CN116410717A - 一种调驱剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种调驱剂及其制备方法和应用，以所述调驱剂的总重量为100份计，所述调驱剂按照重量份数包括如下组分：耐温抗盐聚合物0.15‑0.25份，含有羟基酚的交联剂0.1‑0.125份，稳定剂0.05‑0.075份，水至100份。本发明解决了高温(110～130℃)调驱作业中常规聚合物凝胶调驱剂高分子链易降解、成胶时间短、凝胶稳定性差的技术难题，能够实现深部液流转向，达到封堵高矿化度油藏高渗透层目的。
Description
技术领域
本发明涉及调驱作业技术领域，尤其涉及一种调驱剂及其制备方法和应用。
背景技术
油田现有的高温深部液流转向与调驱剂种类很多，目前在用相对成熟的化学体系主要有交联聚合物凝胶、高强弹性缓膨颗粒、柔性分散微凝胶颗粒和无机凝胶涂层四大类。交联聚合物凝胶属于连续相堵剂，具有较好的封堵能力，其优点在于易于注入，成胶时间可控、封堵效果好，但常规交联聚合物凝胶在高温高盐油藏条件下稳定性及与地层水配伍性均都存在一定局限性，耐二价离子的能力较差，难以适应高温、高盐、深井及超深井等特殊油藏条件。高强弹性缓膨颗粒属于分散相堵剂，克服了常规体膨颗粒吸水膨胀快、易破碎，难以进入地层深部的问题，封堵强度高，但是只适用于大级别优势通道和裂缝的封堵。柔性分散微凝胶颗粒属于分散相堵剂，具有遇水膨胀、遇油不变化，堵水路不堵油路，弹性变形，吸水膨胀-脱水-再吸水过程可逆，结构稳定，抗剪切，注入工艺简单等特点，但封堵强度较弱，后续水驱效果受限。无机凝胶涂层使水流优势通道逐渐变窄，增大流动阻力，实现“堵而不死”，可实现深部放置，多段塞注入可实现不同程度和深度的调驱转向，成本低廉、无毒环保、施工简便，但现场应用规模小。综合考虑上述因素，如能改善高温下的调驱剂长期稳定性，高温深部液流转向体系首选交联聚合物凝胶体系。
CN106634909A公开了一种油藏深部液流转向调驱剂及其制备方法和应用。以总重量份为100份计，其公开的油藏深部液流转向调驱剂的原料组分包括0.4-0.6份的抗盐聚合物、0.2-0.4份的交联剂和余量的水。其公开的油藏深部液流转向调驱剂制备方法中的抗盐聚合物在高矿化度盐水中的溶解速度快，小于90min；制备得到的油藏深部液流转向调驱剂成胶后凝胶粘度达到1.0×104mPa·s以上，成胶时间为16-40h可控；具有较好的热稳定性，耐高温抗盐，有效封堵高渗透层，封堵效率高；能够适用于高温高矿化度油藏深部调驱，改善注水开发效果，提高水驱采收率。
CN106147738A公开了一种油藏深部调驱剂及其制备方法。其公开的油藏深部调驱剂由如下重量份配比的原料组成：粘弹性聚合物颗粒0.15～0.45、能与酰胺根或羧酸根反应的化学交联剂0.2～0.4、矿化度为0～30000mg/L的水99.15～99.65。其公开的调驱剂是通过粘弹性聚合物颗粒与化学交联剂混配体系注入油藏后，在油藏温度下，粘弹性聚合物颗粒与化学交联剂发生化学交联反应，生成具有高粘弹性和高强度的凝胶体系。与现有的深部调驱体系相比，其公开的体系既具有粘弹性颗粒通过地层时对孔隙孔喉封堵性能，又具有交联聚合物凝胶体系高粘度和高粘弹性特点，该调驱剂不仅对非均质性程度较高的油藏调剖效果更好，同时还兼具有提高驱油效率的功能。
随着油田开发的进行，越来越多的高温高盐油藏进入大规模开发阶段，高温高盐油藏的油藏温度一般在110℃，矿化度大于5×104mg/L，现有技术中调驱体系难以适应高温高盐的开发环境。由于高温易造成聚合物的降解，使调驱体系的结构受到破坏，最终形成的凝胶强度较低。超高矿化度会使凝胶在地层内脱水、体积收缩和结构损坏，导致凝胶的稳定性较差；而且高温油藏一般为深井、超深井油藏，为了防止堵剂在井筒或者近井地带成胶，凝胶需有较长的成胶时间，而多数凝胶的成胶时间在高温下骤减，难以满足注入要求。
综上所述，开发一种成胶时间可控、凝胶强度高、抗老化性能好且配制简单的适用于高温高盐油藏条件的调驱剂至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种调驱剂及其制备方法和应用，所述调驱剂适用于高温高盐油藏条件，具有成胶时间可控、凝胶强度高、抗老化性能好、配制简单、绿色环保和用量少成本低的优势。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种调驱剂，以所述调驱剂的总重量为100份计，所述调驱剂按照重量份数包括如下组分：
本发明中，所述调驱剂在耐温抗盐聚合物、交联剂和稳定剂含量较少的前提下，具有成胶时间可控、凝胶强度高和抗老化性能好的优势，可用于高温高盐油藏的调驱作业。
本发明中，所述耐温抗盐聚合物的重量份数为0.15-0.25份，例如0.16份、0.17份、0.18份、0.19份、0.20份、0.21份、0.22份、0.23份、0.24份等。
含有羟基酚的交联剂的重量份数为0.1-0.125份，例如0.105份、0.110份、0.115份、0.120份等。
稳定剂的重量份数为0.05-0.075份，例如0.055份、0.060份、0.065份、0.070份等。
优选地，所述耐温抗盐聚合物的数均分子量＞1000万g/mol，例如1200万g/mol、1400万g/mol、1600万g/mol等。
本发明中，所述耐温抗盐聚合物的数均分子量在较高范围内形成的调驱剂凝胶强度高，体系稳定性好。
优选地，所述耐温抗盐聚合物包括聚丙烯酰胺和/或其共聚物。
优选地，所述水的矿化度为5×104-1.0×105mg/L，例如5.5×104mg/L、6×104mg/L、6.5×104mg/L、7×104mg/L、7.5×104mg/L、8×104mg/L、8.5×104mg/L、9×104mg/L、9.5×104mg/L等。
本发明中，所述水的矿化度为5×104-1.0×105mg/L，可以模拟高盐油藏的环境，所述调驱剂在高盐环境中性能仍能满足生产需要。
优选地，所述含有羟基酚的交联剂的结构如下：
本发明优选上述含有羟基酚的交联剂的原因在于所述交联剂能在用量较少的情况下，与高聚物配合，在高温高盐环境中形成的凝胶成胶时间长，稳定性强。
优选地，所述含有羟基酚的交联剂的制备原料包括：第一反应物、第二反应物、乳化剂和催化剂；
所述第一反应物包括乙酸苯酯、甲酸苯酯或苯甲酸苯酯中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：乙酸苯酯和甲酸苯酯的组合，甲酸苯酯和苯甲酸苯酯的组合，乙酸苯酯、甲酸苯酯和苯甲酸苯酯的组合等，进一步优选乙酸苯酯；
所述第二反应物包括六次甲基四胺、乙二胺或聚甲醛中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：六次甲基四胺和乙二胺的组合，乙二胺和聚甲醛的组合，六次甲基四胺、乙二胺和聚甲醛的组合等。
优选地，所述乳化剂包括OP-10、OP-15或SPAN80中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：OP-10和OP-15的组合，OP-15和SPAN80的组合，OP-10、OP-15和SPAN80的组合等。
优选地，所述催化剂包括氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：氯化铵和硫酸铵的组合，硫酸铵和硫酸氢铵的组合，氯化铵、硫酸铵和硫酸氢铵的组合等。
优选地，所述稳定剂包括间苯二甲胺、二乙烯三胺或间苯二胺中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：间苯二甲胺和二乙烯三胺的组合，二乙烯三胺和间苯二胺的组合，间苯二甲胺、二乙烯三胺和间苯二胺的组合等，进一步优选间苯二甲胺。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的调驱剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将耐温抗盐聚合物溶于水中，再将含有羟基酚的交联剂、稳定剂和水混合，最后将两部分溶液混合，进行交联反应，得到所述调驱剂。
本发明所述方法简单易操作，时间花费在60min以内，便于使用。
优选地，所述含有羟基酚的交联剂的制备方法包括如下步骤：
将第一反应物和第二反应物在催化剂和乳化剂的作用下进行缩合反应，得到所述交联剂；
所述第一反应物包括乙酸苯酯、甲酸苯酯或苯甲酸苯酯中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选乙酸苯酯；
所述第二反应物包括六次甲基四胺、乙二胺或聚甲醛中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选六次甲基四胺。
常规的酚醛交联剂，由于味道刺激，不环保，本发明所述交联剂的制备方法区别于以酚醛为原料，原料无毒，绿色环保，形成的交联剂苯环结构的存在，与耐温抗盐聚合物配合，得到的调驱剂更加适合于在高温高盐油藏条件中作业。
优选地，所述缩合反应的温度为90-95℃，例如91℃、92℃、93℃、94℃等。
作为优选的技术方案，所述含有羟基酚的交联剂的制备方法包括如下步骤：
将乙酸苯酯和六次甲基四胺在催化剂和乳化剂的作用下，以90-95℃的温度进行缩合反应，得到所述含有羟基酚的交联剂。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的调驱剂在调驱作业中的应用；
所述调驱作业的温度为110-130℃，例如115℃、120℃、125℃等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明解决了高温(110～130℃)调驱作业中常规聚合物凝胶调驱剂高分子链易降解、成胶时间短、凝胶稳定性差的技术难题，能够实现深部液流转向，达到封堵高矿化度油藏高渗透层目的。
(2)本发明所述调驱剂适用于高温高盐油藏条件，具有成胶时间可控，凝胶强度高，抗老化性能好，配制简单绿色环保和用量少成本低(核算成本约110元/方)的优势，具有较广的应用基础和需求。
(3)本发明所述调驱剂已在冀东油田高76断块深部调驱试验7注19采试验区块，注入12.28万方，累计增油16000吨。
附图说明
图1是本发明所述并联岩心驱替物理模型的结构示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1-7
一种调驱剂，以所述调驱剂的总重量为100份计，所述调驱剂的配方组成如表1所示。
表1
表1中，各原料的来源和制备方法如下。
聚丙烯酰胺：购于东营宝莫环境工程有限公司，牌号为KYPAM1500，数均分子量为1500万g/mol。
含有羟基酚的交联剂：
稳定剂：间苯二甲胺，购于山东摩尔化工有限公司，牌号为WT70
水：矿化度为5×104mg/L。
上述调驱剂的制备方法包括如下步骤：
(1)以乙酸苯酯4份、六次甲基四胺3份、OP-10 1份与氯化铵0.5份为原料，在反应釜中加热到93℃，在催化剂作用下发生高温缩合反应，得到所述交联剂，反应过程具体如下：
(2)将聚丙烯酰胺溶于水中，再将含有羟基酚的交联剂、稳定剂和水混合，最后将两部分溶液混合，装入10个50mL不锈钢老化罐，并静置于调好温度(110℃)干燥箱中，得到所述调驱剂，取样观测0-180d的粘度变化。
实施例8-9
实施例8-9与实施例6的区别在于干燥箱的温度分别为120℃(实施例8)和130℃(实施例9)，其余均与实施例6相同。
实施例10-11
实施例10-11与实施例6的区别在于水的矿化度分别为8×104mg/L(实施例10)和1.0×105mg/L(实施例11)，其余均与实施例6相同。
实施例12
本实施例与实施例6的区别在于所述交联剂的制备方法不同。
所述交联剂的制备方法包括如下步骤：
以苯酚4份、六次甲基四胺6份、氯化铵0.5份为原料，在反应釜中加热到85℃，在催化剂作用下发生高温缩合反应，得到所述交联剂
实施例13
本实施例与实施例6的区别在于聚丙烯酰胺的数均分子量为1000万g/mol，购于东营宝莫环境工程有限公司，牌号为KYPAM1000，其余均与实施例6相同。
实施例14
实施例14与实施例6的区别在于交联剂的合成中使用的是甲酸苯酯，其余均与实施例6相同。
实施例15
实施例15与实施例6的区别在于稳定剂为间苯二胺，其余均与实施例6相同。
对比例1
本对比例提供一种调驱剂，所述调驱剂为有机凝胶调驱剂，原料信息为：聚丙烯酰胺购于东营宝莫环境工程有限公司，牌号为KYPAM1500，交联剂酚醛树脂购于河南中帆东盛新材料技术有限公司，牌号为PF-3110，稳定剂间苯二胺购于济南世纪通达化工有限公司，牌号TP910。
原料配方为：0.4重量份KYPAM，0.3重量份交联剂，0.05重量份稳定剂，矿化度为5×104mg/L的水至100重量份。
性能测试
(1)将实施例1-15和对比例1所述调驱剂进行如下测试：
1)配制时间：统计装罐前调驱剂混合均匀的时间；
2)成胶时间：调驱剂溶液形成稳定的三维空间网状结构的时间；测试方法为将样品瓶中的样品倒入烧杯中，倒入过程抬起样品瓶终止倒入，观察样品拉丝中断情况，样品10s内不中断，表明该样品已经成胶。
3)粘度测试：测试方法为将待测样品冷却至室温后开始测量粘度。布氏粘度计(Brookfield LVDVⅢ)开机后选择S64号转子，将转子浸入样品中至转子杆上的凹槽刻痕处；在粘度计“设置”选项中选择时间控制(time to stop)功能，设置测量时间为10s；选择在6r/min转速下测量粘度。
粘度保留率：180d的粘度和成胶过程中粘度最大值的比值。
测试结果汇总于表1-2中。
表1
表2
分析表1-2数据可知，本发明所述调驱剂配制时间在60min以内，通过调整各组分的用量，成胶时间在12-48h之间可调控，而现有技术中常规酚醛树脂交联体系的成胶时间小于10h，相对于现有技术的常规酚醛树脂交联体系，本发明所述调驱剂更利于现场大剂量施工。
本发明所述调驱剂，在110-130℃的环境中处理过程中，随着时间的延长，体系粘度逐渐上升，在实施例1-11中，180d后体系粘度保留率在86.7％以上，凝胶强度在13000mPa·s以上，抗老化性能优异。除此之外，本发明所述调驱剂中含羟基酚的交联剂和稳定剂用量较少，即可在高温调驱作业中稳定应用，核算成本在110元/方，具有很好的经济效益。
分析对比例1与各实施例可知，对比例1在120d发生破胶，且体系粘度变化幅度较大，性能较差，证明本发明所述调驱剂更利于在高温调驱作业中使用。
分析实施例1、6-7可知，随着聚丙烯酰胺含量的提升，体系的粘度逐渐增大。
分析实施例6、8-9可知，随着干燥箱处理温度的下降，体系的最大粘度呈现下降的趋势。
分析实施例6、10-11可知，随着体系矿化度的降低，体系的粘度保留率提高。
分析实施例6与实施例12可知，实施例12性能不如实施例6，证明本发明所述方法制备的交联剂不仅绿色环保，其用于调驱剂中更利于高温调驱作业。
分析实施例6与实施例13可知，实施例13性能不如实施例6，证明聚丙烯酰胺的分子量在较高范围内形成的调驱剂性能更佳。
分析实施例6与实施例14可知，实施例14性能不如实施例6，证明含有羟基酚的交联剂的制备原料中，第一反应物优选乙酸苯酯形成的交联剂更利于调驱剂性能的提升。
分析实施例6与实施例15可知，实施例15性能不如实施例6，证明稳定剂优选间苯二甲胺形成的调驱剂性能更佳。
(2)采用并联岩心驱替物理模型，其模型结构示意图如图1所示，在室温下，岩心抽真空饱和水，获取岩心孔隙体积，水驱至模型压力稳定后，饱和油。分别注入实施例6所述的调驱剂(聚合物浓度2000mg/L，交联剂1000mg/L，稳定剂500mg/L)0.1PV和(聚合物浓度1500mg/L，交联剂1000mg/L，稳定剂500mg/L)0.1PV后，静置48小时，后水驱。考察调驱前后模型封堵情况和高、中、低渗透层分流变化与采收率提高情况。
测试结果汇总于表3中。
表3
采用本发明所述的调驱剂，在并联岩心驱替物理模型中，关于提高采收率的情况：在水驱阶段，高渗层采收率较高。在调驱剂注入阶段，中、低渗层的采收率增幅增大。后续水驱结束后，模型各小层采收率呈现不同程度增加，中渗层采收率增幅最大，其次是高渗层和低渗层，说明在此模型参数条件下，本发明所述调驱剂的调驱作用效果明显，可显著提高各层采收率，尤其是中渗透层。
(3)冀东油田高76断块深部调驱试验7注19采试验区块，采用本发明所述调驱剂，设计总注入量12.28万方，设计分三个段塞注入，前置段塞1.68万方(体系浓度2500mg/L)，主体段塞用量为10.32万方(体系浓度2000mg/L)，保护段塞用量为2800方(体系浓度2500mg/L)。累计增油12000吨，油藏开发效果得到明显改善。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种调驱剂，其特征在于，以所述调驱剂的总重量为100份计，所述调驱剂按照重量份数包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的调驱剂，其特征在于，所述耐温抗盐聚合物的数均分子量＞1000万g/mol；
优选地，所述耐温抗盐聚合物包括聚丙烯酰胺和/或其共聚物；
优选地，所述水的矿化度为5×104-1.0×105mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的调驱剂，其特征在于，所述含有羟基酚的交联剂的结构如下；
4.根据权利要求1-3任一项所述的调驱剂，其特征在于，所述含有羟基酚的交联剂的制备原料包括：第一反应物、第二反应物、乳化剂和催化剂；
所述第一反应物包括乙酸苯酯、甲酸苯酯或苯甲酸苯酯中的任意一种或至少两种的组合；
所述第二反应物包括六次甲基四胺、乙二胺或聚甲醛中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的调驱剂，其特征在于，所述催化剂包括氯化铵、硫酸铵或硫酸氢铵中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的调驱剂，其特征在于，所述稳定剂包括间苯二甲胺、二乙烯三胺或间苯二胺中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种权利要求1-6任一项所述的调驱剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将耐温抗盐聚合物溶于水中，再将含有羟基酚的交联剂、稳定剂和水混合，最后将两部分溶液混合，得到所述调驱剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述含有羟基酚的交联剂的制备方法包括如下步骤：
将第一反应物和第二反应物在催化剂和乳化剂的作用下进行缩合反应，得到所述交联剂；
所述第一反应物包括乙酸苯酯、甲酸苯酯或苯甲酸苯酯中的任意一种或至少两种的组合；
所述第二反应物包括六次甲基四胺、乙二胺或聚甲醛中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为90-95℃。
10.一种权利要求1-6任一项所述的调驱剂在调驱作业中的应用；
所述调驱作业的温度为110-130℃。
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