂接触，破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除，增加碱金属脱除效率。
最后，太阳能将废液进行蒸发后，收集碱金属盐，及使得液体资源循环利用。
优选地，在太阳能蒸发前，还具有电脱碱步骤，具体为，将研磨浆料通入电脱碱装置中，在一定的电压下制得低碱浆液，然后对低碱浆液进行固液分离。进一步脱除碱金属元素。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种从高碱煤中脱除碱金属元素的方法，其包括以下步骤：
1)将高碱煤经粗碎破碎后，进行筛分获得具备一定粒径的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤；
2)将粗碎颗粒与溶胀剂按一定质量比例混合、搅拌一定时间后，获得溶胀浆液；
3)将溶胀浆液与水、助磨剂按一定质量比例混合后进行研磨一定的时间后，制得研磨浆料；
4)将研磨浆料进行固液分离，得到低碱煤及废液。
5)将废液通入太阳能蒸发池中，将废液蒸发，蒸发过程中收集蒸汽并冷凝，制得碱金属盐、循环液。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中还具有电脱碱步骤，具体为，将研磨浆料通入电脱碱装置中，在一定的电压下制得低碱浆液，然后对低碱浆液进行固液分离。
优选地，所述的一定的电压为：1～30V。
优选地，步骤(1)中所述的一定粒径为20～300um。
优选地，步骤(2)中所述的溶胀剂为：水、甲醇、乙醇、丙醛或乙醚中的一种或多种；所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂＝100:0～3000；所述的一定的搅拌时间为30秒～7天。
优选地，步骤(2)中还包括促进剂，即将粗碎颗粒与溶胀剂、促进剂按一定质量比例混合，所述的促进剂为双氧水、正己烷、尿素、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或离子液体中的一种或多种；所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂：促进剂＝100:0～3000：0～100。
优选地，步骤(5)中经蒸发后得到的循环液可以作为下一次流程的循环溶胀液在步骤(3)中使用，步骤(5)中经蒸发后得到的循环水，而水可以作为溶胀液，即，步骤(2)中，将粗碎颗粒与溶胀剂、循环溶胀液按一定质量比例混合，其中所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂：循环溶胀液＝100:0～3000：0～3000。
其中针对步骤(2)更优选地方案中，促进剂和循环溶胀剂均存在，即，步骤(2)中将粗碎颗粒与溶胀剂、促进剂、循环溶胀液按一定比例混合、搅拌一定时间后，获得溶胀浆液。所述的一定比例为：粗碎颗粒：溶胀剂：促进剂：循环溶胀液＝100:0～3000：0～100：0～3000。
优选地，步骤(3)中所述的助磨剂为脱水山梨糖醇油酸酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、油酸、脂肪酸铵盐、阴离子脂肪族酯、改性聚氨酯聚合物、石蜡类、低分子蜡类、聚丙烯酸、聚羧酸盐、腐殖酸类、聚烯烃类、松香类、聚氧乙烯类、聚醚类、吐温或司盘中的一种或多种；
优选地，步骤(3)中所述的一定质量比例为：溶胀浆液:水:助磨剂＝100:0～3000：0～100；研磨方法选自但是不限于介质搅拌磨机、球磨机、行星式磨机、高速旋转磨或胶体磨；所述的总研磨时间为3秒～12小时。
优选地，步骤(5)中经蒸发后得到的循环液可以作为下一次流程的循环水在步骤(3)中使用，步骤(5)中经蒸发后得到的循环水，而步骤(3)中研磨需要加入水，即，步骤(3)中，将溶胀浆液与水、助磨剂、循环液按一定质量比例混合后进行研磨，其中所述的一定质量比例为：溶胀浆液：水:循环液:助磨剂＝100:0～3000：0～3000：0～100。
本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的方法得到的低碱煤，基于质量百分比，低碱煤中碱金属含量低于0.5％。符合MT/T1074-2008中的规定。
本发明第三方面提供一种提高高碱煤中脱除碱金属元素深度的方法，首先通过溶胀剂对高碱煤进行溶胀，破坏高碱煤的交联结构，使高碱煤结构中的小分子被浸出，且使得侧链弱键基团断裂，促进高碱煤中有机碱的脱除；另一方面，经溶胀后，高碱煤颗粒变得疏松，大孔结构增加，有利于溶剂在颗粒中扩散，促进可溶性碱及有机碱的脱除；其次，本发明在通过溶胀后超细研磨的方式，缩小高碱煤颗粒尺寸，促进颗粒与溶剂接触，破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除，增加碱金属脱除效率；最后，太阳能将废液进行蒸发后，收集碱金属盐，及使得液体资源循环利用。
优选地，在太阳能蒸发前，还具有电脱碱步骤，具体为，将研磨浆料通入电脱碱装置中，在一定的电压下制得低碱浆液，然后对低碱浆液进行固液分离，进一步脱除碱金属元素。
本发明中之所以称其为超细研磨，可以研磨的程度更细，正是因为第一步预溶胀过程，使得高碱煤颗粒充分溶胀，变得疏松，且大孔结构增加，增加了应力点。
本发明中“破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除”中的“盲孔”指的是，高碱煤颗粒未经研磨变成新的小粒径颗粒之前，为暴露出来的孔道。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明可以实现深度脱碱的效果，通过本发明工艺脱碱后，基于质量百分比，低碱煤中碱金属含量低于0.5％。符合MT/T1074-2008中的规定。
2、本发明可以实现深度脱碱的原因在于以下三点：
首先通过溶胀剂对高碱煤进行溶胀，破坏高碱煤的交联结构，使高碱煤结构中的小分子被浸出，且使得侧链弱键基团断裂，促进高碱煤中有机碱的脱除。另一方面，经溶胀后，高碱煤颗粒变得疏松，大孔结构增加，有利于溶剂在颗粒中扩散，促进可溶性碱及有机碱的脱除。
其次，本发明在通过溶胀后超细研磨的方式，缩小高碱煤颗粒尺寸，促进颗粒与溶剂接触，破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除，增加碱金属脱除效率。
最后，电脱碱步骤，将研磨浆料通入电脱碱装置中，在一定的电压下制得低碱浆液，然后对低碱浆液进行固液分离。进一步脱除碱金属元素。
3、本发明在三步脱碱之后，将废液通入太阳能蒸发池中，将废液蒸发，蒸发过程中收集蒸汽并冷凝，制得碱金属盐、循环液。通过太阳能蒸发的方法对废液进行回收利用。
4、本发明中溶胀过程非常关键，先将高碱煤与溶胀剂进行溶胀，使得高碱煤充分溶胀，变得疏松，且大孔结构增加，有利于溶剂在颗粒中扩散，促进可溶性碱及有机碱的脱除，另外，溶胀后有利于后续的超细研磨，缩小高碱煤颗粒尺寸，促进颗粒与溶剂接触，破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除，增加碱金属脱除效率。
5、本发明脱碱工艺不涉及高温高压的操作条件，环保性佳，制备工艺简单，易行。
附图说明
图1本发明的无电脱碱工艺流程图；
图2本发明的有电脱碱工艺流程图；
图3本发明的脱碱工艺中物料的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中所需要的原料均为市售。
对比例：
将煤颗粒(钠含量3.2％，钾含量0.7％)经粗碎破碎后，进行筛分获得75～150um的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤。将粗碎颗粒与甲醇、水、油酸按100:300:1混合后输入介质搅拌磨中，研磨3小时后卸料，制得研磨浆料。将研磨浆料进行机械压滤，制得低碱煤。制得的低碱煤钠含量为1％，钾含量为0.4％。
实施案例1：
将煤颗粒(钠含量3.2％，钾含量0.7％)经粗碎破碎后，进行筛分获得75～150um的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤。将粗碎颗粒：甲醇按100：400、搅拌20小时后，将溶胀浆液与水、油酸按100:300:1混合后输入介质搅拌磨中，研磨3小时后卸料，制得研磨浆料。将研磨浆料进行机械压滤，制得低碱煤。制得的低碱煤钠含量为0.6％，钾含量未检出。
实施案例2
与案例1相比，加入了促进剂；
将煤颗粒(钠含量3.2％，钾含量0.7％)经粗碎破碎后，进行筛分获得75～150um的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤。将粗碎颗粒：甲醇：N-甲基吡咯烷酮按100：400：20、搅拌20小时后，将溶胀浆液与水、油酸按100:300:1混合后输入介质搅拌磨中，研磨3小时后卸料，制得研磨浆料。将研磨浆料进行机械压滤，制得低碱煤。制得的低碱煤钠含量为0.06％，钾含量未检出。
实施案例3：
与案例2相比，加入了电脱碱装置；
将煤颗粒(钠含量3.2％，钾含量0.7％)经粗碎破碎后，进行筛分获得75～150um的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤。将粗碎颗粒：甲醇：N-甲基吡咯烷酮按100：400：20、搅拌20小时后，将溶胀浆液与水、油酸按100:300:1混合后输入介质搅拌磨中，研磨3小时后卸料，制得研磨浆料。将将研磨浆料输入电脱碱池中，施加3V的电压，随后进行机械压滤，制得低碱煤。制得的低碱煤钠含量为0.03％，钾含量未检出。
实施案例4：
与案例2相比，使用了案例2中制得循环液
将煤颗粒(钠含量3.2％，钾含量0.7％)经粗碎破碎后，进行筛分获得75～150um的粗碎颗粒，而不符合入料粒度的粗颗粒送回粗碎步骤。将粗碎颗粒：甲醇：循环溶胀液：N-甲基吡咯烷酮按100：300:100：20搅拌20小时后，将溶胀浆液与水、循环液、油酸按100:50:250:1混合后输入介质搅拌磨中，研磨3小时后卸料，制得研磨浆料。将研磨浆料进行机械压滤，制得低碱煤。制得的低碱煤钠含量为0.08％，钾含量未检出。
以上实施例描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，而不是以任何方式限制本发明的范围，在不脱离本发明范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种从高碱煤中脱除碱金属元素的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)将高碱煤经粗碎破碎后，进行筛分获得具备一定粒径的粗碎颗粒；
2)将粗碎颗粒与溶胀剂按一定质量比例混合、搅拌一定时间后，获得溶胀浆液；
3)将溶胀浆液与水、助磨剂按一定质量比例混合后进行研磨一定的时间后，制得研磨浆料；
4)将研磨浆料进行固液分离，得到低碱煤及废液。
5)将废液通入太阳能蒸发池中，将废液蒸发，蒸发过程中收集蒸汽并冷凝，制得碱金属盐、循环液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中还具有电脱碱步骤，具体为，将研磨浆料通入电脱碱装置中，在一定的电压下制得低碱浆液，然后对低碱浆液进行固液分离；所述的一定的电压为：1～30V。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的一定粒径为20～300um。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶胀剂为：水、甲醇、乙醇、丙醛或乙醚中的一种或多种；所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂＝100:0～3000；所述的一定的搅拌时间为30秒～7天。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中还包括促进剂，即将粗碎颗粒与溶胀剂、促进剂按一定质量比例混合，所述的促进剂为双氧水、正己烷、尿素、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或离子液体中的一种或多种；所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂：促进剂＝100:0～3000：0～100。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中经蒸发后得到的循环液可以作为下一次流程的循环溶胀液在步骤(3)中使用，步骤(5)中经蒸发后得到的循环水，而水可以作为溶胀液，即，步骤(2)中，将粗碎颗粒与溶胀剂、循环溶胀液按一定质量比例混合，其中所述的一定质量比例为：粗碎颗粒：溶胀剂：循环溶胀液＝100:0～3000：0～3000。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的助磨剂为脱水山梨糖醇油酸酯、脱水山梨糖醇三油酸酯、油酸、脂肪酸铵盐、阴离子脂肪族酯、改性聚氨酯聚合物、石蜡类、低分子蜡类、聚丙烯酸、聚羧酸盐、腐殖酸类、聚烯烃类、松香类、聚氧乙烯类、聚醚类、吐温或司盘中的一种或多种；所述的一定质量比例为：溶胀浆液:水:助磨剂＝100:0～3000：0～100；研磨方法为介质搅拌磨机、球磨机、行星式磨机、高速旋转磨或胶体磨；所述的总研磨时间为3秒～12小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中经蒸发后得到的循环液可以作为下一次流程的循环水在步骤(3)中使用，步骤(5)中经蒸发后得到的循环水，而步骤(3)中研磨需要加入水，即，步骤(3)中，将溶胀浆液与水、助磨剂、循环液按一定质量比例混合后进行研磨，其中所述的一定质量比例为：溶胀浆液：水:循环液:助磨剂＝100:0～3000：0～3000：0～100。
9.一种权利要求1-8任一项所述的方法得到的低碱煤，其特征在于，基于质量百分比，低碱煤中碱金属含量低于0.5％。
10.一种提高高碱煤中脱除碱金属元素深度的方法，其特征在于，首先通过溶胀剂对高碱煤进行溶胀，破坏高碱煤的交联结构，使高碱煤结构中的小分子被浸出，且使得侧链弱键基团断裂，促进高碱煤中有机碱的脱除；另一方面，经溶胀后，高碱煤颗粒变得疏松，大孔结构增加，有利于溶剂在颗粒中扩散，促进可溶性碱及有机碱的脱除；其次，本发明在通过溶胀后超细研磨的方式，缩小高碱煤颗粒尺寸，促进颗粒与溶剂接触，破坏盲孔，使得盲孔中的碱金属被脱除，增加碱金属脱除效率；最后，太阳能将废液进行蒸发后，收集碱金属盐，及使得液体资源循环利用。
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